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Verfahren zur Entfernung bzw. Gewinnung der in Extraktions-und Imprägnations-Gütem aller
Art enthaltenen flüssigen bzw. verflüssigbaren Stoffe.
Bei der Extraktion von Fetten, Harzen, Ölen u. dgl. Stoffen aus Pflanzenteilen und sonstigen derartige Stoffe enthaltenden Materialien und namentlich auch aus mit Wasser emulsionsartig verbundenen, fetthaltigen Abfallstoffen verursacht die kolloidale Verbindung der Fette, Harze, Öle usw. mit dem Wasser grosse Schwierigkeiten. Man hat in letzterem Falle, z. B. bei der Klärschlamm-Entfernung, versucht, die kolloidale Verbindung von Fett und Wasser durch Zusatz von Schwefelsäure zum Extraktionsmittel zu zerstören, und die Extraktion so tatsächlich erleichtert. Dabei muss aber eine oft sehr unerwünschte Spaltung der Harze, Fette und Öle unter Verlust von Alkoholen usw., wie z. B. von Glyzerin, mit in den Kauf genommen werden. Auch bei Tränkungen bzw.
Imprägnationen poröser Materialien, beispielsweise von Holz, besonders bei Anwendung wasserabstossender Lösungen des Imprägnationsstoffes, stört die kolloidale Verbindung der Harze, Öle usw. mit der Feuchtigkeit, in diesem Falle mit dem Wasser in den Säften, in sehr erheblichem Masse das Eindringen und die Annahme des Imprägnationsstoffes durch die Pflanzenfaser.
Es hat sich nun gezeigt, dass man durch vorausgehende Behandlung solcher Materialien mit strömenden Dämpfen der organischen Lösemittel, die sich ja meist mit Wasser nicht mischen, Dampfgemische der heterogenen Flüssigkeiten, d. h. des Lösungsmittels und des Wassers, mit erheblich niedrigerer Siedetemperatur als derjenigen des niedrigst siedenden Bestandteiles des Dampfgemisches erhält und dass diese Dämpfe mit grosser Kraft die kolloidale Verbindung der Fette, Öle, Harze usw. mit dem Wasser, unter Sprengung der Fetthaut solcher Wassertröpfchen, lösen und das Wasser in Dampfform mit wegführen, wodurch dann die Extraktion mit dem flüssigen Lösemittel bzw. die Tränkung mit den Lösungen sehr erleichtert und vervollständigt wird, ohne dass eine Spaltung der esterartigen Verbindungen der Harze usw., die gewonnen werden sollen oder können, eintritt.
Das vorliegende Verfahren ist beispielsweise auch von besonderer Bedeutung bei Tränkung von allerhand Materialien, für welche das Imprägnierungsmaterial verhältnismässig teuer kommt und wo vielleicht auch wegen möglichst geringer Gewichtsvermehrung die Poren nicht ausgefüllt, sondern deren Wände nur mit einem ganz dünnen, gleichmässigen Überzug des Imprägnationsmittels genügend geschützt werden sollen.
Gerade hier erfolgt die Imprägnierung am besten, wirksamsten und sparsamsten, wenn man nach dem vorliegenden Verfahren das Gut zuerst mit dem Dampf des für die Lösung des Imprägniermittels angewandten Lösemittels behandelt, um die kolloidalen Verbindungen zu zerstören, und den einen Teil derselben, die betreffende Feuchte, meist Wasser, entfernt und die Poren mit dem Dampf des Lösemittels anfüllt, dann erst die Lösung selbst einführt, notfalls kocht und nach einiger Zeit den Überschuss der Lösung abzieht und nun aus dem etwa auf die Siedetemperatur des Lösemittels gebrachten Gut den Dampf des Lösemittels in der vollkommensten Weise aus dem Gut wieder herauszieht und entfernt, wie dies weiter unten beschrieben ist.
Bei der Extraktion sowohl wie bei der Tränkung mit gelöstem Imprägniermaterial aber ist die möglichst restlose Wiedergewinnung des Lösemittels eine Aufgabe mit deren Lösung namentlich die Anwendung of, in jeder Beziehung besonders vorteilhafter, z. B. unentzündlicher, aber teurer Lösemittel steht oder fällt,
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dichtestem Material in vollendeter Weise zu beseitigen.
Die beiliegende schematische Zeichnung gibt ein Beispiel für eine zur Anwendnng des Verfahrens geeignete Apparatur.
Das zu behandelnde Gut wird in e : n mit einem Heiz-und Kühlhemd 1 versehenes
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einsatzes 3 durch eine beliebige Kraneinrichtung eingehoben und der schwere Deckel 4, der mit Entlüftungshahn und Tragring versehen ist, aufgesetzt. Das Gefäss 2 ist durch die Dampfabzugsleitung 5 mit einem Kühler 6 und einem Scheidegefäss 7 und ferner mit einer Ableitung 8 zu einem zweiten Scheidegefäss 9 verbunden. Beide Scheidegefässe, die heiz-
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die Behandlung des Gutes in Betracht kommenden Dämpfe dient, in direkter Verbindung. Der Verdampfer 10 kann mit Hilfe einer hier nicht gezeichneten Dampfschlange geheizt werden. Der Verdampfer 10 bläst seinen Dampf durch eine Leitung 11 in das Gefäss 2.
Der kreuzförmige Stutzen 12 am Verdampfer nimmt die Zuleitungen von den beiden Scheide- Gefässen auf und erlaubt, nach Abschluss der mit in vorliegender Schemazeichnung stets mit einem Kreuz bezeichneten Ventile, den Inhalt in ein darunter gestelltes Gefäss ganz oder teilweise abzulassen. Für Tränkungs-bzw. Imprägnierungszwecke ist noch ein Sammel-oder Vorratskasten 13 für die Lösung des Imprägniermittels über der Apparatur angeordnet, der mittels einer :, Leitung 14 durch den mitbenutzten Dampfaustrittsstutzen 5 die Imprägnierlösung in das Gefäss : 2 einzulassen gestattet.
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als Wasser angenommene Lösungsmittel durch den Schwanenhals frei von Wasser in den Verdampfer 10 ablaufen kann.
Sie besitzen ausserdem je einen Entlüftungshahn und Ablasshähne, die hier nicht gezeigt sind, wie überhaupt die Armaturen (Thermometer, Manometer, Hähne u. a.) der Deutlichkeit halber weggelassen sind.
Das Heiz- und Kühlhemd 1 trägt die Stutzen 15 oben und 16 unten. Sie führen je zwei Leitungen in das Hemd. 15 führt den Dampf ein und andernfalls das warm gewordene Kühlwasser ab, 16 das Kondenswasser ab oder das Kühlwasser oder die Kühlsoole ein.
Das Heizhemd könnte auch durch eine im Gefäss 2 liegende Heiz oder Kühlschlange oder eine ähnliche Einrichtung ersetzt sein, die in die beiden Stutzen 15 und 16 endigt. Diese Anordnung gestattet mit jeder gewünschten Temperatur im Gefäss 2 zu arbeiten.
Die Arbeitsweise bei der Imprägnierung, als die kompliziertere, sei zuerst beschrieben.
Das zu imprägnierende Gut ist in 2 eingebracht, ebenso hat 10 eine entsprechende Ladung, beispielsweise Trichloräthylen (Siedepunkt 900 C), erhalten. Der in 10 entwickelte Dampf strömt durch 11 in das durch das Heizhemd 1 geheizte Gefäss 2 und bildet dort mit der dem Gut anhaftenden Feuchtigkeit, z. B. Wasser, ein Dampfgemisch von zirka yg* C,
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Scheidegefäss 7 abzieht, wo sich das Wasser vom Trichloräthylen scheidet und zeitweise oder fortlaufend durch seitliche Ablässe abgezogen werden kann, während das Trichloräthylen nach dem Verdampfer 10 zurückläuft und, erneut verdampft, denselben Weg solange zurücklegt, bis das Steigen der Dampftemperatur auf go0 C anzeigt, dass das Material trocken ist.
Nun wird die Leitung 5 und 11 geschlossen und die Leitung 14 geöffnet, um die unter Umständen kalte Lösung des Imprägniermittels in Trychloräthylen aus dem Vorratskasten 13 auf das heisse Gut im Gefäss 2 einzulassen. Ist dies geschehen, so wird die Leitung 14 wieder geschlossen, 5 geöffnet und kurze Zeit stehen gelassen, so dass sich die Imprägnierlösung, durch Verdichtung des Trychloräthylendampfes in den Poren, in die innersten Poren hineinzieht. Unter Umständen kann auch dann noch kurze Zeit gekocht werden.
Nun stellt man 5 wieder ab, öffnet den Lufthahn von 4 und lässt die überschüssige Imprägnierlösung durch 8 und den unteren Abflusshahn von 9 in eine Pumpleitung oder in einen Saftheber rasch abfliessen, durch welche sie wieder nach 13 zurückbefördert wird, um hier für die nächste Operation wieder auf die erforderliche Stärke und Temperatur gebracht zu werden.
Wenn aus 9 nichts mehr abtropft, wird 8 und der Lufthahn von 4 geschlossen, die Leitung 5 geöffnet und solange die Heizung des Heizhemdes fortgesetzt, als noch Dämpfe nach 6 gehen. Hat dies aufgehört, so wird auch 5 geschlossen, die Dampfzufuhr bei 15 und die Kondenswasserabführung bei 16 gesperrt und die Kühlung des Heizhemdes mit Wasser oder gekühlter Soole o. dgl. angestellt, darauf das Gefäss 2 mit dem Scheidegefäss 9 verbunden, welches seinerseits nach 10 und nach aussen abgeschlossen ist. Durch die energische Kühlung entsteht in 2 ein hohes Vakuum, das die Dämpfe aus dem lange heiss bleibenden Material heftig austreten macht. Diese schlagen sich an der Wandung von 2 sofort nieder, laufen ab und sammeln sich in 9.
Mit der Entfernung des verflüssigten Materials wird das Vakuum immer vollständiger und das Gut durch die Arbeitsleistung des Verdampfens der
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Tränkungsflüssigkeit erheblich abgekühlt. Von 9 aus wird das Kondensat nach Schluss der Selbstverdampfungsperiode nach 10 abgelassen, da es im wesentlichen aus Trychloräthylen besteht, weil : nur dieses verdampft und ! an der Wand von 2 herunterläuft, während das Imprägniermittel als feinste Schicht das Innere der Poren wie das Material aussen überzieht.
Meist wird man mit dieser einen Vakuum-bzw. Selbstverdampfungsperiode auskommen. Im Zweifelsfall kann man durch wiederholte Heizung des Heizhemdes das Material nochmals bis auf etwa die Siedetemperatur des Lösemittels erhitzen und durch erneutes Abkühlen eine zweite Selbstverdampfungsperiode herbeiführen, um auch den letzten Rest des Lösemittels auf alle Fälle herauszutreiben. Die Verluste an Lösemittel lassen sich so im
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Will man nun auch den Geruch der verdampften Flüssigkeit bzw. Lösemittels noch aus dem Gefäss und dem Gut selbst ohne Verlust entfernen, so kann man nach Öffnen des Lufthahnes von 9 und Verbindung des Gefässes 7 mit einer Luftpumpe Luft durch den
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kasten 13 und die Leitungsverbindungen zu ihm und zu dem Gefäss 2 durch die Leitung 14. Dagegen kann es vorteilhaft sein, in die Leitung von 7 nach 10 ein T-Stück 17 in solcher
Höhe einzuschalten und mit den entsprechenden Ventilen zu versehen, dass das von Wasser geschiedene flüssige Lösemittel in das unter dem Deckelrand liegende Kreisrohr 18 einfliesst und, aus dessen kleinen Löchern ausspritzend, den Inhalt des Extraktes überrieselt, und, mit Extrakt beladen, durch 9 abläuft.
Der Arbeitsgang für die Extraktion kann folgender sein : Nach Einbringung des
Extraktionsgutes wird zuerst die Verbindung von 7 nach 10 benutzt. Der in 10 erzeugte
Dampf des Lösemittels zieht durch 11 in den gegebenenfalls bei Verwendung von Trychlor- äthylen bis auf zirka 700 C geheizten Extraktor 2 durchzieht das Gut und entwickelt mit der etwa vorhandenen Feuchtigkeit so lange das eingangs beschriebene Dampfgemisch, bis ein fast plötzliches Steigen der Temperatur bis auf die des Siedepunktes des Lösemittels die volle Durchdringung des Gutes mit dem Dampf des Lösemittels und vollständige Trockenheit des Gutes anzeigt. Nun wird die Verbindung von 7 mit 10 aufgehoben, das
Wasser aus 7 abgelassen und dann die Verbindung von 7 mit 18 durch 17 hergestellt.
Bei Weiterbetrieb der Verdampfung in 10 wird die Extraktion durch das durch 18 zurieselnde Lösemittel unterstützt und so lange fortgesetzt, bis aus dem Gefäss 9, das nun mitarbeitet, genommene Proben zeigen, dass die Extraktion beendet ist. Nun werden die Dampfzufuhr mit 11 und die Dampfableitung mit 5 und die Lösemittelzufuhr mit 18 und dem Scheidegefäss 9 nach 10 abgeschlossen, während die Kühlung 16 und 15 in Gang gesetzt wird, um das hohe Vakuum in dem nach aussen vollkommen abgeschlossenen Gefäss 2 und 9 zu erzeugen. Hierdurch wird alles Lösemittel aus dem noch auf Siedetemperatur des Lösemittels stehenden und mit diesem noch durchtränkten Gut stürmisch in Dampf verwandelt, der an der Kühlfläche des Heiz-und Kühlhemdes verdichtet wird und in 9 sich ansammelt.
Ein zweites Anheizen und nachfolgendes Abkühlen treibt notfalls den Rest des bei der ersten Kühlperiode etwa nicht ganz ausgetriebene Lösemittels heraus. Die Geruchlosmachung des Gutes kann dann, wie bei der Imprägnation oben schon beschrieben, gewünschtenfalls erfolgen.
Nach Entleerung des Extraktionsgutes kann das kalte Gefäss 2 als Kühler dienen, um das Lösemittel vom Extrakt in 10 abzudestillieren und das reine Lösemittel aus 9 abzufangen, während der Extrakt dann aus 10 durch 12 abgezogen werden kann.
Durch Verbindung der Leitung 11 mit der Leitung 5 kann man, je nach Einstellung der Kühlung, mit verschieden warmer Flüssigkeit extrahieren, immer aber bei einer derartigen Apparatur mit sehr kleinen Mengen des Lösemittels auskommen, das ständig im Verdampfer 10 vom Extrakt wieder abgedampft wird.
Das ausgezogene Material bleibt dann gekühlt, vollkommen trocken und geruchlos zurück, und das Extraktions-oder Lösemittel wird fast quantitativ wiedergewonnen, wodurch die Anwendung besonders teurer Extraktionsmittel ihrer sonstigen Vorteile, z. B. Unbrennbarkeit, wegen in grossem Massstabe erst möglich wird.
Wenn es sich darum handelt, aus irgendeinem Material in erster Linie die Feuchtigkeit zu entfernen, während eine etwaige Herauslösung von Harzen u. dgl. nur teilweise oder in nur geringem Masse erfolgen soll, so kann man das vorstehend beschriebene Verfahren in folgender Weise abändern. Die Abkühlung des Arbeitsgefässes bzw. die Erzeugung des Vakuums wird nur vorübergehend vorgenommen, indem man die Kühlung zeitweise unterbricht und das Gut von Neuem erhitzt und diese Massnahme abwechselnd so oft wiederholt, bis das zu behandelnde Material die gewünschte Eigenschaft erlangt hat, also beispielsweise
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einerseits vollständig trocken und andrerseits nur teilweise von Harzen befreit ist, Anstatt hierzu die in bzw.
an dem Arbeitsgefäss selbst vorhandenen Kühlvorrichtungen zu benutzen, kann man auch eine im Verdampfer 10 befindliche, im Dampfraum liegende Schlange 19 als Kühlvorrichtung wirken lassen und dabet gleichzeitig die Erhitzung des Gutes in dem Arbeitsgefäss durch das Heizhemd fortsetzen. Schliesslich kann man auch den Prozess so gestalten, dass man sowohl die Kühlvorrichtungen des Arbeitsgefässes als auch die Schlange 19 als Kühler benutzt.
Wenn das so erzeugte Vakuum nicht mehr weiter steigt, wird die Kühlschlange 19 im Verdampfer 10 wieder ausser Tätigkeit gesetzt und mit der Durchdämpfung mittels der Hilfsflüssigkeit so lange fortgefahren, bis die Temperatur im Gefäss 2 auf diejenige des Siedepunktes der reinen Hilfsflüssigkeit gestiegen ist und damit anzeigt, dass alle Feuchtigkeit aus dem Gut entfernt ist.
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erster Linie darauf an, dass es vollkommen getrocknet ist, während eine restlose Auslösung des Harzes eine Schwächung der Festigkeit des Holzes zur Folge haben könnte, die, besonders bei Verzapfungen, durchaus nicht erwünscht ist.
Durch das Einschalten derartiger Abkühlungs-und Vakuumperioden wird die Hilfsoder Löseflüssigkeit aus den innersten Poren des Gutes als Dampf - und nicht als Lösung - jedes Mal herausgezogen und lässt das Gelöste-bei Behandlung von Holz also dae Harz-in den Poren und Saftwegen des Holzes an der ursprünglichen Stelle wieder zurück, von wo es bei der ununterbrochenen Spülung mit dem Lösemittel sonst durch Osmose nach der schwächer gesättigten Lösung weggezogen würde.
Die Methode der Erzeugung der Abkühlungs-und Vakuumperioden bietet ausser den genannten Vorteilen noch durch Vermeidung der völligen Abkühlung des Behandlungsgutes
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Zeit-und Heizmitteldampfersparnis.
Sie zeigt auch, in wie mannigfacher Weise mit Hilfe der beschriebenen Apparatur das vorliegende Verfahren abgeändert werden kann.
Durch die richtige Wahl der zu der im Gut befindlichen Feuchtigkeit (meist Wasser) heterogenen Flüssigkeit a ! s Hilfsnüssigkeit hat man es in der Hand, die Trocken-bzw.
Arbeitstemperatur mit absoluter Sicherheit ohne weitere Apparate so zu begrenzen, dass eine Schädigung des Gutes durch die Temperaturhöhe nicht eintreten kann. Zugleich hat man sich auf diese Weise eine zuverlässige Reaktion auf den Zeitpunkt verschafft, bei welchem die Feuchtigkeit ausgetrieben ist ; denn mit Eintritt dieses Zustandes hebt sich die Temperatur auf diejenige des Siedepunktes der gewählten Hilfsflüssigkeit bzw. des Löseoder Tränkungsmittels, während sie sich bis dahin ohne besondere Apparatur auf einer bestimmten Temperatur unterhalb desselben hält.
Da es sich bei zu extrahierendem Gut meist um die Entfernung von störendem
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d. h. mit Wasser nicht mischbaren, konstant siedenden organischen Flüssigkeiten eigentlich alle gute Lösungsmittel sind, so dient hier die Hilfsnüssigkeit gleich beiden Zwecken : Der Entfernung der Feuchtigkeit, welche die Extraktion stört, und der Extraktion selbst.
Selbstverständlich lassen sich auch mit Wasser mischbare Hilfsflüssigkeiten, z. B. Alkohol, verwenden, doch ist die komplizierte und teure Trennung des Wassers von solchen Hilfsflüssigkeiten meist ein Hinderungsgrund für die Anwendung solcher Flüssigkeiten in der Industrie.
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