DE2363418A1 - Verfahren zur gewinnung von fetten und oelen aus pflanzlichen und tierischen produkten - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von fetten und oelen aus pflanzlichen und tierischen produktenInfo
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Description
Studiengesellschaft Kohle m.b.H.-, 4330 Mülheim / Ruhr
Kaiser-Wilhelm-Platz 1
Verfahren zur Gewinnung von Fetten und ölen aus pflanzlichen
und tierischen Produkten
Die heute wichtigsten technischen Verfahren zur Gewinnung von
Fetten und ölen aus pflanzlichen Produkten, wie ölsaaten und
Ölfrüchten, sind Pressen, Extrahieren, Auskochen und ümnetzen.
Das Extrahieren mit bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck
flüssigen Lösungsmitteln- ist das bisher ergiebigste Verfahren, aber wohl auch das kostspieligste sowohl in apparativer als
auch in energetischer Hinsicht. Der Vorteil der ölgewinnung
(Glyceride) durch Extraktion liegt vor allem darin, dass die
ölsaaten praktisch vollständig entfettet werden.' Bei fettarmen Rohstoffen findet daher das Extraktionsverfahren bevorzugte Anwendung.
Für ölreiche Rohstoffe eignet sich das Behandeln mit Lösungsmitteln weniger, da naturgemäss hierbei grosse Kengen
Lösungsmittel eingesetzt und rückgewoimen werden müssen» In
diesem Falle gewinnt man die Hauptmenge des Öles durch vorheriges
Pressen der Früchte. Die Pressrückstände werden arischliessend
einer Lösungsmittelextraktion unterworfen. Als Lösungsmittel werden in der Technik praktisch nur Hexan-Heptari-Geraische
mit Siedegrenzen von 65 - 980C eingesetzt, wenn man öle und
Fette zu Speisezwecken verwenden will·
Die Abtrennung von pflanzlichen ölen erfolgt heute beispielsweise
weitgehend durch Extraktion der zerkleinerten ölsaaten und
ölhaltigen Pflanzenteile. Das bei der Extraktion anfallende mit -öl angereicherte Lösungsmittel, die I-Tiscella, durchläuft Filterpressen
oder meist einfache Topffilter» muss in einer Destillationsanlage
in öl und reines Lösungsmittel, das in den Prozess zurückgeht, getrennt werden. Dazu verwendet man entweder mehrstufige
Umlaufverdampfer oder kontinuierlich arbeitende Kolonnen-
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die von' oben mit der Miscella beschickt werden und in denen das
öl am Auslaufstutzen nach einer Wasserdampfbehandlung austritt.
Bei dieser Trennungsstufe muss die gesamte Verdampfungswärme
des Lösungsmittels aufgebracht werden. Die Extraktionsrückstände (Schrot) werden zur Entfernung der Lösungsmittelreste entweder
durch Einblasen von direktem Dampf oder durch indirektes Heizen in einem Schneckensystem und nachfolgende direkte Dämpfung behandelt.
Der Lösungsmittelverlust beträgt etwa 0,5 bis 2 %» Kur
auf diese Weise werden Rückstände erhalten, die als Futtermittel zu verwenden sind. Die relativ hohen Siedebereiche der üblicherweise
zu verwendenden Extraktionsmittel erschweren das möglichst quantitative Austreiben letzter Spuren an Fremdlösungsmittel.
Das Lebensmittelgesetz schreibt vor, dass nicht mehr als 3 pprc
an Lösungsmittel im öl enthalten sein dürfen. Diese Forderung kann nicht allein durch die oben erwähnte Destillation, sondern
nur durch eine angeschlossene Heissdampfbehandlung erfüllt,
werden·
Es wurde nun ein Verfahren zur Gewinnung von Fetten und ölen
aus pflanzlichen und tierischen Produkten gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Produkte mit einem Lösungsmittel,
dessen Dichte durch Druck- bzw. Temperaturänderung in weiten Grenzen variiert werden kann, unter Druck bei Temperaturen
zwischen 0° und 1000C extrahiert, die Lösung abzieht,
in einem Abscheider bei konstantem Druck auf Temperaturen:von 50 - 2000C erwärmt und das. dabei ausfallende Fett oder Öl abtrennt.
Bei dem neuen Verfahren zur Extraktion von Fetten und ölen
mit geeigneten Lösungsmitteln erfolgt die Trennung der Kiseella technisch äusserst einfach und praktisch ohne Aufwendung von
Verdampfungswärme, und der vorher geschilderte Verfahrensschritt
des Aufheizens und Ausdämpfens des Extraktionsrückstandes kann jetzt wegfallen. Ferner ist das neue Verfahren auch für ölreiche
Ausgangsmaterialien ohne Vorpressung geeignet.
Geeignete Lösungsmittel für das erfindungsgemässe Verfahren sind
solche, deren Dichte im Temperaturbereich von 0 - 2000C durch
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Temperatur- oder Druckänderung in weiten Grenzen, ζ. Β. 0,7
0,03 g/cnr5, also um mehr als eine Zehner-Potenz, variierbar ist. In diesem Sinne eignen sich vor allem Stoffe, die bei Raumtemperatur
und Atmosphärendruck gasförmig sind und deren Dichte durch Kompression nahezu auf die Dichte konventioneller Lösungsmittel,
wie z. B. Hexan (0,66 g/cnr), gesteigert werden kann. -0IeSe Bedingung erfüllen vorzugsweise Propan, Äthan, :
Kohlendioxid und Distickstoffoxyd, aber auch Butan oder Isobutan kommen in Frage,. Wegen der Gefahr gesundheitsschädigender
Wirkungen sollten tiefsiedende, ungesättigte oder halogenierte Kohlenwasserstoffe, die die oben genannte Bedingung auch erfüllen
würde, möglichst nicht zur Anwendung kommen.
Bei der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellte sich heraus, daß die genannten Stoffe unter Druck nicht nur
ein gutes Lösungsvermögen für Triglyceride haben, sondern außerdem bereits bei niedrigen Temperaturen, vorzugsweise
zwischen 15 und 8o°C, in der Lage sind, öle und Fette aus zerkleinerten Pflanzenteilen und tierischen Bestandteilen,
wie Kopraschrot, Sojaflocken, gemahlenen Maiskörnern, ülsaaten, u.a.m., wie z.B. gemahlenen Knochen, nahezu vollständig
herauszulösen.
Zweckmäßigerweise führt man das erfindnngsgemäße Verfahren so
aus, daß man die zu extrahierenden Produkte bei Temperaturen von 0 bis 100° C, vorzugsweise von 15 bis 8o° C, mit den
Lösungsmitteln unter Druck behandelt. Der Druck sollte dabei jeweils so hoch sein,daß die Lösungsmitteldichte ausreicht,
ein hohes Lösungsvernögen zu gewährleisten. Der bevorzugte
Druckbereich, der im allgemeinen zur Anwendung kommt, sollte der kritische Druck des Lösungsmittels, PKr~ 5 - 10 atm., sein,
wobei PKr der kritische Druck des Lösungsmittels ist. Pflanzliche
Fette oder öle lösen sich z. B. sehr gut in Propan von 10 bis 80° C und 40 bis 50 atm. (Dichtes ca. 0,5 bis 0,4 g/cnr5).
Die so gewonnene Lösung wird anschließend bei gleichem Druck* der so hoch sein muß, daß keine Verdampfung eintritt auf Temperaturen
von 50 bis 2000C erhitzt, so daß erfindungsgemäß quantitative
Trennung eintritt. Bei Verwendung von Propan erhitzt man auf ca. 110 bis l6o° C. Bei diesem Vorgang sinkt die Dichte
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des unter gleichem Druck stehenden Lösungsmittels, z.B. des Propans, so stark (Dichte: ca. 0,25 bis O,o8 g/cm ),
daß das aufgenommene Fett oder öl ausfällt.
Im Gegensatz zu den herkömmlichen Verfahren muß bei diesem Trennverfahren keine Verdampfungswärme aufgebracht werden. Die
gesamte, zum Aufheizen der Miscella notwendige Wärme wird in Form von fühlbarer Wärme zugeführt, die nach erfolgter Auftrennung
in öl und Lösungsmittel weitgehend in einem Wärmeaustauscher
wieder an weitere aufzuheizende Miscella abgegeben und
damit wiedergewonnen wird.
Bei allen Verfahren, die sich eines Verdampfungsprozesses bedienen,
wird zwar die Verdampfungswärme des Lösungsmittels in
Form von dessen Kondensationswärme wiedergewonnen, sie kann
jedoch nur zum Aufheizen weiterer Lösung, nicht aber zur Verdampfung des Lösungsmittels ausgenutzt werden.
Das erfindungsgeraässe Verfahren ermöglicht also eine besonders
einfache und dabei in mehrfacher Hinsicht besonders vorteilhafte, insbesondere kostensparende Durchführung der Lösungsmittelextraktlon.
Es besteht insbesondere darin, dass man die Extraktion und die Abscheidung des extrahierten Öles oder Fettes in einen
geschlossenen Lösungsmittelkreislauf isobar vornimmt, dabei im Extrakteur bei niedriger Temperatur und hoher Dichte und im Abscheider
bei hoher Temperatur und niedriger Dichte des Lösungsmittels arbeitet, sowie ausschliesslich fühlbare.Wärme austauscht.
.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht
darin, dass als Lösungsmittel Stoffe mit niedrigem Molekulargewicht eingesetzt werden, die daher besonders leicht durch die
Zellmembranen diffundieren und somit besonders vorteilhaft den Austritt der Fette und öle vermitteln. Darüber hinaus lassen
sich nach der oben beschriebenen Trennung letzte Anteile dieser hochflüchtigen Lösungsmittel ohne Schwierigkeit entfernen.
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Bei der bevorzugten Äusführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das Lösungsmittel unter minimalem Energieaufwand - da bei konstantem Druck - im Kreislauf geführt.
Das Verfahren 1st äußerst schonend, so daß am Extraktionsgut keine Denaturierungserscheinungen auftreten und dieses
als auch insbesondere der Extraktionsrückstand z.B. als Futtermittel unmittelbar weiterverwertet werden können.
Natürlich kann man das Verfahren dieser Extraktion und Abtrennung des Extraktionsmittels auch unter Aufwand von
Verdampfungswärme, d.h. unter Verdampfen des eingesetzten Lösungsmittels, durchführen. Dabei geht die besonders günstige
Energiebilanz verloren, wobei aber die anderen oben aufgeführten Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens .
erhalten bleiben.
Das Verfahren sei an Hand des Fliessblldes näher erläutert.
In dem Extrakteur 1 befindet sich das zu entölende Produkt, beispielsweise Sojaflocken. Es ruht auf der Filterplatte
Der Extrakteur 1 wird durch einen Heizmantel auf ca. 8o° C geheizt. Jetzt wird die Apparatur über das Einlassventil 3
mit Propan bis zu einem Druck von ca. ^2 atm gefüllt. Der
Extrakteur 1 ist am unteren Ende direkt über den Wärmeaustauscher ^ mit dem unteren Teil des Druckabscheiders 5
verbunden. Dieser Druckabscheider wird durch einen Heizmantel auf ca. 130° C geheizt. Der Kopf des Druckabscheiders 5
ist wiederum direkt über den Wärmeaustauscher ^ und eine
Zahnradumwälzpumpe 6 mit dem Kopf des Extrakteurs 1 verbunden.
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2363AT8
Nun wird die Umwälzpumpe 6 in Betrieb gesetzt, und sie unterhält
,fetzt einen In sich geschlossenen Propanumlauf. Das Propan durchströmt
den Extraktuer 1 und damit das zu entölende Produkt Im Zustand hoher Dichte und den Druckabscheider 5 im Zustand niedriger
Dichte« Die Dichteänderung erfolgt Im Viärineaus tauscher 4.
Das bei der Erwärmung der Propanlösung ausfallende öl sammelt
sich am Boden des Drückbehälters 5 und wird über Ventil 7 kontinuierlich
abgezogen.
Nach beendeter Extraktion wird das Propan bei geschlossenen Ventilen 8 und 9 über Ventil 10 aus dem Extrakteur 1 abgezogen.
Zweckmässlgerwelse wLird das Propan über eine geeignete Umfüllvorrichtung
direkt in einen zweiten parallel geschalteten und bereits mit zu entölendem Produkt beschickten Extrakteur (in dem
Fliessbild nicht eingezeichnet) gegeben. Nach Abzug des Propane wird der entölte Rückstand (Schrot) beispielsweise pneumatisch
aus dem Extrakteur 1 durch den Einfüllstutzen* 11 entleert.
Der Schrot enthält auf Grund des äusserst niedrigen-Siedepunktes
des Lösungsmittels praktisch keine Lösungsmittelanteile mehr.
Auf eine Ausdämpfung des Schrotes, wie bei der Verwendung von Hexan-Heptan-Gemischen als Lösungsmittel erforderlich, kann verzichtet
werden. .
In der beschriebenen Apparatur und gemäss der beschriebenen
Fahrwelse wurde eine Anzahl von pflanzlichen und tierischen Produkten behandelt.
409828/U7S?
7.0 kg Sojaflocken wurden mit Propan extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 800C Temperatur im Abscheider 1300C
Druck k2 atm
Erhalten wurden ca. 1 365 g öl.
Der Fettrestgehalt -des Rückstandes betrug ca. Ο,Ί %,
Extraktionszeit 25 min.
7.0 kg Sojaflocken wurden mit Propan extrahiert. Temperatur in Extrakteur 200C
Temperatur im Abscheider
Druck ^42 atm
Erhalten wurden ca. 1 360 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug ca. 0,57 %*
Extraktionszeit , 30 min.
7.0 kg Sojaflocken wurden mit Sthan extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 200C Temperatur im Abscheider 80 C
Druck 48 atm
Erhalten wurden ca. 1 360 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug ca. 1,1 %.
Extraktionszelt 4 Stunden
7*0 kg Sojaflocken wurden mit Kohlendioxyd extrahiert,
Temperatur im Extrakteur l8°C Temperatur im Abscheider 80°C
Druck 73 atm
Erhalten wurden ca. 1 350 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug ca. 1,9 %·
Extraktionszeit 5 Stunden
A09828/0757 - 8-
o>
/J
7.0 kg Sojaflocken wurden mit N3O extrahiert.
Temperatur irn Extrakteur 200C
Temperatur im Abscheider 75°C
Druck 72 atm
Erhalten wurden ca. 1 36O g Öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug ca. 0,9
Extraktionszeit ■ 2,5 Stunden
6.0 kg gemahlener Hais wurden mit Propan extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 8O0C Temperatur im Abscheider 130°C
Druck i|2 atm
Es wurden erhalten ca. 235 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug ca. 0,1 ^.
Extraktionszeit 30 min.
In der gleichen Weise und mit ähnlichen Ergebnissen können extrahiert werden: '
.zerkleinerte Erdnüsse; Sonnelalumenkerne; Kopraschrot; Oliven;
Olivenkerne; Leinsamen und Baumwollsamen.
Im letzteren Falle erhält man ein Baumwollsaatöl, das ärmer an
Gossypol, einem toxischen Begleitstoff, ist als ein öl, das durch Pressung gewonnen wurde. ·
Beispiel 7t ■
7»5 kg gemahlene Knochen wurden mit Isobutan extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 1200C Temperatur im Abscheider 1800C
Druck 57 atm.
Es^urden erhalten ca. 940 g OeI.
Der .Fettrestgehalt des Rückstandes betrug ca. 0,4 $.
Extraktionszeit 30 min.
.-.4 09828/0757
Claims (3)
- 23634T8.- - - 9 - .
ι - Patentan sprüche1») Verfahren zur Gewinnung von Fetten und ölen aus pflanzlichen und tierischen Produkten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Produkte mit einem Lösungsmittel, dessen Dichte durch Druckbzw, Temperaturänderung in weiten Grenzen variiert werden kann, unter Drucken im Bereich des kritischen Drucks des Lösungsmittels, insbesondere PKr - 10 atm und bei Temperaturen zwischen 0° und 100° C extrahiert, die Lösung abzieht, in einem Abscheider bei gleichem Druck auf Temperaturen von 50 bis 200° C erwärmt und das dabei ausfallende Fett oder öl-abtrennt, - 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel im Wärmeaustauscher bei konstantem Druck unter Abgabe der fühlbaren Wärme an die aufzuheizende Miscella auf die Extraktionstemperatur abgekühlt und erneut in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird.
- 3.) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Äthan, Propan, Butan, Isobutan, Kohlendioxid oder Distickstoffoxid als Lösungsmittel verwendet.409828/0757L e e r s e i t e
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