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Verfahren und Vorrichtung zur Vermeidung des Schäumens von Flüssigkeiten
unter vermindertem Druck Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung,
um das lästige Schäumen beim Eindampfen von Flüssigkeiten, wie Zukkerlösungen, eiweißhaltigen
Lösungen u. dgl., unter vermindertem Druck zu verhindern.
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Es ist bekannt, bei Koch. und Destilintionsprozessen Luft 0. dgl.
kontinuierlich auf die Flüssigkeitsober'däche zu blasen, um das Schäumen zu unterdrücken.
Es hat sich aber ebenso herausgestellt, daß der konstant einwirkende Luftstrom bei
stärker schäumenden Substanzen, die evtl. noch schaumhaltende, wie z. B. Dextrin,
enthalten, oder auch bei konzentrierten Lösungen nicht mehr ausreicht, um den Schaum
niederzuhalten bzw. zu zerstören.
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Weit wirksamer als die Anwendung eines konstanten Gas- bzw. Luftstromes
hat sich erfindungsgemäß die Benutzung eines pulsierenden Gas eintritts erwiesen,
so daß zweckmäßig in gleichen Zeitintervallen Gas~ bzw. Luftstöße auf die Flüssigkeitsoberfläche,
die zur Schaumbildung neigt, zur Einwirkung kommen. Diese Stöße, die sich z. B.
in Intervallen von 3 Sekunden bei einer Stoßdauer von t/g Sekunde folgen, schlagen
jede Schaumbildung, dietevtl. in geringem Maße während des Intervalls eingetreten
ist, meder. Durch den pulsierenden Gaseintritt in die Vakuumapparatur gelingt es,
mit einer viel kleineren Menge Gas oder Luft eine intensivere Schaumzerstörung zu
erreichen als bei Einlassen eines konstanten Gasstromes, wenn es mit letzterem überhaupt
möglich ist, den Schaum zu zerstören.
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Das Einlassen von Gas in Intervallen in die Apparatur geschieht zweckmäßig
automatisch, z. B. mit Hilfe eines durch eine Nockenwelle gesteuerten Ventils.
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Die Menge der bei pulsierendem Betrieb in die Vorrichtung eintretenden
Luft wird einerseits durch die Zeitdauer bestimmt, während der das gesteuerte Ventil
offen steht, andererseits durch den Leitungsquerschnitt, der mit Hilfe eines weiteren
Hahnes, Schiebers o. dgl. willkürlich verändert werden kann, und sie hängt außerdem
von der Druckdifferenz ab, die zwischen dem Inneren des Apparats und dem Druck,
unter dem das Gas bzw. die Luft eingeblasen wird, besteht.
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Als vorteilhaft hat sich das Anwätrmell des Gases vor dem Eintritt
in die Apparatur erwiesen. Es wird dadurch erreicht, daß sicb die einzudampfende
Flüssigkeit durch den Gaseintritt nicht abkühlt bzw. der Eindampfvorgang sogar unterstützt
wird.
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Um durch unregelmäßiges Arbeiten der Vakuumpumpe etwa auftretende
Siedeverzüge zu unterdrücken, hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, den Verdampfer
mit einer Ein richtung, z. B. einer innerhalb oder außerhalb liegenden Rohrschlange,
zu versehen, die les gestattet, bei Siedeverzügen sofort ein kühlendes
Medium
auf das einzudampfende Gut zur Einwirkung zu bringen, indem z. B. kaltes Wasser
durch die Schlange geschickt wird.
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-Die Abbildung-zeigt eine zur Ausiibung des Verfahrens geeignete
Apparatur in schematisierter Darstellung.
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Mit I ist ein mit Doppelboden 2 ausge slatteter Vakuumkessel bezeichnet.
In den Doppelboden führt das Dampfeintrittsrohr 3 und das Austrittsrohr 4, während
bei 5 ein, Kondenswasserableiter vorgesehen ist. Zwecks Kühlung des Kesselbodens
bei Siedeverzügen ist eine Kühischlange 6 mit Wasserzz- und -abführung 7 und 8 vorgesehen.
Dler Doin des Kessels I setzt sich über eine Rohr- oder Schlauchverbindung 9 in
den nach Art eines Liebigkühlers gezeichneten Kühler 10 fort.
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Letzterer steht mit der wie eine Wulfsche Flasche gezeichneten Vorlage
11 in Verbindung, an deren zweiten Stutzen über eine Schlauchverbindung ein Druckregler
12 mit Niveaukugel I4 eingeschaltet ist. Das Rohr I3 führt auf dem üblichen Wege
überRückschlagsicherung u. dgl. zur Vakuumpumpe.
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In den Kessel I mündet nun noch die Rohrleitung 15, die an ihrem
Ende durch das in dem Gehäuse I8 untergebrachte Ventil 17 verschlossen wird. Das
Ventil selbst, dessen Körper unter Belastung der Feder 21 steht, kann durch die
sich drehende Nockenwelle 22 iiber das Gestänge 19, das durch die Stopfbucfise 20
in das Gehäuse I8 eintritt, gesteuert werden. In das Gehäuse 18 mündet die Gaszuführungsleitung
23, die zwecks Anwärmung des Gases mit der Heizspirale 24 umgeben ist.
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Zur Regulierung des Querschnitts der Leitung 15 ist der Hahn 16 vorgesehen.
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Die Arbeitsweise der Apparatur ist folgende.
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Nachdem zwecks Einblasens eines konstanten Luftstromes die Nockenwelle
so leingestellt worden ist, daß sie den Ventilkörper von dem Sitz abhebt und so
der Luftdurchlaß freigegeben ist, wird der Kessel 1 in üblicher Weise gefüllt und
angewärmt, das KüElaggregat 10 und die Vakuumpumpe angestellt und der Druckregler
12 durch Einstellen der Quecksilbersäule mit Hilfe der Niveankugel 14 auf den gewünschten
Destilltionsdruck einreguliert. Die Stärke des leintretenden Gasstromes wird durch
Regulierung mit dem Hahn 16 erreicht. In kurzer Zeit beginnt dann der Eindampfvorgang.
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Soll dagegen ein pulsierender Gasstrom zur Anwendung kommen, so wird
die Nockenwelle z. B. mit Hilfe eines Motors in Rotation versetzt,-wodurch der Ventilkörper
abwechselnd von seinem Sitz abgehoben und wieder darauf gedrückt und somit das VentilI7
geöffnet und geschlossen wird. Die Häufigkeit des Öffnungsintervalls und die Zeitdauer
läßt sich in jeder gewünschten Weise durch die Drehungsgeschwindigkeit der Nockenwelle,
die Häufigkeit und Länge der Nocken regulieren, und die Menge der während jedes
Öffnungsintervalls in die Apparatur einströmenden Luft durch die Einstellung des
Hahnes I6.
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-Wird das Rohr 23, statt ins Freie zu münden, z. B. an eine Stickstoffbombe
ang-eschlossen, so kann man an Stelle von Luft das in der Bombe enthaltene Gas zur
Schaumzerstörung verwenden, was z. B. für die Eindampfung von sauerstoffempfindlichen
Flüssigkeiten von Wichtigkeit ist.
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Bei Siedeverzügen wird für kurze Zeit ein Strom kalten Wassers durch
die Schlange 6 geschickt.
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Um besonders bei Großapparaturen den Querschnitt der Gaszuführungsleitung
15 nicht zu groß wählen zu müssen, kann es zweckmäßig sein, das Gas bzw. die Luft
mit einem gewissen Druck in die Leitung hineinzupressen, was bei Verwendung von
Druckbomben mit Gas ohne Anwendung besonderer Pumpenaggregate möglich ist.
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Es wird das Verfahren in dem folgenden Ausführungsbeispiel erläutert:
Bei einer Vakuumeinrichtung, die aus einem mit Dampf beheizten Porzellankessel von
etwa 6 bis 8 1 Nutzinhalt mit Glasglocke und einem genugend großen Schlangenkühler
mit angeschlossener 3 1 fassender Sammelflasche bestand, erforderte das Eindampfen
von 30 bis 40 1 Extr. Condurango fluidum etwa die dreitägige Arbeit eines Laboranten,
der - die Anlage ständig bewachen mußte, um das Überschäumen zu vermeiden. Trotzdem
gelang es selten, auch nur eine Sammelflasche flott hintereinander voll zu destillieren.
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Nach Vorschaltung der Einrichtung zur diskontinuierlichen Luftzuführung
wurden folgende Ergebnisse erzielt: Das Einstellen der ganzen Apparatur entsprechend
der Schaumneigung und der gewünschten Temperatur benötigte etwa Io bis 15 Minuten.
Danach wurde die Apparatur über 2 Stunden. lang unverandert sich selbst überlassen,
während der Laborantsich anderweitig beschäftigte und nur gelegentlich einen Blick
auf die Apparatur warf. Jedesmal nach etwa 21/2 Stunden waren 3 1 Destillat tadellos
und ohne Störung gesammelt. Die Gesamtdestillation war ohne nennenswerte Beobachtung
in der Hälfte der sonst verwendeten Zeit erledigt.