DE616833C - Verfahren zur Herstellung hochviscoser Öle - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
6. AUGUST 1935

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

ΛΙ 616833 KLASSE 23 c GRUPPE

147395

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges. in Frankfurt a. M.*) Verfahren zur Herstellung hochviscoser Öle

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Juni 1933 ab

Es ist bereits vorgeschlagen worden, hochwertige Schmieröle aus Paraffin, Wachsen o. dgl., insbesondere aus solchen von hohem Molekulargewicht oder aus Gemischten, die erhebliche Mengen der genannten Stoffe enthalten, herzustellen, indem man sie der Einwirkung stiller elektrischer Entladungen aussetzt oder mit Halogen behandelt und anschließend einer Kondensation unterwirft oder indem man sie spaltet oder vorteilhaft durch Behandeln mit Halogen und Abspalten von Halogenwasserstoff dehydriert und die Spaltbzw. Dehydrierungsprodukte polymerisiert bzw. kondensiert. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, 'das während der Reaktion nicht umgesetzte' Paraffin aus den ölen zu entfernen. Hierdurch wird bewirkt, daß die erhaltenen öle trotz ihrer hohen Viscosität bei 99⁰ das Aussehen eines schweren dickflüssigen

fco Zylinderöls annehmen und ihre höchstmögliche Wirksamkeit als Stockpunkterniedriger erhalten.

Bisher hat man solche synthetische Öle in der Weise von' nicht umgesetztem Paraffin befreit, daß man die Reaktionsendprodukte mit Wasserdampf im Vakuum bei etwa 270 bis 280⁰ behandelte, wobei das Paraffin überdestilliert, sofern es genügend niedrig molekular ist. Bei Verwendung hochmolekularer Paraffinsorten als Ausgangsstoff, wie z. B. Ceresin, aus denen Stockpunktsemiedriger von höherer Wirksamkeit erzielt werden, bewirkt diese Arbeitsweise nur teilweise Entparaffinierung, da bei der genannten Temperatur nur die niedriger molekularen Anteile des Paraffins überdestillieren, während die höher molekularen Anteile im Endprodukt verbleiben. Temperaturen, bei denen auch höchstmolekulare Anteile des Paraffins oder Ceresins überdestillieren, dürfen nicht angewandt werden, da Aufspaltung des gewünschten Endproduktes in niedriger molekulare Stoffe und damit Verminderung bzw. Zerstörung der Wirkung auf den Stockpunkt eintritt.

Auch die Entparaffinierung von Stoffen der genannten Art durch Verdünnung mit Benzin oder anderen geeigneten Lösungsmitteln und anschließende Abkühlung auf tiefe Temperaturen führt nur teilweise zum Ziel, da das hochmolekulare öl die Ausbildung gut filtrierbarer Paraffinkristalle verhindert und ein Absitzenlassen oder Schleudern zu stark ölhaltigem Paraffin führt, wodurch stets ein Ausbeuteverlust an reinem öl eintritt. Auch¹ bei der bereits vorgeschlagenen Behandlung mit verflüssigten Kohlenwasserstoffen in der Kälte erfolgt die Trennung nicht quantitativ, weil neben Paraffin noch hochmolekulare Ölanteile ausgefällt werden.

Es wurde nun gefunden, daß man hochviscose öle der genannten Art in besonders

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

Dr. Mathias Pier in Heidelberg und Dr. August Eisenhut in Wieblingen b. Heidelberg.

' vorteilhafter Weise erhalten kann, wenn man die in der oben angegebenen Weise erhaltenen synthetischen öle bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Druck, mit Kohlenwasserstoffen, deren kritische Temperatur unter 250⁰ liegt, insbesondere mit verflüssigten Kohlenwasserstoffen, insbesondere Propan, Äthan oder deren Gemischen, behandelt. Durch diese Behandlung werden das Paraffin und andere die Beschaffenheit der zu gewinnenden Produkte schädlich beeinflussende Stoffe herausgelöst, während ein hochviscoses Öl zurückbleibt. Je höher die Temperatur gewählt wird, desto vollständiger ist die Trennung zwischen Paraffin und öl. Die obere Grenze ist durch die kritische Temperatur der verflüssigten Kohlenwasserstoffe gegeben. Wird Propan verwendet, so kann man bei Temperaturen bis zu 90 bis 95⁰ arbeiten. Die Temperatur richtet sich auch nach dem zu behandelnden Ausgangsmaterial. Sie wird vorteilhaft um so höher gewählt, je geringer die Unterschiede der Molekulargewichte des zu extrahierenden Paraffins und des hochviscosen Öles sind.

Die Behandlung wird in den für Extraktionszwecke bekannten Apparaturen, zweckmäßig unter Anwendung des Gegenstromprinzips oder in Rührgefäßen ausgeführt.

Beispiel

Ein durch Voltolisieren von Ceresin vom Schmelzpunkt 55⁰ erhaltenes Produkt wird in der drei- bis vierfachen Raummenge flüssigen Propans gelöst. Die Lösung wird bei 90 bis 95⁰ längere Zeit geschüttelt, wobei das Ceresin in Lösung geht, während ein hochviscoses Öl vom Charakter eines Zylinderöls ungelöst bleibt. Nach dem Absitzen und Ablassen des Öls kann man aus der Propanlösung das gelöste Paraffin durch Abdestillieren des Propans gewinnen; erhitzt man die Lösung über die kritische Temperatur des Propans, so fällt das Paraffin in flüssigem Zustand aus und kann von dem Gas abgetrennt werden. Auf diese Weise gewinnt man 20O/0 Paraffin vom Schmelzpunkt 53⁰ zurück. Das in einer Menge von 80 o/_o erhaltene paraffinfreie öl hat eine Viscosität von 190⁰ Engler bei 99⁰. Der Zusatz von ο, ι o/_o des Produktes zu einem deutschen Maschinenöl erniedrigt dessen Stockpunkt von o° auf —2 5°.

Wird die Entparaffinierung des gleichen Produktes durch Vakuumdestillation bei An-Wesenheit von Wasserdampf durchgeführt, wobei man zwecks völliger Entfernung des Ceresins auf 310⁰ erhitzen muß, so erhält man 2 5 o/_o an ölhaltigem Ceresin vom Schmelzpunkt 45⁰ und 750/0 eines synthetisehen Öles von einer Viscosität von 6o° Engler bei 99⁰. Letzteres erniedrigt, in einer Menge von o, 1 o/_o dem obengenannten Maschinenöl zugesetzt, dessen Stockpunkt auf — 2°; ein Zusatz von 0,30/0 erniedrigt den Stockpunkt auf —20⁰, also schwächer als der Zusatz von 0,1 o/_o des gemäß der Erfindung behandelten Produktes.

Die Arbeitsweise des Patents 582853, wonach Stockpunktserniedriger aus durch Kondensation von Hart- oder Weichparaffin oder solche enthaltenden Stoffen erhaltenen Produkten mittels selektiver Lösungsmittel bei gewöhnlicher oder auch tieferer oder etwas erhöhter Temperatur hergestellt werden, wird hier nicht beansprucht.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung hochviscoser Öle aus Paraffin, Wachsen ¹U. dgl. oder diese in erheblicher Menge enthaltenden Stoffen, durch Einwirkung stiller elektrischer Entladungen oder durch Behandlung mit Halogen und anschließende Kondensation oder durch Dehydrierung bzw. Spaltung und anschließende Kondensation . bzw. Polymerisation, dadurch gekennzeichnet, daß man die so erhaltenem Produkte bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Druck, mit Kohlenwasserstoffen, deren kritische Temperatur unter 250⁰ liegt, insbesondere mit verflüssigten Kohlenwasserstoffen behandelt.