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Verfahren und Einrichtung zur Zirkulation von Kohlenwasserstoffen während der
Destillation.
Die Zirkulierung von Kohlenwasserstoffen während der Destillation ist aus mehreren Gründen wichtig. Bisher wurden zu diesem Zwecke entweder Rührwerke oder Umführungsleitungen mit in diese eingebaute Zirkulationspumpen verwendet. Diese Einrichtungen sind nicht nur sehr teuer, sondern erfahrungsgemäss, wie immer auch die Pumpen oder die bei Rührwerken erforderlichen Stopfbüchsen konstruiert sein mögen, selbst schon bei mässig hoher Temperatur der umzuleitenden Flüssigkeit sehr schwer dicht zu erhalten, wodurch sie in den meisten Fällen zu einem neuen Gefahrenmoment werden.
Ausserdem sind sie auch, was Kraftbedarf und Materialabnutzung anlangt, sehr kostspielig.
Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren lässt diese Übelstände vermeiden. Es besteht darin, dass aus der Destillierblase lediglich durch Anwendung regulierbarer Druckunterschiede, also unter Vermeidung jeder direkten motorischen Arbeit, Flüssigkeit in einen oder in mehrere Hilfsbehälter geleitet und hierauf wieder in das Gefäss zurückgeführt wird. Zweckmässig erfolgen Austritt und Eintritt an verschiedenen Stellen des Gefässes. Durch Wiederholungen oder Fortsetzung dieses Spieles wird eine intensive Zirkulation erzielt, die völlig gefahrlos ist und die weder Pumpen noch Stopfbüchsen, sondern nur Armaturen, die dem Temperaturmaximum und der chemischen Beschaffenheit der zirkulierenden Flüssigkeit entsprechen, erfordert.
Die Zeichnung veranschaulicht zwei Ausführungsbeispiele einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Einrichtung in schematischer Darstellung.
Gemäss Fig. 1 dient als Hauptgefäss eine Destillierblase a, von deren tiefsten Stelle eine Leitung b zu einem Hilfsbehälter c führt. Dieser Behälter ist mit der Blase weiters durch eine Leitung d verbunden, deren Eintrittsöffnung höher als der Boden des Hilfsbehälters liegt ; sie mündet oberhalb des normalen Flüssigkeitsspiegels in die Blase. Die Leitungen b und d enthalten Absperrorgane e, f. Der Hilfsbehälter (Montejus) ist mit einem Dom g versehen, von dem ein Geistrohr h zur Hoehvakuumpumpe bzw. zur Kondensation führt. Dieses Geistrohr enthält ein Absperrorgan i. Oberhalb des Flüssigkeitsspiegels an dem Behälter angeordnete Rohrstutzen j, k dienen zum Anschluss von Rohren für die Zu-bzw. Ableitung eines Druckmittels.
In den Hilfsbehälter ist eine Heizschlange 1 eingebaut und an seinem Boden ein Entwässerungsstutzen o angebracht, In der Blase a ist ein Verteiler m angeordnet.
Das Zirkulationsverfahren kann sowohl bei Destillation unter normalem Druck als auch bei Vakuumdestillation angewendet werden. Im erstangeführten Falle wird die Blase a normal gefüllt und angeheizt, wobei die Ventile geschlossen sind und der Hilfsbehälter leer ist. Der Zirkulierungsbetrieb beginnt mit dem Öffnen der Ventile e, i, wodurch Flüssigkeit aus der Blase a durch die Leitung b so lange in den Behälter c strömt, bis sie sich in beiden Gefässen auf dasselbe Niveau einstellt. Bei der Destillation entsteht bereits in diesem Stadium, wenn die Ventile geschlossen sind, durch Verdampfen der leichtesten Kohlenwasserstoffe ein geringer Überdruck im Hilfsbehälter.
Durch das Rohr i kann eventuell ein Druckmittel (Druckluft, trockener oder überhitzter Dampf od. dgl.) zugeführt werden, so dass der Überdruck im Behälter auf die erforderliche Höhe steigt. Normal werden - Atm. genügen. Nun wird das Ventil f geöffnet, wodurch die Flüssigkeit aus dem Behälter c durch das Rohr d über den Verteiler m in die Blase a gedrückt wird. Dadurch sinkt der Druck im Behälter c wieder und das Spiel beginnt durch Öffnen des Ventils e aufs neue.
Bei Vakuumdestillation wird der Hilfsbehälter durch die bei k angeschlossene Leitung evakuiert, bis er dasselbe Vakuum erreicht, das in der Blase a vorhanden ist. Bei dem hierauf erfolgenden Öffnen
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des Ventils e strömt Flüssigkeit von (mach b bis zur Erreichung desselben Niveaus. Nun wird geschlossen und durch Öffnung von i im Hilfsbehälter normaler Druck hergestellt, so dass bei Öffnen des Ventils f die Flüssigkeit aus dem Hilfsbehälter in die Blase a zurückgesaugt wird.
Da die Einströmöffnung des Rohres d höher als der Boden des Hilfsbehälters liegt, bleibt in dessen unterstem Teil stets ein Rest der Flüssigkeit zurück. Aus dieser wird das etwa vorhandene und sich absetzende Wasser abgelassen, wodurch der Blaseninhalt selbst wasserfrei ist, so dass Siedeverzüge in der Blase vermieden werden.
Eine Zirkulationsperiode (Füllen und Entleeren des Behälters) wird je nach den gewählten Druckunterschieden und der Grösse des Hilfsbehälters höchstens 10-20 Minuten dauern. Wenn beispielsweise die Blase 500 q und der Behalter 75 q nutzbaren Rauminhalt haben, so wird also der ganze Blaseninhalt in 60-120 Minuten umgesetzt und über den Verteiler gelaufen sein. Der Blaseninhalt befindet sich demnach in einer zwangsläufigen, kontinuierlichen Bewegung. Das bedeutet einerseits riesige Vergrösserung der Verdampfungsfläche und ausserordentliche Vergrösserung der Verdampfungsgeschwindigkeit, anderseits bedeutende Herabsetzung der Destillationszeit, also Vergrösserung der Destillationskapazität.
An dem Hilfsbehälter ist durch die Heizschlange I die Möglichkeit zusätzlicher Wärmezufuhr vorgesehen, durch die eine weitere Herabsetzung der Destillationszeit erzielt werden kann.
Der Effekt kann aber noch bedeutend erhöht werden, wenn statt nur eines Hilfsbehälters zwei oder mehrere an das Flüssigkeitsgefäss angeschlossen werden, wobei diese alternierend arbeiten, indem 'beispielsweise bei Anwendung von zwei Hilfsbehältern stets bei Füllung des einen die Entleerung des andern erfolgt. Hiedurch wird auch die Kontinuität der Zirkulation gewahrt, da in diesem Falle aus der Blase ständig Flüssigkeit zur Speisung des einen oder des andern Hilfsbehälters entnommen wird und auch ständig aus einem der beiden Flüssigkeit zurückströmt.
In Fig. 2 ist eine Destillierblase mit drei Hilfsbehältern dargestellt. Der Behälter et wird eben gefüllt, von seinen Ventilen sind e, und i1 offen. Der Behälter Ca wird geleert, fa ist offen. In 63 findet eben nach der Entleerung Evakuierung durch i3 oder k3 statt, so dass C3 für neuerliche Füllung aus der Blase bereit ist.
Das Öffnen und Schliessen der Absperrorgane kann in allen Fällen selbsttätig durch eine mechanische Steuerung, eventuell auch durch die im Apparat auftretenden Druckänderungen erfolgen.
Es ist zweckmässig, die Zirkulation so lange fortzusetzen, bis eine bestimmte Temperatur, bei Rohöl z. B. Entbenzinierung, erreicht ist. Hierauf wird der Hilfsbehälter, nachdem sein Inhalt in die Blase gedrückt wurde, mit frischer Flüssigkeit gefüllt und es wird wieder bis zur vollständigen Entben-
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der Menge der entweichenden Dämpfe nachfüllen. Bei Arbeiten mit zwei oder drei Hilfsbehältern ist einer von Beginn an gefüllt, so dass in diesem Falle von vornherein das zur Destillation gelangende Quantum um eben einen Inhalt, c, e oder % grösser als die normale Blasenfüllung ist.
Durch das neue Verfahren kann die Kapazität der Blase um ein Vielfaches des Hilfsbehältervolumens vergrössert und dadurch die Destillation bis zu einem viel schwereren Rückstand geführt werden.
Durch die ständige Bewegung der erhitzten Flüssigkeit entfällt die Gefahr lokaler Überhitzungen mit ihren gefährlichen Folgen von Destruktion des Öles, Koksablagerung usw.
Eine Verstärkung der Zirkulation in dem Flüssigkeitsgefäss kann dadurch erzielt werden, dass die Ableitung b in der Nähe des Wasserspiegels und die Zuleitung f an der untersten Stelle an das Gefäss a anschliesst, so dass in diesem die Zirkulation von oben nach unten erfolgt. Dies kann bei einem, mehreren oder allen Hilfsgefässen geschehen, wobei auch Einrichtungen vorgesehen sein können, um die Zirkulationrichtung wahlweise umzukehren.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Zirkulation von Kohlenwasserstoffen während der Destillation, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Destillierblase lediglich durch Anwendung entsprechend regulierter Druckunterschiede Destillationsgut in einen oder in mehrere Hilfsbehälter geleitet und hierauf wieder in das Gefäss zurückgeführt wird.