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Verfahren zum Trocknen und zur Rückkühlung der nach Patent 515 296
behandelten, vorerhitzten, festen Adsorptionsmittel Zusatz zum Patent 5I5 296 Gegenstand
des Patents 5I5 296 ist ein Verfahren zur Abscheidung und Rückgewinnung von Gasen
und Dämpfen aus Gasgemischen mit Hilfe fester Adsorptionsmittel, insbesondere aktiver
Kohle, durch Wiederaustreiben der adsorbierten Stoffe mit Dampf nach Vorerhitzung
der Adsorptionsmittel. Das Wesentliche des neuen Verfahrens besteht darin, daß die
Vorerhitzung der Adsorptionsmittel durch in ihnen erzeugte Konvektionsströme ohne
merkliche Anfeuchtung erfolgt, und daß der Kreislauf dieser Konvektionsströme innerhalb
des Adsorbers verläuft. Gemäß dem Hauptpatent können die Adsorptionsmittel in einer
Vorrichtung angeordnet werden, bestehend aus einem metallischen Gehäuse mit einem
in seinem, Innenraum gelegenen Gitterrost und einem mit diesem verbundenen dünnwandigen
Blechmantel solchergestalt, daß zwischen seiner Außenfläche und der Innenfläche
der Gehäusewandungen ein Hohlraum für den Durchfluß eines Heiz-oder Kühlmittels
bleibt Das Gehäuse ist im übrigen mit Zu- und Abflußleitungen für die Teilräume
versehen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum Trocknen und Rückkühlen der nach Patent 5I5 296 behandelten, vorerhitzten, festen
Adsorptionsmittel, die zur Abscheidung und Rückgewinnung von Gasen und Dämpfen verwendet
worden sind Erfindungsgemäß soll die Trocknung und die Rückkühlung gleichzeitig
geschehen, indem die Adsorptionsmasse einem geschlossenen Gaskreislauf ausgesetzt
wird, wobei das Gas an einer Stelle des Kreislaufes gekühlt wird. Die Kühlung des
umlaufenden Gases kann entweder derart erfolgen, daß das Gas im Inneren des Adsorbers
mit Kühlflächen in Berührung gebracht wird.
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Die Kühlung kann aber auch in der Weise vorgenommen werden, daß das
Kreislaufgas unmittelbar mit einer Kühlflüssigkeit gekühlt wird, oder schließlich
auch in der Weise, daß man das umlaufende Gas durch andere kalte Adsorptionsmassen
hindurchleftet, die mit den zu adsorbierenden Dämpfen gesättigt sind.
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Bei dem neuen Verfahren wird die Gesamtheit des aus den unteren heißen
Lagen des Adsorptionsmittels herrührenden verdampften Lösungsmittels durch die oberen
kalten Schichten von neuem adsorbiert, so daß der durchschnittlich vom Adsorptionsmittel
zurückgehaltene Betrag an rückzugewinnenden Lösungsmitteln unverändert bleibt. Bei
der zuletzt beschriebenen Art und Weise der Kühlung des Kreislaufgases dienen die
dem heißen Adsorber entnommenen Wärmeeinheiten zum Erhitzen des kalten Adsorbers,
doch darf der Gasumlauf nicht so lange fortgesetzt werden, daß diese
Vorerhitzung
den Beginn der Destillation des rückzugewinnenden Lösungsmittels hervorruft.
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Die Erfahrung hat gelehrt, daß, wenn man sich unterhalb dieser Grenze
hält, man gleichzeitig eine ausreichende Rückkühlung des heißen Adsorbers und ein
sehr wirksames Vorerhitzen des gesättigten Adsorbers bewerkstelligt. Auf diese Weise
wird mit einem Schlage die Vorerhitzung und die Rückkühlung wirtschaftlich.
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Es hat sich nämlich gezeigt, daß die bislang ausgeübten Verfahren
zum Trocknen und zur Rückkühlung nicht das Erreichen einer befriedigenden Ausbeute
an Lösungsmitteln gewährleisten. Das kommt daher, daß selbst bei Temperaturen von
etwa I50"C oder darüber, bei denen der Destillationsvorgang beendet wird, das Adsorptionsmittel
einen merklichen Teil des adsorbierten Lösungsmittels zurückhält; dieser Anteil
kann bei aktiver Kohle 10 °/o oder sogar so°/0 des Gewichtes der aktiven Kohle erreichen.
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Da nun anschließend das heiße Adsorptionsmittel von Gas oder Luft
durchströmt wird, so wird der größte Teil des zurückgehaltenen Restes mitgeführt,
und das bedeutet einen beträchtlichen Verlust an den rückzugewinnenden Lösungsmitteln.
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Es sind bereits Verfahren bekanntgeworden, wobei die Gase, die zum
Austreiben der von Adsorptionsmitteln festgehaltenen Lösungsmitteldämpfe dienen,
im Kreislauf geführt werden. Hierbei hat man auch eine Trocknung der nach dem Austreiben
der Lösungsmitteldämpfe feuchten Adsorptionsmittel vorgenommen. Bei einem dieser
bekannten Verfahren zur Trocknung der feuchten Adsorptionsmittel mit Hilfe von vorerhitztem,
in geschlossenem Kreislauf geführtem Gas geschieht diese Trocknung durch Einführung
einer geringen Menge trockenen Gases von hoher Temperatur in den Kreislauf unter
Entfernung einer entsprechenden Menge feuchten Gases aus demselben. Das Wesen der
vorliegendenErfindung besteht jedoch gerade darin, die Gase an irgendeiner Stelle
des Kreislaufes zu kühlen, so daß sie gleichzeitig trocknend und kühlend auf die
gewöhnlich als Adsorptionsmittel verwendete aktive Kohle wirken. Eine derartige
Arbeitsweise ist bisher noch nicht vorgeschlagen worden; sie bietet jedoch wesentliche
technische Vorteile, wie sich aus den folgenden Ausführungen ergibt.
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Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen für die Ausübung des beschriebenen
Verfahrens und des Verfahrens nach dem Hauptpatent ermöglichen infolge ihres inneren
Aufbaues die unmittelbare Behandlung heißer Gase unter Gewährleistung der Rückkühlung,
ferner die Behandlung von stark mit den zu adsorbierenden Stoffen gesättigten Gasen
usw. Die Apparate bilden eine in sich geschlossene Einheit und erfordern weder die
Verwendung besonderer Dampfüberhitzer noch von Rohrschlangen, wie sie bei den herkömmlichen
Vorrichtungen in der Kohlenmasse untergebracht sind. Die Apparate nach der Erfindung
haben einen sehr einfachen Aufbau, und alle Teile sind zu Zwecken der Ausbesserung
im Gegensatz zu solchen Apparaten abnehmbar, bei denen Rohrschlangen in der Kohlenmasse
angeordnet sind.
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Die Abbildungen veranschaulichen schematisch zwei der vielen möglichen
Ausführungsbeispiele der Erfindung; insbesondere zeigt Abb. I im senkrechten Mittenschnitt
einen Adsorber mit einem einzigen Rohrbündel für die Wiedererhitzung oder die Rückkühlung,
Abb. 2 die Vorrichtung nach Abb. I im Aufriß, Abb. 3 den Grundriß des Adsorbers
nach Abb. I und 2 bei abgenommenem Deckel und Gitterrost, Abb. 4 einen senkrechten
Mittenschnitt durch einen Adsorber mit einem zentralen und einem zweiten, das erste
ringförmig umgebenden Rohrsystem, Abb. 5 den Adsorber nach Abb. 4 im Aufriß und
Abb. 6 den Grundriß des Adsorbers nach den Abb. 4 und 5 bei abgenommenem Deckel
und Gitterrost.
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In allen Abbildungen weisen gleiche Bezugszeichen auf gleiche Teile
hin.
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Der in den Abb. I bis 3 veranschaulichte Adsorber mit einem einzigen
Rohrbündel eignet sich besonders für die Gewinnung des im Leuchtgas enthaltenen
Benzols, von Gasolin aus Naturgas und für die Rückgewinnung flüchtiger Lösungsmittel
aus der Luft. Gegenüber den herkömmlichen Apparaten bietet er den Vorteil eines
wohlfeilen Aufbaues und einer größeren Leistungsfähigkeit, bezogen auf einen vorgegebenen
Rauminhalt des Wiedererhitzers.
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Die neue Vorrichtung besteht aus einem Behälter A von vorzugsweise
zylindrischer Gestalt mit einem kegelstumpfartigen Unterteila. In diesem ruht das
Adsorptionsmittel auf einem Gitterrost B, der in der Mitte ausgeschnitten ist, um
einem zum Behälter konzentrischen zylindrischen Rohrstück Q den Durchtritt zu gestatten.
Das Rohrstück enthält ein Rohrbündel q, das dn beiden Enden in sogenannte Rohrplatten
q' gefaßt ist und auf der im unteren Teil a angebrachten Kammer N ruht.
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Das Rohrbündel q stellt zwischen einem Rohr mit Eintrittsventil für
das durch die Kammer N zugeführte Gas und der oberen Oberfläche des Adsorptionsmittels
eine Verbindung her.
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Der Deckel des Behälters A kann abnehmbar oder einfach mit einem
MannlochG von ausreichendem Durchmesser für den Durchtritt des zylindrischen Rohrstückes
Q ausgerüstet sein.
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Auch die Seitenwand des Behälters A kann in gleicher Weise ein oder
mehrere nicht gezeichnete Mannlöcher zur Erleichterung der Entleerung des Adsorptionsmittels
enthalten.
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Der untere Teil a trägt in Randnähe ein Rohrstücks1, das über einen
Vierweghahn erstens mit der Gasaustrittsleitung und dem Absperrorgan H1, zweitens
mit der Luftaustrittsleitung und dem Absperrorgan V1 und drittens mit dem in die
Kammer N mündenden GebläseJ über ein Absperrorgan S verbunden werden kann. Bei V
ist das Lufteintrittsventilangebracht, .das das Absperrorgan S mit dem Gebläse J
verbindet.
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Das Rohrbündel q wird durch Dampf geheizt, der am einen Ende m zugeführt
und am anderen Ende zum Austritt gebracht wird; die Rückkühlung wird durch kaltes
Wasser bewirkt, das das Rohrbündel im umgekehrten Sinne durchfließt.
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Der Arbeitsvorgang kann z. B. etwa so verlaufen: Während des Adsorptionsvorganges
sind die Ventile S, V und V1 geschlossen, die Ventile H und H1 dagegen geöffnet;
das zu behandelnde Gas tritt bei H ein, durchströmt das Rahrbündel q, das im Bedarfsfalle
bei heißen Gasen durch Wasser gekühlt wird, von unten nach oben und breitet sich
in der Masse aktiver Kohle I aus, indem es nach unten dringt, um durch das Rohrstück
N1 und das Ventile, auszutreten.
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Ist das zu behandelnde Gas sehr reich an adsorbierbaren Stoffen,
so kann sich so viel Wärme entwickeln, daß die Temperatur des Adsorptionsmittels
erheblich ansteigt und eine gute Adsorption gefährdet wird. Dieser Übelstand kann
durch die neue Arbeitsweise leicht vermieden werden. Man braucht in der Tat im betrachteten
Fall nur das Umlaufventil S zu öffnen und das Gebläse J in Gang zu setzen sowie
gleichzeitig den Umlauf von kaltem Wasser im Rohrbündel q aufrechtzuerhalten; es
gelingt so, das ursprüngliche Gas einmal, weimal oder dreimal zu verdünnen, wenn
man durch das Gebläse einmal, zweimal oder dreimal so viel Luft umlaufen läßt ~
als Gas bei H eingetreten ist, und die Erhitzung des Adsorptionsmittels kann auf
diese Weise bis auf einen vernachlässigbar kleinen Betrag bequem verringert werden.
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Sobald die Sättigung der Adsorptionsmasse ausreichend geworden ist,
unterbricht man die Zufuhr des zu behandelnden Gases durch Schließen der Ventile
H und H1.
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Man geht dann zur Vorerhitzung des Adsorptionsmittels und der metallischen
Massen über; dies ist der zweite Abschnitt des Arbeitsvorganges, und sein Zweck
ist, die Kondensation von Wasser während der folgenden Behandlung mit Dampf zu vermeiden
oder wenigstens beträchtlich zu verringern. Diese Vorerhitzung bewirkt man mit Hilfe
von Gasströmen, deren Zweck es ist, die erforderlichen Kalorien zuzuführen, wie
dies näher im Hauptpatent beschrieben ist.
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Um beim erfindungsgemäßen Apparat die Gasströme herzustellen, öffnet
man das Umlaufventil S und setzt darauf das Gebläse J in Gang, so daß alles in der
Vorrichtung enthaltene Gas einen Kreislauf S, J, N, q, (I), Nj, S vollführt.
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Mittlerweile hat man das Rohrbündel q auf eine erhöhte Temperatur
gebracht, beispielsweise durch Zuführung gespannten Wasserdampfes, Petroleumdampfes
usw. Auf diese Weise wird das Gas bei jedem Durchgange durch das erwähnte Rohrbündel
geheizt und führt so die aufgenommenen Kalorien dem Adsorptionsmittel zu, das rasch
eine oberhalb 1000 C gelegene Temperatur annimmt. Dabei beginnt das Adsorptionsmittel
in der Regel bereits die adsorbierten Stoffe abzugeben, die über ein Rohr h bei
geöffnetemAbsperrorgan zum Rückkühlungskondensator abfließen.
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In bestimmtenFällen wird es nicht erforderlich oder sogar nicht einmal
vorteilhaft sein, unmittelbar in das Adsorptionsmittel Dampf einzuführen; man bewirkt
dann die Erhitzung des Adsorptionsmittels durch Umlauf von Gasen im Rohrbündel q,
und der Überschuß dieser Gase tritt nach dem Rückkühlungskondensator hin aus. Auch
kann man zwischen den Ventilen V und V1 -einen besonderen Kondensator geringen Widerstandes
anordnen und das Ventil S schließen, um das mit destillierbaren Stoffen beladene
Gas zu zwingen, jenen Kondensator zu durchlaufen. Dies Vorgehen ist beispielsweise
anwendbar bei der Wiedergewinnung von Alkohol, Äther usw., d. h. bei Lösungsmitteln,
deren Hydratisierung man durch Berührung mit Wasserdampf vermeiden muß.
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Bei anderen Anwendungen, so beispielsweise bei der Benzolgewinnung
aus Ölgas, bei der Gasolingewinnung aus Naturgas usw., geht man nach der erläuterten
Vorerhitzung zur unmittelbaren Heizung durch Dampf über, weil es hier nicht nachteilig
ist, den Wasserdampf mit dem wiederzugewinnenden Stoff zu mischen.
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Alsdann führt man durch das Sperrorgan t an der Kammer N Wasserdampf
von geringer Spannung zu, der überhitzt oder nicht überhitzt sein kann. Bei geschlossenem
Ventil S und stillgesetztem Ventilator J überhitzt sich dieser Dampf noch beim Durchgang
durch das Rohrbündel q; er durchströmt dann das Adsorptionsmittel und entweicht
durch das Rohr h, um nach dem Rückknhlungskondensator auszutreten, indem er eine
beträchtliche Menge des zurückgewonnenen Stoffes mit sich führt. Es ist ohne weiteres
möglich, den thermischen Wirkungsgrad dadurch zu verbessern, daß man den Dampf nach
dem Öffnen des Ventils S und dem-Ingangsetzen des Gebläses J einen geschlossenen
Kreislauf ausführen läßt, der ein vollkommeneres Ausziehen des Adsorptionsmittels
durch den Wasserdampf bewirkt und diesem eine größere Kalorienzahl aufzwingt ; es
tritt ein regelrechtes Auswaschen
des Adsorptionsmittels durch
den Dampf ein, dessen Überschuß mit dem wie der gewonnenen Stoff nach dem Rückkühlungskondensator
abströmt.
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Wenn der aus dem Rohr h austretende Wasserdampf nicht mehr merkliche
Mengen des zurückgewonnenen Stoffes mit sich führt, so unterbricht man die Zuführung
von Dampf und schließt das Organ t und das Rohr h. Man geht dann zur Trocknung und
zur Rückkühlung des Adsorptionsmittels über. Zu diesem Zweck läßt man in das Rohrbündel
q an Stelle des Dampfes kaltes Wasser eintreten und leitet durch das Innere des
Adsorbers einen Gasstrom ähnlich dem, der auch zur Vorerhitzung verwendet wurde,
indem man das Ventil S öffnet und den Ventilator J in Gang setzt. Der im Adsorber
vorhandene Gasstrom nimmt nun folgenden Weg: S, J, N, q (I), Nl, S. Gewöhnlich entsteht
am Anfang des Rückkühlungsprozesses ein Vakuum, das dem Apparat nachteilig sein
kann, da sich am Rohrbündel q Dampf niederschlagen kann. Um diesen Mißstand zu vermeiden,
kann man das Ventil V1 öffnen, damit eine kleine Menge Luft in das Innere des Adsorbers
gelangt, um den inneren und äußeren Druck von neuem auszugleichen. Wenn die Einführung
von Luft in den Adsorber nachteilig ist, kann man statt dessen die Ventile oder
hl öffnen und zum selben Zweck etwas zu behandelndes oder bereits behandeltes Gas
in den Adsorber eintreten lassen.
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Ist schließlich das Adsorptionsmittel genügend abgekühlt, so unterbricht
man den Gas- oder Luftstrom für die Rückkühlung, um wieder den Umlauf des zu behandelnden
Gases herzustellen. Der Arbeitszyklus ist damit beendet.
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Aus Gründen der Einfachheit zieht man es für gewisse Fälle vor, das
Gebläse durch einen Dampfinjektor zu ersetzen; der mechanische Wirkungsgrad eines
so ausgerüsteten Apparates ist natürlich geringer als bei Verwendung eines Gebläses.
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Der in den Abb. 4 bis 6 veranschaulichte Adsorber mit zwei von je
einem Rohrbündel aus beheizten Kammern ist insbesondere für die Adsorption von stark
mit den zu adsorbierenden Stoffen gesättigten Gasen geeignet, die sich bei der Adsorption
stark erhitzen, z. B. gewisse natürliche Gase mit einem hohen Gehalt an Gasolin.
Dieser Apparat kann, wie gezeichnet, mit einem Gebläse ausgerüstet sein, doch kann
dies auch fehlen, wodurch indessen die Wirksamkeit der Rohrbündel geringer ist,
weil der Gasaustausch in den Rohrbündeln sehr schnell mit der Streuungsgeschwindigkeit
der Gase durch die Rohre abnimmt.
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Die neue Vorrichtung besteht aus einem Behälter A von vorzugsweise
zylindrischer Gestalt mit einem kegelstumpfartigen Unterteil a; er ist gas- oder
dampfdicht und zur Aufnahme des Adsorptionsmittels bestimmt.
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Außer mit dem bereits in Ansehung der Abb. I bis 3 beschriebenen
mittleren Rohrbündél q ist der Behälter A noch mit einem ringförmigen Rohrbündelql
ausgerüstet, das sehr eng zwischen zwei zylindrischen und konzentrischen Mänteln
Q1 und Q2 gelegen ist; diese Mäntel sind zweckmäßig auf ihrem ganzen Umfang gegeneinander
versteift, und es ist Q1 mit dem Boden a, Q2 mit dem Deckel des Behälters A verschraubt.
Das Rohrbündel q1 ist an jedem Ende kranzförmig in einer sogenannten Rohrplatte
gefaßt.
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Das Adsorptionsmittel befindet sich in den so gebildeten beiden Kammern
1 und 2 und ruht auf den Gitterrosten B1 und B2. Zwischen jenen beiden Kammern ist
also durch Vermittlung des Rohrbündels q1 ein freier Umlauf vorhanden.
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Der Deckel des Adsorbers kann abnehmbar oder ganz einfach mit einem
Mannloch G von hinreichendem Durchmesser für den Durchtritt des Rohrbündels q und
weiterhin mit Mannlöchern G1, G2, G3, G4 ... ausgerüstet sein, die das Auswechseln
des Adsorptionsmittels ermöglichen. Der zylindrische Teil des Behälters A kann ebenfalls
mit einem oder mehreren nicht gezeichneten Mannlöchern zur Erleichterung der Entleerung
des Adsorptionsmittels versehen werden. Das Rohrbündel q stellt zwischen dem Rohr
mit dem an der Kammer N angebrachten Gaseintrittsventil H und der oberen Oberfläche
des in der Kammer I enthaltenen Adsorptionsmittels eine Verbindung her.
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Der untere Teila des Behälters A trägt in Randnähe ein Rohrstück
N1, das über einen Vierweghahn erstens mit der Gasaustrittsleitung und dem Absperrorgan
H, zweitens mit der Luftaustrittsleitung und dem Absperrorgan V1 und drittens mit
dem in die Kammer N mündenden Gebläse J über ein Absperrorgan S verbunden werden
kann. Bei V ist das Lufteintrittsventil angebracht, das das Absperrorgan S mit dem
Gebläse J verbindet.
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Das Rohrbündel q wird durch Dampf geheizt, der am einen Ende m zugeführt
und am anderen Ende n zum Austritt gebracht wird; die Rückkühlung dieses Rohrbündels
wird durch kaltes Wasser bewirkt, das das Rohrbündel im umgekehrten Sinne durchfließt.
Die Heizung oder die Rückkühlung des ringförmigen Rohrbündels q1 wird in gleicher
Weise durch die Einführung von Dampf oder von kaltem Wasser an den Enden m1 bzw.
nl bewirkt. Die Enden m und ru1 sowie n und nl können entsprechend parallel an die
gleiche Leitung angeschlossen werden.
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An seinem tiefsten Teile trägt der Adsorber ein Rohr für das Absaugen
des aus der Adsorptionsmasse I stammenden Kondensates und ein weiteres Rohr h2 für
den Austritt des aus der
Adsorptionsmasse 2 stammenden Kondensates
oder Dampfes.
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Die Arbeitsweise dieses Apparates und seine Bedienung sind die gleichen
wie bei dem in Anlehnung an die Abb. I bis 3 beschriebenen Adsorber; der einzige
Unterschied ist der, daß die Adsorptionsmasse in zwei hintereinandergeschaltete
Kammern I und 2 unterteilt ist. Infolgedessen kann das aus der Adsorptionsmasse
I kommende und durch die Adsorption erhitzte Gas im Rohrbündel rückgekühlt und in
der Adsorptionsmasse 2 einer wirksamen Adsorption unterworfen werden.
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Dadurch erhält man eine wirksamere Erhitzung oder Rückkühlung bei
gleicher Umlaufgeschwindigkeit, und dies ermöglicht die Behandlung von Gasen, die
sehr reich an adsorbierbaren Stoffen sind.
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Man kann die erfindungsgemäßen Apparate auch mit zwei oder drei konzentrisch
gelegenen ringförmigen Rohrbündeln ausrüsten.
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Schließlich kann man auch, um die Herstellung eines der in den Abb.
4 bis 6 veranschaulichten ringförmigen Rohrbündels q1 zu vermeiden, dem Adsorber
eine runde, ovale oder rechteckige Gestalt geben und ihn in zwei oder mehrere benachbarte
Kammern unterteilen, wobei der Durchgang von einer Kammer in die andere stets über
irgendein Rohrbündel erfolgt und der Umlauf sich in einem geschlossenen Kreislauf
vollzieht, etwa unter Verwendung eines Gebläses, eines Injektors, Exhaustors usw.
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Weiterhin kann man die Rohrbündel durch beliebig gestaltete Heizflächen,
beispielsweise durch Heizschlangen, elektrische Widerstände usw., ersetzen.
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Man erhält im allgemeinen eine genügend gute Trocknung und Rückkühlung
durch Anwendung eines Rohrbündels im Innern des Adsorbers.
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Man kann dabei noch, falls nötig, Vorrichtungen anordnen, durch welche
die bei der Rückkühlung des kreisenden feuchten Gases etwa entstehenden Tröpfchen
und Schwaden entfernt werden können. Es kann in manchen Fällen zur Erhaltung einer
guten Rückkühlung und Trocknung vorteilhaft sein, das Gas an einer Stelle seines
Kreislaufes mit einem flüssigen Kühlmittel, z. B. mit fein zerstäubtem Wasser, in
unmittelbare Berührung zu bringen.