DE668871C - Herstellung von konzentrierter Salpetersaeure und Ammonsulfat - Google Patents
Herstellung von konzentrierter Salpetersaeure und AmmonsulfatInfo
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Description
- Herstellung von konzentrierter Salpetersäure und Ammonsulfat Bei der üblichen Konzentrierung wasserhaltiger Salpetersäure mittels konzentrierter Schwefelsäure wird- ein Teil der erforderlichen Wärme in der Weise zugeführt, daß man Dampf in den unteren Teil der Konzentrierungskolonne oder in eine besondere Denitrierungskolonne für die aus-der Konzentrierungskolonne ablaufende verdünnte Schwefelsäure einleitet. Die denitrierte verdünnte Schwefelsäure wird entweder durch Eindampfen wieder konzentriert, um erneut zur Konzentrierung von Salpetersäure zu dienen, öder sie wird, um die erheblichen Kosten der Konzentrierung zu sparen, für andere Zwecke, insbesondere zur Herstellung von Ammonsulfat, verwendet.
- Es wurde gefunden, daß man die Herstellung konzentrierter Salpetersäure mittelskonzentrierter Schwefelsäure in technisch--undwirtschaftlich besonders vorteilhafter Weise mit der Herstellung von Ammonsulfat verknüpfen kann, wenn man. die in der Konzentrierungsvorrichtung für die Salpetersäure -erhaltene verdünnte Schwefelsäure noch heiß ganz oder teilweise mit Ammoniak neutralisiert und die hierbei entstehenden Dämpfe an Stelle entsprechender Mengen Frischdampf der Konzentrierungs- oder Denitrierungsvorrichtung zuführt. Man kann hierbei so verfahren, daß man die ablaufende verdünnte Schwefelsäure außerhalb der Kolonne, jedoch ohne die Säure abzukühlen, in einem besonderen, zweckmäßig mitRührer versehenenGefäß mit Ammoniak behandelt und die entstehenden Dämpfe der Kolonne zuführt. Im allgemeinen genügen schon die Dämpfe, die man erhält, wenn man die Schwefelsäure zu nur etwa einem Viertel bis zur Hälfte neutralisiert. Es ist daher auch möglich, nur einen Teil der ablaufenden Schwefelsäuremengen durch Behandlung mit Ammoniak auf Ammonsulfat zu verarbeiten und denRest der Säure vor der Neutralisation abzuzweigen, um ihn anderen Zwecken zuzuführen, z. B. nach Konzentrierung erneut zur Konzentrierung von-Salpetersäure zu verwenden. Neutralisiert man die gesamte Schwefelsäureinenge, so arbeitet man zweckmäßig stufenweise, indem man zunächst nur so weit neutralisiert, wie zur Erzeugung des für die Salpetersäurekonzentrierung erforderlichen Dampfes nötig ist, und dann erst in einem zweiten Gefäß fertig neutralisiert; auch in dieser zweiten Neutralisationsstufe kann man Dampf gewinnen. Er steht für beliebige Zwecke, beispielsweise für die Vorkonzentrierung verdünnter Salpetersäure oder für die Eindampfung der Ammonsulfatlösung, zur Verfügung.
- Eine besonders einfache Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man das Ammoniak unmittelbar in den unteren Teil der Konzentrierungs- bzw. Denitrierungsvorrichtung an der Stelle, wo sonst der Dampf eintritt, in solcher Menge einleitet, daß die Temperatur der Vorrichtung auf der erforderlichen Höhe gehalten wird. Auch hierbei wird die verdünnte Schwefelsäure im allgemeinen nur zum kleineren Teil neutralisiert, so daß eineLösung vonAmmonbi- bzw. -polysulfat in Schwefelsäure entsteht. Zur Gewinnung von Ammonsulfat kann man diese Lösung dann außerhalb der Kolonne fertig neutralisieren und in üblicher Weise auf Ammonsulfat verarbeiten. Statt dessen läßt sich aber auch diese saure Lösung durch Abkühlen und Abfiltrieren des ausgeschiedenen Salzes leicht vom größten Teil des Bi- bzw. Polysulfats befreien und dieses Salz für sich mit Ammoniak fertig neutralisieren, während das im wesentlichen aus verdünnter Schwefelsäure bestehende Filtrat für andere Zwecke verwendet -wird, z. B. nach seiner Konzentrierung erneut zur Konzentrierung von Salpetersäure dient.
- - In jedem Fall bietet das vorliegende Verfahren den Vorteil, daß man den sonst für die Salpetersäurekonzentrierung erforderlichen Dampf mindestens zum Teil erspart und auch dementsprechend weniger Wasser zur Gewinnung festen Ammonsulfats zu verdampfen hat. Darüber hinaus findet, wie sich gezeigt hat, bei der teilweisen Neutralisation der Schwefelsäure mit Ammoniak eine Verringerung des sonst für die Konzentrierung der Salpetersäure erforderlichen Bedarfs an Schwefelsäure statt. Die infolge ihrer geringeren Menge in stärker verdünntem Zustand erhaltene und noch Salpetersäure enthaltende Schwefelsäure wird nämlich bei der Behandlung mit Ammoniak völlig von der Salpetersäure befreit, obwohl doch durch die teilweise Neutralisation die Konzentration der freien Schwefelsäure und, wie festgestellt wurde, auch die Siedetemperatur erniedrigt wird.
- ,;j' Beispiel Eiter fur'die Konzentrierung von Salpetersäure Msfimmten Kolonne üblicher Bauart wird oben Schwefelsäure (66° B6), in der Mitte Salpetersäure (d = 1,37) und ganz unten an Stelle von Dampf gasförmiges Ammoniakzugeführt. FürzoookgHN03(zoo°jo) werden etwa 3oookg Schwefelsäure (66°Be), das ist etwa 8°4 weniger als bei der Verwendung von Dampf, benötigt. Der Verbrauch an Ammoniak beträgt etwa a7o kg. Während am Kopf der Kolonne 98 bis gg°/oige Salpetersäure abdestilliert, läuft unten eine Lösung ab, die aus 33,3°4 Schwefelsäure, q.6,10/, Ammonbisulfat rund 2o,6 % Wasser zusammengesetzt ist. Sie -wird in einem Rührbehälter mit Ammonsulfatlösung verdünnt, mit Ammoniak neutralisiert und, gegebenenfalls nach einer Filtration, durch Eindampfen auf festes Ammonsulfat verarbeitet. Die Mutterlauge dieses Ammonsulfats benutzt man zur Verdünnung der aus der Kolonne kommenden schwefelsauren Ammonbisulfatlösung vor der Neutralisation mit Ammoniak.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zum Konzentrieren wasserhaltiger Salpetersäure mittels konzentrierter Schwefelsäure und Zuführung von Wärme mittels Dampf unter gleichzeitiger Gewinnung von Ammonsulfat, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Konzentrierung der Salpetersäure erhaltene verdünnte Schwefelsäure noch heiß mit Ammoniak behandelt und die hierbei entstehenden Wasserdämpfe der Konzentrierungs- oder Denitrierungsvor richtung zuführt. z. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniak unmittelbar in die Konzentrierungs- bzw. Denitrierungsvorrichtung einleitet. 3. Verfahren nach Anspruch r und a, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der teilweise neutralisierten Schwefelsäure durch Kühlung Ammonbi- oder Ammonpolysulfatabscheidet, dieses' von der Säure abtrennt und für sich auf Ammonsulfat verarbeitet.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI57260D DE668871C (de) | 1937-03-01 | 1937-03-02 | Herstellung von konzentrierter Salpetersaeure und Ammonsulfat |
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE833990X | 1937-03-01 | ||
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE668871C true DE668871C (de) | 1938-12-13 |
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Family Applications (1)
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| DEI57260D Expired DE668871C (de) | 1937-03-01 | 1937-03-02 | Herstellung von konzentrierter Salpetersaeure und Ammonsulfat |
Country Status (1)
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| DE (1) | DE668871C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1235276B (de) * | 1963-05-18 | 1967-03-02 | Hoechst Ag | Verfahren zum Konzentrieren von Salpetersaeure mittels Schwefelsaeure |
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1937
- 1937-03-02 DE DEI57260D patent/DE668871C/de not_active Expired
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