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Verfahren zur Gewinnung von Schmierölen Gegenstand des Patents 594
167, Zusatz zÜ Patent 556 3o9 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Schmierölen und
hochmolekularen festen, schwer- oder nichtschmelzenden Kohlenwasserstoffen oder
deren Derivaten. Dieses Verfahren besteht darin, daß man in die Ausgangsstoffe,
als welche Hart- oder Weichparaffine oder solche in vorwiegender Menge enthaltende
Kohlenwasserstoffe in Betracht kommen, Substituenten einführt und diese allein oder
in Form ihrer Verbindungen, insbesondere der Wasserstoffverbindungen, praktisch
vollständig entfernt und die erhaltenen Produkte polymerisiert und kondensiert.
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Es wurde nun gefunden, daß man zu ganz hervorragenden Schmierölen
gelangt, wenn man die Polymerisation und Kondensation unter Zugabe eines an der
Reaktion nicht teilnehmenden flüssigen Verteilungsmittels vornimmt. Als solche kommen
beispielsweise in Betracht: Benzin, Petroleum, Äther, Aceton u. dgl. Man arbeitet
etwa wie folgt: Zur Dehydrierung der Ausgangsprodukte führt man in diese Substituenten
ein und spaltet dann diese oder ihre Verbindungen, insbesondere ihre Wasserstoffverbindungen,
unterhalb oder bei Spalttemperatur ab. Als derartige Substituenten kommen vor allem
Halogen oder halogenaustauschende Halogenverbindungen in Betracht. Die Entfernung
des Halogens bzw. seiner Verbindungen erfolgt zweckmäßig in Gegenwart von Katalysatoren,
wie Tonerde, Bauxit, Zinkchlorid, Bariumchlorid u. dgl. An Stelle des Halogens oder
der halogenaustauschenden Halogenvers bindung kann man auch Oxydationsmittel, wie
Sauerstoff u. dgl., verwenden und aus den damit ,erzeugten sauerstoffhaltigen Produkten
z. B. in Gegenwart von Phosphorpentoxyd .oder Alkali Wasser oder Kohlensäure abspalten.
Es können auch andere Substituenten, die sich in Form ihrer Wasserstoffverbindung
abspalten lassen, wie Schwefel u. dgl., verwendet werden.
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Die dehydrierten Produkte werden alsdann mit einem der genannten Verteilungsmittel
vermischt und durch Wärmebehandlung oder bzw. und durch Zusatz von Kondensationsmitteln,
wie Aluminiumchlorid, Zinkchlorid, Eisenchlorid, Borfluorid, Phosphoroxycblorid,
aktiviertem Aluminium, Natrium, Zinkstaub u. dgl., oder durch elektrische Behandlung
polymerisiert und kondensiert. Vorteilhaft wird die Kondensation außerdem auch in
Gegenwart von Olefinen, wie Spaltgasen, Äthylen, Propylen u. dgl., oder cyclischen
Kohlenwasserstoffen
ausgeführt. Als cyclisch e Kohlenwasserstoffeeignen
sich" vor allem Naphthalin oder Steinkohlenteerfraktionen, wie Rohbenzol,-Mittelöl,
Anthraceriöl sowie aromatische, durch Druckhydrierung oder Dehydrie-. rang gewonnene
Öle u. d-1.
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Das Verfahren läßt sich bei gewöhnlichem' l-' erhöhtem oder vermindertem
Druck ausführen. Mitunter kann es auch von Wert sein, die gewonnenen Produkte, insbesondere
aber -die neben den wertvollen Schmierölen mitunter erhaltenen wasserstoffärmeren
Anteile, einer Druckhydrierung zu unterwerfen.
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Die nach dieser Arbeitsweise gewonnenen Zylinder- und Motorenöle sind
den pennsylvanischen gleichwertig und können zur Verbesserung ihrer Farbe noch einer
anschließenden Wasserdampfdestillation unter Zusatz von Bleicherden unterzogen werden.
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Die erhaltenen Schmieröle lassen sich auch zur Verbesserung minderwertiger,
nach anderen Verfahren hergestellten öle verwenden, wodurch die Temperaturviscositätskürve
der letzteren erheblich verbessert wird. Auchläßt sich durch Zugabe geringer Mengen
dieser Produkte der Stockpunkt anderer Schmieröle beträchtlich vermindern. Beispiel
Hartparaffin mit einer D 6o von 0,780
wird bis zu einer D 6o von o,94o chloriert;
Aus diesem etwa -25% Chlor enthaltendem Produkt wird durch WasserdampfdestillatIon
im Vakuum bis 36o° das Chlor als Chlorwasserstoff abgespalten. Das erhaltene dehydrierte
Produkt wird zur Entfernung des unveränderten Paraffins einem Schwitzprozeß "uz@texworfen
und besitzt dann eine D 2o von o,&;@'o_.
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e oo - Teile dieser ungesättigten Kohlen-,
wä.sserstoffe werden
mit ioo Teilen raffinier-'t`e.@ Benzin verdünnt und unter Rühren Teile Zinkoxyd
und 7 Teile Aluminiumchlorid allmählich zugegeben. Die Kondensation findet bei 3o
bis 40° statt. Nach beendeter Reaktion wird das Kondensationsmittel durch Filtration
entfernt, das Verdünnungsmittel abdestilliert -und das erhaltene Öl auf 3oo° erhitzt
und nochmals filtriert. Das Kondensationsprodukt setzt sich zusammen aus, i 5 %
Leuchtöl, 20 % Spindelöl, von 22o bis 3oo° im Vakuum siedend, und 6o % Zylinderöl,
über 300° im Vakuum siedend. Das Zylinderöl ist von goldgelber, grünfluoreszierender
Farbe und besitzt eine D von o,88 i, eine Viscosität von i 5° E bei 99° und einen
Kokstest von o,66.