DE507636C

DE507636C - Verfahren und Vorrichtung zum chemischen Reinigen von Apparaten

Info

Publication number: DE507636C
Application number: DESCH86935D
Authority: DE
Inventors: Walter Baensch
Original assignee: Schering Kahlbaum AG
Current assignee: Schering Kahlbaum AG
Priority date: 1928-06-28
Filing date: 1928-06-28
Publication date: 1930-09-18

Description

Verfahren und Vorrichtung zum chemischen Reinigen von Apparaten In Reaktionsgefäßen bleibt nach ider Entleerung ein gewisser Teil des Reaktionsgemisches an den Wandungen. Rührerflächen und anderen Einbauten haften, besonders wenn man mit Kristallbrei oder halbflüssigen Stoffen usw. arbeitet. Diese Reste müssen meist herausgebracht werden, weil sie sich nach kurzer Zeit zersetzen oder umwandeln und dann die nächste Reaktion stören oder unmöglich .machen. Zur Reinigung sind häufiglverhält,nis.mäßig teureLösem;ittel nötig, mit denen der Apparat gefüllt und ausgewaschen werden muß. Außerdem sind solche Apparate meist zur Kühlung mittels Kältelösungen eingerichtet, um die Reaktions- oder Kristallisationswärme beseitigen zu können. Man kann sie daher nicht auskochen, und würde man z. B. eine Dampfheizvorrichtung anbringen, so müßte der Dampfraum sorgfältig entwässert werden, damit das Kondensat nicht zu Eis wird und den Apparat zersprengt.
Das der Erfindung zugrunde liegende Verfahren vermeidet diese Schwierigkeiten. Man verfährt in der Weise, daß man in einer kleinen Hilfsdestillierblase eine geringe Menge Lösemittel, z. B. Benzol oder Aceton, verdampft und den Dampf in das Reaktionsgefäß leitet, wo sich die Dämpfe an den kalten Gefäßwänden, Rührerflächen, den Oberflächen des Kühlkörpers und anderer Einbauten kondensieren und die Reste des Beschickungsmaterials lösen. Die Lösung kann nun entweder in die Destillierblase zurückgeführt und wieder verdampft oder anderweitig aufgefangen werden.
Es spielen sich also ähnliche Vorgänge wie in einer Reihe von bekannten Extraktionsapparaten ab. Bei diesen wird ein Behälter mit dem Gut, das extrahiert werden soll, gefüllt. Unterhalb des Behälters ist ein heizbares Gefäß angeordnet, in dem das Lösemittel verdampft wird. Der Lösemitteldampf wird aus diesem Gefäß nach einem Kühler geleitet, der sich oberhalb des Behälters mit dem Beschickungsgut befindet. Das Kondensat leitet man dann auf das Extraktionsgut bzw. läßt es auf dieses herabtropfen und entzieht ihm die gewünschte Stoffe, wonach es wieder in das Verdampfungsgefäß zurückfließt. Alsdann wird das Lösemittel wiederum verdampft, während die extrahierten Stoffe im Gefäß zurückbleiben. Häufig sind der Extraktionsbehälter, der Verdampfer und der Kühler in einem Gefäß vereinigt, wobei die einzelnen Abteilungen durch Zwischenböden voneinander getrennt sind. Auch wird der Lösemitteldampf häufig durch das Reaktionsgut geschickt; er fällt dann kondensiert auf dieses herab. Auf diese Weise werden bestimmte Stoffe des Extraktionsgutes diesem entzogen. Die Größen der Gefäße sowie die Heiz- und Kühlfläche müssen aufeinander abgestimmt werden, ebenso wie die Weite der Stutzen.
Bei dem vorliegenden Reinigungsverfahren wird durch Anwendung einer Hilfsdestillierblase das Reaktionsgefäß gewissermaßen zum Extraktionsapparat und das, ganze eine Extraktionsanlage, wobei der obere Teil des Reaktionsgefäßes als Kühler wirkt. jedoch wird hierbei das Reaktionsgefäß nicht mit einem Extraktionsgut beschickt; sondern das entleerte Gefäß wird von den zurückgebliebenen Resten des Beschickungsgutes gereinigt. Außer den durch das Lösemittel gelösten Stoffen werden auch alle festen und unlöslichen Reste von den Flächen gespült. Das Lösemittel wird. außerhalb des Apparats verdampft, wobei darauf zu achten ist, daß der Siedepunkt des Lösemittels niedriger ist als des zu Lösenden, das in der Destillierblase zurückbleiben muß.
Auf diese Weise kann man auch Gefäße wasserfrei macheng wenn als Lösemittel z. B. Alkohol, Aceton, Pyridin, Äther benutzt werden.
Die Zeichnung veranschaulicht beispielsweise die Anordnung einer geeigneten Apparatur zur Durchführung .des Verfahrens. Das Reaktionsgefäß i steht hierbei höher als die Hilfsdestillierblase 2. Das erforderliche Lösemittel wird durch Trichter 3 nach Öffnen des Hahnes .f in die Destillierblase gefüllt. Die Hähne 5 und 6 werden geöffnet und Hahn ;f geschlossen. Dann wird die Schlange 7 mit Dampf geheizt. Die Lösemitteldämpfe strömen nun durch Rohr 8 in das Reaktionsgefäß i. Dort gehen die Dämpfe in alle Fugen und Ritzen und kondensieren sich auf jedem Flächenteilchen. Das herabrinnende Kondensat löst und spült auch alle unlöslichen Stoffe nach dem Boden des Reaktionsgefäßes. Die Flüssigkeit, die den Apparat durch Hahn 6 und Schauglas 9 verläßt, wird durch Rohr io in die Destillierblase 2 zurückgeführt. Luft und nicht kondensierbare Gase ziehen durch Rohr 2 i ab. Die Vorgänge in der Destillierblase können durch Schauglas 12 beobachtet werden. Ist die Reinigung-beendet, was man durch Schauglas 9 an der Färbung des Lösemittels erkennen kann; so kann die Flüssigkeit durch Hahn 13 abgelassen werden.
Die Hilfsdestillierblase 2 kann auch neben oder über -dem Reaktionsgefäß .aufgestellt werden; dann wird die Flüssigkeit natürlich nicht in das Gefäß 2 zurückgeführt, sondern in irgendeinem anderen Gefäß aufgefangen. Ist der A#blaßstutzen eines Reaktionsgefäßes groß genug, so können die Lösemitteldämpfe von unten in den Apparat eingeführt werden und in ihm aufsteigen.
Das Kondensat kann durch denselben Stutzen wieder in die Hilfsdestillierblase zurückfließen. Das Reaktionsgefäß vertritt hierbei die Stelle eines sogenannten Rückflußkühlers.
Bei diesem Verfahren ist der Bedarf an Lösemittel äußerst gering, und -die Reinigung eines Apparats vollzieht sich, wie Versuche gezeigt haben, in wenigen Minuten aufs gründlichste. Bei der Ausführung der Apparatur sind zahlreiche Abweichungen möglich, ohne daß das Verfahren selbst sich ändert.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur chemischen Reinigung von Apparaten durch Lösemittel, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösemitteldämpfe im oberen Teil solcher Apparate kondensieren und die Reste des Beschickungsgutes lösen und unlösliche Stoffe abspülen läßt, worauf das Lösemittel außerhalb des Apparats wiederum verdampft wird, während die gelösten und ungelösten Stoffe ausgeschieden werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, .dadurch gekennzeichnet, daß man, um die Apparatur wasserfrei zu machen, entsprechende Lösemittel, z. B. Alkohol, Aceton, Pyridin, Äther, anwendet.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfen des Lösemittels und das Ausscheiden der gelösten und ungelösten Stoffe in einer Hilfsdestillierblase vor sich geht, so daß eine Art Extraktionsverfahren entsteht, bei dem der Extraktionsapparat und Kühler durch das Reaktionsgefäß gebildet wird. q.. Vorrichtung zur Durchfiihrung des Verfahrens nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine verhältnismäßig kleine Destillierblase (2) zweckentsprechend mit einem verhältnismäßig großen Reaktionsbehälter (i) zeitweise so verbunden wird, daß letzterer an Stelle eines Kühlers oder Rückflußkühlers bzw. Extraktionsapparats tritt.