DE529807C - Verfahren zur Abtrennung von OElen aus Gemischen mit festen Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Abtrennung von Ölen aus Gemischen mit festen Stoffen Die Abtrennung von Ölen aus Gemischen mit festen Stoffen ist oft sehr schwierig. Wegen der vielfach zähflüssigen Beschaffenheit des Materials ist eine mechanische Trennung, z. B. durch Schleudern u. dgl., häufig nicht durchzuführen. Reine Extraktionsmethoden sind oft zu teuer, da große Verluste der meist wertvollen Extraktionsmittel gewöhnlich nicht zu vermeiden sind..
• Es wurde nun gefunden, daß man die Abtrennung von Kohlenwasserstoffölen aus Gemischen solcher mit festen Stoffen, insbesondere aus den bei der Druckhydrierung von Kohlearten, Teeren, Mineralölen u.. dgl., anfallenden Rückständen vorteilhaft so ausführen kann, daß man auf die Gemische bei erhöhter Temperatur Kohlenwasserstoff enthaltende oder daraus bestehende organische Lösungsmittel einwirken läßt und von der vom ungelösten Rückstand befreiten Lösung durch mechanische Mittel, insbesondere Zentrifugieren, bei tiefer Temperatur, zweckmäßig in der Nähe des Stockpunktes des Öles, das Lösungsmittel abtrennt. Das Verfahren stellt eine wertvolle Kombination des Extraktionsverfahrens mit der mechanischen Trennungsmethode dar. Sein Wert beruht vor allem darauf, daß es bei weitgehender Abtrennung des Öles die vollständige Wiedergewinnung des Lösungsmittels ohne Destillation ermöglicht. Als Lösungsmittel kommen insbesondere solche kohlenwasserstoffhaltige Flüssigkeiten in Frage, die bei erhöhter Temperatur das Öl weitgehend herauszulösen vermögen, die aber beim Abkühlen ein so bedeutend herabgesetztes Lösungsvermögen besitzen, daß eine Trennung durch mechanische Methoden, wie Zentrifugieren, ermöglicht wird. Es ist hierbei auch von Vorteil, wenn bei der Erniedrigung der Temperatur eine Vergrößerung der Differenz der spezifischen Gewichte des Öles und des Lösungsmittels eintritt, wodurch die mechanische Trennung erleichtert wird. Gut geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Schwerbenzin, Benzol und seine Homologen, Erdöle und Teeröle und deren Fraktionen sowie ihre Destillations-, Krack- und Druckhydrierungsprodukte.
• Das Verfahren kann auch dazu benutzt werden, aus Rohstoffen selbst, z. B. aus bituminösen Kohlen, Ölschiefern u. dgl., Öle zu gewinnen. Man kann dabei gegebenenfalls auch noch andere, z. B. Alkalisulfide, zusetzen. Das Verfahren kann bei beliebigen Drucken ausgeführt werden.
• Das abgetrennte Lösungsmittel kann von neuem zum Lösen bei höheren Temperaturen verwendet werden, wobei keinerlei Verluste entstehen.
• Das Verfahren wird zweckmäßig kontinuierlich im Kreislauf ausgeführt. An Hand der beiliegenden schematischen Skizze sei es an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert: Man führt die zu behandelnden Stoffe von oben bei a in den- Extraktionsraum b ein und läßt im Gegenstrom Schwerbenzin zufließen. Die Schwerbenzin-Öl-Mischung wird oben bei d abgeführt und nach .Abkühlung im Kühler e kontinuierlich in eine Zentrifuge f gebiacht. Die entölten Rückstände werden im unteren Teil des Löseturmes von Zeit zu Zeit oder kontinuierlich bei g ausgeschleust. Das gewonnene Öl wird durch ein inneres Schälrohr k der Zentrifuge entnommen, während das Wasch benzin durch ein äußeres Schälrohr i abläuft und durch einen Heizkörper h, der es auf ioo bis i2o° erhitzt, dem Löseturm wieder zugeführt wird. Man kann es vorher zum Auswaschen der aus dem Löseturm ausgebrachten Rückstände, z. B. in einem Zellen- oder Planfilter i, benutzen. Die Abführung der festen Rückstände erfolgt bei c. Die Förderung des Lösungsmittels geschieht durch die Pumpe m: Man kann die Rückstände selbstverständlich einer erneuten Behandlung auf' gleiche Weise oder einer Behandlung nach anderen Verfahren, z. B. einer Extraktion mit Benzol, unterwerfen. Es gelingt auch, durch das Verfahren Asphalte _ teilweise abzutrennen. Man kann auch das bei der Extraktion erhaltene ölhaltige Schwerbenzin nochmals oder mehrere Male zur Behandlung frischen Ausgangsmaterials verwenden. Es läßt sich auch derart arbeiten, daß man das zu behandelnde Material durch Schnecken in dem Löseturm hochdrückt und das Lösungsmittel von oben nach unten fließen läßt.
• Ein Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß mit verhältnismäßig geringen Temperaturunterschieden unter Anwendung des Lösungsmittels im Kreislauf gearbeitet werden kann und daß keinerlei Verdampfungswärmefür Destillationen notwendig ist. Beispiel 1 Ein bei der Druckhydrierung von mitteldeutscher Braunkohle anfallender Schlamm mit einem Gehalt von 3o0/, Kohlenstoff wird mit etwa derselben Gewichtsmenge Schwerbenzin bei etwa go° 2 Stunden erhitzt, alsdann werden die flüssigen Teile vom Rückstand äbgetrennt. Die erhaltene Lösung wird alsdann nach Abkühlung auf 7° in einer Zentrifuge geschleudert, wobei sich das schwere Öl zähflüssig abscheidet und dann leicht vom Schwerbenzin getrennt werden kann. Das abgeschleuderte Schwerbenzin wird von neuem zur Extraktion der gleichen Menge Ausgangsmaterial benutzt. Gegebenenfalls wird die Behandlung wiederholt. Man erhält so aus ioo Teilen Ausgangsmaterial mit 70°o Ölgehalt etwa 67 Teile Öl, d. i. etwa 95°/o vom gesamten vorhandenen Öl.
• Beispiel 2 Esthnischer Ölschiefer wird mit einem durch Druckhydrierung von Braunkohlengeneratorteer erhaltenen Mittelöl vom spezifischen Gewicht o,8xo und einem Endsiedepunkt von 28o° unter einem- Druck von Zoo at bei 3q0° extrahiert. Alsdann wird das Gemisch auf eine Temperatur von etwa 125' abgekühlt, entspannt und die bei dieser Temperatur noch homogene Flüssigkeit vom festen Rückstand abgetrennt. Bei einer weiteren Abkühlung des Flüssigkeitsgemisches auf etwa o° scheidet sich Lösungsmittel und Öl in zwei flüssige Schichten, die durch Schleudern oder Abhebern voneinander geschiedeg werden. In der unteren Schicht sind etwa 9o0" des extrahierten Öles enthalten, während die übrigen io % im Lösungsmittel verbleiben.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE z. Verfahren zur Abtrennung von Kohlenwasserstoffölen aus Gemischen solcher mit festen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Gemische in an sich bekannter Weise bei erhöhter Temperatur Kohlenwasserstoffe enthaltende oder daraus bestehende organische Lösungsmittel einwirken läßt und von der vom. ungelösten Rückstand befreiten Lösung durch mechanische Mittel, insbesondere Zentrifugieren, bei tiefer Temperatur das Lösungsmittel abtrennt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsstoffe die bei der Druckhydrierung von Kohlearten, Teeren, Mineralölen u. dgl. anfallenden Rückstände verwendet.