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Kombinierter Extraktions- und Vakuumeindampfungsapparat
Die Erfindung
bezieht sich auf eine Extraktionsvorrichtung, insbesondere zur Verwendung zur Extraktion
von organischen Stoffen, die gegen Hitze empfindlich sind.
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Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Betreiben
der Extraktionsvorrichtung gemäß der Erfindung.
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In vielen Fällen sind die zu extrahierenden Stoffe außerordentlich
empfindlich, entweder gegen Wärme überhaupt oder gegen langandauernde Einwirkung
von Wärme. Bei. den üblichen kontinuierlichen Extraktionsvorrichtungen wird die
sich anreichernde Extraktionsflüssigkeit entweder lange Zeit auf verhältnismäßig
hoher Temperatur gehalten oder sogar laufend so weit erhitzt, daß das Extraktionsmittel
verdampft und nach Kondensation wieder mit dem Extraktionsgut in Berührung gebracht
wird. In vielen Fällen läßt sich bei einer solchen Vorrichtung eine Schädigung des
Extraktes nicht vermeiden.
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Die Erfindung schlägt eine Vorrichtung vor, die ein schonendes Arbeiten
ermöglicht und ein Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung derart, daß eine Schädigung
des Extrakts entweder völlig oder mindestens in weitem Maß vermieden wird.
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Die Erfindung stellt sich fernerhin die Aufgabe, eine Extraktionsvorrichtung
zu schaffen, die durch verminderten Druck derart steuerbar ist, daß periodisch angereicherte
Extraktionsflüssigkeit von dem Extraktionsgut getrennt und ohne Rücksicht auf die
Extraktion unter Schonung des Extrakts und der Wiedergewinnung der Extraktionsflüssigkeit
aufgearbeitet wird, die, gesteuert mit Hilfe eben dieses Unterdruckes, dem Extraktor
periodisch zugeführt wird, wobei vorzugsweise ,dieUnterdrucksteuerung durch ein
einziges Organ bewirkt wird.
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Die Extraktionsvorrichtung gemäß der Erfindung besteht im wesentlichen
aus einem Extraktor, aus dem ,die angereicherte rExtraktionsflüssigkeit periodisch
durch angelegten verminderten Druck in ein mit Unterdruck arbeitendes Destillationsgefäß
entleert wird, aus dem der Extraktor periodisch und automatisch nach Maßgabe des
Unterdruckes in ihm über ein Vorratsgefäß, gegebenenfalls unter Vorschaltung einer
gegen das Vorratsgefäß abschließbaren Vorlage, gespeist wird, wobei der Extraktor
mit einem Schwimmerventil ausgerüstet ist, das sich mit dem Flüssigkeitsspiegel
der ausgesaugten Extraktionsflüssigkeit senkt und nach Entleerung des Extraktors
diesen gegen die Unterdruckleitung sperrt, so daß das Extraktionsgut aus dem Vorratsgefäß
wieder mit frischer Extraktionsflüssigkeit in Berührung gebracht wird, d. h. der
Extraktor wieder gefüllt wird, während der abgesaugte Extrakt mit der Extraktionsflüssigkeit
in dem gegen den Extraktor abgeschlossenen Destillationsgefäß aufgearbeitet wird.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der Extraktor mit einem
zentral angeordneten Siebringkörper ausgerüstet. Im Innern dieses Siebringkörpers
kann sich das Schwimmerventil bewegen, während in dem Ringraum zwischen Sieb und
Extraktorwandung das Extraktionsgut angeordnet ist.
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Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung ist das Schwimmerventil
mit einer stabförmigen, in die Verbindungsleitung hineinführenden, das sichere Aufsetzen
des Ventilkörpers sichernden Führung versehen.
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Um die gesamte Extraktionsvorrichtung mit der Destillationsapparatur
periodisch und einfach, gegebenenfalls durch einen Motor, steuern zu können, wird
nach einer bevorzugten Ausführungsform eine Unterdruckleitung mit einem Steuerventil
vorgesehen, die in eine Vorlage mündet, die einerseits mit dem unter Unterdruck
arbeitendenDestillationsgefäß und andererseits über ein Rückschlagventil verbunden
ist mit einem den Extraktor über einen Flüssigkeitsverschluß speisenden Vorratsgefäß.
Das Vorratsgefäß kann weiter erfindungsgemäß mit dem Extraktor durch einen Flüssigkeitsverschluß
verbunden werden, der als nach oben reichendes gebogenes Rohr ausgebildet sein kann.
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Ein weiteres Merkmal der Erfindung betrifft eine besondere Ausbildung
des Bodens des Destillationsgefäßes, das z. B. in einer mit einer wärmenden Flüssigkeit
gefüllten Wanne angebracht sein kann.
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Zur Schonung des Extrakts wird nach diesem Vorschlag der Boden des
Destillationsgefäßes eingezogen, und zwar vorzugsweise mehrfach, z. B. in drei nach
unten enger werdenden Stufen. An dem untersten engsten Teil befindet sich ein verschließbarer
Ablauf für den von der Extraktionsflüssigkeit befreiten Extrakt.
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- Um den Unterdruck in der Apparatur nach der Periode des Entleerens
des Extraktors und Destillierensder Extraktionslflüssli,(,rkeit aufzuheben, wird
in der Leitung für den verminderten Druck eine Öffnung für ein Medium höheren Druckes,
z. B. die umgebende Luft,.falls der Unterdruck weniger als eine Atmo sphäre beträgt,
vorgesehen, die zweckmäßig durch das Steuerventil verschlossen und geöffnet wird.
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Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann bei gewöhnlichem Druck betrieben
werden unter periodischem Anlegen eines Vakuums. Sie kann auch im Überdruck betrieben
werden, wobei dann periodisch ein geringerer Druck angelegt wird. In der Regel wird,
wenn es sich um die Extraktion von wärmeempfindlichen Stoffen handelt, bei gewöhnlichem
Druck gearbeitet und periodisch ein Vakuum angelegt, das um so erheblicher ist,
je schonender die Destillation, d. h. die Trennung der Extraktionsflüssigkeit vom
Extrakt durchgeführt werden soll.
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Nach einem einen Bestandteil der Erfindung bildenden Vorschlag für
ein besonders zweckmäßiges Verfahren zum Betrieb der neuen Extraktionsvorrichtung
wird die Extraktion bei Raumtemperatur durchgeführt und die Verdampfung unter vermindertem
Druck bei möglichst niedriger Temperatur, gegebenenfalls auch bei Raumtemperatur,
falls die Extraktionsflüssigkeit bei dem angelegten Vakuum bei Raumtemperatur siedet.
Dadurch, daß das Abtreiben der Extraktionsflüssigkeit gesondert und in Abwesenheit
des Extraktionsgutes vorgenommen wird, und zwar unter schonendsten Bedingungen,
und dem Extraktionsgut laufend periodisch frische Extraktionsflüssigkeit wieder
zugeführt wird und diese Perioden beliebig oft wieder holt werden können, was z.
B. durch Zeitschaltung eines das Ventil bedienenden Motors möglich ist, kann auch
in solchen Fällen ohne Erwärmung extrahiert werden, in denen bei Benutzung der üblichen
Extraktionsvorrichtungen die Anwendung von Wärme nicht zu umgehen ist.
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Ferner besteht bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung und dem bevorzugten
Verfahren zu ihrem Betrieb der Vorteil, daß die Extraktion bei gewöhnlichem Druck,
dagegen in der gleichen Apparatur die Regenerierung der Extraktionsflüssigkeit und
die Gewinnung des Extrakts, d. h. des zu extrahierenden und zu gewinnenden Stoffes,
im Vakuum, also unter möglichst schonenden Bedingungen erfolgen kann, so daß also
weder das Verfahren noch die Vorrichtung erschwert oder kompliziert und trotzdem
das Gut weitgehend geschont wird.
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In der Zeichnung ist schematisch eine bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung dargestellt, die im folgenden beschrieben wird.
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Die Extraktion findet in einem mit I bezeichneten Gefäß statt, das
durch zwei Gummistopfen 2 und 3 und durch ein als Schwimmer ausgebildetes Ventil
4 verschlossen ist. In demExtraktionsgefäß I ist ein zylindrisches, feinmaschiges
Drahtsieb 5 herausnehmbar angeordnet. Die Füllung des Extraktors I erfolgt durch
die Öffnung, die der Stopfen 2 freigibt. Die zu extrahierende Substanz wird in den
Zwischenraum zwischen dem Sieb 5 und der Glaswand des Extraktors I gestopft, wobei
darauf
zu achten ist, daß das Sieb geradesteht. Der Extraktor wird
nur zu zwei Drittel gefüllt, damit der Flüssigkeitsspiegel später leicht über der
Substanz stehen kann.
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Durch die kapillare Öffnung 6 des Heber 7 wird der Extraktor I mit
der Extraktionsvorratsflüssigkeit gefüllt. Das vakuumdichte Schwirnnlerventil 4
verschließt den Extraktor an der Ausflußöffnung.
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Die Zeichnung zeigt den Schwimmer in der Stel lung des entleerten
Extraktors, die Mündung des Extraktors zu der Leitung 8 verschließend. Bei Füllung
des Extraktors schwimmt der Ventilkörper innerhalb des Siebes 5 auf dem Flüssigkeitsspiegel.
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Die Leitung 8 dient zum Entleeren des Extraktors I und zur Füllung
eines Kölbchens g über das Zuflußrohr I0, das in das Kölbchen g eingeschmolzen ist
und sich innerhalb des Kölbchens am Ende erweitert. Das Vakuumverdampfungskölbchen
g wird unten mit einem Gummistopfen bei 1 1 verschlossen. Von oben her wird die
Kapillare 12 eingeführt, die einen gleichmäßigen Siedevorgang bewirken soll. Zur
Kontrolle der Temperatur dient das ebenfalls von oben eingeführte Thermometer I3.
Die Kapillare 12 und das Thermometer 13 werden an den in den Kolbenhals eingeschmolzenen
Glasröhrchen mittels Gummischlauchs bzw. Gummistopfens vakuumdicht befestigt. Die
sich dreimal verjüngende Form des Vakuumeindampfungskölbchens g soll dem Umstand
Rechnung tragen, daß im Kölbchen mit verschiedenen Flüssigkeitsmengen eingedampft
wird. Je kleiner die Menge ist, um so tiefer wird der Flüssigkeitsspiegel im Kölbchen
liegen. Demnach wird auch der Durchmesser der den Spiegel umgebenden Glaswand kleiner
sein, so daß praktisch keine vollkommene Austrocknung stattfinden kann. Dies ist
deshalb von Bedeutung, weil viele gegen Hitze empfindliche Substanzen ihre Wirkstoffe
schon bei einmaliger Austrocknung verlieren können.
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Die zur Verdampfung notwendige Wärmezufuhr erfolgt durch ein Wasserbad
14, das mit einer Gasflamme von unten her beheizt wird. Beim Arbeiten mit feuergefährlichen
Flüssigkeiten empfiehlt es sich, elektrisch mittels eines Tauchsieders zu beheizen,
der dem Kolben von unten gleichmäßig Wärme zuführt. Bei automatischer Regelung wird
ebenfalls elektrisch beheizt und die Heizung mit Kontaktthermometer über Relais
gesteuert. Der Flüssigkeitsspiegel des Wasserbades darf nicht höher sein als der
Anfang des Kolbenhalses I5, damit etwa auftretendes überschäumen nicht begünstigt
wird. Durch das Glasrohr I6 Igelangen die Dämpfe in den Kühler I7, dessen Größe
und Ausbildung so gewählt sind, daß jeweils notwendige intensive Kühlung erreicht
wird.
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Im Rezipienten I8 sammelt sich die verdampfte Flüssigkeit an. Der
Rezipient ist durch ein Rückschlagventil 19 verschlossen, dessen Arbeitsweise aus
der Zeichnung ohne weiteres ersichtlich ist. Das Gummiplättchen 20 kann, wenn nötig,
leicht ausgewechselt werden, indem man einen Draht anspitzt, die Spitze etwa 2 mm
umbiegt und mit diesem Gerät von unten in das Ventil hineinfährt.
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Beim Drehen bohrt sich die Spitze in den Gummi und zieht denselben
dann heraus. Den neuen Gummi rollt man ein und schiebt ihn durch das Glasröhrchen
von unten in das Ventil hinein, um ihn dann mit einem Stückchen Draht in die richtige
Lage zu bringen.
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Durch den Kühler 2I hindurch wird die gesamte Apparatur evakuiert.
Der Kühler 21 hat den Zweck, die von der an den Stutzen 24 angeschlossenen Vakuumpumpe
aus dem Rezipienten gesaugten Dämpfe zu kondensieren und in den Rezipienten zurückfließen
zu lassen. Mittels des Dreiwegehahnes 22 wird die gesamte Apparatur gesteuert. Dies
kann manuell oder maschinell erfolgen. Das Gefäß 25 dient zur Aufnahme einer gewissen
Menge Extraktionslösung, die zur gegebenen Zeit über den Heber 7 in den Extraktor
fließt. Die gesamte Apparatur besteht aus Glas.
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Die Arbeitsweise der Vorrichtung zur Durchführung des Extraktions-
und Vakuumeindampfungsverfahrens ist folgendes: Der Extraktor wird, wie oben beschrieben,
mit Substanz gefüllt und so viel Lösungsmittel hinzugetgeben, daß der Flüssig keitsspiegel
über der Substanz steht. In das Gefäß 25 wird ebenfalls Extraktionsflüssigkeit bis
etwa zur Hälfte eingefüllt. Auch in das Vakuumkölbchen g wird etwas Extraktionsflüssigkeit
eingefüllt.
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Es sei angenommen, daß die Dauer der jeweiligen Extraktion etwa 10
Minuten beträgt. Dann wird vorher die Vakuumpumpe engeschaltet, jedoch der Dreiwegehahn
22 so eingestellt, daß die Apparatur nicht evakuiert wird.
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Zwischen der Vakuumpumpe und dem Dreiwegehahn muß sich, wie üblich,
ein entsprechend großes Vakuumvorratsgefäß befinden, damit die Evakuierung des Verdampfungsgerätes
plötzlich erfolgt.
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Wenn nun der Dreiwegehahn 22 so gestellt wird, daß das Vakuumvorratsgefäß
mit der Apparatur direkt verbunden wird unter Absperrung des Lufteintrittsstutzens
23, so wird das Gummiplättchen 20 an den Ventilsitz gesaugt und damit der Rezipient
IS abgeschlossen.
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Der Verschluß des Kölbchens g erfolgt dergestalt, daß die Flüssigkeit
und damit das Schwimmerventil 4, welches im Flüssigkeitsspiegel im Extraktor schwimmt,
langsam nach unten gesaugt wird, so daß die gesamte Extraktionslösung innerhalb
des Siebes 5 in die Leitung 8 gesaugt wlird. Sobald dies geschehen ist, wird auch
das Schwimmerventil den Ventilsitz dicht verschließen.
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Für ein gerades Auftreffen sorgt der feine Glas stiel 27.
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Durch den durch das Einsaugen entstehenden Unterdruck im Extraktor
wird über den Heber 7 neue Extraktionsflüssigkeit in den Extraktor I gesaugt. Dies
vollzieht sich langsam durch die kapillare Öffnunig 6. Auf diese Weise kann keine
frische Extraktionsflüssigkeit mit dem Absaugen in das Kölbchen g gelangen. Der
Extraktor I wird sich mit der Menge Flüssigkeit wieder füllen, die vorher abgesaugt
wurde.
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Nachdem die Vakuumapparatur nun dicht verschlossen ist, wird sogleich
die Verdampfung in
Gang kommen und sich der Rezipient 18 langsam
füllen. Die extrahierten Stoffe werden im Kölbchen 9 eingeengt. Während dieser Zeit
wird die Substanz mit der frischen Extraktionsflüssigkeit im Extraktor extrahiert.
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Nach je etwa 10 Minuten wird der Dreiwegehahn 22 So gestellt, daß
Luft durch den Stutzen 213 in die Apparatur einströmen kann. Dadurch wird das Plättchen
20 herunterfallen und die im Rezipienten befindliche Flüssigkeit in das Gefäß 25
laufen. Der Schwimmer 4 wird in dem Sieb wieder mit dem Flüssigkeitspiegel steigen.
Sobald dies geschehen ist, verstellt man den Dreiwegehahn 22 derart, daß unter Luftabschluß
die Apparatur wieder evakuiert wird. Nun beginnt der gleiche Prozeß von neuem.
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Statt der Verstellung von Hand kann mit großem Vorteil eine Verstellung
durch eine periodisch funktionierende Betätigungsvorrichtung, die an sich bekannt
ist, erfolgen.
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Mit der Zeit werden sich im Kölbchen g die extrahierten Stoffe ansammeln.
Durch die sich immer wieder auffrischende Extraktionslösung wird die Extraktion
schließlich so weit geführt werden können, daß sie praktisch vollständig erfolgt.
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Die Temperatur im Verdampfungskölbchen kann durch die Regelung der
Gasflamme stets auf dem gewünschten Grad gehalten werden, so daß der jeweilige Extrakt
je nach Wunsch geschont werden kann. Die Temperatur im Extraktor ist mit der Zimmertemperatur
identisch.
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Für den Fall, daß Extraktionsfiüssigkeiten in Anwendung kommen, die
bei gutem Vakuum durch den Kühler 21 aus der Apparatur gesaugt werden, empfiehlt
sich die Anwendung einer Kühlfalle mit entsprechendem Rückfluß in den Rezipienten
an Stelle des Kühlers 2I. Die Kühlung dieser Kühlfalle muß mit einem den Verhältnissen
angepaßten Kühlmittel erfolgen.
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Für alle Verbindungen zwischen den einzelnen Glasteilen werden zweckmäßig
Gummischläuche verwendet. Soll der Apparat maschinell bedient werden, so darf der
Dreiwegehahn 22 nicht fest mit dem Kühler 21 verbunden sein, sondern beide Teile
müssen mit einem Stück Gummi schl auch aneinander angeschlossen werden. Der Griff
des Hahnkückens wird mit Hilfe eines Metallarmes verlängert, an dessen Ende die
Kraft zum Verdrehen des Hahnes wirkt. Nach der gewünschten Dauer der Extraktion
muß der Hahn um go0 gedreht werden, um nach einigen Sekunden wieder in die alte
Stellung zurückgezogen zu werden. Die praktische Ausführung einer solchen selbsttätigen
Steuerung bietet keine Schwierigkeiten, so daß eine nähere Erläuterung nicht erforderlich
ist.