DE516401C - Verfahren zur Abscheidung fett- oder wachsartiger Koerper aus ihren Loesungen - Google Patents

Verfahren zur Abscheidung fett- oder wachsartiger Koerper aus ihren Loesungen

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DE516401C
DE516401C DED53069D DED0053069D DE516401C DE 516401 C DE516401 C DE 516401C DE D53069 D DED53069 D DE D53069D DE D0053069 D DED0053069 D DE D0053069D DE 516401 C DE516401 C DE 516401C
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DE
Germany
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naphthalene
separation
paraffin
solutions
petroleum
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Expired
Application number
DED53069D
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English (en)
Inventor
Kurt Boettger
Johann Konrad Pfaff
Adolf Sieweke
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GASOLIN AKT GES DEUTSCHE
Original Assignee
GASOLIN AKT GES DEUTSCHE
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/02Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
    • C10G73/04Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of filter aids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Abscheidung fett- oder wachsartiger Körper aus ihren Lösungen Wenn Niederschläge, die bei der Abkühlung von Lösungen ausfallen, schlecht oder gar nicht kristallisieren, dann ist deren Trennung vom Lösungsmittel in der Praxis oft eine fast unlösbare Aufgabe. So fällt z. B. Paraffin aus viskosen, als Lösungsmittel für das Paraffin anzusprechenden Mineralölen häufig in schmieriger, nicht filtrierbarer Form aus. Auch bei dem Versuch, raffiniertes Montanwachs aus dem bei der Destillation von Montanwachs entstehenden Destillat durch Kühlung und Filtration zu gewinnen, bietet die Filtration sehr große Schwierigkeiten.
  • Es wurde nun gefunden, daß die genannten Stoffe beim Ausfällen aus ihren Lösungen in eine leicht filtrierbare Form übergehen, wenn man gleichzeitig mit dem durch Kühlung ausfallenden schlecht filtrierbaren Körper einen zweiten im gleichen Lösungsmittel löslichen, gut kristallisierenden Körper ausfallen läßt, und zwar in so reichlicher Menge, daß die gute Kristallstruktur des zugesetzten Körpers dem ursprünglich in der Lösung enthaltenen Körper das kristallinische Gepräge gibt. Versuche haben ergeben, daß von dem gut kristallisierenden Körper etwa die gleiche Gewichtsmenge wie von der ausfallenden, schlecht kristallisierenden oder schmierigen Substanz erforderlich ist. Von der bekannten Impfung von Lösungen mit guten Kristallen ist das neue Verfahren grundsätzlich verschieden. Vor allem braucht zwischen der Art des ausfallenden Körpers und der zugesetzten Substanz keine chemische Verwandtschaft zu bestehen. Ein besonders gut geeignetes Zusatzmittel ist Naphthalin. Verwendet man diesen Körper als Zusatz, z. B. bei der Bildung von Paraffinkristallen, so kann von Impfwirkung nicht gesprochen werden. Während es bei der Impfung auch notwendig ist, die Kristallisation sehr langsam vor sich gehen zu lassen, kann die mit Naphthalin versetzte Paraffinmasse sehr schnell gekühlt werden, ohne daß dadurch die Filtrierbarkeit des ausfallenden Gemisches von Naphthalin und Paraffin beeinträchtigt wird. Es ist im Gegenteil ein zu langsames Abkühlen bei dem neuen Verfahren nicht zu empfehlen, weil dann die Naphthalinkristalle großflächig werden und das ausfallende Gemisch an Körnigkeit und damit an guter Filtrierbarkeit verliert.
  • Bei der Wahl des Zusatzmittels entscheidet einmal die möglichst gute Kristallisierfähigkeit desselben, zum anderen seine sonstigen Eigenschaften, wie insbesondere sein Verhalten bei den für seine spätere Trennung vom Niederschlag vorzunehmenden Maßnahmen. In dem erwähnten Beispiel der Abscheidung von schlecht kristallisierendem Paraffm durch Zusatz von Naphthalin kann man das letztere durch einfache Destillation mit oder ohne direkten Dampf und mit oder ohne Zuhilfenahme von Vakuum aus dem ausgefallenen Gemisch entfernen und es für einen folgenden gleichen Arbeitsgang wieder verwenden. Ausführungsbeispiele i. 7o kg eines Maschinenöldestillates mit einem Paraffingehalt von 12% werden mit 30 kg Petroleumdestillat, Siedegrenze Zoo bis 240' C, verdünnt und mit 1o kg kristallisiertem Naphthalin in der Wärme versetzt. Bei der Kühlung auf minus 15'C scheiden sich Paraffin und Naphthalin in einer körnigen, gut filtrierbaren Form aus. Bei der leicht durchführbaren Filtration in einer Filterpresse erhält man rund 30 kg Filterkuchen und ioo kg klares Filtrat. Filterkuchen und Filtrat werden jedes für sich im Vakuum bei 12o ° C unter Einblasen von Wasserdampf vom Petroleum und Naphthalin befreit. Man erhält als Endprodukte etwa 6o kg noch bei minus 1o ° C ohne Paraffinausscheidung klarbleibendes Maschinenöldestillat und etwa 1o kg vaselinartiges Paraffin mit einem Erstarrungspunkt von 38' C.
  • Gegebenenfalls kann der Filterkuchen zur weiteren Entölung vor dem Abblassen nochmals in 30 kg frischem Petroleum als Lösungsmittel gelöst, gekühlt und wiederum filtriert werden, wobei man das Filtrat als Lösungsmittel für die nächste zu entparaffinierende Charge verwenden kann. Man erhält nach dem Abtreiben von Petroleum und Naphthalin aus dem Filterkuchen eine wesentlich härtere Vaseline mit einem Erstarrungspunkt von 450 C.
  • 2. 40 kg Zylinderölraffinat vom Stockpunkt ?,5'C werden in 50 kg Petroleum unter Zusatz von 1o kg Naphthalin bei 3o' C gelöst. Man kühlt auf minus 15' C und filtriert durch eine Filterpresse. Aus dem Filtrat gewinnt man durch Abtreiben von Naphthalin und Petroleum 30 kg Zylinderölraffinat mit einem Stockpunkt von minus 1o ° C, während der Filterkuchen bei gleicher Aufarbeitung 1o kg Vaseline mit einem Erstarrungspunkt von 40' C liefert.
  • 3. 1o kg Vakuumwasserdampfdestillat aus rohem Montanwachs mit einem Erstarrungspunkt von 30' C werden in einer solchen Menge eines Gemisches von Alkohol und Benzol gelöst, daß eine bei 30' C klare Lösung entsteht, dann mit 7 kg Naphthalin versetzt und die Mischung auf o ° gekühlt. Man erhält bei der Filtration etwa 15 kg eines festen Filterkuchens, der mehrmals mit anfangs gekühltem Alkoholbenzol, schließlich mit reinem Alkohl ausgelaugt wird. Nach dem Abtreiben von Alkohol und Naphthalin mit Dampf, am Ende unter Zuhilfenahme von Vakuum, erhält man aus dem Filterkuchen ein sehr geruchschwaches, mit Entfärbungspulver leicht zu entfärbendes Montanwachsraffinat mit einem Erstarrungspunkt von etwa 75 bis 8o' C. Aus dem Filterablauf und den Waschflüssigkeiten werden Alkohol, Benzol und Naphthalin durch Destillation wieder gewonnen. Zweckmäßigerweise leitet man die ursprüngliche Destillation des Montanwachses durch fraktionierte Kühlung so, da.B das zu filtrierende Destillat keine unter 25o° C siedenden Anteile enthält.
  • Zur Durchführung des Verfahrens können an Stelle von Naphthalin auch andere gut kristallisierende Zusatzmittel gewählt werden. Es seien beispielsweise noch genannt: Anthracen, Phenanthren, p-Dichlorbenzol, p-Dibrombenzol. Naphthalin hat allerdings den besonderen Vorzug, daß es billig und immer leicht beschaffbar ist, einen Schmelzpunkt von etwa 6o bis go ° aufweist, so daß es leicht mit Dampf aufgeschmolzen werden kann, auch ausreichende Löslichkeit in Schmierölen und ein geringes spezifisches Gewicht hat, so däß es zusammen mit dem Lösungsmittel leicht vom Kondenswasser abgetrennt werden kann.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: x. Verfahren zur Abscheidung fett- oder wachsartiger Körper, wie Vaseline, Paraffin, Montanwachs aus Erdöl-, Montanwachso. dgl. Destillaten oder anderen organischen Lösungsmitteln durch Abkühlen der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß in den Ausgangsprodukten ein gut kristallisierender, im gleichen Lösungsmittel löslicher Körper in einer dem auszuscheidenden Körper etwa gleichen Menge in der Wärme gelöst und das nach erfolgtem Abkühlen ausfallende Gemisch nach dem Abtrennen vom Lösungsmittel in den zu gewinnenden und in den zugesetzten Körper geschieden wird.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i; gekennzeichnet durch die Verwendung von Naphthalin als zuzusetzenden Körper und Scheidung des zu gewinnenden Körpers vom Naphthalin durch Destillation.
DED53069D 1927-05-17 1927-05-17 Verfahren zur Abscheidung fett- oder wachsartiger Koerper aus ihren Loesungen Expired DE516401C (de)

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