DE732278C - Verfahren zur Zerlegung von Braunkohlendruckextrakten in einen wachs- und einen asphaltartigen Anteil - Google Patents

Description

• Verfahren zur Zerlegung von Braunkohlendruckextrakten in einen wachs-und einen asphaltartigen Anteil Es ist bekannt, Braunkohle mit Lösungsmitteln, z. B. Benzol, Alkohol oder Tetrahydronaphthalin, gegebenenfalls in Anwesenheit von Wasserstoff, unter Druck bei erhöhter Temperatur zu extrahieren oder unter milden, d. h. nur schwach depolymerisierend wirkenden Bedingungen zu hydrieren. Hierbei erhält man schwarze, mehr oder weniger hochschmelzende, einheitlich aussehende Massen, die im folgenden kurz als Druckextrakte bezeichnet werden sollen. Diese Stoffe kann man z. B. durch Druckhydrierung weiterverarbeiten. Dabei ist @es vorteilhaft, zuvor eine Zerlegung in wasserstoffarme und wasserstoffreiche Stoffe mit Hilfe größerer Mengen selektiver Lösungsmittel vorzunehmen. Man kann auch durch Anwendung geeigneter Lösungsmittel, wie Äther oder Hexan, die harzartigen und die wachsartigen Stoffe getrennt aus den Extrakten herauslösen.
• Es wurde nun gefunden, daß man die vom Extraktionsmittel vollständig oder weitgehend befreiten Druckextrakte nach Abtrennen von Asche und nicht abgebauter Kohle ohne Anwendung selektiver Lösungsmittel in chemisch voneinander verschiedene Anteile, nämlich in einen spezifisch leichteren wachsartigen und einen spezifisch schwereren asphaltartigen Anteil zerlegen kann, wenn man die von der Herstellung her noch heilen oder wieder erhitzten Druckextrakte entweder bei langsamer Abkühlung absitzen läßt oder zentrifugiert.
• Als Ausgangsstoffe zur Herstellung der Druckextrakte kommen vor allem bitumenhaltige Braunkohlen, wie z. B. mitteldeutsche Braunkohle, in Betracht.
• Der Ausgangsstoff wird fein gemahlen und mit einem Extraktionsmittel oder einem Gemisch von mehreren Extraktionsmitteln angepastet. Man kann hierbei beispielsweise auf i oo-Teile Kohle 8o bis Zoo Teile Extraktionsmittel :anwenden. Die Paste wird darauf in ein Extraktionsgefäß gepreit und bei erhöhtem Druck, z. B. 5o bis Zoo at, und erhöhter Temperatur, z. B. 37o bis q.20', extrahiert. Man kann auch stufenweise arbeiten, z. B. bei steigenden Drucken und bzw. oder steigenden Temperaturen, wobei die Erhöhung von Druck und bzw. oder Temperatur in einem oder mehreren Reaktionsgefäßen vorgenommen werden kann. Gegebenenfalls kann man die Extraktion auch in Gegenwart von Wässer, Wasserstoff, Kohlenoxyd oder inaktiven Gasen, j "wie Stickstoff oder Methan, ausführen.
• Das erhaltene Gemisch wird in bekannter i Weise. z. B. durch Destillation, vom Reaktionswasser befreit. Hierauf werden die nicht gelösten festen Bestandteile, die im ivesent-, lichen aus Asche und nicht abgebauter hohle bestehen, durch Schleudern oder durch Filtrieren abgetrennt. In manchen Fällen ist es zweckmäßig, sich beider Maßnahmen zu bedienen, derart, daß durch Schleudern die Hauptmenge der festen Stoffe entfernt wird und die Feinreinigung durch Filtrieren erfolgt. Schleuder- und Filterrückstand _ werden zur Vermeidung von Verlusten mit frischem Extraktionsmittel ausgewaschen.
• Aus der geschleuderten oder filtrierten Extraktlösung wird das Extraktionsmittel durch Destillation ganz oder möglichst weitgehend abgetrennt.
• Die Zerlegung des Extraktes kann nun in der Weise erfolgen, daß man ihn noch heiß aus der Destillationsvorrichtung, in der di-e 11 völlige. oder weitgehende Entfernung des Extraktionsmittels erfolgte, abzieht und dann bei sehr langsamer Abkühlung absitzen läßt. Hierbei bilden sich allmählich zwei Schichten, von denen die untere, asphaltartige, zuerst er- I starrt, so daß eine Trennung leicht möglich ist. Bei rascher Abkühlung tritt eine Schichtenbildung nicht ein.
• Eine schnellere und noch schärfere Zerlegung wird durch Schleudern erreicht. Man kann für diesen Zweck sowohl solche Zentrifugen, bei denen die zwei Stoffgruppen in ununterbrochenem Betrieb getrennt abgezogen werden, als auch mit Unterbrechung des Betriebsarbeitende Zentrifugen verwenden.
• Zur Erzielung einer möglichst vollkommenen Gewinnung der wachsartigen Stoffe ist es in manchen Fällen zweckmäßig, die in einem früheren Arbeitsgang gewonnenen wachsartigen Stoffe ganz oder teilweise in einem fol- ; -enden Arbeitsgang der Extraktlösung vor dem Abdestillieren des Extraktionsmittels zuzusetzen, da durch Verschiebung der Mengenverhältnisse von wachs- zu asphaltartigen Stoffgruppen häufig die Trennung erleichtert und die Trennungsschärfe vergrößert wird.
• Eine möglichst weitgehende Trehnung von wachsartigen und asphaltartigen Stoffen erleichtert die an sich bekannte Weiterverarbeitung dieser Erzeugnisse, z. B. die Herstellung von niedrigsiedenden hohlemcasserstoflen durch spaltende Druckhydrierung oder von Schmierölen durch milde Druckhydrierung der wachsartigen Stoffe oder ihre Verarbeitung auf Isolations- oder Schuhputzmittel, gegebenenfalls nach vorheriger Reiniung, sowie auch die Herstellung von Heizöl" oder Straßenasphalt aus den asphaltartigen Stollcn. Beispiel q.o Teile mitteldeutsche Braunkohle werden mit 6o Teilen Tetrahydronaphthalin, das roo,ö Naphthalin enthält, angepastet und bei einem Druck von 15o at auf eine Temperatur von 4 10 - erhitzt. Hierbei geben 870.o der Wasser- und aschefreien kohle in Lösung. Die erhaltene Mischung wird nach dem :X1)-destillieren des Reaktionswassers zur Abtrennung von unlöslichen festen Stoffen bei einer Temperatur von i So' unter Druck filtricrt und der auf dem Filter verbleibende Rückstand mit dem Extraktionsmittel gründlich ausgewaschen.
• Die Extraktlösung wird hierauf durch Destillation vom Extraktionsmittel befreit und in einer heizbaren, ununterbrochen arbeitenden Schleuder bei etwa 150: zerlegt. Hierbei werden 3o0'o wachsartige und 70()c, asphaltartige Produkte gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Zerlegung von Braunkohlendruckextrakten in einen wachs- und einen asphaltartigen Anteil, dadurch gekennzeichnet, daß man die von den unlöslichen festen Stoffen befreiten heißen Extrakte ohne Anwendung selektiver Lösungsmittel entweder bei langsamer Abkühlung absitzen läßt oder zentrifugiert.