DE553784C - Verfahren zur Reinigung von Rohnaphthalin - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Rohnaphthalin Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Rohnaphthalin.
• Man hat bereits vorgeschlagen, feste Kohlenwasserstoffe dadurch von ölen zu befreien, daß die Kohlenwasserstoffe bei mäßiger Temperatur geschmolzen, dann auf etwa 5o° C abgekühlt werden, worauf das 01 durch Absaugen und Abschleudern entfernt wird. Ein anderes, vorteilhafteres Verfahren besteht darin; daß durch eine Seifenlösung die dem Kohlenwasserstoff, z. B. Naphthalin, beigemischten öligen Bestandteile bzw. Verunreinigungen gelöst oder emulgiert werden, so daß nach dem Niederschlagen des kristallisierten Naphthalins die emulgi,-rten öligen Bestandteile leicht abgeschieden werden können.
• Gegenüber diesem Verfahren zeichnet sich das Verfahren der vorliegenden Erfindung dadurch aus, daß Seife erspart wird, indem lediglich Wasser benutzt wird, das als mechanischer Träger des kristallisierten Naphthalins dient.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgt die Reinigung des Rohnaphthalins in der Weise, daß man geschmolzenes Rohnaphthalin mit Wasser bei einer Anfangstemperatur von etwa 85° kräftig umrührt, dann das Gemenge unter Umrühren oder allmählichem Zulassen von kaltem Wasser auf etwa 650 abkühlt, um eine verhältnismäßig langsame Kristallisation des Rohnaphthalins zu bewirken, wonach dann die Verunreinigungen durch Zentrifugieren o. dgl. abgetrennt werden.
• Beispiel In einem mit Rührwerk versehenen Behät= ter wird geschmolzenes Rohnaphthalin bei einer Temperatur -von etwa 85° mit einer gleichen Menge Wasser von annähernd derselben Temperatur kräftig umgerührt, bis sich ein inniges Gemisch gebildet hat. Darauf wird, während die Masse weiter langsam umgerührt wird, kaltes Wasser eingelassen, so daß die Temperatur der Masse langsam auf etwa 65° während eines Zeitraums von etwa 8 Stunden fällt. Die gesamte abgekühlte Masse wird in Zentrifugen gepumpt, durch welche das Wasser und die öligen Verunreinigungen, die sich vom Naphthalin abgeschieden haben, soweit als möglich beseitigt werden. Hierdurch werden kristallinische Schuppen von Naphthalin gleichförmiger Größe und von gleicher Form und Struktur gebildet. Sie bestehen aus mehreren einzelnen dünnen Naphthalinkristallen, die übereinandergeschichtet sind. Die Naphthalinkristalle setzen sich im Innern des Zentrifugenbehälters ab, während das Wasser zusammen mit den öligen Bestandteilen ausgeschleudert wird.

  Probe I Probe Il Probe III Probe IV

  Gereinigtes Gereinigtes Gereinigtes Gereinigtes

  Verwendetes Naphthalin Naphthalin Naphthalin Naphthalin

  Destillation Barrett- Barrett- nach nach

  Rohnaphthalin Verfahren Verfahren Patent 35 168 Patent 35 168

  auf 5o' auf 65 ° auf 50' auf 65 °

  abgekühlt abgekühlt abgekühlt abgekühlt

  OC oc OC OC OC

  Erstarrungspunkt 7i,5 77,7 78,6 77,8 78,4

  korrigiert korrigiert korrigiert korrigiert korrigiert

  Erster Tropfen . . . bei 2o5 bei 211 bei 212 bei 211 bei 212

  5 ccm . . . . . . . . . - 2o9 - 212 - 213 - 212,5 - 213

  I0 - ......... - 210 - 213 - 213,5 - 212,5 - 213

  20 - ......... - 211,5 - 213,5 - 213,5 - 213 - 213,5

  30 - ......... - 212,5 - 213,5 - 214 - 213,5 - 213,5

  40 - ......... - 213 - 214 - 214 - 213,5 - 2I4

  50 - ......... - 214 - 214 - 214 - 214 - 214

  6o - ......... - 214,5 - 214,5 - 214,5 - 214 - 214

  70 - ......... - 215 - 215 - 214,5 - 214 - 214,5

  80 - ......... - 216 - 215 - 215 - 214,5 - 215

  90 - ......... - 220 - 215 - 215 - 214,5 - 2I5

  92 - ..... .... - 224 erfolgte Zersetzung.

  94 - der Proben I bis IV erfolgte Zersetzung bei 217° C.

  Die vorstehende Tabelle zeigt die Unterschiede, die sich bei der Reinigung von Rohnaphthalin ergeben, wenn die Abkühlung bis auf 50 bis 65° erfolgt.
• Man kann natürlich auch das Wasser dem .Naphthalin vor dem Schmelzen desselben zusetzen, worauf das Gemisch von Rohnaphthalin und Wasser erhitzt wird, um das Naphthalin zu schmelzen, und anstatt der Abkühlung durch Hinzufügen von kaltem Wasser kann die Abkühlung auch durch Ausstrahlung oder durch Kühlschlangen oder andere zweckmäßige Kühlmittel bewirkt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Rohnaphthalin durch Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, daß man geschmolzenes Rohnaphthalin mit Wasser bei einer Anfangstemperatur von etwa 85' kräftig umrührt, das Gemenge unter Umrühren oder allmählichem Zulassen von kaltem Wasser auf etwa 65° abkühlt, um eine verhältnismäßig langsame Kristallisation des Rohnaphthalins zu bewirken, und die Verunreinigungen durch Zentrifugieren abtrennt.