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Verfahren zur Zerlegung von Rohgummi in wertvolle und minderwertige Anteile.
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x-Gummis durch tropfenweises Zufügen von 60gradigem Alkohol in Form eines flockigen Niederschlages. Durch weiteres Zufügen von 500 cm3 Alkohol zum Filtrate wird dann der weniger wertvolle ss-Gummi gewonnen und nach Abdestillieren des im zweiten Filtrat noch enthaltenen Alkohols und Chloroforms wird durch mehrfaches Aufkochen in absolutem Alkohol endlich der Y-Gummi gewonnen, während die Harze in der Lauge verbleiben.
Aus leicht ersichtlichen Gründen
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mit Alkohol gemsicht herbeizuführen, indem man den Gummi mit dem Losungsmittel sich an- reichern lässt, ihn etwa 2-1 Stunden unter dessen Wirkung lässt und dann durch heisses Wasser oder Dampf das Lösungsmittel wieder mit den inzwischen in ihm aufgelösten Verunreinigungen
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sächlich weil zu viel bessere Gummibestandteife mit dem Lösungsmittel verloren gehen und das Lösungsmittel selbst nicht regeneriert werden kann, auch weil der Dampf oder das heisse Wasser nur die flüchtigen öligen Bestandteile des Gummis mit den flüchtigen Lösungsmitteln zu entfernen vermag, nicht aber die nicht flüchtigen Harzbestandteile.
Endlich wurde es bereits vorgeschlagen (in der englischen Patentschrift Nr. 21020 A. D. 1903) aus dem Rohgummi durch Einwirkung von Aceton die harzigen Bestandteile herauszuwaschen und durch Ahdestillieren der mit Harzen angereicherten Flüssigkeit dieses Lösungsmittel zu regenerieren. Dieses Verfahren ist aber ziemlich unvollständig, weil das Aceton nur
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und die Extraktion der Harze durch Diffusion ist daher äusserst langsam, technisch unpraktisch und unvollständig, auch wird das vom Gummi aufgesaugte Aceton nicht wieder gewonnen, so dass das Verfahren auch keinen Kreisprozess darstellt.
Gemäss vorliegender Erfindung wird nun in einem vollständig durchgeführten Kreisprozess der Rohgummi in seine verschiedenwertigen Bestandteile derart zersetzt, dass man den K-Gummi
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andererseits technischer weise. erzielt. Zu diesem Zweck wird als Lösungsmittel eine Mischung benützt, deren eines Element auf alle Gummibestandteile lösend zu wirken vermag, wie z. B. Chloroform, Benzol, Kohlenstofftetrachlorid oder dergl., während das andere Element nur auf
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oder kürzere Zeit behandelt, bis der grösste dem technischen Zwecke genügende Teil der Ver- unreitügungen durch das Lösungsmittel herausgelöst wird, wobei der Gummi selbst sich mit dem Lösungsmittel voll saugt.
Bei geringeren Sorten Gummi wird diese Operation angewendet, um die im Gummi durch das aufgesaugte Lösungsmittel noch zurückgebliebenen Harze weiter zu vermindern. Dann wird nach dem Ablassen des angereicherten Lösungsmittels sowohl dieses Lösungsmittel von den unedleren Gummiteilen und Harzen, sowie das vom Gummi aufgesaugte Lösungsmittel vom Gummi durch Destillation zuerst unter gewöhnlichem Druck, dann im Vakuum bei passender Temperatur wieder gewonnen und zur Wiederbenützung zurückgewonnen.
Zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens zur Trennung und Reinigung der Gummi- bestandteile dient die in der Zeichnung beispielsweise veranschaulichte Vorrichtung.
Ein Vorratsbehälter a für das zur Anwendung kommende Lösungsmittel ist an seinem Boden mit einem Abflussrohr b mit Absperrhahn 19 versehen, durch welches es mit einer Druck pumpe in Verbindung steht. Diese Druckpumpe ist mit der Einlassöffnung d eines Gefässes c verbunden, in welchem der Gummi in Pfannen beand@lt wird, die von, auf einem Schlangen röhr/befindlichen Rahmen getragen werden. Das Schlangenrohr kann mit dem Deckel g aus dem Gefässe e herausgenommen werden. Das Schlangenrohr ist mit einem Ein-und Auslass für heisses Wasser oder für eine andere Heiz- oder Kühlflüssigkeit versehen.
An dem unteren Ende des Gefässes e ist ein Blechschirm 40 und zwei Auslassrohre h, i angeordnet, von welchen das letztere i nach einem zweiten Behälter j führt, in dem eine Heizschlange l und am Boden ein Abflussrohr m angeordnet sind. Der Deckel dieses Gefässes besitzt ein Mannloch 45. An den oberen Teilen der beiden Gefässe e und sind Dampfauslassrohre 0, p vorgesehen, die zu den Kondensatoren r und s führen, die ihrerseits durch eine Rohrleitung t mit dem Vorratsbehälter a in Verbindung stehen. Eine Rohrleitung u führt zu einem Zwischenbehälter v, der durch ein Rohr w ebenfalls an den Vorrats behälter a angeschlossen und durch eine Rohrleitung x mit einer Niederdruckpumpe verbunden ist. Das Ableitungsrohr der letzteren führt zu den Kondensatoren r und s.
Die an ihren Enden mit je einem T-Stück y bezw. z versehene Rohrleitung u, steht durch diese mit den Kondensatoren rund s in Verbindung, von wo aus Abzweigrohre 23 und 24 an die Hauptleitungen 25 und 26 angeschlossen sind, welch'letztere ebenfalls durch eine zweite Niederdruckpumpe und einen dritten Kondensator mit dem Vorratsbehälter a verbunden sind. Der an dem Gefässe e befindliche Dampfauslass o schliesst an eine Leitung 27 an, die nach dem Oberteil des Kondensators r führt, an dessen Boden eine Abflussleitung 28 vorgesehen ist, während aus dem Abflussbehälter j das Dampfauslassrohr p mit der nach dem Oberteil des Kondensators s führenden Leitung 29 verbunden ist.
Von der Rohrleitung t zweigt eine Rohrleitung 30 ab und verbindet den Oberteil des Behälters 1 : mit dem Vorratsbehälter a. Ein besonderer Vorratsbehälter a, eine Druckpumpe mit den Hauptleitungen 25, : ! 6 sind in geeigneter Weise vorgesehen, so dass auch mehrere Sätze aus je einem Aufnahmebehälter e, Abflussbehälter j, Kondensatoren r und s, Zwischenbehälter v mit Vakuumpumpen bestehend. an die einzelen erste Gruppe zusammen angeschlossen werden können. Das Gefäss e ist mit einem Manmneter 41, Thermometer 4) und Sicherheitsventil 43 und einem geeigneten Überlaufrohr 44 mlHgerüstet, wobei die verschiedenen Verbindungsrohre mit entsprechenden Hähnen versehen sind.
Das Kreislauf verfahren gestaltet sich nun in dem oben beschriebenen Apparate folgender- massen :
Der zu behandelnde Rohgummi wird zunächst in trockenem Zustande in kleine Stücke zerschnitten, jedoch wenn notwendig zuvor erst gewaschen und von seinen Verunreinigungen und Fremdkörpern befreit und in dünnen Lagen in Pfannen gegeben, die in die über den Schlangen f angeordneten Rahmen des Gefässes e eingefügt werden, welches dann nicht verschlossen wird. Jetzt werden der Hahn 19 und der des Einlasses d geöffnet und das Lösungmittel wird aus dem Behälter a mit der Druckpumpe in das Gefäss e gepumpt.
Das Lösungsmittel besteht in diesem Falle, wie erwähnt, aus einer Mischung von zwei oder mehreren Bestandteilen, von denen eines sämtliche Gummibestandteile und das andere nur die minderwertigen Bestandteile und die Harze zu lösen vermag.
Geeignete Lösungsmittel für diesen Zweck sind Chloroform, Benzol, Kohlenstofftetra- chlorid, Naphta oder dergl., welche Lösungsmittel für den ganzen Gummi sind ; diese sind mit Methylalkohol, Ethylalkohol und dergl. gemischt, welche nicht alle Bestandteile des Gummis
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Die Mischung des Lösungsmittels ist so gewählt, dass unter der gewählten Temperatur und dem angewandten Druck z- und ss-Gummi oder x-Gummi ungelöst verbleiben, während ; j-Gummi und Harze oder -und y-Gummi und die Harze in Lösung gehen. Die Gesamtmenge des angewendeten Lösungsmittels ist reichlich bemessen, so dass nur ein Bruchteil desselben in der angesaugten Gummimasse verbleibt, nämlich, wenn das Ganze der letzteren von dem Lösungsmittel durchtränkt ist.
Eine Anzeigevorrichtung mit zwei Hähnen für den Höhestand der Flüssigkeit ist in geeignet, er Weise an dem Gefäss e angebracht, um den Stand des Lösungsmittels in dem Gefäss f
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beobachten zu können. Das Lösungsmittel wird wie bereits erwähnt durch eine Druckpumpe in das Gefäss e hinein befördert und auf einem bestimmten Flüssigkeitsspiegel gehalten und zwar grade tuber der am höchsten gelagerten Pfanne mit ihren Gummistücken ; der Hahn 8 und jener in dem Rohre 44 sind zu dieser Zeit geschlossen. Nun wird Dampf oder Wasser von einer be-
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Gummi wirkt.
Während dieser ersten Stufe des Verfahrens ist das Gefäss e mit dem Kondensator r verbunden, wobei die Hähne 1, 5 und 4 geöffnet und die Hähne 3, 7, 2 und 6 geschlossen sind. Nach dem nun das Lösungsmittel während der erforderlichen Zeit gewirkt hat (gewöhnlich etwa 12 Stunden), wird der Hahn 10 geöffnet und das Lösungsmittel in den Ablaufbehälter j fliessen gelassen.
Je nach der Beschaffenheit des Ruhmateria !. und des Lösungsmittels und nach dem Charakter des gewünschten Endproduktes wird das Ablassen nach grösserer oder geringerer Erhitzung der Masse im Aufnahmegefäss und bei noch heissem Wasser oder bei abgekühltem Lösungsmittel vorgenommen. Dabei gilt im Allgemeinen die Regel, dass bei grösserer Erhitzung mehr Gummi in Lösung geht und dass bei warmem Ablassen entsprechend mehr Gummi mit abgeführt wird, bei Ablassen nach entsprechender Abkühlung aber die Rückstände weniger weich sind.
Das Heizen oder Kühlen des Aufnahmegefässes e erfolgt mit Hilfe der Rohrschlangen f.
In dem Falle, dass der Rohgummi besonders stark durch grössere Mengen Harze verunreinigt ist, kann durch Zuführung einer frischen Menge des Lösungsmittels die Behandlung der Rückstände in dem Behälter e wiederholt werden, um die Harze und den minderwertigen Gummi, der erst noch mit dem Lösungsmittel in dem Gummi verbleibt, schliesslich doch daraus zu entfernen. Die Dauer dieser zweiten Behandlung ist geringer als jene der ersten.
Bei der Verarbeitung der besseren Rohgummisorten ist eine einzige Behandlung mit einer hinreichenden Menge des Lösungsmittels vollkommen genügend, um die Menge der Harze und minderwertigen Gummis die mit dem Lösungsmittel zurückblieben auf das gewünschte Minimum zu beschränken.
Die besseren Teile des Gummis werden nach dem Ablauf der Lösungsflüssigkeit auf den Pfannen in dem Behälter e belassen, doch ist noch eine beträchtliche Menge von Lösungsmittel in dem festen Gummi enthalten und der nächste Teil des Verfahrens ist darauf gerichtet, um dieses Lösungsmittel zu gewinnen, ebenso wie das Lösungsmittel, welches mit den minderwertigen Bestandteilen und den Harzen nach dem Abflussbeh lter j mitgenommen worden ist. Zu diesem Zwecke wird das Lösungsmittel zunächst unter atmosphärischem Drucke verdampft, indem
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\Vie ersichtlich wird während dieser Zeit des Verfahrens das Lösungsmittel aus beiden Gefässen e und j verdampft und geht durch die Kondensatoren nach je einer Hauptleitung und durch das Rohr t nach dem Vorratsbehälter a.
Zum Zwecke einer vollständigem Widergewinnung des Lösungsmittels ist es notwendig, nach der ersten Verdampfung des Hauptteiles der Flüssigkeit die Verdampfung des letzteren Teiles unter vermindertem Druck vorzunehmen. Zu diesem Zwecke werden die verschiedenen Verbindungen geändert, so dass die Hähne 2,6, 5 und 4 geschlossen und die Hähne 1, 3, 7 ge- öffnet sind. Ähnlich liegen die Verhältnisse für den unteren Kondensator. Die Dämpfe aus beiden Gefässen gehen durch die Kondensatoren in das Rohr u und in den Zwischenbehälter v.
Die Niederdruckpumpe in Verbindung mit dem Rohre x wird betätigt, um in den beiden Gefässen e und j ein Vakuum zu erzeugen. Die die Vakuumpumpe durchziehenden Dämpfe kehren wie oben beschrieben nach den Kondensatoren zurück. Von dem Zwischenbehälter kann das Lösungsmittel durch Öffnen des Hahnes 18 nach dem Vorratsbehälter - wieder abgelassen werden.
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t'eingetreten ist, wird das verbleibende Lösungsmittel unter Vakuum verdampft, dass die Hähne J, J und 13 geschlossen und die Hähne 1, 2 und 14 geöffnet sind. Dieses Lösungsmittel geht in Dampfform zu den Hauptleitungen 25 und 26 und von diesen durch einen dritten Kondensator nach dem Vorratsbehälter, wobei eine dritte Vakuumpumpe in Verwendung tritt.
Wie ersichtlich, wird das ganze Lösungsmittel von dem Gummi aus beiden Behältern e und i entfernt und in
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Mit Hilfe des vorbeschriebenen Verfahrens erhält man also die wertvolleren Bestandteile des Gummis (x-Gummi oder M-und 15-Gummi) getrennt von den weniger wertvollen Bestand- teilen (u-und y-Gummi und Harzen oder y-Gummi und Harzen) und man kann durch entsprechende Wahl der Art und Qualität der beiden zur Lösungsflüssigkeit vermischten Bestand- teile, durch Reglung der Temperaturverhältnisse beim Verfahren u. s. w. jedes beliebige Verhältnis zwischen den beiden erzielten Gummi-Endprodukten herbeiführen, genau wie dies der Charakter der schliesslich herzustellenden Gummiwaren wünschenswert erscheinen lässt.
Die Ausführung des vorstehend geschilderten Verfahrens ist unter Bezugnahme auf den in der Zeichnung veranschaulichten Apparat erläutert worden, doch können zur Ausführung desselben auch andere Apparate zur Verwendung gelangen, ohne dass dadurch das Verfahren, der wesentlichste Teil der vorliegenden Erfindung, geändert würde.
Es mag noch erwähnt sein, dass unter der Bezeichnung Rohgummi alle Gummisorten verstanden sein sollen, die x-, -und y-Gummi, sowie Harze enthalten, gleichgiltig, ob diese Mischungen natürlichen Ursprunges sind, oder ob sic der Wiedergewinnung oder Trennung von teilweise vulkanisierten Gummi oder dergl. erhalten werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Zerlegung von Rohgummi in wertvolle und minderwertige Anteile, dadurch gekennzeichnet, dass der von mechanischen Verunreinigungen befreite und getrocknete Gummi mit soviel einer Mischung von zwei oder mehreren Lösungsmitteln behandelt wird, von denen das eine Lösungsmittel für sich allein die sämtlichen Bestandteile des Gummis lost, während die anderen Lösungsmittel für sich allein nur die Harze lösen können, dass die Mischung zwar die ganze Gummimasse durchdringt, aber nur einen Teil derselben lösen kann, worauf die Lösung abgezogen und das Lösungsmittelgemisch sowohl aus der Harzlösung wie auch aus dem zurückbleibenden Gummi durch Destillation wieder gewonnen wird.