DE602004008275T2

DE602004008275T2 - Gaswaschverfahren und -vorrichtung

Info

Publication number: DE602004008275T2
Application number: DE602004008275T
Authority: DE
Inventors: Marc Kellens; Wim De Greyt
Original assignee: De Smet Engineering NV SA
Current assignee: De Smet Engineering NV SA
Priority date: 2004-09-15
Filing date: 2004-09-15
Publication date: 2008-05-08
Anticipated expiration: 2024-09-16
Also published as: DE602004008275D1; EP1637201A1; EP1637201B1; US20060057263A1; US7615241B2; ATE369900T1

Description

Technisches Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Wäsche von Dämpfen, welche in einem Verfahren zum Strippen unter Vakuum erzeugt werden, das bei der Desodorierung oder Dampfraffination von essbaren Ölen und Fetten, d.h. Fettglyceriden, auf welche von nun an als Öle Bezug genommen wird, verwendet wird.
Hintergrund der Erfindung
Essbare Öle und Fette, wie beispielsweise Kakaobutter, aber nicht darauf beschränkt, erfordern oft eine umfassende Reinigung, wenn sie durch Abpressen und/oder Lösungsmittelextraktion erhalten werden. Folglich können sie degummiert, neutralisiert, gebleicht und/oder desodoriert werden. Während der Desodorierbehandlung wird das zu desodorierende Öl zuerst entlüftet, dann unter einem Vakuum auf eine Desodorierungstemperatur erwärmt und dann mit einem Strippmedium bespritzt, welches üblicherweise Dampf ist. Nachdem genügend Strippmedium durch das Öl gegangen ist, wird es durch Wärmetausch gekühlt, erst mit einlaufendem Öl und dann mit Kühlwasser, um vollständig raffiniertes Öl zu ergeben.
Infolge eines Unterdrucks (ca. 2-8hPa), einer erhöhten Temperatur (ca. 140-270°C) und der Verwendung eines Strippmediums, wie beispielsweise Dampf, gelangen die flüchtigsten Bestandteile des Öls, welches zu desodorieren ist, in den Gasstrom, welcher durch das Öl strömt, und werden folglich effektiv aus dem Öl entfernt. Diese flüchtigen Bestandteile können übel riechende Verbindungen, aber auch freie Fettsäuren sein, welche noch im Öl vorhanden sind. Im letzteren Fall wird auf das Desodorierungsverfahren häufig als physikalische Raffination oder Dampfraffinationsverfahren Bezug genommen.
Der Unterdruck in der Desodorierungsvorrichtung wird üblicherweise durch die Verwendung von Dampfejektoren bzw. Dampfstrahlpumpen aufrechterhalten. Folglich ist die Desodorierungsvorrichtung über einen Vakuumkanal mit dem Einlass einer Boosterpumpe oder von zwei Boosterpumpen in Reihe geschaltet. Dieser Boosterpumpe wird auch Hochdrucktreibdampf mit dem Ergebnis zugeführt, dass der die Boosterpumpe verlassende Dampfstrom Strippdampf, flüchtige Bestandteile, welche aus dem Öl gestrippt wurden, einige nicht kondensierbare Gase und Treibdampf aufweist.
Früher war es nicht ungewöhnlich, diesen Dampfstrom zu einem Direktkondensator zu führen, in welchem der Strom mit Wasser behandelt wird, wodurch folglich die flüchtigen Bestandteile, welche aus dem Öl gestrippt wurden, zusammen mit dem größten Teil des Wasserdampfes kondensieren, welcher in diesem Dampfstrom enthalten ist. Der Kondensator ist über Fallrohre bzw. barometrische Abschnitte (barometric legs) mit einem Kondensatsammelbehälter verbunden, in welchem das Kondensat in eine organische obere Schicht und eine wässrige untere Schicht getrennt wird. Die organische obere Schicht wird dann durch Dekantieren gesammelt und die wässrige untere Schicht über einen Kühlturm rückgeführt. Dieses Verfahren wurde beispielsweise durch A.J.C. Andersen in „Refining of oils and fats", zweite Ausgabe, Pergamon Press, 1962, Seiten 187-198 beschrieben. Wegen den Gerüchen, welche durch diesen Kühlturm freigesetzt werden, und dessen Tendenz zu verschmutzen, bevorzugen moderne Systeme den die Desodorierungsvorrichtung verlassenden Dampfstrom vor dem Kondensieren des größten Teils des Wassers zu waschen, welches in diesem Strom im Kondensator des Dampfstrahlpumpensatzes enthalten ist (siehe beispielsweise „Introduction to fats and oils technology", zweite Ausgabe (2000), herausgegeben von R.D. O'Brien, W.E. Farr und P.J. Wan, AOCS Press, Champaign, Seiten 256-258). Dieses Waschverfahren bringt das Führen des Dampfstroms durch eine Wäschervorrichtung oder einen Wäscherbehälter mit sich, in welcher/welchem ein sehr guter Kontakt zwischen diesem Dampfstrom und dem gekühlten Kondensat hergestellt wird, welches über die Wäschervorrichtung oder den Wäscherbehälter rückgeführt wird. Der sehr gute Kontakt zwischen dem Dampfstrom und dem flüssigen Kondensat wird gewöhnlich durch das Sprühen des Kondensats in den Dampfstrom oder durch die Verwendung einer Säulenfüllung hergestellt. Folglich kondensieren die am wenigsten flüchtigen Bestandteile dieses Dampfstroms auf dem gekühlten Kondensat und erhöhen dabei das Volumen und die Temperatur desselben. Folglich wird das Kondensatkreislaufsystem einen indirekten Wärmetauscher zum Steuern der Kondensattemperatur und ein Entlüftungsventil zum Steuern der Kondensatmenge im Kreislauf aufweisen, wobei dieses Entlüftungsventil mit einem Zwischenspeicher für das desodorierende Mittel oder Fettsäurendestillat verbunden sein wird.
Zum Erzielen des höchsten Kondensationsgrads der am wenigsten flüchtigen Bestandteile, welche in dem die Desodorierungsvorrichtung verlassenden Dampfstrom vorkommen, wird vorzugsweise die Temperatur des Kondensats, welches über die Wäschervorrichtung oder den Wäscherbehälter zirkuliert, genau über dem Schmelzpunkt des Kondensats gehalten. In der industriellen Praxis kann diese beispielsweise 65-70°C betragen, wenn das essbare Öl, welches zu behandeln ist, Kakaobutter ist.
In US-A1-2003/0097842 wird eine Vorrichtung zum Kondensieren eines wasserhaltigen Fluids beschrieben. In dieser Druckschrift werden die aus einer Desodorierungsvorrichtung abgesaugten bzw. evakuierten Dämpfe über einen von zwei Oberflächenkondensatoren mit einer niedrigen Temperatur geführt, wobei dieses System auch als „Trockenkondensation" bezeichnet wird. Bei diesem Trockenkondensationssystem wird der Kondensator, welcher in Betrieb ist, beispielsweise auf –28°C gehalten, damit nicht nur die am wenigsten flüchtigen Bestandteile in den Dämpfen kondensieren werden, sondern auch der Dampf kondensiert, welcher als Strippmedium und Treibdampf der Ejektorpumpe verwendet wird. Folglich wird der Kondensator, welcher in Betrieb ist, graduell mit festem Kondensat gefüllt werden. Der Kondensator, welcher außer Betrieb ist, wird aufgetaut, um das Kondensat desselben freizusetzen, und der Dampfstrom wird in regelmäßigen Abständen von dem einen Kondensator zum anderen geschaltet.
Die Betätigung der oben beschrieben Systeme ist darauf angewiesen, dass das Kondensat vollständig verflüssigbar ist, so dass es in die Wäschersysteme gepumpt werden kann und abläuft, wenn die Trockenkondensatoren aufgetaut werden. Wenn jedoch bestimmte Öle, wie beispielsweise Kakaobutter, aber nicht darauf beschränkt, desodoriert werden, kann das sich ergebende Kondensat einen oder mehrere hochschmelzende Bestandteile enthalten, welche verhindern, dass das Kondensat unter den oben offenbarten Betriebszuständen vollständig schmilzt. Diese hochschmelzenden Bestandteile können auch ziemlich flüchtig sein, so dass sie aus dem Öl gestrippt werden und dann Probleme im Wäscher verursachen können. Zwar ist dieses Problem für Kakaobutter von größter Bedeutung, wie nachstehend veranschaulicht wird, aber es kann sich teilweise auch bei Mowrahbutter (welche als zur Kakaobutter äquivalente Komponente verwendet wird), Sesamöl (aufgrund des Vorkommens von ca. 1% Sesamin mit einem Molekulargewicht von 354, welches unter einem Druck von 0,01 mmHg bei 123°C schmilzt und bei 235°C siedet), Lanolin (aufgrund des Vorkommens einer Anzahl an Polyterpenalkoholen, wie beispielsweise Lanol, welches bei 141°C schmilzt, und Agnol (agnol), welches bei 164°C schmilzt) und Sheabutter ereignen (aufgrund des Vorkommens von β-Amyrin mit einem Molekulargewicht von 427, welches unter einem Druck von 0,8 mmHg bei 187°C schmilzt und bei 260°C siedet, und des Vorkommens von Lupeol mit einem Molekulargewicht von 427, welches bei 215°C schmilzt). Vorangehendes ist nur als Veranschaulichung dessen geliefert, was hierin in Bezug auf die vorliegende Erfindung mit „hochschmelzenden Bestandteilen" gemeint ist.
Bei der Produktion von Kakaobutter werden Kakaobohnen, welche nach der Ernte derselben bereits fermentiert wurden, zuerst derart gebrochen, dass die Hülsen von den Kernen durch Worfeln getrennt werden können. Dann werden die Kakaokerne mit einer konzentrierten Alkalilösung, beispielsweise Kaliumkarbonat, behandelt, wobei die Behandlung den typischen Schokoladengeschmack erzeugt. Anschließend werden die Kakaokerne oder Kakaonibs geröstet und dann gemahlen, um Kakaomasse zu bilden. Das Pressen dieser Kakaomasse ergibt sowohl Kakaobutter als auch Kakaopulver.
Weltweit ist ca. ein Drittel der jährlichen Kakaobohnenernte von einigen drei Millionen Tonnen als Kakaomasse in Schokolade enthalten. Die übrigen zwei Drittel werden in Butter, welche dann bei der Herstellung von Schokolade verwendet wird, und Pulver getrennt. Kakaobutter kann auf drei Weisen produziert werden, d.h. durch Pressen, Schraubabpressen und Lösungsmittelextraktion. Abhängig von der Produktionsweise können drei Klassen der Kakaobutter unterschieden werden.
Primär gepresste Kakaobutter kann gefiltert, mit Wasser oder verdünnter Zitronensäure degummiert und desodoriert werden, ohne dass sie die Kategorie derselben verliert. Die Alkaliraffination und das Bleichen sind nur für die unteren Klassen der Kakaobutter zugelassen. Die meisten Schokoladenhersteller wollen eine Kakaobutter mit einem nahezu neutralen Geschmack verwenden. Daher ist die Desodorierung während dem Herstellungsprozess von Kakaobutter sehr bekannt. D.h., dass jährlich einige 800.000 Tonnen Kakaobutter desodoriert werden, besonders nun, da sich die Press- und Abpressoperationen zu den Ursprungsländern bewegen.
Nach B.W. Minifie in „Chocolate, cocoa and confectionery, science and technology", AVI publishing Company Inc. Westport Connecticut, zweite Ausgabe, 1980, enthalten Kakaokerne oder Kakaonibs ca. 1,5 Gewichtsprozent Theobromin und 0,15 Gewichtsprozent Koffein. Da Theobromin in Fett nur schlecht löslich ist, bleibt beim Pressen das meiste Theobromin im Pulver. Nach „Sigma Product Information Sheet", welches nachstehend als Tabelle 1 reproduziert wurde, kann Kakaopulver bis zu 2,6 Gewichtsprozent Theobromin enthalten, wohingegen Kakaobutter nur 0,01 Gewichtsprozent Theobromin enthalten kann. Andererseits wird der Koffeingehalt der rohen bzw. unverarbeiteten Kakaobutter im Vergleich mit dem Koffeingehalt der Kakaonibs nicht derart drastisch verringert.

Wie in Tabelle 1 gezeigt, weisen das Theobromin und Koffein ziemlich geringe Molekulargewichte von 180 bzw. 194 auf, so dass sie bei einem Luftdruck bei 290-295°C bzw. 178°C ziemlich flüchtig und sublim sind. Wie durch den geringen Theobromin- und Koffeingehalt der handelsüblichen Kakaobutter beispielhaft erläutert, entfernt das Desodorierungsverfahren diese Alkaloide nahezu vollständig aus der Kakaobutter. Folglich kann das Desodorierungsdestillat einen beachtlichen Alkaloidgehalt aufweisen. Tabelle 1

	Theobromin	Koffein
Molekularformel	C₇H₈N₄O₂	C₈H₁₀N₄O₂
Molekulargewicht	180,17	194,20
Schmelzpunkt (°C)	357	235-238
Siedepunkt (°C)	290-295 (sublimiert)	178 (sublimiert)
pH (1% Lösung)	k.A.	6,9
pKa	9,9	14,0 bei 25°C
spezifische Dichte	k.A.	1,2
Erscheinungsbild	weißes Pulver	geruchsloses weißes Pulver oder Kristalle mit einem bitteren Geschmack
Löslichkeit (1g/ml) in: Wasser bei 20°C Wasser bei 100°C Ethanol
	2000	60
	150	1,5 (Löslichkeit steigt beim Zugeben einer verdünnten Säure)
	2220	66
starke Alkalien	bildet stabile Verbindung	zersetzt
Menge (%) in
Kakaobohnen Kakaopulver Kakaobutter Milchschokolade Zartbitterschokolade	0,88-4,23	0,062-0,416 (Durchschnitt 0,214)
	2,6	0,1-0,5
	0,008	0,038
	0,1-0,5	0,021
	1	0,17

In Anbetracht der Schmelzpunkte von Alkaloiden, wie z.B. Theobromin und Koffein, ist es nicht überraschend, dass das Kondensat, welches aus der Desodorierung von Kakaobutter entsteht, sich leicht verfestigt und dadurch alle Arten an Ablagerungen und Blockierungen in der Desodorierungseinrichtung und insbesondere dem Wäscherabschnitt derselben verursacht. Diese Ablagerungen sind sehr schwer zu entfernen. Die Alkaloide lösen sich kaum in nichtpolarem Lösungsmittel und wenn ein polares Lösungsmittel verwendet wird, verhindern die öligen Bestandteile der Ablagerungen, dass dieses Lösungsmittel die Alkaloide erreicht. Folglich ist das manuelle Reinigen unter Verwendung eines Hammers und Meißels oftmals die einzige Weise diese Ablagerungen loszuwerden.
Zusammenfassung der Erfindung
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verhindern oder Minimieren von Ablagerungen verfestigter Kondensate in einer Desodorierungsvorrichtung und insbesondere dem Wäscherabschnitt der Desodorierungsvorrichtung während der Desodorierung oder Dampfraffination von Fettglyceriden, auf welche als Öle und Fette, wie z.B. Kakaobutter, aber nicht darauf beschränkt, Bezug genommen wird, zu liefern.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zu liefern, welche sowohl zur schubweisen bzw. diskontinuierlichen als auch kontinuierlichen Desodorierung von Ölen anwendbar sind.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist hochschmelzende Bestandteile zu isolieren, welche aus bestimmten Ölen gestrippt werden, wie z.B. aus Kakaobutter gestrippte Alkaloide, aber nicht drauf beschränkt.
Diese und andere Aufgaben, welche aus der nachstehenden Beschreibung offensichtlich werden, werden durch ein Verfahren und eine Vorrichtung, wie nachstehend definiert, bewältigt werden.
Es wurde überraschend festgestellt, dass durch das Auswaschen des Kondensats der Desodorierungsvorrichtung mit einem polaren Lösungsmittel, wie z.B. Wasser, oder Lösungsmittelgemisch Probleme, welche entstehen, wenn das Kondensat nicht vollständig verflüssigbar ist, insbesondere Probleme aufgrund des Vorkommens von einem oder mehreren hochschmelzenden Bestandteilen im Wesentlichen gelöst werden können, insbesondere Ablagerungen in der Desodorierungsvorrichtung und speziell im Wäscherabschnitt derselben nahezu vollständig verhindert werden können.
Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Wäsche von Dämpfen, welche während des Schritts zum Strippen unter Vakuum von Ölen, wie z.B. Kakaobutter, aber nicht darauf beschränkt, erzeugt werden. Das Verfahren weist das in Kontakt Bringen der Dämpfe mit dem flüssigen Kondensat derselben und das Extrahieren des flüssigen Kondensats mit einem polaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch auf. Das Verfahren zum Strippen unter Vakuum kann beispielsweise Teil eines Desodorierungs- oder Dampfraffinationsverfahrens eines Öls, wie z.B. Kakaobutter, sein. Die Extraktion des flüssigen Kondensats durch das polare Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch kann kontinuierlich durchgeführt werden. Das Extrahieren des flüssigen Kondensats kann beispielsweise unter Verwendung eines Mischers/Absetzers durchgeführt werden.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist sowohl bei diskontinuierlichen als auch kontinuierlichen Desodorierungsverfahren anwendbar.
Ein Vorteil des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist, dass hochschmelzende Bestandteile, welche im flüssigen Kondensat von Ölen vorhanden sein können, effektiv entfernt werden können, und dadurch verhindert wird, dass sich dieselben verfestigen und die Desodorierungseinrichtung blockieren.
Das polare Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch kann beispielsweise jedes geeignete polare Lösungsmittel in Lebensmittelqualität aufweisen. Das polare Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch kann beispielsweise Wasser und/oder einen oder mehr schwächere Alkohole in Lebensmittelqualität in verschiedenen Proportionen aufweisen, wie z.B. Ethanol oder Isopropanol. In einer Ausführungsform der Erfindung kann das polare Lösungsmittel ein Gemisch mit mindestens 50 Volumenprozent Wasser und höchstens 50 Volumenprozent Isopropanol aufweisen.
Nach der vorliegenden Erfindung können die hochschmelzenden Bestandteile vom flüssigen Kondensat des Öls getrennt werden. Der Ausdruck „hochschmelzende Bestandteile" sollte hierin verstanden werden, wie er im Hintergrund der Erfindung in Bezug auf die veranschaulichenden Ausführungsformen derselben erläutert ist. Diese hochschmelzenden Bestandteile weisen üblicherweise einen wesentlich höheren Schmelzpunkt als Glyceride und Fettsäuren, vorzugsweise einen Schmelzpunkt über 120°C, bevorzugter über 140°C auf. Diese hochschmelzenden Bestandteile können durch das Kühlen des polaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches und das Zulassen, dass die hochschmelzenden Bestandteile kristallisieren, erholt bzw. wieder hergestellt werden.
Die vorliegende Erfindung liefert zudem eine Vorrichtung zur Wäsche eines Stroms von Dämpfen, welche übel riechende und flüchtige Verbindungen als Hauptbestandteil und Verunreinigungen, welche vorzugsweise hochschmelzende Bestandteile sind, als Nebenbestandteile aufweisen. Die Vorrichtung weist Folgendes auf:

– einen Wäscherabschnitt zum Kondensieren der Dämpfe auf eine Flüssigkeit, um ein flüssiges Kondensat zu bilden,
– eine Einrichtung zum Einführen eines polaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches in die Vorrichtung und zum Kontaktieren des polaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches mit dem flüssigen Kondensat aus dem Wäscherabschnitt, und
– eine Extraktionseinrichtung zum Extrahieren des flüssigen Kondensats mit dem polaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, wobei die Verunreinigungen vom Kondensat getrennt werden.

Die im Wäscherabschnitt vorhandene Flüssigkeit kann im Wesentlichen die gleiche Zusammensetzung wie der Dampf aufweisen, welcher kondensiert wird. Die Extraktionseinrichtung kann beispielsweise eine Flüssigkeit/Flüssigkeitsextraktionssäule oder in einer anderen Ausführungsform ein Mischer/Absetzer sein.
Ein Vorteil der Vorrichtung nach der Erfindung ist, dass durch das Extrahieren des flüssigen Kondensats mit einem oder mehreren polaren Extraktionslösungsmittel(n) verhindert wird, dass sich die hochschmelzenden Bestandteile, welche im flüssigen Kondensat vorhanden sind, welches im Wäscherabschnitt gebildet wird, in einem Wäscherabschnitt verfestigen.
Nach der Erfindung kann die Vorrichtung zudem eine der Extraktionseinrichtung nachgeordnete Einrichtung zum Entfernen des Lösungsmittels zum Entfernen jedes polaren Lösungsmittels, welches nach der Extraktion noch im flüssigen Kondensat vorhanden ist, aus dem flüssigen Kondensat aufweisen. Zudem kann die Vorrichtung eine Einrichtung zum Zurückbringen des flüssigen Kondensats aus der Extraktionseinrichtung zum Einlass des Wäscherabschnitts aufweisen.
Diese und andere Charakteristiken, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung offensichtlich werden, welche in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen genommen wurde, welche mittels eines Beispiels die Prinzipien der Erfindung veranschaulichen. Diese Beschreibung ist nur beispielshalber gegeben, ohne den Bereich der Erfindung zu beschränken. Die Bezugsfiguren, welche unten erwähnt werden, beziehen sich auf die beiliegenden Zeichnungen.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung nach einer Ausführungsform der Erfindung.
Beschreibung veranschaulichender Ausführungsformen
Die vorliegende Erfindung wird in Bezug auf bestimmte Ausführungsformen und in Bezug auf die Zeichnung beschrieben werden, aber die Erfindung ist nicht darauf, sondern nur durch die Ansprüche beschränkt. Die hierin beschriebene Zeichnung ist rein schematisch und nicht beschränkend. In der Zeichnung können die relativen Maße einiger Elemente vergrößert oder verkleinert (d.h. nicht maßstabsgetreu) sein, ohne vom Bereich der Erfindung abzuweichen.
Wie bereits beschrieben wurde, ist das Desodorieren üblicherweise der letzte Schritt in der Ölraffination, in welchem Duftstoffe, freie Fettsäuren und/oder andere unerwünschte Nebenbestandteile entfernt werden, um ein fades Öl mit einer guten Haltbarkeit zu produzieren. In den Desodorierungs- oder Dampfraffinationsverfahren von essbaren Ölen, wie beispielsweise Kakaobutter, aber nicht darauf beschränkt, ist der Zweck einer Wäschervorrichtung oder eines Wäscherabschnitts organische Dämpfe, welche im Dampfstrom enthalten sind, welcher das Gehäuse der Desodorierungsvorrichtung verlässt, durch das Kondensieren derselben auf eine Flüssigkeit zu entfernen, wobei diese Flüssigkeit im Wesentlichen die gleiche Zusammensetzung wie die Dämpfe aufweist, welche kondensiert werden. In der weiteren Beschreibung wird auf diese Flüssigkeit daher als Destillat oder Kondensat Bezug genommen werden. Zum Gewährleisten eines sehr guten Kontakts zwischen den Dämpfen und dieser Flüssigkeit, wird die Flüssigkeit mittels einer oder mehreren Sprühvorrichtungen den Vakuumkanal hinunter gesprüht, welcher das Gehäuse der Desodorierungsvorrichtung und den Wäscherbehälter verbindet, und/oder zugelassen, dass die Flüssigkeit eine gefüllte Säule hinunterfließt, welche an der Oberseite des Wäscherbehälters befestigt ist. Eine gefüllte Säule ist mit einem geeigneten Füllmaterial irgendeiner Art gefüllt, welche in der Technik bereits bekannt ist, wobei der Hauptzweck solch einer gefüllten Säule ist, eine sehr große Kontaktfläche zwischen dem Gas und der Waschflüssigkeit zu liefern. In beiden Fällen wird die Flüssigkeit am oder nahe dem untersten Punkt des Wäscherbehälters gesammelt, beispielsweise mittels einer Pumpe, welche die Flüssigkeit über die Sprühvorrichtung(en) und/oder die gefüllte Säule umwälzt. Um die Volumenzunahme der Flüssigkeit durch die Kondensation der Dämpfe zu kompensieren, kann eine Pegelsteuerung im Wäscherbehälter ein Entlüftungsventil aktivieren, welches mit dieser Zirkulationsschleife verbunden ist. Zum Steuern der Kondensattemperatur und Kompensieren der latenten Kondensationswärme und der Temperaturabnahme der Dämpfe der Desodorierungsvorrichtung ist häufig auch ein Wärmetauscher in dieser Schleife enthalten (für weitere Details siehe D.R. Erickson in „Practical Handbook of Soybean Processing and Utilization", AOCC Press, Champaign IL, 1995, Seiten 246-249).
In Bezug auf das Desodorierungsverfahren des Stands der Technik liefert das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung nachdem ein oder mehrere gewöhnliche, unterschiedliche Schritte des Desodorierungsverfahrens durchgeführt werden, nun einen zusätzlichen Verfahrensschritt zum Extrahieren oder Auswaschen oder Waschen des Kondensats der Desodorierungsvorrichtung mit einem polaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch. Die Bestimmung geeigneter Mengen des in Bezug auf das zu extrahierende Kondensat zu verwendenden Extraktionslösungsmittels, welche von Parametern wie beispielsweise dem Säuregehalt der Kakaobutter, dem Alkaloidgehalt der Kakaobutter, der Temperatur, den Lösungsmitteleigenschaften, usw. abhängt, ist jemandem mit technischen Fähigkeiten gut bekannt. Das Extrahierverfahren kann beispielsweise ein kontinuierliches Extrahierverfahren sein. Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung weist die Zirkulationsschleife daher zudem eine Extraktionseinrichtung auf, in welcher das zirkulierende Kondensat mit einem polaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch extrahiert wird, um das Verfestigen der hochschmelzenden Bestandteile zu verhindern, welche im Dampfstrom vorhanden sind. Zudem kann diese Schleife eine Einrichtung zum Entfernen des Lösungsmittels aufweisen, in welcher jedes polare Lösungsmittel, welches noch im Kondensat vorhanden ist, nachdem es extrahiert wurde, aus diesem Kondensat entfernt wird, bevor es zum Wäscher zurückgebracht wird. Diese Entfernung kann erfolgen, indem es einem verringerten Druck ausgesetzt wird.
Nach der Erfindung sind geeignete polare Extraktionslösungsmittel bevorzugter mit dem Kondensat der Desodorierungsvorrichtung im Wesentlichen nicht mischbar. Zudem sollte sich die Dichte des einen oder der mehreren Extraktionslösungsmittel vorzugsweise im Wesentlichen von der Dichte des Kondensats der Desodorierungsvorrichtung unterscheiden, um eine im Wesentlichen schnelle Phasentrennung während dem Extraktionsverfahren zu ermöglichen. Die Effizienz und/oder Geschwindigkeit der Phasentrennung kann zudem bei Bedarf durch das Lösen von beispielsweise einem oder mehreren geeigneten, anorganischen Salzen in polarem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch verbessert werden. Jede Art und Menge solcher Salze kann verwendet werden, welche zum Verändern der Dichte des einen oder der mehreren Extraktionslösungsmittel, d.h. zum Erhöhen des Unterschieds zwischen der Dichte Letzterer und der Dichte des Kondensats, geeignet sind. Zudem kann eine oder mehrere Säuren zum polaren Extraktionslösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch hinzugefügt werden, um die Löseeigenschaften desselben in Bezug auf die Bestandteile des Kondensats zu verbessern.
Während diesem Extraktionsschritt des Verfahrens wandern Verunreinigungen, welche hochschmelzende Bestandteile sind, vom Desodorierungskondensat zum polaren Extraktionslösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, wobei das Ausmaß der Wanderung durch die Verteilungskoeffizienten dieser Bestandteile und durch die Anfangskonzentration derselben im polaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch bestimmt wird. D.h., dass zum Gewährleisten einer effektiven Extraktion der hochschmelzenden Bestandteile aus dem Kondensat der Desodorierungsvorrichtung, vorzugsweise eine geringe Konzentration letzterer Bestandteile im Extraktionslösungsmittel beibehalten werden sollte.
Geeignete polare Extraktionslösungsmittel, welche im Verfahren nach der Erfindung verwendet werden können, können beispielsweise Wasser, schwächere Alkohole (d.h., welche vorzugsweise 2 bis 3 Kohlenstoffatome aufweisen) und Polyhydroxyverbindungen in Lebensmittelqualität (vorzugsweise Glycerol) und Gemische derselben in allen Proportionen aufweisen.
Wenn Wasser als einziges Extraktionslösungsmittel verwendet wird, kann eine wirtschaftliche Weise zum Beibehalten der oben erwähnten, geringen Konzentration an Bestandteilen im Wasser durch das Versorgen der Extraktionseinrichtung mit zusätzlichem frischem Wasser und zum Ausscheiden (kontinuierlich oder diskontinuierlich) des Anteils an Wasser als Abwasser erzielt werden, welcher bereits in der Extraktionseinrichtung verwendet wurde.
Wenn Isopropanol alleine als polares Extraktionslösungsmittel verwendet wird, würde sich ein ziemlich beträchtlicher Anteil dieses Extraktionslösungsmittel in dem Kondensat der Desodorierungsvorrichtung lösen, und wegen des relativ hohen Dampfdrucks dieses Lösungsmittels, wäre es notwendig dieses gelöste Isopropanol aus dem zirkulierenden Strom des Kondensats der Desodorierungsvorrichtung zu entfernen, bevor es dem hohen Vakuum ausgesetzt wird, welches im Wäscher aufrechterhalten wird, um seinen Verlust an das Dampfstrahlpumpensystem zu verhindern. Diese Entfernung könnte beispielsweise das Sprühen des isopropanolhaltigen Kondensats in das Vakuum und das Kondensieren des sich ergebenden Isopropanoldampfes bei einer sehr niedrigen Temperatur mit sich bringen. Diese zusätzliche Lösungsmittelverarbeitung würde die Kosten des Waschschrittes im Vergleich zu Wasser als Hauptbestandteil des polaren Lösungsmittelgemisches erheblich erhöhen.
Daher kann zum Verhindern des oben erwähnten Nachteils oder der oben erwähnten Komplikation von Isopropanol als einziges Extraktionslösungsmittel in einer nützlichen Ausführungsform der Erfindung ein Gemisch mit mindestens 50 Volumenprozent Wasser und höchstens 50 Volumenprozent Isopropanol, beispielsweise ein Gemisch von 70/30 (Volumen/Volumen), als polares Lösungsmittelgemisch verwendet werden. In diesem Fall wird sich das Isopropanol kaum in dem Kondensat der Desodorierungsvorrichtung lösen, wenn dasselbe mit dem Gemisch in Kontakt gebracht wird. Zudem zeigen solche Wasser/Isopropanol-Gemische für die hochschmelzenden Bestandteile, welche aus dem flüssigen Kondensat durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung zu extrahieren sind, üblicherweise ein höheres Lösevermögen als Wasser. Folglich ist das Volumen des polaren Lösungsmittelgemisches, welches für eine gegebene Extraktionseffizienz erfordert wird, für solche Wasser/Isopropanol-Gemische geringer als für Wasser alleine, wobei dies ein weiterer Vorteil dieser bevorzugten Ausführungsform ist. In dieser bevorzugten Ausführungsform kann die Extraktion in mehreren aufeinander folgenden Stadien ausgeführt werden. In einem ersten Schritt kann das Kondensat der Desodorierungsvorrichtung mit beispielsweise einem geeigneten Gemisch aus Wasser und Isopropanol, wie oben beschrieben wurde, extrahiert werden und in einem zweiten Schritt kann dann das Destillat mit Wasser alleine extrahiert werden, um jeglichen Rückstand an Isopropanol aus dem Kondensat zudem zu entfernen, welches im ersten Schritt behandelt wird.
In noch anderen Ausführungsformen der Erfindung können alternative Systeme für den Mischer/Absetzer verwendet werden, wie beispielsweise das Folgende, aber nicht darauf beschränkt:

– die Extraktion wird einmal mit einem einzigen polaren Lösungsmittel (z.B. Wasser) durchgeführt,
– die Extraktion wird einmal mit einem Gemisch aus polaren Lösungsmitteln (z.B. wässriges Isopropanol) durchgeführt,
– die Extraktion wird mehr als einmal, optional entgegen dem Strom, mit einem einzigen polaren Lösungsmittel durchgeführt,
– die Extraktion wird mehr als einmal, optional entgegen dem Strom, mit einem Gemisch aus polaren Lösungsmitteln durchgeführt,
– die Extraktion wird mit unterschiedlichen polaren Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen (z.B. erst mit Isopropanol und dann mit Wasser) sukzessiv durchgeführt.

Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird das Kondensat der Desodorierungsvorrichtung vorzugsweise dermaßen extrahiert, dass nachdem das Kondensat mit den aus der Desodorierungsvorrichtung extrahierten Dämpfen in Kontakt gebracht wurde, eine teilweise Verfestigung effektiv verhindert wird. D.h., dass der Extraktionsgrad oder eher der Restgehalt an hochschmelzenden Bestandteilen eigentlich durch das Verhältnis des Durchsatzes des Dampfstroms, welcher aus der Desodorierungsvorrichtung extrahiert wird, und der Zirkulationsrate des Kondensats der Desodorierungsvorrichtung sowie durch die Konzentration der hochschmelzenden Bestandteile im Dampfstrom bestimmt wird, wobei die Verhältnisse sind, wie sie hierin vorangehend allgemein beschrieben wurden.
Nach der vorliegenden Erfindung ist es zudem möglich, die hochschmelzenden Bestandteile aus dem polaren Extraktionslösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch wieder herzustellen, um das Extraktionslösungsmittel wieder zu verwenden und zu verhindern, dass es Abwasser wird. In Anbetracht des hohen Schmelzpunktes der Bestandteile, welche aus dem Kondensat der Desodorierungsvorrichtung durch das Verfahren der Erfindung zu entfernen sind, kann die Erholung von dem polaren Extraktionslösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch vorzugsweise durch das Kühlen des polaren Extraktionsmittels und das Zulassen, dass die hochschmelzenden Bestandteile kristallisieren, ausgeführt werden. Nachdem die hochschmelzenden Bestandteile kristallisiert sind, können sie dann leicht durch irgendein Mittel, wie beispielsweise Filtration, entfernt und dann zur separaten Aufwertung isoliert werden (insbesondere in Anbetracht ihrer wohlbekannten therapeutischen Wirksamkeit).
Die Erholung der hochschmelzenden Bestandteile und des polaren Extraktionslösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches involviert folglich das Kühlen und Wiedererwärmen des Letzteren. Im Verfahren nach der Erfindung kann das Kondensat der Desodorierungsvorrichtung auch erwärmt oder gekühlt werden, bevor es mit dem System des polaren Lösungsmittels extrahiert wird, um die Löslichkeit der hochschmelzenden Bestandteile im System des polaren Extraktionslösungsmittels zu erhöhen und infolgedessen die Extraktionseffizienz zu verbessern. Da dies eine zusätzliche Investition in Wärmetauscher involvieren kann und etwas Energie kosten wird, kann jedoch die Extraktion bei Temperatur des Kondensats der Desodorierungsvorrichtung bevorzugt werden. Zum Erhöhen der Löslichkeit der hochschmelzenden Bestandteile kann die Temperatur dennoch von genau über der Verfestigungstemperatur auf beispielsweise nahe dem atmosphärischen Siedepunkt des Systems des polaren Extraktionslösungsmittels erhöht werden.
Nach der Erfindung können verschiedene Extraktionseinrichtungen verwendet werden, welche zum Durchführen des Extraktionsschrittes wohlbekannt sind. Beispielsweise kann in einer Ausführungsform eine Flüssigkeit/Flüssigkeitsextraktionssäule verwendet werden. Dies wird eine hocheffiziente Extraktion gewährleisten. Da die Extraktion nur auf die Verhinderung der Feststoffbildung und nicht notwendigerweise auf die vollständige Entfernung der hochschmelzenden Bestandteile gerichtet ist, kann jedoch ein einfacheres Extraktionssystem allgemein bevorzugt werden, wie beispielsweise ein Mischer/Absetzer.
Da Theobromin und Koffein dadurch relativ flüchtig sind, dass sie bei einem Luftdruck bei ca. 290°C bzw. 178°C sublimieren und daher erheblich flüchtiger als freie Fettsäuren sind, werden sie unter Desodorierungszuständen bei Temperaturen über 175°C nahezu vollständig aus der Kakaobutter gestrippt. Die Konzentration derselben im Dampfstrom, welcher die Desodorierungsvorrichtung verlässt, wird von der Menge, welche ursprünglich in der Kakaobutter vorhanden ist, und dem Ausmaß abhängen, zu welchem der Säuregehalt der Kakaobutter während dem Desodorierungsverfahren entfernt wird. Kakaobutter mit einem extrahierten Lösungsmittel tendiert dazu mehr Theobromin und Koffein zu enthalten und enthält auch mehr freie Fettsäuren als durch Pressen erhaltene Kakaobutter.
Generell schreibt das Verfahren nach der Erfindung vor, dass die Zirkulationsrate des Kondensats der Desodorierungsvorrichtung über den Wäscher und das Ausmaß der Extraktion desselben auf solch eine Weise angepasst werden sollten, dass die Löslichkeit der hochschmelzenden Dampfbestandteile (z.B. Theobromin oder Koffein) nicht im Kühler überschritten wird, welcher in der Schleife des Kondensats der Desodorierungsvorrichtung enthalten ist. D.h. beispielsweise, dass es sein kann, dass die Zirkulationsrate des Kondensats erhöht oder der Durchsatz des Dampfes zum Strippen unter Vakuum verringert werden muss, wenn eine Kakaobutter verarbeitet wird, welche einen höheren Gehalt an hochschmelzenden Bestandteilen aufweist.
In Anbetracht der Löslichkeit des Theobromins und Koffeins im Kondensat der Desodorierungsvorrichtung bei einer Temperatur von ca. 70°C, welche ca. 500 ppm bzw. 20.000 ppm beträgt, und in Anbetracht, dass die Desodorierung der Kakaobutter bei 175°C ein Kondensat der Desodorierungsvorrichtung erzeugen kann, welches ca. 7.000 ppm Theobromin und ca. 55.000 ppm Koffein enthält, bedeutet dies, dass der Durchsatz des Desodorierungskondensats über den Wäscher, wenn als Einheit der Masse pro Einheit an Zeit ausgedrückt, mindestens das Zehnfache des Durchsatzes des die Desodorierungsvorrichtung verlassenden organischen Dampfes betragen sollte, in identischen Einheiten ausgedrückt, um zu verhindern, dass die Löslichkeit der jeweiligen hochschmelzenden Verbindungen überschritten wird.
Die Löslichkeit von Koffein in Wasser ist derart, dass 1g Koffein nur 1,5 ml kochendes Wasser erfordert, um sich zu lösen, aber bei Umgebungstemperatur 60 ml erfordert (siehe Tabelle 1). Theobromin ist dadurch weniger löslich, dass 1g 150 ml kochendes Wasser erfordert, um sich zu lösen, und bei Umgebungstemperatur 2000 ml erfordert (siehe Tabelle 1). Versuchsmessungen haben gezeigt, dass der Verteilungskoeffizient von Theobromin zwischen kochendem Wasser und dem Kondensat der Desodorierungsvorrichtung ca. 6 beträgt und dass dieser Koeffizient für Koffein ca. 1,6 beträgt. Zufällig stellte sich heraus, dass Wasser ein besseres Extraktionslösungsmittel für Theobromin als für Koffein ist und folglich einen geringen Restgehalt an Theobromin gewährleistet, was wichtig ist, da die geringe Löslichkeit desselben im Kondensat der Desodorierungsvorrichtung die nahezu vollständige Extraktion desselben erfordert, um die Bildung von Feststoffen zu verhindern.
Das Verfahren nach Erfindung kann sowohl für diskontinuierliche als auch kontinuierliche Desodorierungssysteme verwendet werden. In beiden Fällen, wird das zuvor erzeugte Kondensat der Desodorierungsvorrichtung bei Inbetriebnahme mit einem ausreichend geringen Gehalt an hochschmelzenden Bestandteilen bereits im Wäschersystem derart vorhanden sein, dass dieses Kondensat über das Wäschersystem umgewälzt werden kann, sobald Dämpfe aus der Desodorierungsvorrichtung extrahiert werden. In diesem Kontext ist es unerheblich, wenn die Zusammensetzung des Kondensats, welches im Wäschersystem vorhanden ist, der der Dämpfe gleicht, welche zu waschen sind. D.h., dass das Verfahren der Erfindung auch vorteilhaft in Desodorierungsvorrichtungen verwendet werden kann, welche häufigeren oder selteneren Veränderungen des Rohstoffs ausgesetzt sind.
Da das Verfahren nach der Erfindung bezweckt Ablagerungen der hochschmelzenden Bestandteile, welche in den Dämpfen vorhanden sind, welche aus der Desodorierungsvorrichtung extrahiert werden, im Wäscher und insbesondere im in der Kondensatschleife enthaltenen Kühler zu verhindern, sollten andere Einrichtungen zum Verhindern solcher Ablagerungen auch gefördert werden. Folglich sollten kalte Stellen im Dampfkanal, welcher die Desodorierungsvorrichtung mit dem Wäscher verbindet, rigoros verhindert werden. Eigentlich sollte die Länge des Kanals vorzugsweise derart minimiert werden, dass sich der Wäscherbehälter nahe dem Behälter der Desodorierungsvorrichtung befindet. Das Enthalten des Wäschers innerhalb der Desodorierungsvorrichtung gilt sogar als bevorzugter.
Da nicht alle Kondensate der Desodorierungsvorrichtung gleich von dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung profitieren können, kann es vorteilhaft sein, ein System in der Zirkulationsschleife vorzusehen, welches zulässt, dass die Extraktionseinrichtung des Verfahrens nach der Erfindung umgangen wird.
In Anbetracht der Veranschaulichung einer Vorrichtung nach der Erfindung wird nun Bezug auf 1 genommen. Diese Vorrichtung weist ein handelsübliches Wäschersystem auf, in welchem die durch einen Dampfkanal 1 die Desodorierungsvorrichtung verlassenden Dämpfe mit dem Kondensat der Desodorierungsvorrichtung in Kontakt gebracht werden, welches nach unten in den Dampfkanal 2 gesprüht wird. Nicht kondensierbare Dämpfe und Kondensattröpfchen bewegen sich dann in den Wäscherbehälter 3. Wegen der teilweisen Kondensation der Dämpfe im Dampfkanal 2 und dem größeren Durchmesser des Wäscherbehälters 3 im Vergleich zum Dampfkanal 2, ist die Dampfgeschwindigkeit im Wäscherbehälter 3 erheblich geringer als im Dampfkanal 2. Folglich sacken die meisten Kondensattröpfchen zum Boden des Wasserbehälters 3 und nur sehr kleine Kondensattröpfchen werden durch den Dampfstrom mitgerissen. Daher muss ein Entnebler (22) in der Oberseite des Wäscherbehälters 3 vorgesehen sein, welcher verursacht, dass sich die sehr kleinen Tröpfchen verbinden und dann zum Boden des Wäscherbehälters 3 sacken. Der Dampfstrom, welcher den Wäscherbehälter 3 über den mit dem Hauptvakuumsystem (nicht gezeigt) der Desodorierungsvorrichtung verbundenen Dampfkanal 14 verlässt, wird daher im Wesentlichen frei von sowohl Flüssigkeitströpfchen als auch kondensierbaren Dampf sein.
Das Kondensat des Wäschers sammelt sich im Boden des Wäscherbehälters 3 und wird mittels einer Umwälzpumpe 4 zu den Sprühvorrichtungen zirkuliert, welche sich im Dampfkanal 2 befinden. Aufgrund der latenten Kondensationswärme der Dämpfe, welche auf dem Kondensat im Dampfkanal 2 kondensiert werden, wird die Kondensattemperatur ansteigen. Die Temperatur desselben wird daher im Wärmetauscher 5 gesteuert. Aufgrund der Kondensation wird das Volumen des Kondensats zunehmen. Dieses Volumen wird daher durch zwei Pegelschalter („HL” und „LL") gesteuert, welche sich im Boden des Wäscherbehälters 3 befinden und ein Ventil A aktivieren, welches zulässt, dass das Kondensat zum Zwischenspeicher 20 des Kondensats abgelassen wird.
Die Vorrichtung nach der Erfindung weist auch eine Einrichtung zum Extrahieren des Kondensats mit einem polaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch auf. Dann wird ein Dreiwegeventil B derart eingestellt, dass das zirkulierende Kondensat durch das Rohr 6, den Wärmetauscher 12 und den Reihenmischer 8 zum Absetzbehälter 9 geht. Genau bevor der Kondensatstrom in den Mischer 8 gelangt, wird das polare Lösungsmittel dem Strom durch das Rohr 7 hinzugefügt. Im Absetzbehälter 9 wird das polare Lösungsmittel, welches die aus dem Kondensat extrahierten, hochschmelzenden Bestandteile enthält, die niedrigere Phase bilden. Diese niedrigere Phase kann dann aus dem Behälter 9 durch das Rohr 15 in den Behälter 16 der Kristallisiervorrichtung abgelassen werden, welcher beispielsweise mit einem Doppelmantel versehen ist. Die Pumpe 23 kann den Kristallschlamm, welcher in der Kristallisiervorrichtung 16 gebildet wird, dem Filter 17 zuführen, von welchem die hochschmelzenden Bestandteile als Filterkuchen 19 wieder hergestellt werden können. Der Strom 18 des polaren Lösungsmittels, welcher das Filter 17 verlässt und nun im Wesentlichen frei von hochschmelzenden Bestandteilen ist, kann rückgeführt werden, nachdem er im Wärmetauscher 24 auf die Extraktionstemperatur gebracht wurde.
Die obere Schicht im Absetzbehälter 9 wird in den Behälter 10 dekantiert, von welchem die Pumpe 11 das Kondensat zum Wäscherabschnitt der Vorrichtung befördert. Ein Steuerventil C, welches durch die Schalter des hohen und niedrigen Pegels im unteren Teil des Behälters 10 aktiviert wird, gewährleistet, dass ein Teil des Ausgangs aus der Pumpe 11 zum Behälter 10 durch eine Sprühvorrichtung rückgeführt wird, welche sich in der Oberseite des Behälters 10 befindet. Durch das Öffnen eines Ventils D, ist der Behälter 10 derart mit dem Vakuum verbunden, dass ein richtiges Trocknen des Kondensats gewährleistet wird bevor dasselbe dem Vakuum im Wäscherabschnitt der Desodorierungsvorrichtung ausgesetzt wird.
Nachstehend werden bestimmte Beispiele vorgestellt werden. Es sollte angemerkt werden, dass diese Beispiele nur als Veranschaulichung gelten und die Erfindung nicht beschränken.
Beispiel 1
Rohe Kakaobutter mit 84ppm Theobromin und 423ppm Koffein und mit einem Gehalt an freier Fettsäure von ca. 1,5 Gewichtsprozent, welche als Ölsäure ausgedrückt wird, wurde bei verschiedenen Temperaturen desodoriert. Bei jeder Temperatur betrug die Desodorierungsdauer bei einem Druck von 300 Pa 60 Minuten und 1,5 Gewichtsprozent Dampf wurde durch die geschmolzene Kakaobutter geführt.

Die nachstehende Tabelle 2 zeigt deutlich, dass eine Erhöhung der Desodorierungstemperatur innerhalb des Bereiches von 150°C bis 225°C zu einer wesentlich effektiveren Entfernung freier Fettsäuren (Dampfraffination) führt. Diese erhöhte Effizienz wird sowohl in der Menge des Destillats der Desodorierungsvorrichtung als auch dem Gehalt an freien Fettsäuren derselben sowie im Restgehalt an freien Fettsäuren der desodorierten Kakaobutter widergespiegelt. Tabelle 2 zeigt auch, dass eine erhöhte Desodorierungstemperatur auch verursacht, dass mehr Theobromin und Koffein aus dem Rohrstoff der Kakaobutter herausgestrippt werden. Eigentlich führt bereits eine Temperatur von 150°C zu einer Verringerung des Theobromins um 27% und einer Verringerung des Koffeins um 29%, und da Koffein flüchtiger als Theobromin ist, wird Koffein zu einem größeren Ausmaß als Theobromin entfernt. Tabelle 2

Desodorierungstemperatur	150°C	175°C	200°C	225°C
Destillatertrag (%) der Desodorierungsvorrichtung Gehalt an freier Fettsäure Theobromingehalt (ppm) Koffeingehalt (ppm)
	0,24	0,68	1,31	1,55
	76,9	88,4	89,5	93,2
	7,241	6,941	4,502	4,326
	77,216	54,432	31,094	25,524
Desodorierte Kakaobutter Gehalt an freier Fettsäure Theobromingehalt (ppm) Koffeingehalt (ppm)
	1,31	0,97	0,37	0,06
	61	34	12	10
	300	111	17	9
Entfernung (%) Theobromin Koffein
	27	60	86	88
	29	74	96	98

Bei 150°C betrug die Entfernung von Theobromin und Koffein, wenn das Desodorierungsverfahren im gegebenen Beispiel kaum freie Fettsäuren aus der Kakaobutter entfernte, bereits 27% bzw. 29%. Folglich hat das Destillat einen Alkaloidgehalt aufgewiesen, welcher knapp 10 Gewichtsprozent betrug. Solche Destillate sind bei Temperaturen fest, bei welchen freie Fettsäuren noch vollständig geschmolzen sind. Wenn daher solche Destillate in vollständig geschmolzenen Destillaten gesammelt werden, ist es nur eine Frage der Zeit, bevor sie sich teilweise verfestigen und Ablagerungen an kalten Stellen bilden, die Blockierungen verursachen können, was erfordert, dass das Desodorierungsverfahren oft zur manuellen Reinigung unterbrochen werden muss. Diese Unterbrechung und Reinigung wird durch das Verfahren nach der Erfindung effektiv verhindert.
Beispiel 2
Proben des Destillats der Desodorierungsvorrichtung mit unterschiedlichem Alkaloidgehalt wurden in verschiedenen Gewichtsverhältnissen mit Wasser bei einer Temperatur von 90°C vermischt und verschiedene Mischzeiten wurden verwendet, welche in einem Bereich von 1 bis 30 Minuten liegen. Nach dem Mischschritt wurde das Gemisch zu einem Trenntrichter weitergeleitet und zugelassen, dass es sich absetzt, und anschließend wurden die zwei Phasen getrennt gesammelt und der Theobromin- und Koffeingehalt analysiert.

Aus der nachstehenden Tabelle 3 ist klar, dass Theobromin vorzugsweise aus dem Destillat der Desodorierungsvorrichtung extrahiert wird. Dies ist äußerst zufällig, da dieses Alkaloid den höchsten Schmelzpunkt aufweist und daher dazu neigt, die meisten Probleme in Wäscherschaltungen zu verursachen. Aus der Tabelle 3 ist auch klar, dass eine Mischzeit von 1 Minute zu kurz sein kann, um das Verteilungsgleichgewicht zu bilden, wenn ein großes Wasser-Destillat-Verhältnis eingesetzt wird. Andererseits kann bei Wasser-Destillat-Verhältnissen von ca. 1 oder weniger solch eine kurze Mischzeit zum Erhalten des Gleichgewichts ausreichen. Diese Beobachtungen veranschaulichen, dass ein Mischer/Absetzer-System beim Entfernen von beiden Alkaloiden aus dem Wäscherkondensat effektiv sein wird. Tabelle 3

Wasser/Destillat-Verhältnis	1,0	5,0	1,1	0,6
Mischzeit (Minuten)	1,0	1,0	30,0	1,0
Destillatzusammensetzung Theobromin (ppm) Koffein (ppm)
	3,770	6,580	6,340	4,020
	29,100	33,590	32,530	30,300
Zusammensetzung extrahiertes Destillat Theobromin (ppm) Koffein (ppm)
	520	450	910	970
	11,240	5,740	13,250	15,460
Zusammensetzung wässriges Extrakt Theobromin (ppm) Koffein (ppm)
	3,600	1,200	5,390	5,810
	19,840	5,380	19,090	27,880
Verteilungskoeffizienten (Wasser/Destillat) Theobromin Koffein
	6,92	2,67	5,92	5,99
	1,77	0,94	1,44	1,80

Nachdem das Extraktionswasser auf Umgebungstemperatur abgekühlt wurde, wurde beobachtet, dass dasselbe eine weiße Ablagerung enthält. Diese Ablagerung könnte durch Dekantieren von der überstehenden Flüssigkeit derselben leicht getrennt werden, wodurch ein Verfahren ermöglicht wird, wobei das Extraktionslösungsmittel wieder verwertet wird. Dieses Merkmal wird insbesondere wichtig sein, wenn das Extraktionslösungsmittel zusätzlich zu Wasser, welches in diesem Beispiel verwendet wird, Alkohole enthält.
Es sollte klar sein, dass hierin zwar bevorzugte Ausführungsformen, bestimmte Konstruktionen und Konfigurationen sowie Materialien für Vorrichtungen nach der vorliegenden Erfindung erörtert wurden, aber verschiedne Veränderungen oder Modifikationen in Form und Detail vorgenommen werden können, ohne vom Bereich dieser Erfindung abzuweichen.

Claims

Verfahren zur Wäsche von Dämpfen, welche während dem Schritt des Strippens unter Vakuum von Fettglyceriden erzeugt werden, wobei das Verfahren das in Kontakt Bringen der Dämpfe mit ihrem flüssigen Kondensat aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zudem das Extrahieren des flüssigen Kondensats mit einem polaren Extraktionslösungsmittel oder Extraktionslösungsmittelgemisch aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Fettglycerid Kakaobutter ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, wobei das polare Extraktionslösungsmittel oder Extraktionslösungsmittelgemisch Wasser aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, wobei das polare Extraktionslösungsmittel oder Extraktionslösungsmittelgemisch einen schwächeren Alkohol mit von 2 bis 3 Kohlenstoffatomen oder einer Polyhydroxyverbindung in Lebensmittelqualität aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das polare Extraktionslösungsmittelgemisch mindestens 50 Volumenprozent Wasser und höchstens 50 Volumenprozent Isopropanol aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Extraktion des flüssigen Kondensats durch das polare Extraktionslösungsmittel oder Extraktionslösungsmittelgemisch kontinuierlich bewirkt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Extrahieren des flüssigen Kondensats durch das Verwenden eines Mischers/Absetzers durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei hochschmelzende Bestandteile aus dem Kondensat extrahiert und dann aus dem polaren Extraktionslösungsmittel oder Extraktionslösungsmittelgemisch erholt bzw. wieder hergestellt werden.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei die hochschmelzenden Bestandteile durch das Kühlen des polaren Extraktionslösungsmittels oder Extraktionslösungsmittelgemisches und Zulassen, dass die hochschmelzenden Bestandteile kristallisieren, wieder hergestellt werden.
Vorrichtung zur Wäsche eines Stroms von Dämpfen, welche übel riechende flüchtige Verbindungen und hochschmelzende Bestandteile aufweisen, wobei die Vorrichtung Folgendes aufweist: – einen Wäscherabschnitt zum Kondensieren der Dämpfe auf eine Flüssigkeit, um ein flüssiges Kondensat zu bilden, – eine Einrichtung zum Einführen eines polaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches in die Vorrichtung und zum Kontaktieren des polaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches mit dem flüssigen Kondensat aus dem Wäscherabschnitt, und – eine Extraktionseinrichtung zum Extrahieren des flüssigen Kondensats mit dem polaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, wobei die hochschmelzenden Bestandteile vom flüssigen Kondensat getrennt werden.
Vorrichtung nach Anspruch 10, welche zudem eine der Extraktionseinrichtung nachgeordnete Einrichtung zum Entfernen des Lösungsmittels zum Entfernen jedes polaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches, welches nach der Extraktion noch im flüssigen Kondensat vorhanden ist, aus dem flüssigen Kondensat.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 und 11, wobei die Extraktionseinrichtung eine Flüssigkeit/Flüssigkeitsextraktionssäule oder ein Mischer/Absetzer ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, welche zudem eine Einrichtung zum Zurückbringen des flüssigen Kondensats aus der Extraktionseinrichtung zum Einlass des Wäscherabschnitts aufweist.