DE4301343A1 - Verfahren zur Lösungsmittel-Extraktion und Extraktionseinheit dafür sowie Reihengerät aus derartigen Extraktionseinheiten, insbesondere mit Lösungsmittelrückgewinnung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Lösungsmittelextraktion unter Verwendung einer Extraktionseinheit bestehend aus einem Probengefäß zur Aufnahme des Extraktions-Lösungsmittels und eines Proben­ korbes für die zu untersuchende Probe, aus einer Heiz­ platte für das Probengefäß, sowie aus einem Wasserkühler für die aufsteigenden Dämpfe des Extraktions-Lösungsmittels, wobei in einem Mittelstück der Extraktionseinheit zwischen dem Wasserkühler und dem Probengefäß oberhalb des Proben­ körpers eine Überlaufeinheit angeordnet ist, welche einen Ablauf mit einem Abflußrohr zu einem äußeren Lösungsmittel- Auffanggefäß und einen Zufluß zum Probengefäß aufweist, und wobei bei geschlossenem Ablauf der Überlaufeinheit die Extraktion durch Kochen der Probe in dem Extraktions- Lösungsmittel mittels Flüssigextraktion und durch an­ schließende Dampfextraktion sowie Sammlung des Lösungs­ mittels zur Lösungsmittelrückgewinnung erfolgt, und wobei zum einen durch Öffnen und Schließen des Ablaufes die Umstellung von der Flüssig- auf die Dampf­ extraktion und auf die Abführung des gesammelten Extraktions-Lösungsmittels durch bloße Niveauabsenkung im Lösungsmittelgefäß unterhalb der Probe erfolgt, und in der Kochphase die aufsteigenden Lösungsmitteldämpfe in dem Wasserkühler kondensieren und in die Überlaufeinheit über deren Überlauf bei geschlossenem Ablauf als Kondensat dem Probengefäß vollständig wieder zugeführt werden, und wobei in der Dampfphase das Extraktionslösungsmittel, bei wiederum geschlossenem Ablauf der Überlaufeinheit, in dieser überläuft, so daß ein Auswaschen der benetzten Probe während der Dampfextraktion erfolgt, oder wobei nach der Kochphase über eine Längsverstellein­ richtung der Probenkorb lediglich über das Flüssigkeits­ niveau des Extraktionslösungsmittels gezogen wird, um in den kondensierten Lösungsmitteldämpfen das Auswaschen der Probe während der Dampfextraktion vorzunehmen.

Ein derartiges Verfahren und eine Vorrichtung zu dessen Durchführung ist gemäß dem deutschen Patent 37 10 385 bekannt. Danach wird mittig oberhalb des Probenkorbes eine trichterförmige Überlaufeinheit mit einem Ablauf zu einem äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß angeordnet. In der Dampfphase läuft dabei das Lösungsmittel an der Außenseite dieser Überlaufeinheit über und tropft von einer dortigen Spitze auf die auszuwaschende Probe. Die Einstellung der Dampfphase erfolgt dabei durch bloße Absenkung des Flüssigkeitsniveaus unterhalb der Probe.

Gemäß dem Soxtec-Extraktionssystems wird dabei nach der Kochphase der Probenkorb lediglich ohne Absenkung des Flüssigkeitsniveaus über dies mit einer Längsverstellein­ richtung gezogen. Es wird dabei eine einfache Überlaufein­ heit verwendet, welche nur zur Sammlung des rückzuge­ winnenden Lösungsmittels dient. Während der Koch- und Dampfphase tropft dabei das Extraktionslösungsmittel unmittelbar durch eine untere Öffnung in das Probengefäß.

Obwohl beide Verfahren mit einer "Kochphase" ablaufen und bei dem Verfahren gemäß dem deutschen Patent 37 10 385 eine automatische Steuerung der Lösungsmittelextraktion durch einen regelbaren Abfluß von außerhalb gegeben ist, sind diese beiden bekannten Verfahren und Vorrichtungen insofern nachteilig, als keine definierten Mengen an Extraktionslösungsmittel abgesenkt werden können. Im automatisierten, mehrstelligem Betrieb können dabei schon durch geringe Unterschiede in der Beheizung der Probenge­ fäße unterschiedliche Restmengen an Lösungsmittel entstehen. Es besteht insofern die Gefahr, daß das restliche Extraktions-Lösungsmittel vorzeitig verdampft, wobei das extrahierte Fett verbrennt. In einem aus mehreren gleichen Extraktionseinheiten zusammengestellten Reihengerät vervielfachen sich dabei diese Probleme im mehrstelligem Betrieb.

Außer durch Unterschiede in der Beheizung des auf der Heizplatte zur Verdampfung des dortigen Lösungsmittels erwärmten Probengefäßes ergeben sich dabei auch unter­ schiedlich abgeführte Mengen insofern, als auf Grund unterschiedlicher Benetzung und Abmessung der Abflußrohre zum äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß die Strömungswider­ stände in den Abflußrohren unterschiedlich sind und somit aus den Extraktionseinheiten auch bei an sich sonst gegebenen gleichen Flüssigkeitsniveaus während der Öffnung des Abflusses der Überlaufeinheit unterschiedliche Flüssigkeitsmengen abgeführt werden.

Die Aufgabe der Erfindung besteht daher in der Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Lösungsmittel­ extraktion, bei welcher eine Verbrennung des extrahierten Fettes während der Absenkung und Sammlung des rückzuge­ winnenden Extraktions-Lösungsmittels, insbesondere auch bei automatisierten Extraktionseinheiten im mehrstelligem Betrieb, vermieden wird, als keine unterschiedlichen Restmengen an Lösungsmittel entstehen.

Es soll dabei möglich sein, die einzelnen Extraktionsphasen zeitprogrammiert auch im mehrstelligem Betrieb durchzu­ führen.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art eine Ausbildung gemäß Patentan­ spruch 1 vorgesehen.

Danach erfolgt die Anwendung eines neues Absenkungs­ prinzips beim Übergang zwischen Kochphase und Dampfphase sowie zum Sammeln des rückzugewinnenden Extraktions- Lösungsmittels in der Überlaufeinheit, indem in dem Probengefäß statt einer bloßen trichterförmigen Überlauf­ einheit eine mit einem Sammelraum ausgebildete angeordnet ist, welcher eine definierte Menge des durch Verdampfung abzusenkenden Lösungsmittels aufnehmen kann. Diese Menge wird dabei entsprechend der Art des Lösungsmittels zu bestimmten Zeitpunkten exakt geleert. Zur Lösungsmittel­ rückgewinnung ist dabei vorgesehen, das Lösungsmittel nur soweit abzusenken und in den Sammelbehälter abzuleiten, bis nur noch ein Rest von vorzugsweise 1-2 mm Lösungs­ mittel im Probengefäß vorhanden ist. Anschließend wird dann in einer restlichen Abdampfphase das Probengefäß geringfügig, z. B. 5 mm von der Heizplatte abgehoben, so daß das restliche Lösungsmittel verdampft, ohne daß das extrahierte Fett verbrennt.

Gemäß Patentanspruch 2 erfolgt dabei die Entleerung des Sammelraumes durch eine Druckluft-Entleerung. Durch in das Probengefäß vorzugsweise von oben in die Überlaufeinheit eingeleitete Druckluft wird dabei das im Sammelraum aufgenommene definierte Volumen an Extraktions-Lösungs­ mittel durch das am Ablauf des Sammelraumes ange­ schlossene, zu dem äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß führende Abflußrohr gedrückt. Es ist dabei in diesem Rohrstück vorzugsweise ein in geeigneter Höhe angelegtes U-Rohrstück vorgesehen, so daß ohne Anlage eines Absperr­ ventils nur bei Druckluftzufuhr das im Sammelraum an­ stehende Extraktions-Lösungsmittel abgeführt werden kann. Es sind dabei auch Entleerungen des Sammelraumes durch die Anordnung einer Membranpumpe im Abflußrohr und beispielsweise durch eine Anordnung des Lösungsmittel- Auffanggefäßes unterhalb des Sammelraumes der Überlauf­ einheit und durch die Öffnung eines Absperrventils im Abflußrohr möglich.

Gemäß Patentanspruch 5 und 6 erfolgt dabei die Einstellung der unterschiedlichen Extraktionsphasen, insbesondere auch bei der Verwendung eines Reihengerätes aus mehreren Extraktionseinheiten, zu definierten Zeitpunkten durch einen Zeitprogrammer. Es ist dabei sichergestellt, daß sich keine unterschiedlichen Restmengen von Extraktions- Lösungsmitteln in den unterschiedlichen Extraktionsein­ heiten ergeben, so daß das am Boden des Probengefäßes bleibende, extrahierte Fett nicht verbrennt.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Lösungsmittelextraktion nach dem neuen Absenkungsprinzip und der neuen Abdampfphase zur Lösungsmittelrückgewinnung dient dabei die Vorrichtung gemäß Patentanspruch 8. Danach werden während der Absenkphase durch die verwendete Überlaufeinheit mit einem Sammelraum durch das definierte Volumen des Sammelraumes definierte Mengen an Extraktions- Lösungsmittel jeweils aufgenommen und durch eine geeignete Entleerung des Sammelraumes der Überlaufeinheit abgeführt. Vorteilhafte Ausbildungen des Sammelraumes und der Überlaufeinheit sowie deren Anlage innerhalb des Probenge­ fäßes ergeben sich dabei aus den Ansprüchen 9-15.

Gemäß Anspruch 16 ist dabei die Ausbildung eines Reihen­ gerätes aus mehreren Extraktionseinheiten gemäß den Ansprüchen 7-15 vorgesehen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösungsmittelextraktion wird im folgenden an Hand einer in den Zeichnungen dargestellten bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens näher erläutert.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 Einen Längsschnitt durch eine Extraktionseinheit unter Darstellung eines auf einer Heizplatte gelagerten Probengefäßes mit oberhalb davon angeordnetem Wasserkühler, sowie eines zwischen diesen angeordneten Mittelstückes der Extraktions­ einheit, in welchem unterhalb des Wasserkühlers eine sich nach oben zu diesem öffnende Überlauf­ einheit angeordnet ist, welche mittig oberhalb des Probengefäßes und des Probenkorbes zu liegen kommt.

Fig. 2 Eine Seitenansicht der zylinderförmigen Überlauf­ einheit mit seitlich unterem Ablauf.

Fig. 3 Einen Längsschnitt durch die Überlaufeinheit gemäß dem Schnitt AA der Fig. 2 unter Darstellung eines in der unteren Hälfte angelegten Sammelraumes, eines seitlich davon von einem Überlauf sich zur Unterseite der Überlaufeinheit erstreckenden Überströmkanals und eines oberhalb des Sammel­ raumes befindlichen Zuführungsraumes.

Fig. 4 Eine Draufsicht auf die Oberseite der Überlauf­ einheit unter Darstellung der über gleichförmige Winkelabschnitte auf einem konzentrischen Kreis um den zylinderförmigen Sammelraum angelegten Einlauföffnungen der Überströmkanäle.

Fig. 5 Eine Draufsicht auf die Unterseite der Überlauf­ einheit gemäß Pfeil B der Fig. 2, unter Dar­ stellung der Ausläufe der Überströmkanäle, welche seitlich in einem konzentrischen Ring um die mittige Tropfspitze der Unterseite verteilt sind.

Fig. 6 Die Vorderansicht eines aus 6 gleichen Extraktions­ einheiten zusammengestellten Reihengerätes unter Darstellung einer Vorrichtung zum Abheben des Probengefäßes von der Heizplatte.

Die in Fig. 1 dargestellte Extraktionseinheit 1a und die in Fig. 6 im dortigen Seriengerät aus 6 gleichen Extraktions­ einheiten zusammengestellten Extraktionseinheiten (1a, b) bestehen aus einer Heizplatte (4), einem Probengefäß (2) und Probenkorb (3) und einem Mittelstück (6) mit eingebauter zylinderförmiger Überlaufeinheit (7) sowie aus einem aufgesetzten Wasserkühler (5). Der Wasserkühler (5) ist dabei über Anschlüsse (31) an einen Kühlwasserkreislauf angeschlossen.

Zur Durchführung der ersten Extraktionsphase (Flüssig­ extraktion) wird dabei gemäß Fig. 1 zunächst das Proben­ gefäß (2) bis zum Niveau I mit Lösungsmittel gefüllt, die Probe wird dann in den Probenkorb (3) eingegeben, wobei dieser über eine Dichtung oder einen Kegelschliff des Mittelstücks (6) angeflanscht wird. Durch Erhitzen des Lösungsmittels mit der Heizplatte (4) wird das Lösungs­ mittel zum Sieden gebracht, wobei die aufsteigenden Lösungsmitteldämpfe vom Wasserkühler (5) kondensiert, in die zylinderförmige Überlaufeinheit (7) eintropfen. In dieser Kochphase bleibt der Ablauf (8) der Überlaufeinheit (7) geschlossen, wodurch das gesammelte Kondensat in der Überlaufeinheit (7) ansteigt und an einem Überlauf (29) in das Probengefäß abfließt, welcher im Innern der Überlauf­ einheit in einem stufenförmig umlaufenden Überlaufsteg (32) am Übergang zwischen einem unteren Sammelraum (13) und einem sich gegenüber diesen verbreitenden Zuführungs­ raum (21) angelegt ist. Der Überlauf (29) besteht dabei aus 11 Einlauföffnungen (30), die zur Unterseite (18) der Überlaufeinheit durch Überströmkanäle (19a, b, c) in dortige Auslauföffnungen geführt sind. Die Kochphase wird zeitlich über einen Zeitprogrammer gesteuert (nicht dargestellt). Dabei wird ein Teil des aus der Probe zu extrahierenden Fetts ausgekocht und gelöst.

In der zweiten Extraktionsphase wird gemäß Fig. 1 durch Öffnen des Ablaufes (8) das Lösungsmittel vom Niveau I auf das Niveau II gesenkt. Da der Ablauf (8) in einer unteren Vertiefung (22) im Bodenteil des Sammelraumes (13) angelegt ist, wird dabei über das von diesem Ablauf (8) ausgehende Abflußrohr (9) das gesamte Lösungsmittel, welches sich ausschließlich im Sammelraum (13) der Überlaufeinheit befindet, in ein äußeres Lösungsmittel- Auffanggefäß (10) geführt.

Im Gegensatz zur Absenkung des Lösungsmittels gemäß dem deutschen Patent Nr. 37 10 385, bei welchen die Überlauf­ einheit als Trichter ausgebildet ist, in dem nicht eine bestimmte vorgegebene Lösungsmittelmenge gesammelt wird und dabei insbesondere keine definierte Menge Lösungs­ mittel abgesenkt wird, ist die Überlaufeinheit (7) gemäß der vorliegenden Erfindung derart ausgebildet, daß die Lösungsmittelabführung auf Grund der Anlage des Über­ laufes lediglich aus einem vorgegebenen Raum mit einem bestimmten definierten Volumen, nämlich dem Sammelraum (13) erfolgt, der insofern äußerst genau gefertigt ist, um eine definierte Menge Lösungsmittel aufzunehmen. Diese Menge wird dann zu bestimmten Zeitpunkten entsprechend der Art des Lösungsmittels völlig geleert.

Die Entleerung erfolgt dabei mittels eines Druckluft­ impulses über eine Zuleitung (14), welche im oberen Bereich des Kondensationsraumes des Wasserkühlers (5) angeordnet ist. Die Druckluftströmung ist dabei nach unten in Richtung der nach oben offenen Überlaufeinheit (7) bzw. des ebenfalls nach oben geöffneten Sammelraumes (13) gerichtet.

Die Absenkung des Lösungsmittels wird dabei ebenfalls zeitlich über einen Zeitprogrammer gesteuert, bis sich das Lösungsmittelniveau unterhalb der Probe bzw. des Proben­ korbes (3) befindet. Es wird dabei eine genau bestimmte Menge Lösungsmittel durch mehrfache Entleerung des Sammelraumes (13) abgeführt.

Zum Absenken des Lösungsmittels bedarf es dabei keiner Betätigung eines Ventils im Abflußrohr (9). Dies da das Abflußrohr (9) insofern lediglich mit einem Überlauf (15) ausgebildet ist, welcher über dem maximalen Flüssigkeits­ niveau des im Sammelraum (13) befindlichen Extraktions- Lösungsmittels liegt. Der Überlauf (15) ist dabei als U- Rohrstück mit über dem maximalen Flüssigkeitsniveau liegenden mittleren Rohrabschnitt ausgebildet. Die seitlichen Stege des U-Bogens sind dabei an das Abfluß­ rohr (9) angeschlossen.

In dieser Phase besitzt das Extraktions-Lösungsmittel das Flüssigkeitsniveau II, wobei die Dampfextraktion (Wasch­ phase) beginnt. Die Probe schwebt dabei über dem siedenden Lösungsmittel im Lösungsmitteldampf und wird durch das vom Wasserkühler zurückfließende, kondensierte reine Extraktions-Lösungsmittel ausgewaschen.

Das aus den Überströmkanälen (19a, b, c . . . ) überlaufende Extraktions-Lösungsmittel tropft dabei von der zu einer Tropfspitze (22) mittig zusammenlaufenden Unterseite (18) der Überlaufeinheit ständig auf die im Probenkorb (3) eingelegte Probe. Diese Waschphase durch Dampfextraktion wird dabei zeitlich ebenfalls über einen Zeitprogrammer gesteuert.

In einer vierten Extraktionsphase wird dabei im Gegensatz zum deutschen Patent Nr. 37 10 385 das restliche Extraktions- Lösungsmittel zur Rückgewinnung nicht nur lediglich zeitprogrammiert abgedampft und durch den Abfluß der Überlaufeinheit in das äußere Lösungsmittel-Auffanggefäß geführt.

Vielmehr wird in dieser vierten Extraktionsphase das im Sammelraum (13) mit einem bestimmten vorgegebenen Volumen zur Entleerung anstehende Lösungsmittel jeweils derart vollständig nach außen in das Lösungsmittel-Auffanggefäß (10) geführt, daß das Extraktions-Lösungsmittel im Probengefäß (2) um eine bestimmte definierte Menge abgesenkt wird, wobei nur noch ein bestimmter Rest von z. B. 1-2 mm Lösungsmittel mit dem extrahiertem Fett im Probengefäß (2) vorhanden ist. (Flüssigkeitsniveau III)

In einer fünften Extraktionsphase erfolgt dann eine Restabdampfung bei verringerter Energiezufuhr durch die Heizplatte (4). Dazu wird das Probengefäß (2) ca. 5 mm von der Heizplatte (4) abgehoben, so daß das restliche Extraktions-Lösungsmittel verdampfen kann, ohne daß das Fett verbrennt.

Diese Absenkung des Extraktions-Lösungsmittels und Ab­ dampfung des nach der vierten Extraktionsphase vor­ handenden Restes von 1-2 mm Extraktions-Lösungsmittel erfolgt dabei ebenfalls mit äußerster Genauigkeit und ist dabei reproduzierbar.

Insofern können beim mehrstelligem Betrieb der Extraktions­ einheit in einem Seriengerät (25) gemäß Fig. 6 nicht durch geringe Unterschiede in der Beheizung der Probenge­ fäße (2) unterschiedliche Restmengen von Extraktionsmittel entstehen. Es ist dabei sichergestellt, daß in allen sechs Extraktionseinheiten das unten im Probengefäß (2) an­ stehende, aus der Probe extrahierte Fett nicht verbrennt.

Der Aufbau der in ein Extraktionseinheiten (1a, b) zu verwendenden zylinderförmigen Überlaufeinheit (9) ergibt sich deutlich aus Fig. 2-5. Die zylinderförmige Überlaufeinheit ist dabei aus Teflon insbesondere bzgl. der Ausbildung des Sammelraumes (13) mit äußerster Genauigkeit gedreht und weist an ihrer Außenseite einen oberen und unteren nach außen vorstehenden Kragen auf. In dem unteren Kragen ist dabei der Ablauf (8) angelegt, welcher gemäß Fig. 3 durch die Seitenwandung (24) der Überlaufeinheit mittels einer im Bodenteil des Sammelraums (13) mündenden Abflußbohrung (23) geführt ist.

Die Überlaufeinheit weist dabei eine Höhe von etwa 10 cm und einen Durchmesser von 6 cm auf. Der in ihrer unteren Hälfte angelegte ebenfalls zylinderförmige Sammelraum (13) weist dabei eine Höhe von etwa 3 cm und einen Durchmesser von 2,5 cm auf.

Seitlich oberhalb des Sammelraumes (13) ist dabei der Überlauf (29) der Überlaufeinheit (7) zum Probengefäß (2) angelegt. Der Überlauf (29) wird dabei von einem seitlich oberhalb der Außenwandung des Sammelraumes umlaufenden Überlaufsteg (32) und zur Unterseite der Überlaufeinheit sich erstreckende Überströmkanäle (19a, b, c . . . ) gebildet. Gemäß Fig. 4 und 5 sind dabei insgesamt 11 Überströmkanäle (19a, b, c . . . ) über gleichförmige Winkelabschnitte auf einem konzentrischen Kreis um die zylinderförmige Außenwandung des Sammelraumes (13) angelegt. Lediglich im Bereich unterhalb des Ablaufes (8) bzw. der Abflußbohrung (23) ist dabei ein Überströmkanal ausgelassen.

In Fig. 5 gemäß der Ansicht des Pfeiles B der Fig. 2 ist dabei die Unterseite (18) der Überlaufeinheit dargestellt. Es sind dabei die parallel zueinander in Längsrichtung der Überlaufeinheit geführten Überströmkanäle (19a, b, c . . . ) bzw. deren Auslauföffnungen zu erkennen. Ferner die mittig dieser Unterseite angelegte Tropfspitze (20), zu welcher die Unterseite kegelförmig ausläuft.

In Fig. 4 ist dabei in Draufsicht auf die Überlaufeinheit ebenfalls die Anordnung der Überströmkanäle zu erkennen. Diese sind dabei auf dem Überlaufsteg (32) des oberen Zuführungsraumes (21) angelegt, welcher sich wie der untere Sammelraum (13) nach oben in Richtung des Wasser­ kühlers (15) öffnet. Des weiteren erkennt man das Bodenteil des Sammelraumes (13), wobei in der dortigen Vertiefung (22) die Abflußbohrung (23) des Ablaufes (18) zum äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß mündet, welcher über das Abflußrohr (9) mit dem dort als U-Rohrstück ausgebildeten Überlauf geführt ist.

In Fig. 6 sind dabei in dem dortigen Reihengerät (25) 6 gleiche Extraktionseinheiten (1a, b) angeordnet. In dieser werden zeitprogrammiert die einzelnen Extraktions- und Absenkphasen I, II, III, IV und V gleichzeitig durchge­ führt, wobei Unterschiede in der Beheizung der Probengefäße und im Abfluß durch die Abflußrohre (9) zum Lösungsmittel-Auffanggefäß (10) eine exakte gleichmäßige Absenkung des Extraktions-Lösungsmittels in den einzelnen Extraktionseinheiten nicht behindern. Es ist insofern ausgeschlossen, daß in den Probengefäßen (2) anstehendes extrahiertes Fett verbrennt.

Zum Abheben der Probengefäße (2) von der Heizplatte (4) dienen dabei die zwei seitlich rechts und links angeord­ neten Druckluftzylinder (26), welche eine Führungsschiene (27) und damit um den Rand der Probengefäße (2) liegende Führungshülsen (28) heben und senken.

Das an Hand der Extraktionseinheit gemäß Fig. 1-Fig. 6 erläuterte Extraktionsverfahren ist dabei mit dem er­ findungsgemäßen Absenkungsprinzip und der Absenkung des Lösungsmittels auf einen bestimmten Rest und der Ab­ dampfung dieses Restes bei verringerter Leistung der Heizplatten grundsätzlich auch auf das eingangs erwähnte Soxtec-Lösungsmittelextraktionsverfahren anwendbar.

Bezugszeichenliste

 1a, 1b Extraktionseinheiten
 2 Probengefäß
 3 Probenkorb
 4 Heizplatte
 5 Wasserkühler
 6 Mittelstück
 7 Überlaufeinheit
 8 Ablauf
 9 Abflußrohr
10 Lösungsmittel-Auffanggefäß
11 Zufluß aus Überlaufeinheit zum Probengefäß
12 Flüssigkeitsniveau im Probengefäß
13 Sammelraum der Überlaufeinheit
14 Zuleitung für Druckluftimpuls
15 Überlauf im Abflußrohr
16 U-Rohrstück im Abflußrohr
17 Innenwandung des Mittelstücks
18 Unterseite der Überlaufeinheit
19a, b, c . . . Überströmkanäle in der Überlaufeinheit
20 Tropfspitze an der Unterseite der Überlaufeinheit
21 Zuführungsraum in der Überlaufeinheit
22 Vertiefung im Bodenteil des Sammelraumes
23 dort auslaufende Abflußbohrung in der Wandung der Überlaufeinheit
24 Seitenwandung der Überlaufeinheit
25 Seriengerät aus mehreren gleichen Extraktions­ einheiten
26 Druckluftzylinder
27 Führungsschiene zum Abheben der Extraktionseinheit von der Heizplatte
28 Führungshülse am Rand des Probengefäßes zum Anheben der Extraktionseinheit
29 Überlauf seitlich oberhalb des Sammelraumes
30 Einlauföffnungen
31 Anschlüsse für Kühlwasserkreislauf
32 Überlaufsteg des Überlaufes (29)

Claims (16)

1. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion unter Verwendung einer Extraktionseinheit bestehend aus einem Proben­ gefäß zur Aufnahme des Extraktions-Lösungsmittels und eines Probenkorbes für die zu untersuchende Probe, aus einer Heizplatte für das Probengefäß, sowie aus einem Wasserkühler für die aufsteigenden Dämpfe des Extraktions-Lösungsmittels,
wobei in einem Mittelstück der Extraktionseinheit zwischen dem Wasserkühler und dem Probengefäß oberhalb des Probenkorbes eine nach oben offene Überlaufeinheit angeordnet ist, welche einen Ablauf mit einem Abflußrohr zu einem äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß und einen Zufluß zum Probengefäß aufweist,
und wobei bei geschlossenem Ablauf der Überlaufeinheit die Extraktion durch Kochen der Probe in dem Extraktions-Lösungsmittel mittels Flüssigextraktion und eine anschließende Dampfextraktion sowie die Sammlung des Extraktions-Lösungsmittel zu dessen Rückgewinnung erfolgt, und wobei zum einen durch Öffnen und Schließen des Ablaufes die Umstellung von der Flüssig- auf die Dampfextraktion und auf die Abführung des gesammelten Extraktions-Lösungsmittels erfolgt,
und in der Kochphase die aufsteigenden Lösungsmittel­ dämpfe in dem Wasserkühler kondensieren und in die Überlaufeinheit und über deren Überlauf bei geschlos­ senem Ablauf gelangendes Kondensat dem Probengefäß vollständig wieder zugeführt wird,
und wobei in der Dampfphase das Extraktions-Lösungs­ mittel bei wiederum geschlossenem Ablauf der Überlauf­ einheit in dieser über- oder abläuft, so daß ein Auswaschen der benetzten Probe während der Dampf­ extraktion erfolgt,
oder wobei nach der Kochphase über eine Längsver­ stelleinrichtung der Probenkorb lediglich über das Flüssigkeitsniveau des Extraktions-Lösungsmittels gezogen wird, um die Dampfextraktion durchzuführen, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung und Veränderung des Flüssigkeitsniveaus zur Dampfextraktion oder zur Absenkung des Flüssigkeits­ niveaus zur Lösungsmittelrückgewinnung das Extraktions- Lösungsmittel so abgesenkt und über die Entleerung der Überlaufeinheit in ein äußeres Lösungsmittel-Auffangge­ fäß geleitet wird, bis nur noch ein Rest des Extraktions-Lösungsmittels mit dem extrahierten Fett im Probengefäß vorhanden ist,
wobei die Überlaufeinheit einen zum Wasserkühler offenen Sammelraum mit definiertem begrenzten Volumen aufweist und insofern der Sammelraum ein- oder mehrmals durch das vorgegebene Volumen der Lösungsmittelmenge gefüllt und zu einem oder mehreren bestimmten Zeitpunkten geleert wird, um das Flüssigkeitsniveau des Lösungs­ mittels definiert abzusenken,
und wobei zur restlichen Lösungsmittelverdampfung das Probengefäß geringfügig von der Heizplatte abgehoben oder deren Leistung so geschaltet wird, so daß das Restlösungsmittel verdampft und abgeführt werden kann, ohne daß das Fett verbrennt.

2. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach Patentan­ spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die als Sammelraum mit definiertem Volumen ausgebildete Überlaufeinheit jeweils mittels in die Extraktionsein­ heit eingeleiteter Druckluft entleert wird, wobei das Abflußrohr der Überlaufeinheit über einen Überlauf in das Lösungsmittel-Auffanggefäß abgeführt ist, welcher in Form eines über das maximale Flüssigkeitsniveau des im Sammelraum befindlichen Extraktions-Lösungsmittels mit dem mittleren Rohrabschnitt geführten U-Rohrstückes ausgebildet ist, welches seitlich nach oben an das Abflußrohr angeschlossen ist.

3. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung der Druckluft in die Extraktionseinheit durch einen in den oberen Bereich des Kondensations­ raumes des Wasserkühlers geführten Druckluftimpuls erfolgt, welcher in die obere Öffnung des Sammelraumes der Überlaufeinheit gerichtet ist.

4. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach Patentan­ spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abfluß der Überlaufeinheit über ein in dem Abflußrohr der Überlaufeinheit angeordnetes Sperrventil oder eine dort angeschlossene Membranpumpe gesteuert wird.

5. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach einem der Patentansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Entleeren des Lösungsmittel-Sammelraumes und das Öffnen und Schließen seines Ablaufes und die weitere Steuerung der Zeitdauer und der Zeitpunkte der Umstel­ lung der Flüssigkeitsextraktion und der Dampfextraktion sowie der Lösungsmittel-Rückgewinnung durch einen Zeitprogrammer zu definierten Zeitpunkten erfolgt.

6. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach einem der Patentansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere im wesentlichen gleiche Extraktionseinheiten als Reihengeräte angeordnet sind, welche jeweils zur gleichzeitigen Lösungsmittelextraktion zu gleichen Zeitpunkten mittels eines Zeitprogrammers geschaltet werden und deren Extraktionsphasen einschließlich der restlichen Lösungsmittelverdampfung insofern gleich­ zeitig erfolgt.

7. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach Patentan­ spruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Extraktionseinheiten des Reihengerätes jeweils eine Überlaufeinheit aufweisen, dessen Sammel­ raum gleiches Volumen und gleichen Entleerungs­ mechanismus aufweist.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Lösungsmittelextraktion nach einem der Patentansprüche 1-7, mit einer oder mehreren Extraktionseinheiten bestehend aus einem Probengefäß zur Aufnahme des Extraktions-Lösungsmittels und eines Probenkorbes für die zu untersuchende Probe, aus einer Heizplatte für das Probengefäß und aus einer zwischen dem Probengefäß und einem oberhalb dazu angeordneten Wasserkühler in einem Mittelstück der Extraktionseinheit befindlichen, nach oben ganz oder teilweise offenen Überlaufeinheit, welche einen Überlauf zum Probengefäß und einen Ablauf mit einem Ablaufrohr zu einem äußeren Lösungsmittel- Auffanggefäß aufweist, und wobei dem Ablauf ein Abflußrohr mit einem Überlauf oder mit einem Regelven­ til zugeordnet ist, wodurch ein Öffnen und Schließen des Ablaufes der Überlaufeinheit zur Änderung der Flüssigkeitsniveaus, insbesondere zur Umstellung von der Flüssigextraktion auf die Dampfextraktion oder auf die Lösungsmittel-Rückgewinnung durch bloße Niveauabsenkung des Extraktionslösungsmittels im Probengefäß unterhalb der Probe unter entsprechender Abführung der Extraktions- Lösungsmittel-Anteile in das äußere Lösungsmittel- Auffanggefäß ermöglicht ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Überlaufeinheit (7) einen Sammelraum (13) zur Aufnahme und Entleerung einer bestimmten Menge von Lösungsmittel aufweist, wobei ein Ablauf (8) der Überlaufeinheit (7) zum Lösungsmittel-Auffanggefäß (10) im Sammelraum (13) angelegt ist oder die Lagerung der Überlaufeinheit (7) und Anlage des Sammelraumes (13) derart erfolgt, daß eine bestimmte Entleerung des Sammelraumes dorthin ermöglicht ist.

9. Vorrichtung nach Patentanspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Entleerung über den Ablauf (8) des Sammelraumes (13) durch Druckluftzufuhr in die Extraktionseinheit (1a, 1b), durch den Förderstrom einer im Abflußrohr (9) zum Lösungsmittel-Auffanggefäß angeordneten Pumpe oder durch dortige sonstige Saugwirkung erfolgt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Überlaufeinheit konzentrisch an der Innenwandung (17) des Mittelstückes (6) oder des Wasserkühlers (5) der Extraktionseinheit angelegt und mit einem nach innen abgesenkten Sammelraum ausgebildet ist, und im oberen Bereich seitlich der Oberkante des Sammelraumes zur Mitte der Extraktionseinheit geöffnete Überströmkanäle aufweist, sowie im unteren Bereich des Sammelraumes einen Abfluß zum Lösungsmittel-Auffanggefäß (10).

11. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 8-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Überlaufeinheit (7) mit ihrem Sammelraum (13) in dem Mittelstück (6) der Extraktionseinheit (1a, 1b) mittig oberhalb des Probenkorbs angeordnet ist, wobei ein Überlauf (29) seitlich oberhalb des Sammel­ raumes (13) in Form sich von dort zur Unterseite (18) der Überlaufeinheit (7) erstreckender, zueinander beabstandeter Überströmkanäle (19a, b, c) angelegt ist.

12. Vorrichtung nach Patentanspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Überströmkanäle (19a, b, c . . . ) an der Unterseite der Überlaufeinheit in eine kegelförmige Leitfläche auslaufen, welche eine mittige Tropfspitze (20) an der Unterseite (18) bildet.

13. Vorrichtung nach Patentanspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Überströmkanäle (19a, b, c . . . ) außermittig eines zylinderförmig ausgebildeten Sammelraumes (13) koaxial im seitlichen Abstand um diesen angeordnet sind.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-13, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb des Sammelraumes (13) die Überlaufeinheit (7) einen Zuführungsraum (21) aufweist, welcher nach oben in Richtung des Wasserkühlers (5) unter Weitung geöffnet ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-14, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablauf (8) im Sammelraum (13) in einer Vertiefung (22) des dortigen Bodenteils angelegt ist, in welcher eine seitliche Abflußbohrung (23) mündet, welche durch die Seitenwandung der Überlaufeinheit geführt ist.

16. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 8-15, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere gleiche Extraktionseinheiten (1a, 1b, . . . ) zu einem Seriengerät (25) zum mehrstelligen gleich­ zeitigen Betrieb angeordnet sind.