DE710094C - Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffoelen - Google Patents

Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffoelen

Info

Publication number
DE710094C
DE710094C DEST56604D DEST056604D DE710094C DE 710094 C DE710094 C DE 710094C DE ST56604 D DEST56604 D DE ST56604D DE ST056604 D DEST056604 D DE ST056604D DE 710094 C DE710094 C DE 710094C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oil
paraffin
solvent
dewaxing
filter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEST56604D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Oldrich S Pokorny
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Standard Oil Development Co
Original Assignee
Standard Oil Development Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Standard Oil Development Co filed Critical Standard Oil Development Co
Application granted granted Critical
Publication of DE710094C publication Critical patent/DE710094C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/06Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents characterised by the solvent used
    • C10G21/12Organic compounds only
    • C10G21/16Oxygen-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G50/00Production of liquid hydrocarbon mixtures from lower carbon number hydrocarbons, e.g. by oligomerisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/02Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
    • C10G73/06Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of solvents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

  • Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffölen Die Erfindung betrifft "die Entparaffinierung. an Mineralschmierölen.
  • In der beiliegenden Zeichnung ist eine schematische Darstellung für einen Entparaffinierungsapparat gegeben, an dem der Weg der behandelten Öle und die Trennung von 01 und Paraffin, erläutert wird.
  • Es ist bekannt, Schmieröle durch Zusatz von Benzin zu entparaffinieren. Der Zweck des Zusatzes dieses Verdünnungsmittels war, die Viscosität des öles herabzusetzen, uxn es bei Tieftemperaturen behandeln zu können. Es wurde aber gefunden, daß leichtes Benzin ein erhebliches Lösungsvermögen für Paraffin besitzt. Schwereres Benzin hat zwar ein geringeres Lösungsvermögen für Paraffin, ist andererseits aber ein wesentlich schlechteres Verdünnungsmittel, um die Viscositiät herabzusetzen, so daß Benzin im allgemeinen recht `wenig geeignetes Fällmittel für das Paraffin ist, um so mehr als man, um ein 01 von gegebenem Fließpunkt zu erhalten, die Entparaffinierung etwa 2o bis 30° unterhalb des gewünschten Fließpunktes vornehmen muß.
  • Neuerdings hat man Entparaffinierungsmittel vorgeschlagen, die nicht nur den gleichen Verdünnungseffekt haben wie das Benzin, sondern auch viel schlechtere Löser für die Paraffine darstellen, so daß sie eine viel stärkere Fällungswirkung haben und eine schärfere Abscheidung der Paraffine herbeiführen. Auch Mischungen derartiger Fällungsmittel wurden entwickelt, die eine erheblich schlechtere Lösungsfähigkeit für die Paraffine haben, als die Ölbestandteile des zu behandelnden Schmieröles.
  • Es hat sich aber als überaus schwierig erwiesen, mit einem einzelnen Lösungsmittel eine scharfe Trennung von Öl und Paraffin herbeizuführen, weil in fast allen Fällen bei dem geprüften Lösungsmittel eine schlechte Aufnahmefähigkeit für Paraffin mit eine7.'-sehr mäßigen Aufnahmefähigkeit für Öl vi Bunden war. Ebenso zeigten die Mittel,; denen das Öl gut löslich war, eine zu gröle Lösefähigkeit für das Paraffin. Aus dieseni'f Grunde hat man sich für den Zweck der Paraffinausscheidung der Verwendung von Gemischen zweier oder mehrerer selektiver Löser zugewandt, und durch sorgfältige Auswahl der Mischungsbestandteile kann man in der Tat zu Lösungsmitteln gelangen, die eine hohe Aufnahmefähigkeit für das Öl mit einer verhältnismäßig geringen Aufnahmefähigkeit für das Paraffin verbinden. Wenn durch Verwendung von solchen Lösergemischen auch eine schärfere Trennung von Öl und Paraffin gelingt, so haben sich aber auf der anderen Seite doch unerwünschte Schwierigkeiten bei der Wiedergewinnung der Lösungsmittel ergeben. Ferner kommt es häufig vor, daß die eine Löserkomponente, die als Fällmittel für das Paraffin dient, eine verhältnismäßig große Wasserlöslichkeit hat. Das führt zu weiterer Erschwerung bei der Wiedergewinnung der Zusatzmittel insofern, als sich in diesem Fall die Abtreibung des Zusatzmittels mit Wasserdampf verbietet und sich etwas höhere Lösungsmittelverluste ergeben. Es bleibt also nach wie vor die Aufgabe bestehen, selektive Löser für die Entparaffinierung zu finden, die eine scharfe Ausscheidung des Paraffins aus dem Öl herbeiführen und gleichzeitig durch einfache Destillation mit Wasserdampf wiedergewonnen werden können.
  • Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten vermieden werden, wenn man zur Entparaffinierung von Mineralschmierölen Methyl-n-butyllceton oder Äthyl-n-butylketon verwendet. Diese haben eine hohe Aufnahmefähigkeit für Öl und ein äußerst geringes Lösungsvermögen für Paraffin. Sie sind infolgedessen vorzügliche Entparaffinierungsmittel für viscos,e Öle auch ohne Zusatz anderer Verdünnungsmittel und ermöglichen es, die Trennung von Öl und Paraffin vorzunehmen, ohne Gefahr zu laufen, daß bei der Entparaffinierungstemperatur eine Ausscheidung von Öl .eintritt. Sie sind verhältnismäßig wohlfeil, sind reine Verbindungen mit einem vergleichsweise engen Siedebezirk, sieden bei mäßig hohen Temperaturen und können bei gewöhnlichem Druck mit Abdampf abdestilliert werden. Ihre Löslichkeit 'in Wasser ist so gering, daß wesentliche Verluste an Lösungsmittel bei ihrem Gebrauch nicht zu befürchten sind.
  • Der Vorgang der Entparaffinierung wachshaltiger Destillate oder Rückstände soll beispielsweise an der schematischen Zeichnung erläutert werden: i ist der Vorratsbehälter für das paraffinhaltige Öl. Der Behälter wird auf einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des i raffins gehalten. Das 01 wird dem Be-#älter i mittels Pumpe 3 durch die Leitung entnommen. Der selektive Löser befindet sich im Gefäß 5 und wird bei Inbetriebsetzung des Verfahrens durch die Leitung 6 entnommen und dem Öl zugeführt. ..Nachdem der Betrieb itn Gange ist, wird kein frischer Löser mehr direkt dem Öl zugeführt, sondern der Löser wird zunächst zum Waschen des abgeschiedenen Paraffins auf dein Filter benutzt und dann durch Rohr .I zugeführt.
  • Das Öl wird dann mit dem selektiven Löser in dein notwendigen Verhältnis gemischt, den Wärmeaustauschern 8 und 9 und dann dem Kühler io zugeführt. In dem letzteren wird die Mischung auf eine Temperatur herabgekühlt, bei der das Paraffin sich in fester Form abscheidet. Das Rohr i i führt dann das Gemisch aus festen und flüssigen Stoffen zu dem Filter, das als Platten- oder Rahmenfilter, zweckmäßig aber für kontinuierlichen Betrieb ausgebildet sein kann. Das dargestellte Filter besteht aus einer Trommel 13, deren zylindrische Oberfläche mit dem Filtertuch bezogen ist. Die Trommel befindet sich in einem Gehäuse 14 auf einer Rohrachse 15. Die Trommel wird langsam gedreht. Der flüssige Paraffinschlarnin wird am Boden des Gehäuses 14 zugeführt. und die Filtration geht auf etwa 3o bis .l.o°/" der Filteroberfläche vor sich. Das Filtrat tritt durch das Filtertuch und durch die Hohlachse 15, das Rohr 16 zu dem Behälter 17. Von dort wird es dem Dampfkessel ig zugeführt und geht dann in Dampfförin zusammen mit dem Wasserdampf durch da: Rohr i9 zu dem Kondensator -2o und dann zu dem Trennungsgefäß 2i, in dem sich Wasser und Löser trennen und das Wasser durch Rohr 22 abgeführt wird. Der selektive Löser wird durch Rohr 23 und Pumpe 2.4 dem Vorratsgefäß 5 wieder zugeführt.
  • Wie oben erwähnt, befinden sich immer 35 bis d.o °/o des Filtertrommelumfanges in Tätigkeit, indem sie in das Filtergut eintauchen. Während dieser Phase bildet sich der Paraffinkuchen. Dieser hat infolge des lockeren Zusammenhaftens der Paraffinkristalle eine schwammige Struktur, so daß das Volumen der Zwischenräume und Poren, die mit der Lösung gefüllt sind, etwa zehnmal so groß ist als das Volumen des kristallisierten Paraffins in der Paraffinschicht. Dieser Paraffinkuchen bewegt sich in dem größeren Sektor. 5o bis 551110 des Umfanges, und wird dauernd mit frischem Lösungsmittel gewaschen. Dieses vorgekühlte Waschmittel wird direkt vom Behälter 5 durch die Pumpe 25 dem oberen Ende des Filtergehäuses zugeführt.
  • Es wurde festgestellt, daß bei diesem Kreis= lauf des Lösungs- bzw. Waschmittels et-#N;a 25 bis 351/, der in den Poren des Paraffin kuchens zurückbleibenden Öllösung durch da.s-Waschmittel verdrängt werden können, ohne daß die Konzentration des Öls im Filtrat geändert wird. Das Filtrat des Waschkreislaufes zerfällt also in zwei Fraktionen. Die eine davon, der .Menge nach 25 bis 351/, der gesamten Lösung im Paraffinkuchen, kann leicht verdrängt werden und kann, da sie in ihrer Zusammensetzung übereinstimmt mit der Hauptmenge der Öllösung, in der vor oder während des Filtrationskreislaufes das Paraffin suspendiert ist. Die zweite Fraktion hat eine geringere Ölkonzentration als die Hauptmenge und wird benutzt, um das anfallende Paraffin zu verdünnen. Eine Mischung von Filtrat und Waschflüssigkeit findet, wie hier bemerkt werden soll, nicht statt; denn die Achse der Filtertrommel hat, was in der Zeichnung nicht zu erkennen ist, wie voneinander abgezweigte Ableitungen. In der Zeichnung ist diese Trennung nur angedeutet, indem das Filtrat an dem einen Ende der Hohlachse auftritt, die Waschflüssigkeit an dem entgegengesetzten Ende.
  • Die Waschflüssigkeit fließt durch das Rohr 27 zu den Wärmeaustauschern 9 und 8 und dann durch Rohr _#, wo sie mit der ursprünglichen paraffinhaltigen Beschickung sich vermischt. Es wurde bereits oben festgestellt, daß frischer selektiver Löser zur Verdünnung des paraffinhaltigen Ausgangsmaterials im Laufe des Verfahrens nicht benutzt wird, sondern nur zur Wäsche des Paraffinkuchens. Die Gesamtdauer des Filterkreislaufes, also Filtration, Wäsche, Trocknung und Austragen des Paraffins wird durch die Verwendung relativ großer Mengen des Lösers zum Waschen des Paraffins nicht wesentlich verlängert, da der Durchtritt des Lösers durch Paraffin im Filter gegen Ende der Wäsche sehr gesteigert wird. Andererseits kann durch diese Art der Wäsche ein ölfreies Paraffin auf der einen Seite und eine nahezu theoretische Menge entparaffiniertes Öl erhalten werden. Nach dem Verfahren der Anmeldung ist es möglich, mit einer im allgemeinen genügenden Ölverdünnung von 2: z eine größere Ausbeute an entparaffiniertem Öl zu erhalten, als sie bei den in der Literaturstelle vorgeschlagenen Verfahren erreichbar ist, bei denen die doppelte Menge selektiver Löser gebraucht wird.
  • Der gewaschene Paraffinkuchen wird dann in einen Entleerungsraum geführt, wo er mit einem geeigneten Abstreichmesser vom Filtertuch abgenommen wird. Das abgehobene Paraffin enthält noch die sechsfache Menge (Volumen) an Waschmittel. Eine längere Trocknung im Filter würde zu' einer Herab-. setzung der Durchsatzgeschwindigkeit führen. 'Besser kann die Verminderung des Flüssigkeitsgehaltes dadurch geschehen, daß das abgestochene Wachs einer Zentrifuge oder einer Walzenpresse, wie sie in der Papierindustrie ähnlich benutzt werden, zugeführt wird, in der- es zwischen tiefgekühlten Walzen abgepreät wird. Die ablaufende Flüssigkeit kann als Verdünnungsmittel in den Betrieb zurückgeführt werden, während der abgepreßte Paraffinkuchen zur Wiedergewinnungsanlage für das Lösungsmittel weitergeht. Wenn die mechanische Trennung des Paraffins von dem Lösungsmittel wohl am besten durch Filtration geschieht, so kann sie doch auch auf andere Weise geschehen, so z:B. durch Zentrifugen, ferner in Absetzbehältern. Doch ist im allgemeinen die. Filtration wirkungsvoller.
  • Methyl-n-butylketon oder Äthyl-n-butylketon können mit vollem Erfolg zur Entparaffinierung verschiedener Destillate verwendet werden. Methyl-n-butylketon ist das bessere Paraffinfällungsmittel und hat außerdem ein besseres Lösungsvermögen für viscoses Mineral, so daß es nicht notwendig ist, noch andere Zusätze, wie Benzol, Benzin, o-Dichlorbenzol u. dgl. zu machen, um die störende Ausscheidung des viscosen öls aus der =Mischung bei den tiefen Entparaffinierungstemperaturen zu verhindern. Statt dessen kann man besonders bei leichter Öldestillation sogar durch Zusätze von beispielsweise Aceton, Methyläthylketon und anderer Paraffinfäller die Lösefähigkeit für Paraffin noch herabsetzen. In solchen Fällen sind die niederen aliphatischen Ketone als das Paraffin fällende oder die Paraffinfällung modifizierende selektive Löser vorzuziehen in Hinblick auf die Tatsache, daß dann die Filterleistungen außerordentlich gesteigert werden.
  • Für die n-butylketone ist ihre sehr geringe Löslichkeit in Wasser kennzeichnend; sie beträgt nur 1/, der Löslichkeit der Isomeren, so daß Verluste aus dieser Seite des Verfahrens weitgehend vermieden sind. Diese geringe Wasserlöslichkeit des Methyl-n-butylketons in Vergleich zu der entsprechenden Isoverbindung ermöglicht es, den Löser aus dem Öl oder dem Paraffin durch Wasserdampfdestillation leichter und mit ganz hoher Ausbeute wiederzugewinnen. Diese Wiedergewinnung mit geringsten Verlusten stellt einen sehr wichtigen Umstand für die Kostenfrage der Entparaffinierüng dar. .
  • Die Menge des aufzuwendenden selektiven Lösers je Volumen paraffinhaltiger Öle ist, wie gefunden, sehr verschieden und hängt von der Viscosität des Öles, seinem Paraffingehalt und dem Reinheitsgrade ab; den das Paraffin erhalten soll. Bei leichteren Ölen kommt man mit weniger Lösungsmittel aus als bei schwereren. Der Gesamtaufwand einschließlich Waschflüssigkeit kann weniger als i Volumen je Volumen wachshaltigen Öles betragen. Bei schwereren Ölen oder bei der Herstellung praktisch ölfreier Paraffine kann es zweckmäßig sein, den Aufwand an Lösungsmittel auf 11;2 bis, 2 Volumen je, Volumen Öl zu steigern. Eine Steigerung auf 21'2 Volumen und mehr ist selten und kommt nur bei sehr viscosen Ölen in Frage. Dagegen können höhere Verdünnungen vorteilhaft sein, wenn der Paraffingehalt des Öles 15 bis 20'/" übersteigt. Dann dient der höhere Lösungsmittelzusatz dazu, den Paraffinschlamm mit genügender Flüssigkeit auf das Filter zu bringen.
  • Die Durchtrittsgeschwindigkeit für die Filtrate bei der Arbeit mit diesen selektiven Lösungen wechselt mit der Viscosität des zu behandelnden Öles, doch läßt sich auch bei viscoserem Öl und einem verstärkten Zusatz von Lösungsmittel eine Filterleistung von id.o bis 2301 Öl je i qm Filterfläche in i Stunde erreichen. Bei Benutzung der erfindungsgemäßen selektiven Löser ist Trennung von Paraffin und Öl bemerkenswert scharf, und die Entparaffinierungstemperatur liegt nahe bei dem Fließpunkt des Filtrates. In einzelnen Fällen, insbesondere bei sehr leichten Ölen, kann der Fließpunkt i- bis 2° oberhalb der Entparaffinierungstemperatur liegen, doch liegt er bei höher viscosem 0I beträchtlich unter der Entparaffinierungstemperatur. Infolgedessen ist bei dem Verfahren nach der Erfindung der Kostenaufwand für die Kühlung erheblich geringer. Der Ölgehalt im Paraffinkuchen kann durch die Wäsche mit dein frischen Lösungsmittel so niedrig als irgend gewünscht gehalten werden, z. B. aulweniger als 3 bis 5 0/0 nach Abtreiben des Lösungsmittels. Berechnet auf die Beschickung von paraffinhaltigem Öl stellt das einen Verlust von o,-2 bis o,4 1/o, also eine fast theoretische Zerlegung des paraffinhaltigen Öles dar. Eine derartige Möglichkeit, z. B. aus paraffinhaltigen Destillaten aus Mid-Continent-Roliöl entparaffinierte Öle in Ausbeuten von etwa 92% (Volumen) durch Verdünnung und Wäsche mit einem allgemein zugänglichen selektiven Löser in ':Mengen unter 2 Volumen je i Volumen Öl zu erhalten, stellt eine wichtige Neuerung auf dem Gebiete der Entparaffinierung dar. Dieser Effekt der Verbesserung der Ausbeute an entparaffiniertem Öl auf 92 0/0 (Volumen) gegen bisher erreichbare 72 bis 75 0% (Volumen) ist dadurch ermöglicht, daß das ganze frische Lösungsmittel als Waschflüssigkeit verwendet wird und etwa 70 0/0 des am Ende der Benutzung im Paraffinkuchen eingeschlossenen Öles zu dem frisch eintretenden zu entparaffinierenden 01 zurückgeführt werden.
  • Das Verfahren soll noch an einigen zahlenmäßigen Beispielen erläutert «-erden: Beispiel i Zu einem Öl von der Viscosität -.,2° E bei 38° wurde.eine Lösung von 40 Volumenteilen entparaffiniertem Öl in io5 Teilen Methyln-butylketon zugesetzt. Diese Lösung entspricht der zweiten Fraktion des Filtrates im Waschprozeß, das nach der Entparaffinierung dieses Destillates in 0,75 : i,0 Verdünnung und Nachwäsche des Paraffinkuchens mit i,o5 Volumen frischem Lösungsmittel anfällt. Die Mischung wird dann auf -3,5= herabgekühlt und bei dieser Temperatur filtriert. Die Ausbeute an entparaffiniertem Öl (Filtrat und erste Waschfraktion) betrug nach Entfernung des Lösungsmittels etwa 92,5 0%0 des Ausgangsdestillates. Das Produkt hatte einen Fließpunkt von -i°. Die Filterleistung entsprach je Stunde etwa 12,41 paraffinhaltigem Öl je Quadratmeter Filterfläche.
  • Der auf dem Filtertuch abgesetzte Wachskuchen wurde mit frischem Lösungsmittel in einer Menge von io5 °% des in Arbeit genommenen paraffinhaltigen Öles gewaschen. Die als zweite Fraktion erhaltene Waschflüssigkeit wird zur Verdünnung neu einzuführenden paraffinhaltigen Öles verwendet. Der Paraffinkuchen, der nach der Entfernung des Waschmittels etwa 15 0/0 Öl enthält. kann. wenn nötig, noch durch Saigern raffiniert werden. . Beispiel Bei einer anderen Probe mit demselben Öl und demselben selektiven Löser enthielt die in den Betrieb zurückgeführte Waschflüssigkeit 23 Teile entparaffiniertes Öl undi85 Teile Lösungsmittel. Die Entparaffinierungstemperatur war -2,8° und der Fließpunkt des aus dem Filtrat gewonnenen Öles i, i ". Die Ölausbeute betrug etwa 93 0/0. Der tatsächliche Ölgehalt des Paraffins war 3,9 0%, davon auspreßbares Öl = o. Dieses Mal entsprach die Filterleistung einem stündlichen Durchsatz von 30,2 Liter paraffinhaltigem Öl je Quadratmeter Filterfläche. Beispiel 3 Bei einer weiteren Probe wurde das gleiche selektive Lösungsmittel verwendet, aber ein etwas schwereres Öl von 7,3° E bei 38°. Die zur Verdünnung des Ausgangsöles benutzte Waschflüssigkeit enthielt 35 Teile 01 und 2o2 Teile Lösungsmittel. Die Entparaffinierungstemperatur war -11,71, der Fließpunkt des Filtrates -I2'. Die Ölausbeute war 89,5 °% und das Paraffin enthielt etwa 14'/, Öl. Die Filterleistung entsprach einem stündlichen Durchsatz von etwa 2o6 Liter paraffinhaltigem Öl je Quadratmeter Filterfläche.
  • Beispiel 4 Ein noch schwereres Öldestillat von 2,4° E bei 99° wurde mit einer Waschflüssigkeit versetzt, die 26 Teile Öl und igo Teile Methyln-butylketon enthielt; es wurde ein Filtrat erhalten, das bei einer Entparaffinierungstemperatur von -i2° ein entparaffiniertes 0l vom Fließpunkt 8,9° enthielt. Die Ölausbeute war etwa 92,5 °% und der Ölgehalt des Paraffins nach Abtreiben des Lösungsmittels nur 3 °/o, der stündliche Durchsatz des zu entparaffinierenden Öles betrug etwa 226 Liter je Quadratmeter Filterfläche.
  • Beispiel 5 Bei einem noch schwereren Öl von 4,7° E bei 99° betrug der Gesamtaufwand an. selektivem Löser für Verdünnung des Ausgangsöls und Wäsche des Paraffinkuchens 2,3 Volumen jeVolumenparaffinhaltigenÖles. Nach der Entparaffinierung bei -2,8° ergab sich, bezogen auf das Ausgangsöl, im Filtrat eine Ausbeute von 93 °% eines Öles mit Fließpunkt von -4°. Die Filterleistung entsprach einem stündlichen Durchsatz von 2o5 Liter paraffinhaltigen Öles je Quadratmeter Filterfläche.
  • Die selektiven Löser, wie sie erfindungsgemäß vorgeschlagen sind, können nicht nur zum Entparaffinieren von Ölen, sondern auch zum Entölen von Paraffin benutzt werden. Sie können zusammen mit Hilfsstoffen für die Filtration, wie Ton, Kieselsäuregel, Kieselgur, Naphthalin, p-Dichlorbenzol, verwendet werden, doch kommen diese Zusätze praktisch kaum in Frage, da selbst bei Zylinderölen die Filterleistungen sehr hoch sind. Auch Hilfsstoffe, die die Kristallisation des Paraffins günstig beeinflussen, können in Verbindung mit diesen Lösern verwendet werden, wie Kondensationsprodukte-aromatischer Kohlenwasserstoffe, Phenole u. dgl. mit chlorierten Paraffinen oder Olefinen. Auch Nachläufe der Paraffindestillation, sauerstoffhal= tige Polymere aus der energischen Behandlung von Paraffin mit Luft oder Sauerstoff sind für das Verfahren unter Umständen geeignete Zusätze.
  • Es ist auch schon die Verwendung aliphatischer Ketone .zur Entparaffinierung von Schmierölen vorgeschlagen worden. Es wurde jedoch gefunden, daß bei der Verwendung von Methyl-n-butylketon oder Äthyl-n-butylketon ein erheblicher technischer Effekt erzielt wird, wie aus folgenden Zahlen hervorgeht.
  • Es wurde zur Entparaffinierung von i Volumen Öl i1/2 Volumen der Ketone verwendet. Beim Methyl-n-butylketon lag die Entparaffinierungstemperatur bei -8,3o, beim Methylisobutylketon dagegen bei -g,4°. Die Ausbeute an entparaffiniertem Öl war in beiden Fällen 9i °%o, dagegen war der Filterdurchsatz für die Stundeneinheit, wenn diese bei dem Methyl-n-butylketon auf ioo angenommen war, bei dem Methylisobutylketon nur 75. Beim Vergleich des Methyl-n-butylketons als Entparaffinierungsmittel mit anderen Ketonen, Methyl-n-amylketon, Diisopropylketon, Ketone aus Acetonöl, ergaben sich die aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlichen Zahlen:
    Entparaffinierungs- Entparaffiniertes
    Lösungsmittel temperatur Öl, Ausbeute Filterdurchsatz
    auf too bezogen
    Methyl-n-butylketon........ - 8,3 gi 100
    Methyl-n-amylketon . . . . . . . . -- 9,4 gi 48
    Diisopropylketon........... - 10,55 go 40
    Ketone aus Acetonöl ....... -1o,55 g1 15
    Aus diesen Zahlen ergibt sich die Wichtigkeit der Feststellung, daß die Filtergeschwindigkeit des entparaffinierten Öles mit Methyln-butylketon durchaus überlegen ist, was in der Großpraxis natürlich eine außerordentlich wichtige Zeit- und Arbeitsersparnis darstellt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffölen mit Hilfe von Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Methyl-n-butylketon oder Äthyl-n-butylketon verwendet werden.
DEST56604D 1936-09-22 1937-09-14 Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffoelen Expired DE710094C (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US826398XA 1936-09-22 1936-09-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE710094C true DE710094C (de) 1941-09-03

Family

ID=22172442

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEST56604D Expired DE710094C (de) 1936-09-22 1937-09-14 Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffoelen

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE710094C (de)
FR (1) FR826398A (de)
GB (1) GB483796A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2659292A1 (de) * 1976-01-02 1977-07-14 Exxon Research Engineering Co Verfahren zum entparaffinieren von erdoel

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2659292A1 (de) * 1976-01-02 1977-07-14 Exxon Research Engineering Co Verfahren zum entparaffinieren von erdoel

Also Published As

Publication number Publication date
FR826398A (fr) 1938-03-30
GB483796A (en) 1938-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE710094C (de) Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffoelen
DE2659292C2 (de)
DE656158C (de) Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffoelen
DE725143C (de) Verfahren zum Herstellen leicht trennbarer organischer Fluessigkeitsgemische
DE1257146B (de) Verfahren zum Auswaschen von mit Wasser nicht mischbaren Mutterlaugen aus wasserschwerloeslichen Filterkuchen
DE530419C (de) Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffoelen
DE954635C (de) Verfahren zum Abtrennen von n-Paraffin aus Kohlenwasserstoffoelen
DE719374C (de) Verfahren zur Gewinnung von Diphenylenoxyd, Fluoren und Fluoranthen aus Teerfraktionen
DE925125C (de) Verfahren zum Entparaffinieren von OElen
DE360687C (de) Verfahren zur Gewinnung von Naphthalin, Anthrazen u. dgl. aus Teeroelen und aehnlichen Fluessigkeiten
DE1000951B (de) Verfahren zur Abtrennung von Paraffinen aus Kohlenwasserstoffoelen
AT154381B (de) Verfahren zur Zerlegung von paraffinhaltigen Mineralölen und Teeren.
DE858097C (de) Verfahren zum Trennen von Gemischen aus kristallisierten Teerkohlenwasserstoffen und oeligen Stoffen
DE894295C (de) Verfahren zur Entparaffinierung von Kohlenwasserstoffoelen
DE677486C (de) Verfahren zum Abscheiden von Paraffin aus Kohlenwasserstoffoelen
DE679534C (de) Verfahren zur Behandlung von Kohlenwasserstoffelen
DE516401C (de) Verfahren zur Abscheidung fett- oder wachsartiger Koerper aus ihren Loesungen
DE671740C (de) Verfahren zur Raffination von Kohlenwasserstoffoelen
DE675398C (de) Verfahren zur Trennung von Mineraloelen, deren Destillaten oder Rueckstaenden in paraffinische, naphthenische und aromatische Anteile
DE896839C (de) Verfahren zur Verarbeitung von paraffinhaltigen OElen
DE920929C (de) Verfahren zur Entparaffinierung von Kohlenwasserstoffoelen mit Hilfe von Chlorkohlenwasserstoffen
DE863803C (de) Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzolsulfonsaeurechlorid
DE573210C (de) Verfahren zum Entparaffinieren von Kohlenwasserstoffoelen
DE753492C (de) Verfahren zur Gewinnung von schwitzbarem Paraffin
AT239775B (de) Verfahren zur Gewinnung der aromatischen Kohlenwasserstoffe C6 bis C10 aus dieselben enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen