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Verfahren zur Abscheidung fett- oder wachsartiger Körper aus ihren
Lösungen Wenn Niederschläge, die bei der Abkühlung von Lösungen ausfallen, schlecht
oder gar nicht kristallisieren, dann ist deren Trennung vom Lösungsmittel in der
Praxis oft eine fast unlösbare Aufgabe. So fällt z. B. Paraffin aus viskosen, als
Lösungsmittel für das Paraffin anzusprechenden Mineralölen häufig in schmieriger,
nicht filtrierbarer Form aus. Auch bei dem Versuch, raffiniertes Montanwachs aus
dem bei der Destillation von Montanwachs entstehenden Destillat durch Kühlung und
Filtration zu gewinnen, bietet die Filtration sehr große Schwierigkeiten.
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Es wurde nun gefunden, daß die genannten Stoffe beim Ausfällen aus
ihren Lösungen in eine leicht filtrierbare Form übergehen, wenn man gleichzeitig
mit dem durch Kühlung ausfallenden schlecht filtrierbaren Körper einen zweiten im
gleichen Lösungsmittel löslichen, gut kristallisierenden Körper ausfallen läßt,
und zwar in so reichlicher Menge, daß die gute Kristallstruktur des zugesetzten
Körpers dem ursprünglich in der Lösung enthaltenen Körper das kristallinische Gepräge
gibt. Versuche haben ergeben, daß von dem gut kristallisierenden Körper etwa die
gleiche Gewichtsmenge wie von der ausfallenden, schlecht kristallisierenden oder
schmierigen Substanz erforderlich ist. Von der bekannten Impfung von Lösungen mit
guten Kristallen ist das neue Verfahren grundsätzlich verschieden. Vor allem braucht
zwischen der Art des ausfallenden Körpers und der zugesetzten Substanz keine chemische
Verwandtschaft zu bestehen. Ein besonders gut geeignetes Zusatzmittel ist Naphthalin.
Verwendet man diesen Körper als Zusatz, z. B. bei der Bildung von Paraffinkristallen,
so kann von Impfwirkung nicht gesprochen werden. Während es bei der Impfung auch
notwendig ist, die Kristallisation sehr langsam vor sich gehen zu lassen, kann die
mit Naphthalin versetzte Paraffinmasse sehr schnell gekühlt werden, ohne daß dadurch
die Filtrierbarkeit des ausfallenden Gemisches von Naphthalin und Paraffin beeinträchtigt
wird. Es ist im Gegenteil ein zu langsames Abkühlen bei dem neuen Verfahren nicht
zu empfehlen, weil dann die Naphthalinkristalle großflächig werden und das ausfallende
Gemisch an Körnigkeit und damit an guter Filtrierbarkeit verliert.
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Bei der Wahl des Zusatzmittels entscheidet einmal die möglichst gute
Kristallisierfähigkeit desselben, zum anderen seine sonstigen Eigenschaften, wie
insbesondere sein Verhalten bei den für seine spätere Trennung vom Niederschlag
vorzunehmenden Maßnahmen. In dem erwähnten Beispiel der Abscheidung von
schlecht
kristallisierendem Paraffm durch Zusatz von Naphthalin kann man das letztere durch
einfache Destillation mit oder ohne direkten Dampf und mit oder ohne Zuhilfenahme
von Vakuum aus dem ausgefallenen Gemisch entfernen und es für einen folgenden gleichen
Arbeitsgang wieder verwenden. Ausführungsbeispiele i. 7o kg eines Maschinenöldestillates
mit einem Paraffingehalt von 12% werden mit 30 kg Petroleumdestillat, Siedegrenze
Zoo bis 240' C, verdünnt und mit 1o kg kristallisiertem Naphthalin in der Wärme
versetzt. Bei der Kühlung auf minus 15'C scheiden sich Paraffin und Naphthalin in
einer körnigen, gut filtrierbaren Form aus. Bei der leicht durchführbaren Filtration
in einer Filterpresse erhält man rund 30 kg Filterkuchen und ioo kg klares
Filtrat. Filterkuchen und Filtrat werden jedes für sich im Vakuum bei 12o ° C unter
Einblasen von Wasserdampf vom Petroleum und Naphthalin befreit. Man erhält als Endprodukte
etwa 6o kg noch bei minus 1o ° C ohne Paraffinausscheidung klarbleibendes Maschinenöldestillat
und etwa 1o kg vaselinartiges Paraffin mit einem Erstarrungspunkt von
38' C.
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Gegebenenfalls kann der Filterkuchen zur weiteren Entölung vor dem
Abblassen nochmals in 30 kg frischem Petroleum als Lösungsmittel gelöst,
gekühlt und wiederum filtriert werden, wobei man das Filtrat als Lösungsmittel für
die nächste zu entparaffinierende Charge verwenden kann. Man erhält nach dem Abtreiben
von Petroleum und Naphthalin aus dem Filterkuchen eine wesentlich härtere Vaseline
mit einem Erstarrungspunkt von 450 C.
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2. 40 kg Zylinderölraffinat vom Stockpunkt ?,5'C werden in
50 kg Petroleum unter Zusatz von 1o kg Naphthalin bei 3o' C gelöst. Man kühlt
auf minus 15' C und filtriert durch eine Filterpresse. Aus dem Filtrat gewinnt man
durch Abtreiben von Naphthalin und Petroleum 30 kg Zylinderölraffinat mit
einem Stockpunkt von minus 1o ° C, während der Filterkuchen bei gleicher Aufarbeitung
1o kg Vaseline mit einem Erstarrungspunkt von 40' C liefert.
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3. 1o kg Vakuumwasserdampfdestillat aus rohem Montanwachs mit einem
Erstarrungspunkt von 30' C werden in einer solchen Menge eines Gemisches
von Alkohol und Benzol gelöst, daß eine bei 30' C klare Lösung entsteht,
dann mit 7 kg Naphthalin versetzt und die Mischung auf o ° gekühlt. Man erhält bei
der Filtration etwa 15 kg eines festen Filterkuchens, der mehrmals mit anfangs gekühltem
Alkoholbenzol, schließlich mit reinem Alkohl ausgelaugt wird. Nach dem Abtreiben
von Alkohol und Naphthalin mit Dampf, am Ende unter Zuhilfenahme von Vakuum, erhält
man aus dem Filterkuchen ein sehr geruchschwaches, mit Entfärbungspulver leicht
zu entfärbendes Montanwachsraffinat mit einem Erstarrungspunkt von etwa 75 bis 8o'
C. Aus dem Filterablauf und den Waschflüssigkeiten werden Alkohol, Benzol und Naphthalin
durch Destillation wieder gewonnen. Zweckmäßigerweise leitet man die ursprüngliche
Destillation des Montanwachses durch fraktionierte Kühlung so, da.B das zu filtrierende
Destillat keine unter 25o° C siedenden Anteile enthält.
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Zur Durchführung des Verfahrens können an Stelle von Naphthalin auch
andere gut kristallisierende Zusatzmittel gewählt werden. Es seien beispielsweise
noch genannt: Anthracen, Phenanthren, p-Dichlorbenzol, p-Dibrombenzol. Naphthalin
hat allerdings den besonderen Vorzug, daß es billig und immer leicht beschaffbar
ist, einen Schmelzpunkt von etwa 6o bis go ° aufweist, so daß es leicht mit Dampf
aufgeschmolzen werden kann, auch ausreichende Löslichkeit in Schmierölen und ein
geringes spezifisches Gewicht hat, so däß es zusammen mit dem Lösungsmittel leicht
vom Kondenswasser abgetrennt werden kann.