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Verfahren zur Gewinnung von Terpenen und anderen Kohlenwasserstoffverbindungen aus den aus Sulfitablaugen gewonnenen organischen Stoffen.
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des Holzes Terpene und verwandte Kohlenwasserstoffe zu gewinnen. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren, um im Anschlusse an die Erzeugung von Holzstoff nach dell Sulfitprozcss aus Nadelholz oder anderen harzhaltiges oder ähnlichen Holzarten Terpene und
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und anderen Kohlenwasserstoffe, wie üblich, durch wiederholte Destillation rein und farblos ge- wonnen werden.
In den Zeichnungen zeigt Fig. ! schematisch die Einrichtung für das Kochen von Holzstoff, in der die Bestandteile des Holzes gewonnen werden, während in Fig. 2 in gr@sserem Massstab der Teil der Einrichtung dargestelt ist, welcher zur Abscheidung und Reinigung der aus dem Holze gewonnenen, organischen Stoffe dient.
Zur Aufnahme des Holzschliffes dienen die Kochkessel A, A1, in die am unteren Ende durch Ventile f ;. a Dampf eingeführt werden kann und von denen oben Rohrleitungen al abgehen, die durch Ventile a2 absperrbar und durch einen Kiihlapparat B sowie von diesem zu einem Sand rohr C an einem Sammelbehälter D geführt sind. Der Apparat E zur Erzeugung von schwefliger Säure ist durch ein Rohr e mit dem untersten Behälter F einer Reihe etagenartig angeordneter.
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welche den Durchfiul3 des Gases durch die Behälter bewirkt.
Der Sammelbehälter D wird mit der Kalksulfitlösung vom Behälter F aus durch das Rohr ri gespeist, welches mit dem unteren Ende des Standrohres C verbunden ist. Die Decke des Sammel- behälters D besitzt eine Öffnung d1 und vom Boden des Sammelbehälters führt eine Rohr-
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Absperrschieber mittels einer Schraubenspindel @ d6 und Handrades d'verstellt werden kann, um einen Teil des Behälterinhaltes abzulassen. Ein am Behälter D angeordnetes Standrohr I lässt die in demselben enthaltenen Bestandteile erkennen.
Das Verfahren, für welches meist nur einer der beiden Kochkessel verwendet wird, wird etwa in folgender Weise durchgeführt. Der Kochkessel wird fast bis oben mit Holzschliff gefüllt und darauf die Sulfitflüssigkeit aus dem Behälter D soweit eingepumpt, dass sie den Holzsehlitf noch nicht überdeckt. Hierauf wird Dampf mit einem Drucke von etwa 5'5 Atm. in den Kochkessel eingelassen, wobei die Ventile a2 vorzugsweise abgesperrt sind. Etwa nach einer Stunde, welcher Zeitraum von dem Kochprozess abhängt, herrscht im Dampfkessel nur noch ein Druck von etwa 4'25 Atm., wobei durch die Kondensation des Dampfes der Kochkessel fast bis oben hin gefüllt ist.
Bei diesem Druck wird mit dem Ablassen aus dem Kochkessel begonnen, indem das vom Kessel zum Behälter D führende Ventil a2 geöffnet wird, worauf Gas und Flüssigkeit von dem Kochkessel austritt. Der Austritt findet in Intervallen statt, wobei das Ventil a2 andauernd nur wenig geöffnet ist und die Temperatur und der Druck im Kessel allmählich ansteigt und der Kessel durch die während dieser Zeit erfolgende Kondensation des Dampfes stets mit Flüssigkeit gefüllt erhalten wird. Das Auslassen aus dem Kochkessel wird mehrere Stunden hindurch fortgesetzt, bis der erforderliche Druck und die Temperatur für das Kochen erreicht ist, was etwa bei 143-1500 und bei einem Dampfdruck von etwa 6-6'5 Atm. der Fall ist.
Während des Aus- lassens gehen mit der Flüssigkeit und den Dämpfen eine beträchtliche Menge an Terpenen und ähnlichen organischen Substanzen aus dem Holze in den Sammelbehälter über. Steigt während dieses Auslassens die Temperatur im Kochkessel allmählich an und hat dieselbe ungefähr 140-i 43 erreicht, werden Proben der Flüssigkeit aus dem unteren (nicht aus dem oberen) Teile des Kochkessels entnommen.
Wenn dieser Teil der Flüssigkeit Farbe, insbesondere eine schwach braune Farbe zu zeigen beginnt, welche meist bei ungefähr 143"auftritt, so wird die Flüssigkeit vom
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zeigt beim Ablassen aus dem Behälter ganz dunkle Farbe und enthält einen grossen Betrag von Terpenen und anderen Kohlenwasserstoffverbindungen bezw. verwertbaren organischen Bestand-
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dunkle Flussigkeit abgezogen ist oder dieselbe eine rötliche Farbe annimmt. Die he.lbraune Farbe der Flüssigkeit im Hauptteil des Kochkessels wird während der Dauer des freien Ablassens al)- mählich dunkler, bis sie achliesshcheme rötliche Farbe zeigt. Ein Teil dieser roten Flüssigkeit kann gleichfalls ohne Nachteil abgenommen werden.
Am vorteilhaftesten wird während des freien Abtassens aus dem Oberteil des Kochkessels alle Flüssigkeit abgezogen, die der Dampfdruck herausbläst, wobei noch ein genügender Teil der Flüssigkeit für den Kochprozess zurückbleibt.
Das freie Ablassen aus dem Kochkesset kann zu verschiedenen Perioden stattfinden.
Gewöhnlich erscheint beim Kochen die bereits sehr früh im Oberteil des Kessels abgezogene Flüssigkeit in ihrer Farbe trüb und wird beim Fortschreiten des Kochprozesses immer dunkler.
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ein verhältnismässig grosser Betrag von gasenthaltender Flüssigkeit zu einem Zeitpunkt abgeht, wo dieselbe noch die beste Wirkung hat. Ausserdem aber wird in diesem, frühen Zeitpunkte noch nicht eine so grosse Menge der auszuziehenden, organischen Substanzen aus dem Holze mitgeführt. als wenn das Ablassen in dem oben angegebenen, späteren Zeiträume vor sich geht, in welchem die organischen Substanzen am leichtesten freigegeben werden, nämlich wenn die Flüssigkeit beginnt, eine braune Farbe anzunehmen, bis zu der Zeit, wenn die Farbe dunkler und dann rot wird.
Wenn jedoch das freie Ablassen zu einem späteren Zeitpunkte als angegeben, vorgenommen wird, so konnten dadurch wohl auch Vorteile erzielt werden, doch ist das Kochen inzwischen möglicherweise soweit fortgeschritten, dass die organischen Bestandteile des Holzes verändert werden und an Wert verlieren. Ein Grund, weshalb die organischen Substanzen gerade während
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grossen Menge von Flüssigkeit aus dem Kochkessel, der Inhalt, desselben durch den eintretenden Dampf lebhaft in Bewegung gesetzt wird und die Zerteilung der Fasern und die Trennung des zellenbildenden und des bindenden Materiales des Holzes leicht erfolgt.
Die Zeitdauer des freien Ablassens richtet sich nach der Kochdauer, die wieder wesentlich von der Natur des Holzschliffes abhängt. Sie beträgt vorzugsweise 20-45 Minuten, worauf das Kochen noch mit der zurückgebliebenen Flüssigkeit in dem Kessel solange fortgesetzt wird, bis eine völlige Auf Schliessung dos Holzschlifla eingetreten ist. Während dieser weiteren Periode des Kochens lässt der Kessel nur Gas ausströmen, wobei nur ein unbedeutender Betrag der Flüssigkeit durch das Gas mitgerissen wird, da infolge der hohen Temperatur keine stärkere Kondensation des Dampfes stattfinden kann.
Es werden also durch das bisher beschriebene Verfahren aus dem Kochkessel alle jene organischen Substanzen des Holzes entfernt, welche einerseits, weun sie im Kochkessel verbleiben,
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auf den Zellstoff schädlich wirken, jedoch andererseits noch wertvoll sind, wie die Terpene und andere Zwischenzellensubstanzen. Die Abscheidung dieser Stoffe aus der dem Kochkessel entnommenen Flüssigkeit findet in den Sammelbehältern D statt, indem die Flüssigkeit im Sammel- behälter mit frischer Sulfitflüssigkeit gemischt wird, wobei diese beiden Flüssigkeiten durch das Standrohr noch vor dem Eintritte in den Sammelbehälter miteinander gemischt werden.
Durch die Zumischung der frischen Sulfitlösung wird die Abscheidung der organischen Substanzen erleichtert, indem dieselben im Behälter an die Oberfläche der Flüssigkeit steigen, während die
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und durch die hinzugefügte, eine niedrigere Temperatur als jene besitzende Flüssigkeit erhalten. Obwohl eine höhere Temperatur für eine raschere Abscheidung der organischen Substanzen
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auch das schwefligsaure Gas frei wird. Die vom Kochkessel kommende Flüssigkeit wird vorteilhafterweise am Boden des Sammelbehälters eingeführt, so dass sie unter Druck eintretend dite flüssigkeit im Behälter in Wirbelbewegung versetzt.
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sind, so können dieselben durch Senken des Schiebers d5 abgelassen werden, indem sie über den oberen Rand des Schiebers hinwegflieCen.
Die Standhrhe der Sulfitfüssigkeit. sowie der ab- geschiedenen und abzulassenden, organischen Substanzen aus dem Holze kann durch das Standglas an der Seite des Behälters ermittelt werden. Die durch dasAblassen von denorganischen Substanzen getrennte Su ! nt ! ösung kann wieder in den Kochkessel zwecks Verwendung heim Kochen ein-
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Vom Behälter N, am welchem ein Ablassrohr n vorgesehen ist, geht eine Verbindung zu einem Behälter 0, der mit einem mit Dampfschlange p und Ablasshahn p1 versehenen Destillationapparat P in Verbindung steht, dessen Kühlschlange P1 in einen Behälter Q mündet.
Ist das aus organischen Stoffen und Sulfitflüssigkeit bestehende Gemisch in den Klärhottich A abgelassen, so wird zunächst von diesem die Sulfitflüssigkeit zurück in den Sammelbehälter D gepumpt, so dass die aus dem Holz gewonnenen organischen Stoffe zum Boden des Klärbottichs sinken, um in den Destillationsapparat L eingepumpt zu werden.
In diesen Apparat wird ein Alkali, zweckmässig Ammoniak, eingebracht, welches auf die Harze des Gemisches der organischen Substanzen einwirkt und diese verseift, während die Terpene und verwandten Ver- bindungen, sowie teerige Bestandteile oder Rückstände durch die Kühlschlange L1 in den Bottich M iiberdestillieren. Die verseiften, harzigen Säuren, welche mit Vo@@eil verwertet werden können, setzen sich am Boden des Destillationsbehälters L ab und können durch den Hahn l1 abgelassen werden. Vom Behälter 111 werden die Terpene und anderen Kohlenwasserstoffverbindungen, sowie die teerigen Bestandteile und Rückstände zeitweise in den Behälter N abgelassen, wo sie in geeigneter Weise z.
B. mit Mineralsäuren weiterbehandelt werden, um die teerigen Bestandteile oder Rückstände aufzulösen. Die gelösten teerigen Stoffe werden nach Absetzenlassen vom Boden des Behälters abgezogen, so dass nur die Terpene und sonstige Kohlenwasserstoffverbindungen zurückbleiben. Dieselben haben eine dunkelgelbbraune Farbe und werden darauf in den zweiten Destinationsapparat P übergeführt, wo eine nochmalige Destillation stattfindet. Das Endprodukt,
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