DE576713C - Verfahren zur Gewinnung des maennlichen Keimdruesenhormons in reiner Form - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung des männlichen Keiandrüsenhormons in reiner Form Bisher ist es nach keinem der bekannten Verfahren möglich gewesen, das männliche Keimdrüsenhormon in kristallisierter Form zu isolieren. Erfinderin hat die Beobachtung gemacht, daß man selbst aus sehr unreinen Präparaten, die das männliche Keimdrüsenhormon enthalten, dieses in reinerer Form isolieren kann, wenn man auf die Rohhormonöle Ketonreagenzien zur Einwirkung bringt. Geht man hierbei von vorgereinigten Präparaten aus, z. B. von solchen mit einer Wirksamkeit von 0,3 bis 0,4 mg pro Kapaunen-Einheit, so efhält man nach Entfernung der Begleitstoffe kristallisierte Präparate, aus denen man durch Abspaltung der Ketonreagenzien ein kristallisierendes Gemisch der Ketonkörper erhalten kann. Aus diesem Gemisch kann man durch Anwendung der Hochvakuumdestillation nach dem Verfahren des Patents 575 913 ein Sublimat erhalten, das nach mehrfachem Umkristallisieren aus verdünntem Alkohol bei I78° schmilzt und eine Wirksamkeit von o,i bis I y pro Kapaunen-Einheit, je nach Injektionsvorschrift, zeigt. Beispiel 5 g eines Hormonöles, von dem 0,3 mg einer Kapaunen-Einheit entsprechen, werden mit 3 g salzsaurem Hydroxylamin und 31Q g entwässertem Natriumacetat in absolutem Alkohol gelöst. Nach Abfiltrieren des ausgefallenenKochsalzes kocht man die alkoholische Lösung einige Stunden. Man engt nun auf die Hälfte ein und fällt das entstandene Oxim vorsichtig Mit Wasser. Durch Umkristalli-Bieren der zuerst in öliger Form sich abscheidenden Oxime aus 96o/oigem Alkohol erhält man schöne kristallisierte weiße Präparate, welche Schmelzpunkte von 215 bis 22z° zeigen. Aus diesen Oximen kann man in der üblichen Weise durch Kochen mit verdünnten Säuren die zugrundeliegende organische Komponente abscheiden. Das auf diese Weise gewonnene Gemisch von Ketonen kann durch fraktionierte Kristallisation oder fraktionierte Hochvakuum-Destillation z. B. unter einem Druck von ilioooo mm Hg bei 7o bis 8o° in seine Bestandteile zerlegt werden. Man erhält das männliche kristallisierte Sexualhormon in Form von weißen, perlmuttartig glänzenden Plättchen vom Schmelzpunkt I78°.
• An Stelle von Hydroxylamin können mit dem gleichen Erfolg andere der bekannten Ketonreagenzien verwendet werden, wie z. B. Hydrazin und seine Derivate, wie etwa Diphenylhydrazin,Thiosemicarbazid und andere.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung des männlichenKeimdrüsenhormons in reinerForm, dadurch gekennzeichnet, daß man öle, die das männliche Keimdrüsenhormon enthalten, mit Ketonreagenzien kondensiert, aus den durch IJmkristallisieren gereinigten Kondensationsprodukten dasHormon wieder abspaltet und durch fraktionierte Kristallisation oder fraktionierte Hochvakuumdestillation in an sich bekannter Weise weiter reinigt.