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Verfahren zur Aufarbeitung der Produkte, die bei der Verflüssigung
der Kohle durch Hydrierung entstehen Die- bei der Verflüssigung von Kohle durch
Erhitzen unter hohem Wasserstoffdruck (Berginisierung) entstehenden Öle enthalten
noch beträchtliche Mengen fester Substanzen, nämlich die anorganischen Bestandteile
der Kohle Lind eine gewisse Menge von Kohle selbst. Die öle haben auch einen nicht
unwesentlichen Asphaltgehalt, und @es entstehen nicht geringe Schwierigkeiten:,
wenn man die festen Stoffe von den Reaktionsprodukten trennen will. -Man -kann zwar-
die- Produkte, wie üblich, durch Destillation aufarbeiten, was bei geeigneter Arbeitsweise
auch Bohne wesentliche Schädigung der öle möglich ist; es ist aber dann nicht zu
vermeiden, daß eine beträchtliche Menge Asphalt entsteht, der die festen unlöslichen
Substanzen enthält und dessen Wert, dadurch . stark herabgesetzt ist. Man kann auch
durch Zentrifugieren oder' Filtrieren die Hauptmenge der flüssigen Substanzen von
den festen abtrennen.; @es bleibt dann aber immer noch -eine wesentliche Menge halbweichen
Asphalts mit der festen Substanz zusammen zurück.' Die Filtratnons- und Zentrifugierrnetho.de
bietet auch apparativ gewisse Schwierigkeiten.
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,Es hat sich. gezeigt, daB man leicht .eine Aufarbeitung dieser Produkte
durchführen kann, wenn - man die von den leichten Bestandteileri -und dem Wasser
befreiten Kohleölpxodukte mit deiner relativ kleinen Menge einer mittleren Kohlenwasserstofffraktion,
z. B. Kerosin oder Gasöl, versetzt. Es gelingt dann, wenn bei geeigneter Temperatur
gearbeitet wird, die festen unlöslichen Substanzen mit Asphalt zusammen auf sehr
einfache Weise auszufällen, und man kann die überschüssigen öle durch bloßes .Dekantieren
von dem Niederschlag abtrennen , und weiterverarbeiten.
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Man kann diesen Fällungsprozeß auch so führen, daß zuerst die unlösliche
feste Substanz mit einer verhältnismäßig geringem Menge von Asphalt ausgefällt wird,
während die Hauptmenge des Asphalts in dem überstehenden öl suspendiert bzw. gelöst
bleibt. Durch Dekantieren lassen sich die unlöslichen Bestandteae zusammen mit geringen
Mengen Asphalt von der darüberstehenden Flüssigkeit :abtrennen. Aus . dieser letzteren
setzt sich' bei weiterem Stehenlassen der übrige Asphalt ab, der nun praktisch vollkommen
frei von festen Bestandteilen ist und ebenfalls wieder durch Dekantieren von dem
überstehenden :asphaltfreien Öl abgetrennt werden kann. Je -nach der Beschaffenheit
der öle sind die für diese fraktionierte Fällung erforderlichen Temperaturbedingungen
-etwas verschieden.
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Die Abtrennung der kleinen, in dem Asphalt zurückgebliebenen Mengen
des Fällungsöles ist z.13. durch-Abtreiben mit Wasserdampf
leicht
zu erreichen. Die abdekantierten flüssigen Öle lassen sich durch Destillation in
leicht raffinierbaxe Schmieröle und Gasöle aufteilen.
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Durch diese Arbeitsweise wird erreicht, daß nur eine kleine Menge
Asphalt mit der festen Substanz ausgefällt wird, während die Hauptmenge des Asphalts,-
frei von festen Stoffen, entweder zum Verkauf gebracht oder im Prozeß weiterverw
.endet werden kann. Ferner wird die Destillation der wertvollen Schmieröle nicht
durch die Anwesenheit beträchtlicher, unter Umständen leicht zersetzbarer Asphaltmengen
gestört.
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Es ist bereits bekannt, Rohöle vor der Hydrierung mit der gleichen
Gewichtsmenge Schwerbenzin zu versetzen, um die entstehenden Reaktionsprodukte zu
verdünnen, bevor zum Zwecke der ltydrierung auf 400° erhitzt wird. Eine asphaltfällende
Wirkung des Benzins tritt dabei nicht auf.
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Ferner ist .es bekannt, die Hartasphalte des Erdöls nnit Hilfe von
Benzin zu fällen. Dazu ist jedoch ein mehrfaches Volumen des Benzins erforderlich,
und es muß ein rein aliphatisches Petroleumdestillat unter 0,70 spez. Gewicht
sein. Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung von. mittleren
Kohlenwasserstofffraktionen bei der Aufarbeitung von bei der Druckhydrierung erhaltenen
K ohleverfiüssigungsprodukten. Die Vorteile des vorliegenden -Verfahrens liegen
darin, daß bei Zusatz der mittleren Kohlenwasserstofffraktion eine -Zusammenballung
der festen Rückstände mit Asphalten erfolgt, so daß eine leichte Abtrennung vorgenommeu
werden kann. Es war keinesfalls vorauszusehen, da.ß gerade mit den mittleren, im
allgemeinen leichter zugänglichen Fraktionen eine mindestens ebenso gute Wirkung
wie mit Benzin erzielt wird: Ein weiterer Vorteil. liegt darin, daß sich bei dem
vorliegenden Verfahren bei höheren Temperaturen arbeiten läßt (was @erwünscht ist,
da die zu behandelnden Rückstände bei gewöhnlicher Temperatur meist fest sind),
was bei Verwendung von Benzinen nicht so einfach ist, da diese sonst abdestillieren
würden.
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Die bekannte Behandlung von Generatorteer mit Gasöl hat mit dem vorliegenden
Verfahren :ebenfalls nichts zu tun, da Generatorteer und Rückstände der Kohleverflüssigung
nicht miteinander vergleichbar sind. Das erstgenannte Produkt entsteht durch trockene
Destillation und ist frei von festen Bestandteilen, und das letztgenannte Produkt
ist unter hohem Wasserstoffdruck aus Kohle entstanden und enthält feste, nicht verflüssigte
und nicht verflüssigbare Anteile in überwiegender Menge. Im übrigen handelt es sich
im vorliegenden Falle auch nicht allein darum, daß die Asphalte gefällt werden,
sondern daß die Asphalte zusammen -mit den an und für sich schlecht abtrennbaren
festen kohligen Rückständen leicht abtrennbare (durch Filtrieren oder Zentrifugieren)
Produkte -ergeben.
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Beispiel ioo kg Destillationsrückstand über 28o° aus berginisierter
Steinkohle (Erweichungspunkt Kr. S. 35° mit 25 % unlöslichen Kohle-und Aschebestandteilen)
wird bei 200° mit 2o kg einer Kerosinfraktion (16o bis 23o°) unter starkem Rühren
versetzt. Nach :etwa i Stunde haben sich 4o kg Hartasphalt und unlösliche Bestandteile
am Boden abgesetzt. Das überstehende Öl wird abgezogen. Es scheiden sich nach etwa
3 bis 5 Stunden weiter 4o kg eines von unlöslichen Bestandteilen freien Weichasphalts
ab. Es bleiben 4o kg dünnflüssiges, rotbraunes, asphaltarmes Öl. Aus sämtlichen
drei Fällungsfraktionen wird das Fällungsmittel durch Abblasen mit Wasserdampf wiedergewonnen.
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In gleicher Weise können an Stelle der Kerosinfraktion Gasöl oder
andere mittlere Kohlenwasserstofffraktionen, wie B:ergindestillate usw., verwendet
werden. Die Menge des Zusatzes ist vom Ausgangsstoff abhängig und ist in jedem Falle
durch Vorversuche zu iermitteln. Es kann aber gesagt werden, daß die Menge des Zusatzmittels
in keinem Falle die Menge des Ausgangsstoffes zu überschrei ten braucht.