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Kombinierter Extraktions-und Vakuumeindampfungsapparat sowie zugehöriges
Extraktionsverfahren
Die Erfindung bezieht sich auf eine Extraktionsvorrichtung, insbesondere zur Verwendung zui Extraktion von organischen Stoffen, die gegen Hitze empfindlich sind.
Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Betreiben der Extraktionsvorrichtung gemäss der Erfindung.
In vielen Fällen sind die zu extrahierenden Stoffe ausserordentlich empfindlich, entweder gegen Wärme überhaupt oder gegen langandauernde Einwirkung von Wärme. Bei den üblichen kontinuierlichen Extraktionsvorrichtungen wird die sich anreichernde Extraktionflüssigkeit entweder lange Zeit auf verhältnismässig hoher Temperatur gehalten oder sogar laufend so weit erhitzt, dass das Extraktionsmittel verdampft und nach Kondensation wieder mit dem Extraktionsgut in Berührung gebracht wird. In vielen Fällen lässt sich bei einer solchen Vorrichtung eine Schädigung des Extraktes nicht vermeiden.
Die Erfindung schlägt eine Vorrichtung vor, die ein schonendes Arbeiten ermöglicht und ein Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung derart, dass eine Schädigung des Extraktes entweder völlig oder zum mindesten in weitem Masse vermieden wird.
Die Erfindung stellt sich fernerhin die Aufgabe eine Extraktionsvorrichtung zu schaffen, die durch verminderten Druck derart steuerbar ist, dass periodisch angereicherte Extraktionsflüssigkeit von dem Extraktionsgut getrennt und ohne Rücksicht auf die Extraktion unter Schonung des Extraktes und der Wiedergewinnung der Extraktionsflüssigkeit aufgearbeitet wird, die, gesteuert mit Hilfe eben dieses Unterdruckes, dem Extraktor periodisch zugeführt wird, wobei vorzugsweise die Unterdrucksteuerung durch ein einziges Organ bewirkt wird.
Die Extraktionsvorrichtung gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen aus einem Extraktor, aus dem die angereicherte Extraktionsflüssigkeit periodisch durch angelegten verminderten Druck in ein mit Unterdruck cûbeitendes Destillationsgefäss entleert wird, aus dem der Extraktor periodisch und automatisch nach Massgabe des Unterdrucks in ihm über ein Vorratsgefäss, gegebenenfalls unter Vorschaltung eines gegen das Vorratsgefäss abschliessbaren Zwischengefässes gespeist wird, wobei der Extraktor mit einem Schwimmerventil ausgerüstet ist, das sich mit dem Flüssigkeitsspiegel der ausgesaugten Extraktionsflüssigkeit senkt und nach Entleerung des Extraktors diesen gegen die Absaugleitung sperrt,
so dass der abgesaugte Extrakt mit der Extraktionsflüssigkeit in dem gegen den Extraktor abgeschlossenen Destillationsgefäss aufgearbeitet wird und das Extraktionsgut dann aus dem Vorratsgefäss wieder mit frischer Extraktionsflüssigkeit in Berührung gebracht, d. h. der Extraktor wieder gefüllt wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der Extraktor mit einem zentral angeordneten Siebringkörper ausgerüstet. Im Innern dieses Siebringkörpers kann sich das Schwimmerventil bewegen, während in dem Ringraum zwischen Sieb und Extraktorwandung das Extraktionsgut angeordnet ist.
Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung ist das Schwimmerventil mit einer stabförmigen, in die Absaugleitung hineinführenden, das sichere Aufsetzen des Ventilkörpers sichernden Führung versehen.
Um die gesamte Extraktionsvorrichtung mit der Destillationsapparatur periodisch, einfach, gegebenenfalls durch einen Motor steuern zu können, wird nach einer bevorzugten Ausführungsform eine Unterdruckleitung mit einem Steuerventil vorgesehen, die in das Vorratsgefäss mündet, das einerseits mit dem unter Unterdruck arbeitenden Destillationsgefäss und anderseits, über ein Rückschlagventil, verbunden ist mit einem, den Extraktor über eine einen Flüssigkeitsverschluss bildende Schwanenhalsrohrverbindung speisenden Zwischengefäss.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung betrifft eine besondere Ausbildung des Bodens des Destillationsgefässes, das z. B. in einer mit einer wärmenden Flüssigkeit gefüllten Wanne angebracht sein kann. Zur Schonung des Extraktes wird nach diesem Vorschlag der Boden des Destillationsgefässes eingezogen, u. zw. vorzugweise mehrfach, z. B. in drei nach unten enger werdenden Stufen. An dem untersten engsten Teil befindet sich ein verschliessbarer Ablauf für den von der Extraktionsflüssigkeit befreiten Extrakt.
Um den Unterdruck in der Apparatur nach der Periode des Entleerens des Extraktors und
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Drucks, z. B. die umgebende Luft, falls der Unterdruck weniger als eine Atmosphäre beträgt, vorgesehen, die zweckmässig durch das Steuerventil verschlossen und geöffnet wird.
Die Vorrichtung gemäss der Erfindung kann bei gewöhnlichem Druck betrieben werden unter periodischem Anlegen eines Vakuums. Sie kann auch mit Überdruck betrieben werden, wobei dann periodisch ein geringerer Druck angelegt wird. In der Regel wird, wenn es sich um die Extraktion von wärmeempfindlichen Stoffen handelt, bei gewöhnlichem Druck gearbeitet und periodisch ein Vakuum angelegt, das um so erheblicher ist, je schonender die Destillation, d. h. die Trennung von Extraktionsnüssigkeit vom Extrakt durchgeführt werden soll.
Nach einem, einen Bestandteil der Erfindung bildenden Vorschlag für ein besonders zweckmässiges Verfahren zum Betrieb der neuen Extraktionsvorrichtung, wird die Extraktion bei Raumtemperatur und die Verdampfung unter vermindertem Druck bei möglichst niedriger Temperatur durchgeführt, gegebenenfalls auch bei Raumtemperatur, falls die Extraktionsflüssigkeit bei dem angelegten Vakuum bei Raumtemperatur siedet. Dadurch, dass das Abtreiben der Extraktionsflüssigkeit gesondert und in Abwesenheit des Extraktionsgutes vorgenommen wird, u. zw. unter schonendsten Bedingungen und dem Extraktionsgut laufend periodisch frische Extraktionsflüssigkeit wieder zugeführt wird und diese Perioden beliebig oft wiederholt werden können, was z.
B. durch Zeitschaltung eines das Ventil bedienenden Motors möglich ist, kann auch in solchen Fällen ohne Erwärmung extrahiert werden, in denen bei Benutzung der üblichen Extraktionsvorrichtungen die Anwendung von Wärme nicht zu umgehen ist.
Es ist vorgeschlagen worden (Deutsche Patent- schrift Nr. 349080), das Extraktionsgefäss einer
Extraktionsanlage mit dem Destillationsgefäss, in dem das Extraktionsmittel regeneriert wird, zu verbinden uber einen Lösungsmittelumlauf- behälter, aus dem frisches Extraktionsmittel dem Extraktionsgefäss zunächst durch Stellung von Hähnen in Rohrleitungen und dann durch eine bestimmte Heberkonstruktion periodisch zugeführt wird. Erwähnt wird bei diesem
Vorschlag, dass die Bewegung der Hähne in den
Rohrleitungen durch Schwimmer vorgenommen werden können, ohne dass besondere Vorschläge in dieser Richtung gemacht werden.
Wesentlich für den bekannten Vorschlag ist das Arbeiten des Extraktors und des Destillationsgefässes unter atmosphärischem Druck, da die besondere Heber- anordnung darauf basiert, dass laufend die Ex- traktionsmitteldämpfe aus dem Destillationsgefäss in den oberen Teil des Extraktionsgefässes geführt werden, sich dort zum Teil kondensieren und durch die Vermehrung des Inhaltes des Extrak- tionsgefässes durch dieses Kondensat die Über- führung des Inhaltes des Extraktionsgcfässes in das Destillationsgefäss und des Inhaltes des Umlaufgefässes an frischem Extraktionsmittel in das Extraktionsgefäss durch Ingangsetzen der Heberanordnung herbeiführt.
Das wesentliche Merkmal der Steuerung der Extraktionsanlage mit Rückgewinnung und Rückführung von Extraktionsmittel durch periodisch gemäss der Erfindung an die Anlage angelegten Unterdruck und die Möglichkeit bei gewöhnlichem Druck zu extrahieren und bei Unterdruck zu destillieren, d. h. die extrahierten Stop soweit als möglich zu schonen und den Betrieb der Anlage einfach und gegebenenfalls automatisch zu gestalten, fehlt bei dem bekannten Vorschlag.
In der Zeichnung ist schematisch eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dargestellt, die im folgenden beschrieben wird
Die Extraktion findet in einem mit 1 bezeichneten Gefäss statt, das durch zwei Gummistopfen 2 und 3 und durch ein als Schwimmer ausgebildetes Ventil 4 verschlossen ist. In dem Extraktionsgefäss 1 ist ein zylindrisches, feinmaschiges Drahtsieb 5 herausnehmbar angeordnet.
Die Füllung des Extraktors 1 erfolgt durch die Öffnung, die der Stopfen 2 freigibt. Die zu extrahierende Substanz wird in den Zwischenraum zwischen dem Sieb 5 und der Glaswand des
Extraktors 1 gestopft, wobei darauf zu achten ist, dass das Sieb gerade steht. Der Extraktor wird nur zu zwei Drittel gefüllt, damit der
Flüssigkeitsspiegel später leicht über der Substanz stehen kann.
Durch die kapillare Öffnung 6 der Schwanen- halsrohrverbindung 7 wird der Extraktor 1 mit der Extraktionsvorratsflüssigkeit gefüllt. Das vakuumdichte Schwimmerventil 4 verschliesst den
Extraktor an der Ausflussöffnung. Die Zeichnung zeigt den Schwimmer in der Stellung des ent- leerten Extraktors, die Mündung des Extraktors zu der Absaugleitung 8 verschliessend. Bei
Füllung des Extraktors schwimmt der Ventil- körper innerhalb des Siebes 5 auf dem Flüssig- keitsspiegel.
Die Leitung 8 dient zum Entleeren des Ex- traktors 1 und zur Füllung eines Kölbchens 9 über das Zuflussrohr 10, das in das Kölbchen 9 eingeschmolzen ist und sich innerhalb des
Kölbchens am Ende erweitert. Das Vakuum- verdarnpfungskölbchen 9 wird unten mit einem
Gummistopfen bei 11 verschlossen. Von oben her wird die Kapillare 12 eingeführt, die einen gleichmässigen Siedevorgang bewirken soll. Zur
Kontrolle der Temperatur dient das ebenfalls von oben eingeführte Thermometer 13. Die
Kapillare 12 und das Thermometer 13 werden an den in den Kolbenhals eingeschmolzenen
Glasröhrchen mittels Gummischlauch bzw.
Gummistopfen vakuumdicht befestigt. Die sich dreimal verjüngende Form des Vakuumein- dampfungskölbchens 9 soll dem Umstand Rech- nung tragen, dass im Kölbchen mit verschiedenen
Flüssigkeitsmengen eingedampft wird. Je kleiner die Menge ist, um so tiefer wird der Flüssigkeit-
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spiegel im Kölbchen liegen. Demnach wird auch der Durchmesser der den Spiegel umgebenden Glaswand kürzer sein, so dass praktisch keine vollkommene Austrocknung stattfinden kann. Dies ist deshalb von Bedeutung, weil viele gegen Hitze empfindliche Substanzen ihre Wirkstoffe schon bei einmaliger Austrocknung verlieren können.
Die zur Verdampfung notwendige Wärmezufuhr erfolgt durch ein Wasserbad 14, das mit einer Gasflamme von unten her beheizt wird. Beim Arbeiten mit feuergefährlichen Flüssigkeiten empfiehlt es sich, elektrisch mittels eines Tauchsieders zu beheizen, der dem Kolben von unten gleichmässig Wärme zuführt. Bei automatischer Regelung wird ebenfalls elektrisch beheizt und die Heizung mit Kontaktthermometer über Relais gesteuert. Der Flüssigkeitsspiegel des Wasser- bades darf nicht höher sein, als der Anfang des
Kolbenhalses 15, damit etwa auftretendes Über- schäumen nicht begünstigt wird. Durch das
Glasrohr 16 gelangen die Dämpfe in den Kühler 17, dessen Grösse und Ausbildung so gewählt sind, dass die Kondensierung mit Sicherheit eintritt.
Im Rezipienten (Vorratsgefäss) 18 sammelt sich die kondensierte Flüssigkeit an. Der Rezi- pient ist durch ein Rückschlagventil 19 ver- schlossen, dessen Arbeitsweise aus der Zeichnung ohne weiteres ersichtlich ist. Das Gummi- plättchen 20 kann, wenn nötig, leicht aus- gewechselt werden, indem man einen Draht anspitzt, die Spitze etwa 2 mm umbiegt und mit diesem Gerät von unten in das Ventil herein- fährt. Beim Drehen bohrt sich die Spitze in den
Gummi und zieht denselben dann heraus. Den neuen Gummi rollt man ein und schiebt ihn durch das Glasröhrchen von unten in das Ventil hinein, um ihn dann mit einem Stückchen Draht in die richtige Lage zu bringen.
Durch den Kühler 21 hindurch wird die gesamte Apparatur evakuiert. Der Kühler 21 hat den Zweck, die von der an den Stutzen 24 angeschlossenen Vakuumpumpe aus dem Rezipienten gesaugten Dämpfe zu kondensieren und in das Vorratsgefäss 18 zurückfliessen zu lassen. Mittels des Dreiweghahnes 22 wird die gesamte Apparatur gesteuert. Dies kann manuell oder maschinell erfolgen.
Das Zwischengefäss 25 dient zur Aufnahme einer gewissen Menge Extraktionslösung, die zur gegebenen Zeit über den Heber 7 in den Extraktor fliesst.
Die gesamte Apparatur besteht aus Glas.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung zur Durchführung des Extraktions-und Vakuumeindampfungs-Verfahrens ist folgende :
Der Extraktor wird, wie oben beschrieben, mit Substanz gefüllt und so viel Lösungsmittel hinzugegeben, dass der Flüssigkeitsspiegel über der Substanz steht. In das Zwischengefäss 25 wird ebenfalls Extraktionsflüssigkeit bis etwa zur Hälftf eingefüllt. Auch in das Vakuum- kölbchen (Destillationsgefäss) 9 wird etwas Extraktionsflüssigkeit eingefüllt. Es sei angenommen, dass die Dauer der jeweiligen Extraktion etwa zehn Minuten beträgt. Dann wird vor dieser Zeit die Vakuumpumpe eingeschaltet, jedoch der Dreiweghahn 22 so eingestellt, dass die Apparatur nicht evakuiert wird.
Zwischen der Vakuumpumpe und dem Dreiweghahn muss sich, wie üblich, ein entsprechend grosses Vakuumvorratsgefäss befinden, damit die Evakuierung des Verdampfungsgerätes plötzlich erfolgt.
Wenn nun der Dreiweghahn 22 so gestellt wird, dass das Vakuumvorratsgefäss mit der Appara. r direkt verbunden wird unter Absperrung des Lufteintrittsstutzens 23, so wird das Gummiplättchen 20 an den Ventilsitz gesaugt und damit das Vorratsgefäss 18 abgeschlossen.
Der Verschluss des Kölbchens 9 erfolgt dergebtalt, dass die Flüssigkeit used damit das
Schwimmerventil 4, welches im Flüssigkeitsspiegel im Extraktor schwimmt, langsam nach unten gesaugt wird, so dass die gesamte Extraktionslösung innerhalb des Siebes 5 in die Leitung 8 gesaugt wird. Sobald dies geschehen ist, ver- schliesst das Schwimmerventil den Ventilsitz dicht. Für ein gerades Auftreffen sorgt der feine
Glasstiel 27.
Durch den durch das Einsaugen entstehenden
Unterdruck im Extraktor wird über den Heber 7 neue Extraktionsflüssigkeit in den Extraktor 1 gesaugt werden. Dies vollzieht sich langsam durch die kapillare Öffnung 6. Auf diese Weise kann keine frische Extraktionsflüssigkeit mit dem Absaugen in das Kölbchen 9 gelangen.
Der Extraktor 1 füllt sich mit der Menge Flüssig- keit wieder, die vorher abgesaugt wurde.
Nachdem die Vakuumapparatur nun dicht verschlossen ist, kommt sogleich die Ver- dampfung in Gang und das Vorratsgefäss füllt sich langsam. Die extrahierten Stoffe werden im Kölbchen 9 eingeengt. Während dieser Zeit wird die Substanz mit der frischen Extraktion- flüssigkeit im Extraktor extrahiert.
Das Volumen innerhalb des Siebes 5 ist so gross gewählt im Verhältnis zum Volumen der
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Mit der Zeit sammeln sich im Kölbchen 9 die extrahierten Stoffe an. Durch die sich immer wieder regenerierende Extraktionslösung kann die Extraktion schliesslich so weit geführt werden, dass sie praktisch vollständig erfolgt.
Die Temperatur im Verdampfungskölbchen kann durch die Regelung der Gasflamme stets auf dem gewünschten Grad gehalten werden, so dass der jeweilige Extrakt je nach Wunsch geschont werden kann. Die Temperatur im Extraktor ist mit der Zimmertemperatur identisch.
Für den Fall, dass Extraktionsflüssigkeiten in Anwendung kommen, die bei gutem Vakuum durch den Kühler 21 aus der Apparatur gesaugt werden, empfiehlt sich die Anwendung einer Kühlfalle mit entsprechendem Rückfluss in das Vorratsgefäss an Stelle des Kühlers 21. Die Kühlung dieser Kühlfalle muss mit einem den Verhältnissen angepassten Kühlmittel erfolgen.
Für alle Verbindungen zwischen den einzelnen Glasteilen werden zweckmässig Gummischläuche verwendet. Soll der Apparat maschinell bedient werden, so darf der Dreiweghahn 22 nicht fest mit dem Kühler 21 verbunden sein, sondern beide Teile müssen mit einem Stück Gummischlauch aneinander angeschlossen werden. Der Griff des Hahnkükens wird mit Hilfe eines Metallarmes verlängert, an dessen Ende die Kraft zum Verdrehen des Hahnes wirkt. Nach der gewünschten Dauer der Extraktion muss der Hahn um 90 gedreht werden, um nach einigen Sekunden wieder in die alte Stellung zurückgezogen zu werden. Die praktische Ausführung einer solchen selbsttätigen Steuerung bietet keine Schwierigkeiten, so dass eine nähere Erläuterung nicht erforderlich ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Kombinierter Extraktions-und Vakuumeindampfungsapparat, gekennzeichnet durch einen durch periodisch angelegten verminderten Druck in ein unter vermindertem Druck periodisch arbeitendes Destillationsgefäss (9) entleerenden, mit einem mit dem Flüssigkeitsspiegel der in
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Extraktionsflüssigkeit beschicktes, den Extraktor (1) nach Massgabe des Unterdruckes in dem Extraktor (1) speisendes Vorratsgefäss (18), gegebenenfalls unter Zwischenschaltung eines mit
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gegen dieses abgeschlossenen den Extraktor langsam speisenden Zwischengefässes (25).