DE344873C

DE344873C - Verfahren zur Gewinnung von in der Kaelte festen Koerpern aus oeligen Massen durch Filtration unter Verwendung leichtfluechtiger Loesungsmittel

Info

Publication number: DE344873C
Application number: DE1920344873D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1920-06-09
Filing date: 1920-06-09
Publication date: 1921-12-01

Description

Verfahren zur Gewinnung von in der Kälte festen Körpern aus öligen Massen durch Filtration unter Verwendung leichtflüchtiger Lösungsmittel.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von in der Kälte festen Körpern, wie Paraffin, aus öligen Massen, wie Thüringer Schwelteer, Urteer bzw. deren Destillationsprodukten durch Filtration unter Verwendung geeigneter leichtflüdhtiger Lösungsmittel. Ein derartiges Verfahren ist z. B. von Bedeutung für ein anderes vom Erfinder vorgeschlagenes Verfahren. Nach diesem werden die Rohmaterialien in Lösungsmitteln oder Gemischen von solchen, die für das eigentliche Paraffin kein, für die öligen Bestandteile dagegen ein gutes Lösevermögen besitzen, in der Wärme gelöst, das Paraffin unter Abkühlen ausgerührt und die Masse dann über ein zum Anwärmen und Abkühlen eingerichtetes gescblossenes Filter filtriert, worauf nach genügendem Auswaschen ein Ausschmelzen des Filterkuchens durch Anwärmen des Filters erfolgt. Durch Behandeln mit erwärmten Lösungsmittelmengen werden die letzten - Paraffinreste und etwa vorhandene, mitauslgefällte Harz- und Asphaltmenge von dem Filter entfernt. Hierzu ist meist die Verwendung eines besonderen Lösungsmittels erforderlich, durch dessen Wiedergewinnung das eigentliche Paraffinabschetdungsverfahren kompliziert und verteuert wird. Um ferner von vornherein möglichst reines Paraffin zu erhalten, ist es erforderlich, daß die Rohmaterialien von freiem KohIenstoff, Asche oder sonstigen Schmutzbestandteilen befreit zur Verarbeitung gelangen, so daß unter Umständen eine Vorfiltration der Rohmaterialien erforderlich ist, falls diese Beimengungen sich nicht durch einfaches Absetzen aus dem Rohmaterial entfernen lassen.
Bei der praktischen Ausführung eines derartigen Verfahrens hat es sich nun gezeigt, daß man den Teer, sowie er erhalten wird, also nur von Wasser befreit, direkt verwenden kann, wenn man die Führung des Filtervorganges, das Ausbringen des Filterkuchens und die Behandlung des Filters in ganz bestimmter Weise vornimmt, daß man dann auch die gewöhnlichen, geschlossenen, runden Filterpressen, also Filtervorrichtungen mit großer Leistungsfähigkeit, verwenden kann und sich die Behandlung der Filter mit besonderen Lösungsmitteln, die etwa ausgeschiedene Harze und Asphalte besonders gut lösen, ersparen kann.
Man verfährt beispielsweise wie folgt: Eine runde, geschlossene Filterpresse mit Heizkammern, durch welche im vorliegenden Fall abwechselnd kalte und heiße Salzsole geleitet werden und die auch mit Vorrichtung zum Auswaschen des Filterkuchens eingerichtet ist wird zunächst durch Hindurchpumpen von kalter Sole durch die Hohlkammern der Presse für die Filtration des abgekühlten und ausgerührten Gemisches von Paraffin und Teerlösungsmitteln hergerichtet. Der Massezuführungskanal liegt bei dieser Presse, entgegen der sonst üblichen Anordnung, unten.
Durch diesen Massezuführungskanal pumpt man das betreffende Gemisch hindurch, bis der Hohlraum der Presse mit Paraffin angefüllt ist. Die Mischung von paraffinfreiem Teer und Lösungsmittel tritt durch die Filtertücher hindurch und verläßt die Presse durch den in diesem Fall oben angeordneten Abflußkanal für das klare Filtrat. Das Auswaschen des Filterkuchens mit kaltem Lösungsmittel geschieht in der üblichen Weise unter Benutzung der hierfür vorgesehenen Zu- und Abflußkanäle. Ist der gewünschte Grad des Auswaschens des Filterkuchens erreicht, so läßt man heiße Sole durch die Heizkammern der Presse zirkulieren. Der Filterkuchen schmilzt in der Filterkammer und das eigentliche Paraffin erfüllt, da es in den meisten Fällen spezifisch schwerer als das noch vorbandende Lösungsmittel ist, den unteren Teil der Filterkammer. Die geschmolzene Masse wird durch den Massezuführungskanal der Filterpresse nach einem besonderen Gefäß abgelassen. Es wird nun durch den oberen Kanal für das Filtrat heißes Lösungsmittel von derselben Zusammensetzung, wie man es zum Auflösen des Teeres benutzte, durch die Filterpresse gepumpt. Das Lösungsmittel tritt hierbei zunächst hinter die Filtertücher, dann durch dieselben, löst noch vorhandenes Paraffin von den Tüchern, spült aber zugleich die an den Tüchern angesetzte Schmutzbestandteile des Rohmaterials sowie etwaige abgeschiedene harz- und asphaltartige Körper zum Massezuführungskanal hinaus in das für das Rohparaffin vorgesehene Ablaufgefäß.
Man erhält auf diese einfache Weise, ohne die Filterpresse zu öffnen, stets saubere Tücher, die, wie lang andauernde Versuche gezeigt haben, ihre Durchlässigkeit für das Filtrat beibehalten, ohne daß man besondere Lösungsmittel für kdie Schmutzbestandteile, die schließlich auch nur die organischen Bestanzteile derselben lösen, anzuwenden hätte.
Man kann auch die Masse von oben eintreten und das geschmolzene Paraffin durch einen am unteren Teil der Presse angeordneten Kanal austreten lassen. Bedingung für die noveränderte Leistungsfähigkeit der Filterpresse ist jedoch, daß das zum Reinigen der Tücher benutzte erwärmte Lösungsmittel im entgegengesetzten Sinne durch die Filtertücher tritt, wie die Masse bzw. das aus ihr erhaltene Filtrat.
Der Schmutz wird aus dem Paraffinlösungsmittelgemisch nach Wiedergewinnung des Lösungsmittels durch Absetzenlassen oder Destillation des Paraffins entfernt, indem die Schmutzbestandteile im Destillationsgefäß als Rückstand verbleiben. Das auf diese Weise erhaltene sehr reine Paraffindestillat wird zur vollständigen Entölung oder Trennung der verschieden hoch schmelzenden Paraffine ein zweites Mal dem Prozeß unterworfen.
In gleicher Weise lassen sich auch andere ölige Rohmaterialien, wie beispielsweise das bei der Fettsäurespaltung erhaltene Gemisch von hoch und niedrig schmelzenden Fettsäuren ohne Handarbeit durch Filterpressen, die ohne Wechseln der Tücher dauernd ihre Leistungsfähigkeit beibehaften, verarbeiten und in Fettsäuren von verschiedenenSchmelzpunkten zerlegen.
Die Verwendung geschlossener Filter pressen mit Hohlräumen für Kälte- und Wärmeflüssigkeit zur Gewinnung von in der Kälte festen Körpern aus öligen Massen ist zwar bereits bekannt. Hier wird jedoch das zu filtrierende Produkt als solches nach erfolgtem Auskristallisieren der festen Körper durch die Presse geschickt und nicht wie bei dem vorliegenden Verfahren in Lösung in leichtflüssigen Lösungsmitteln.
Daher ist auch ein Auswaschen der öligen Bestandteile aus dem Filterkuchen nicht möglich. Trotz des vorgesehenen hohen Druckes gelingt die Entölung doch nur unvollkommen.
Die Entfernung des Filterkuchens aus der Presse geschieht beim bekannten Verfahren lediglich durch Verflüssigung infolge Zufuhr von Wärmeflüssigkeit zu den Hohikammern.
Wenn auch dadurch ~ der größte Teil des Filterkuchens aus der Presse abfließt, so genügen doch die in den Tüchern zurückbleibenden geringen Mengen von geschmolzenen Filterkuchen beim Wiederabkühlen der Presse vollkommen, die e Porosität des Filtertuches aufzuheben, zumal sich bei der immerhin schnellen Abkühlung der Presse der restliche Teil des geschmolzenen Filterkuchens als schmierige Masse in den Fasern der Tücher abscheidet.
Die e Folgeerscheinung sind erschwertes Arbeiten bei nachfolgender Filtrat ion durch hohe Drucke in den Pressen und Undichtwerden-der Pressen und Tücher.
Diese Ühelstände werden durch ; das vorliegende Verfahren beseitigt, da der Filterkuchen und etwaige Schmutzibestandteile durch die eigenartige Führung des zum Reinigen der Filterpresse benutzten erwärmten Lösungsmittels entfernt und die Filtertücher vollkommen sauber und durchlässig werden.
Das Reinigungsmittel - vird zum Auflösen neuer Mengen von zu behandelnden Massen wieder benutzt.

Claims

PATENT-ANSPRUC : Verfahren zur Gewinnung von in der Kälte festen Körpern aus öligen Massen durch Filtration unter Verwendung leichtflüchtiger Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man sich zur Abscheidung der in der Kälte festen Körper aus dem abgekühlten und ausgerührten Gemisch von Rohmaterial und Lösungsmittel gewöhnlicher, geschlossener Filterpressen mit Auswaschvorrichtung und mit Hohlkammern für kalte und warme Sole bedient, bei welchen das zum Auswaschen und Reinigen der Filtertücher von Filterkuchen und Schmutzbestandteilen benutzte erwärmte Lösungsmittel nach dem Aufschmelzen und Ablassen des geschmolzenen Filterkuchens im entgegengesetzten Sinne wie die zu filtrierende Masse bzw. das aus ihr erhaltene Filtrat durch die Filtertücher geführt wird.