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Verfahren zur Gewinnung von Teeren aus ihren Emulsionen mit Wasser
Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Gewinnung von Teeren aus ihren
Emulsionen unter Erhitzen der Emulsionsgemische auf höhere Temperaturen unter Druck
unter Zusatz von geringen Mengen Elektrolyten. Das wesentlichste Ziel des angemeldeten
Verfahrens ist die Abtrennung des: Wassers allein unter möglichster Vermei= dung
jeder Änderung- der chemischen Beschaffenheit des Teers. Man hat bereits vorgeschlagen,
die Erhitzung-von wäßrigen Teergemischen unter Druck bei einer Temperatur von über
300° C vorzunehmen. Dabei backen die festen Stoffe zusammen oder es erfolgt ein
Ausflocken derselben, so daß eine große Menge halbfester bzw. fester oder schlammiger
Substanz und ein flüssiger Teer anfallen.
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Die Erfindung kennzeichnet sich im wesentlichen- dadurch, daß zu der
Teeremulsion höchstens z °/o eines Entmischungsmittels zugesetzt wird und daß man
das Gemisch unter Atmosphärendrucke schnell- bis zum Siedepünkt erhitzt -und danach
die Erhitzung unter steigendem Druck auf' höhere Temperaturen bis auf etwa -r4o°
C -fortsetzt, wonach diese Temperatur zur Bildung einer Öl- und Wasserschicht beibehalten
und. danach die Erhitzung abgestellt und der Druck allmählich vermindert wird.
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Auf diese Weise können, wie durch Versuche festgestellt wurde, erfolgreich
Teere mit einem Gehalt von 2o % festen Stoffen behandelt'werden, ohne daß
die- festen Stoffe anbacken oder ausflocken. Das Entmischungsmittel wird zweckmäßig
in Lösung zugesetzt. .
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Zur Ausübung des Verfahrens wird ein Apparat verwendet, der auf beiliegender
Zeichnung in einem Ausführungsbeispiel dargestellt ist: An Hand dieser Zeichnung
sei die Ausübung des Verfahrens näher beschrieben. .Es bedeutet: Abb. r eine schematische
Seitenansicht einer Ausführungsform des Apparates in Verbindung mit den Einzelteilen
und Abb: a eine Stirnansicht, teilweise im Schnitt.
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Die dargestellte Ausführungsform der Einrichtung hat sich als besonders
vorteilhaft gezeigt, weil sie ermöglicht, die Chemikalien mit der Emulsion während
des Einführens derselben in dem Behälter vollständig zu durchmischen und gleichförmig
zu verteilen; außerdem wird durch die gewählte Bauart ein geringstes Maß an Aufmerksamkeit
seitens der Bedienung und an-Kosten erfordert.
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Die Emulsion ist in einem Behälter k enthalten, während die Entemulgierungslösung
sich in einem Behälter l befindet. Ein Rohr m führt vom Behälter k und ein Rohr
W vom Behälter l als Auslaß zu einem gemeinsamen Rohr m2, so daß der Inhalt der
beiden Behälter gemeinsam in dem Speicherbehälter a fließen kann, nachdem die beiden
Stoffeder Behälter k und l miteinander vermischt sind. Das Mischungsverhältnis
läßt sich durch die Ventile nzs und m4 regeln; das Ventil ms steuert den Durchgang
der Flüssigkeit durch
das Rohr nt und das Ventil nt4 den Durchgang
der Flüssigkeit durch das Rohr in'. Der Behälter a ist zweckmäßig waagerecht angeordnet
und in Form eines zylindrischen Kessels von i9 ooo, 1 Inhalt. Derselbe ist so gebaut,
daß er mit Sicherheit einen Druck von 5,25 kgfcm2 Manometerdruck .aushalten kann.
Der Behälter a wird vom Fußboden durch Träger b entfernt gehalten. Am Boden des
Behälters sind Dampfschlangen c vorgesehen, die vorteilhaft etwas vom Boden entfernt
liegen und aus einem Rohr d den Dampf erhalten. Dieses Rohr ist mit einem Dampfmanometer
f und einem Druckregler e versehen, weil Dampf gewöhnlich unter höherem
Druck als 5,25 kgjcm2 zugeführt wird. Mit dem Rolir d ist ein Zweigrohr g verbunden,
das mit einem Ventil i versehen ist und zum oberen Teil des Behälters a hinführt.
Ein Ventil h kann den Dampf zur Dampfschlange c regeln oder absperren. Ein Kondenstopf
j ist mit dem Auslaßende der Rohrschlange c verbunden.
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Der obere Teil des Kessels a besitzt ein Manometer n, der den im Kessel
enthaltenen Druck anzeigt; außerdem ist der obere Teil des Kessels mit einem Rohr
o und einem Ventil p sowie einem Sicherheitsventil q mit Gewicht q1 ausgerüstet,
das etwas höher angeordnet ist wie das von Hand zu betätigende Ventil p. Mit Hilfe
des Gewichtes q1 kann man den zulässigen Druck einstellen, bevor ein Abblasen des
Dampfes erfolgt ist.
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Am einen Ende des Kessels, zweckmäßig an der Seite, die dem Zuführungsende
entfernt liegt, wird eine Anzahl Versuchsauslässe r1 bis r19 vorgesehen, die von
den Versuchshähnen s gesteuert werden.
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Von diesen Hähnen ist auf der Zeichnung nur einer dargestellt. jedes
der Rohre r1 bis r19 ist aber mit einem solchen Ventil ausgerüstet, die übereinanderliegen,
und zwar so, daß ihre gegenseitige Entfernung auf Linien liegen, die lha des Kesselinhaltes
entsprechen. Läuft nun die Emulsion aus dem Versuchsauslaß r9 aus, dann ist dadurch
ersichtlich, daß der Kessel 9;1o voll ist. jeder dieser Versuchshähne ist zweckmäßig
mit einem Auslaßrohr t1 bis t1° versehen, und diese Auslaßrohre führen zu einem
gemeinsamen Abfluß u. Über dem Versuchsauslaß r19 ist ein leerer Raum von ungefähr
15 °% des Gesamtkesselinhaltes vorhanden.
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Soll der Teer nach dem vollständigen Setzen der Lösung abgezogen werden,
dann wird hierfür ein Abflußrohr v benutzt, das zu zwei divergierenden Rohren zu
und x mit Ventil w1 und x1 führt.
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Die Wirkungsweise der Einrichtung bei der Ausübung des Verfahrens
gestaltet sich folgendermaßen. Die Emulsion läuft aus dem Behälter k durch die Rohre
in und irr= in den Kessel a
bei offenem Ventil p des Rohres o.
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Gleichzeitig läßt man die Entemul.gierungslösung aus dem Behälter
L über Rohr in' in das Rohr yn2 und von hier aus vermischt mit der Emulsion
laufen, bevor diese den Kessel erreicht. Der Menge der Entemulgierungslösung, die
der Emulsion zugeführt wird, kann durch einfache Steuerung der Ventile nt3 und nt4
geregelt werden oder auch dadurch eine Regelung erfahren, daß man die Konzentration
der chemischen Lösung ändert.
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Das Steigen der Emulsionsoberfläche im Kessel a läßt sich leicht durch
Öffnen der Versuchshähne an den Auslässen r1 bis r10 beobachten. Ist der Kessel
bis zur gewünschten Höhe gefüllt, dann wird der weitere Zufluß der Emulsion und
der Chemikalien durch Schließen der Ventile m3 und m4 unterbrochen.
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Die Emulsion wird nunmehr beheizt, indem man Dampf durch die Rohrschlange
c durch Öffnung des Ventils h bei offenem Rohr o hindurchläßt. Die Heizfläche der
Rohrschlange und der Durchfluß des Dampfes wird zweckmäßig so gemessen, das die
Emulsion ins Kochen gerät. Diese Beheizung dauert bei offenem Rohr o weniger als
2 Stunden. je schneller die Beheizung erfolgt, desto stärker wird auch die Bewegung
der Emulsion und ihre Vermischung mit der Entemulgierungslösung sein und desto besser
wird die Wiedergewinnung des Teers erfolgen. Die schnelle Beheizung ist einem mechanischen
Umrühren vorzuziehen, da sie einfacher und schneller wirkt und keine besonderen
mechanischen Mittel erforderlich macht.
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Erreicht die Temperatur der Emulsion den Kochpunkt und beginnt der
Dampf aus dem Rohr o gleichmäßig auszuströmen, dann wird das Ventil p geschlossen
und mit der Beheizung fortgefahren, um einen Druck im Kessel zu erzielen.
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Die Höhe des Druckes hängt von der Natur der Emulsion ab. Das einfachste
Verfahren, um den wirksamen Zustand der Emulsion festzustellen, ist folgendes: Steigt
der Druck im Kessel während der Beheizung der Emulsion, dann wird von Zeit zu Zeit
die Beschaffenheit der Emulsion in verschiedenen Höhen durch Musterentnahme aus
den Auslässen r1 bis r19 untersucht.
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Die Beheizung muß jedoch auf annähernd 16o0 C bei einem Manometerdruck
von 5,25 kg/cm2 beschränkt werden.
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Versuche haben ergeben, daß ein Monometerdruck von nur 1,75 kgfcm2
in manchen Fällen ausreicht, um die erforderliche Trennung des Wassers herbeizuführen;
meistens
liegt aber der Manonieterdruck zwischen 1,75 kg/cm2 bis
5,25 kg/cm2, um für -die verschiedensten Emulsionen brauchbare Resultate zu erzielen.
Schwere Emulsionen erfordern gewöhnlich eine lang andauernde Beheizung, weil sich
hier die Trennung nicht so leicht durchführen läßt. Aus diesem Grunde ist es zweckmäßig,
beim andauernden Beheizen einen konstanten Druck aufrechtzuerhalten, bis die gewünschte
Trennung gut- eingeleitet ist.
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Mit gut isolierten Kesseln, die imstande sind, den Druck 24 Stunden
lang aufrechtzuerhalten und in dieser Zeit bei abgestelltem Dampf nicht mehr als
0,15 kg/cm2 Manometerdruck verlieren, ist eine weitere Beheizung oder eine Druckerhöhung
nicht mehr erforderlich. Die Wärmeisolierung a1 ist besonders günstig, weil sie
eine bedeutende Wärmeersparnis gewährleistet.
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Die Emulsionen, die gewöhnlich den höheren Druck und eine lang andauernde
Beheizung erfordern, sind diejenigen mit einem spezifischen Gewicht von mehr als
i,io, der Teer dieser Emulsionen enthält gewöhnlich über io °/o freier Kohle und
ist bei gewöhnlicher Temperatur nicht flüssig; natürlich läßt sich nicht eine genaue
Abgrenzung zwischen hartnäckigen und weniger hartnäckigen Emulsionen ziehen.
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Für das ruhige Absetzen ist eine Zeitdauer von 24. Stunden oder mehr
erforderlich, was von der Natur des Apparates und der Natur der behandelnden Emulsion
abhängt. Bei der fortgesetzten Trennung bildet sich allmählich eine Wasserlinie,
die bei fortgesetzter Behandlung allmählich steigt. Man kann auch eine bestimmte
Trennungslinie beobachten zwischen der ungetrennten Emulsion und dem Teer. Die Trennungslinien
werden durch die Versuchshähne s bestimmt, welche auch den ungefähren Grad der zu
einer gewissen Zeit bestehenden Trennung erkennen lassen, sofern man den Wasserinhalt
der ursprünglich behandelnden Emulsion kennt.