DE936946C - Verfahren und Einrichtung zur Loesungsmittelextraktion fester Stoffe - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Loesungsmittelextraktion fester Stoffe

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DE936946C
DE936946C DET2746A DET0002746A DE936946C DE 936946 C DE936946 C DE 936946C DE T2746 A DET2746 A DE T2746A DE T0002746 A DET0002746 A DE T0002746A DE 936946 C DE936946 C DE 936946C
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miscella
solvent
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oil
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DET2746A
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James John Llewenal Stapelberg
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TIGER OATS AND NAT MILLING COM
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TIGER OATS AND NAT MILLING COM
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/102Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting in counter-current; utilisation of an equipment wherein the material is conveyed by a screw

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Description

  • Verfahren und Einrichtung zur Lösungsmittelextraktion fester Stoffe Die Erfindung betrifft ein neues und verbessertes Verfahren zur Extraktion extrahierbarer Stoffe, z. B. Öle, Fette und Wachse aus festen Stoffen pflanzlichen oder tierischen Ursprungs, mittels eines organischen Lösungsmittels für die extrahierbaren Stoffe und eine Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens.
  • Bis heute war es üblich, derartige feste Stoffe mit einem Lösungsmittel in einem Extrakteur, in dem der feste Stoff ruht oder in einem Flüssigkeitsbad bewegt wird oder in dem das Lösungsmittel durch eine oder mehrere Schichten des zur Extraktion geeigneten Feststoffes durchläuft, zu behandeln. Gegebenenfalls können derartige feste Stoffe zunächst einer mechanischen Behandlung (Zerkleinerung, Abpressen) unterworfen werden. Die in der Praxis nach früheren Verfahren erhaltenen Miscellen sind gewöhnlich ziemlich verdünnt, und sie werden, um den extrahierten Stoff und das Lösungsmittel daraus wiederzugewinnen, zunächst in einer Batterie von Vorverdampfern konzentriert, die im allgemeinen bei Atmosphärendruck arbeiten und durch Dampfschlangen indirekt beheizt werden, während der Rest des Lösungsmittels dann von dem Konzentrat in einem Verdampfer und. einem Abscheider, der unter vermindertem Druck und mit direktem Dampfeinleiten arbeitet, abgetrennt wird.
  • Es wurde nun gefunden, daß die Extraktion von extrahierbaren Stoffen, wie Ölen, Fetten und Wachsen, aus festen Stoffen mittels eines organischen Lösungsmittels weitgehend dadurch verbessert wird, daß ein Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Löslichem von nicht wesentlich mehr als 1,5: i angewendet wird, wobei derjenige Teil des Lösungsmittels, der von dem extrahierten Mehl nach der Abtrennung der Miscella zurückgehalten wird, bei dem Verhältnis nicht berücksichtigt ist.
  • Vorzugsweise wird während der Dauer der Extraktion zum Durchleiten des flüssigen Lösungsmittels (einschließlich der Miscella) durch die Feststoffe Fliehkraft angewendet. Die Feststoffe können von einem Filterträger gehalten werden, der beispielsweise aus einem sich drehenden, .mit Löchern versehenen Zentrifugeneinsatz besteht. Die Feststoffe können jedoch, auch in einer anderen Weise, z. B. durch einen feststehenden Träger, gehalten werden, und es können alle bekannten Vorrichtungen zur Unterstützung der Strömung des flüssigen Lösungsmittels durch die Feststoffe oder zum. Trennen des Lösungsmittels von den Feststoffen angewendet werden.
  • Die Lösungsmittelextraktion nach der Erfindung kann einen oder mehrere der folgenden Vorteile gegenüber früheren Verfahren besitzen: a) Es wird direkt eine stärker konzentrierte Miscella erhalten. So enthält eine Miscella, die direkt durch Lösungsmittelextraktion aus Sojabohnenmehl nach früheren Verfahren gewonnen wurde, nur zwischen annähernd 1q. und za Volumprozent Öl (annähernd i9 bis a8 Gewichtsprozent C51 bei Verwendung von Hexan als Lösungsmittel), wogegen bei dem Verfahren nach der Erfindung direkt eine konzentrierte Miscella erhalten wird, die außerdem besser zum Abscheiden geeignet ist und im allgemeinen 4.o bis 5o Volumprozent Öl (5o bis 6o Gewichtsprozent oder mehr 01 bei Verwendung von Hexan als Lösungsmittel) enthält.
  • Die durch eine stärker konzentrierte Miscella erreichten Vorteile sind: i. Die Miscella kann direkt, beispielsweise in einem als Turm ausgebildeten Verdampfer, oder nach nur geringer Vorverdampfung abgeschieden werden. Infolgedessen ist kein oder nur ein geringer Aufwand für Vorverdampfer erforderlich.
  • a. Wegen der Verringerung der Dauer des Vorverdampfens oder dessen Fortfalls sind die extrahierten Stoffe nur einer geringeren Wärmebehandlung unterworfen und erleiden daher keine oder eine geringere Verschlechterung als früher. Dies ist wichtig im Hinblick auf ihre Farbe und/oder Lagerungseigenschaften.
  • 3. Es wird Wirtschaftlichkeit in bezug auf die Energie zum Entfernen des Lösungsmittels aus der Miscella erreicht.
  • b) Auf Grund der Tatsache, daß ein geringeres Lösungsmittel-Öl-Verhältnis erforderlich ist, werden die Lösungsmittelverluste und die Kosten für die Lösungsmittelwiedergewinnung verringert. Zum Beispiel ist in einer früher verwendeten, gut arbeitenden Anlage zur Lösungsmittelextraktion von Sojabohnen das Lösungsmittel-Öl-Volumenverhä1tnis annähernd q. : i. Wenn nach der Erfindung gearbeitet wird, so ist das Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Öl 1,5 : i, der Extraktionsgrad jedoch derselbe oder besser.
  • c) Die Miscella wird oft gründlicher aus dem extrahierten Feststoff entfernt.
  • So verbleiben in einem nach der Enfindung extrahierten Sojabohnenmehl nur etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent und selten mehr als 15 % Lösungsmittel, während nach den früheren Methoden in dem Sojabohnenmehl häufig 3o bis 35 % Lösungsmittel verbleiben.
  • Daher wird durch die Erfindung die Lösungsmittelrückgewinnung aus dem Rückstand vereinfacht, da z. B. weniger oder einfachere Trockner erforderlich sind und die entsprechenden Ausgaben verringert werden.
  • d) Extrahierbare Stoffe können aus Feststoffen, die nach früheren Lösungsmittelextraktionsverfahren nicht wirtschaftlich extrahiert werden können, z. B. aus südafrikanischem Maiskeimmehl, gewonnen werden.
  • e) Wenn ein höherer Extraktionsgrad als der gewöhnlich in den üblichen Lösungsmittelextraktionsverfähren erreichte gewünscht wird, so kann dies nach der Erfindung in einfacher Weise dadurch erzielt werden, daß einfach eine zusätzliche Lösungsmittelbehandlung oder mehrere in der Zentrifuge durchgeführt werden, ohne daß dabei das Lösungsmittel-Öl-Verhältnis ansteigt. Um vergleichbare Ergebnisse mit den üblichen Verfahren zu erzielen, muß unter anderem, das Lösungsmittel-Öl-Verhältnis wesentlich erhöht werden.
  • f) Die Vorbehandlung der Ausgangsstoffe kann in gewissen Fällen fortfallen oder vereinfacht werden.
  • i. In gewissen üblichen Anlagen wird beispielsweise ein Quetschen als mehr oder weniger wesentliche Vorbehandlung angesehen. Bei Verwendung von z. B. gemahlenem Ölkuchen zeigt sich beim Arbeiten nach der Erfindung kein merklicher Vorteil durch Quetschen, obgleich in gewissen Fällen, z. B. bei Baumwollsaat, ein Quetschen oder Pulverisieren vorteilhaft ist.
  • z. Es wurde gefunden, daß in gewissen üblichen Anlagen ein Konditionieren des Ausgangsmaterials in bezug auf den Feuchtigkeitsgehalt, z. B. bei der Sojabohnenextraktion, sehr wichtig ist. Bei dem Verfahren nach der Erfindung dagegen kann man häufig ohne eine Konditionierung in bezug auf den Feuchtigkeitsgehalt auskommen.
  • Danach wird eine Reihe von Problemen, die für den Fachmann bei der Lösungsmittelextraktion nach den bisherigen Verfahren und bei den bisher verwendeten Vorrichtungen bestanden, durch die vorliegende Erfindung gelöst.
  • Die Extraktion nach der Erfindung wird vorzugsweise in einer Zentrifuge mit einem Einsatzkorb ausgeführt. . Im allgemeinen wird das Lösungsmittel oder die Miscella auf die zu extrahierenden Feststoffe in der Zentrifuge gesprüht. Es kann vorteilhaft sein, die Feststoffe vorher mit dem Lösungsmittel oder der Miscella zu befeuchten oder sie damit beim Transport in die Zentrifuge zu mischen. Die Feststoffe können jedoch auch mit der erforderlichen Lösungsmittel- oder Miscellamenge von Anfang an vermischt und zentrifugiert werden.
  • Vorteilhafterweise wird das organische Lösungsmittel oder die Miscella zur Extraktion der Feststoffe in der Zentrifuge in einem geschlossenen Kreislauf umgepumpt. Dieser neue Gedanke kann allgemeine Anwendung beim Zentrifugieren von Feststoffen mit Flüssigkeiten finden.
  • Es ist im allgemeinen erwünscht, eine gegebene Menge Feststoffe aufeinanderfolgenden Extraktionen mit Miscellen aus früheren Extraktionen, die abnehmende Konzentrationen besitzen, und schließlich mit reinem Lösungsmittel zu unterwerfen. Es können besondere Behälter für frische Lösungsmittel und für gesondert gesammelte Miscellen verschiedener Konzentrationen aus verschiedenen Extraktionsstufen vorgesehen sein.
  • Nach einem bevorzugten Verfahren wird eine einzelne Zentrifuge oder eine Batterie von Zentrifugen mit frischem zu extrahierendem Feststoff gefüllt und nacheinander mit verschiedenen Miscellen behandelt, von denen jede stärker verdünnt ist als die vorhergehende, bis schließlich reines Lösungsmittel durch den festen Stoff geleitet wird. Die für die erste Behandlung des frischen Feststoffes verwendete Miscella kann die am meisten konzentrierte oder die der konzentriertesten folgende Miscella aus einer vorhergehenden Behandlung des Feststoffes aus der gleichen oder einer ähnlichen Quelle sein. Bei Verwendung mehrerer Zentrifugen arbeitet man nach dem Gegenstromprinzip.
  • Es wird so lange Miscella zur Extraktion verwendet, bis eine konzentrierte Miscella mit q.o bis 5o Volumprozent Öl erreicht wird.
  • Die Größe und Geschwindigkeit der Zentrifuge und damit die Größe der angewendeten Fliehkraft werden so gewählt, daß nur eine geringe Menge Miscella, etwa zwischen ro und 2o Gewichtsprozent oder sogar nur zwischen 5 und ro % oder weniger, in dem Rückstand zurückbleibt.
  • Das Verfahren wird insbesondere für die Lösungsmittelextraktion von Ölen und bzw. oder Fetten, im folgenden als »ölartige Stoffe« bezeichnet, aus pflanzlichen oder tierischen Substanzen, Maiskeimen, Maiskeimmehl, Mais, Baumwollsaat, Sojabohnen, Erdnüsse, Sesamsamen, Rapssaat, Kakaobohnenfruchtfleisch, Leinsaat, gemahlenen Nüssen, Sonnenblumensamen, Palmkernen, Kopra und Ölkuchen daraus, aus Walen, Fischen und bzw. oder deren Teilen, Talg, Häuten oder Knochen von Landtieren u. dgl. verwendet.
  • Es können beliebige organische Lösungsmittel, die die gewünschten Extraktionseigenschaften besitzen und einen Siedebereich haben, der ihre leichte Wiedergewinnung erlaubt, verwendet werden. Beispiele für derartige Lösungsmittel sind Lösungsbenzol, Lösungsbenzin, n-Hexan, n-Heptan, gemischte Octane, Trichloräthylen, Äthylendichlorid, Methylchlorid, Schwefelkohlenstoff, Aceton und Äthyläther oder deren Mischungen.
  • Das Material in der Zentrifuge kann bei erhöhter Temperatur behandelt werden, z. B. durch Einleiten von Dampf oder heißen Lösungsmitteldämpfen, die beispielsweise während der Lösungsmittelrückgewinnung gewonnen werden, in die Zentrifuge oder durch indirekte Beheizung, z. B. mit Dampf und bzw. oder durch Vorwärmen des Rohmaterials und bzw. oder des Lösungsmittels vor dem Einbringen in die Zentrifuge.
  • Wenn das Rohmaterial nicht in einer zur Extraktion geeigneten Form vorliegt, wind es zerkleinert oder anderen Vorbehandlungen unterworfen, z. B. Vermahlen oder in einigen Fällen Quetschen, Kochen u. dgl.
  • Vorzugsweise wird die Extraktion in Gegenwart von genügend Faserstoffen durchgeführt, durch die die Trennung der Miscella vom Rückstand erleichtert wird. Wenn diese nicht von Natur in dem zu extrahierenden Rohstoff anwesend sind, können derartige Faserstoffe, z. B. in Form von Kleie, Hülsen, Kaff, Stroh, Asbest u. dgl., zugesetzt werden. Falls erwünscht, können zwei konzentrische Zentrifugeneinsätze vorgesehen sein, und das Fasermaterial kann in den Raum zwischen beiden gefüllt werden, so daß sich ein Mantel aus Filtermaterial bildet. Oder es kann ein Filtertuch oder Filtrierpapier so angeordnet werden, daß die Zentrifugeneinsätze damit belegt sind.
  • Eine wichtige Anwendung der Erfindung in der Praxis ist die Extraktion von Maisöl aus Maiskeimmehl. Dieses Mehl ist ein Nebenprodukt bei der Herstellung von gebrochenem Mais (geschältem Mais, »samp«) und enthält im allgemeinen etwa zo bis 1q. Gewichtsprozent Öl, d. h. im Durchschnitt 12%. Es wurde bisher nicht als wirtschaftlich angesehen, aus diesem Rohstoff Öl zu extrahieren, da er zu arm an Öl und für die üblichen Verfahren wegen seines hohen Gehaltes an Feinstoffen nicht geeignet ist. Zur Herstellung von Maisöl wurden bisher als Ausgangsstoff Maiskeime, die so rein wie möglich waren, verwendet.
  • Überraschenderweise wurden bei der Behandlung eines Maiskeimmehles, das 13,3 Gewichtsprozent Öl enthielt, in mehreren Chargen in Zentrifugen mit Einsätzen mittels Miscellen, die in vorhergehenden Extraktionen erhalten worden waren. und schrittweise abnehmende Konzentrationen an extrahiertem Öl in n-Hexan hatten, und schließlich mittels reinem n-Hexan, wobei im Durchschnitt insgesamt 3o bis 35 Gewichtsprozent n-Hexan, berechnet auf Maiskeimmehl, verwendet wurden, etwa i2,5 Gewichtsprozent Maisöl gewonnen. Ferner wurde ein Rückstand erhalten, der nur o,8 Gewichtsprozent Öl und im wesentlichen das ganze ursprünglich vorhandene Eiweiß enthielt und hervorragend als Futtermittel, z. B. Schweinefutter, geeignet war.
  • Der Rückstand enthielt weniger als 2o Gewichtsprozent Lösungsmittel, das mit geringem Wärmeverbrauch wiedergewonnen werden konnte. Die direkt durch die Extraktion gewonnene Miscella enthielt annähernd 5o Volumprozent Maisöl, aus dem das Lösungsmittel direkt in einem Abscheider, ohne daß Verdampfer angewendet werden mußten, zurückgewonnen werden konnte.
  • Gleiche Ergebnisse wurden mit Sojabohnenmehl erhalten.
  • Die im folgenden angeführten Beispiele zeigen, daß der Erfindungsgedanke auf verschiedene zu extrahierende Feststoffe und in dem Verfahren verwendbare Lösungsmittel angewendet werden kann, Beispiel i 4,5 kg Maiskeimmehl werden in einer fünfstufigen Extraktion mit n-Hexan wie folgt behandelt: Das Maiskeimmehl wird in einem mit Löchern versehenen Einsatz einer Zentrifuge, die mit einer Fliehkraft, die dem i5oofachen der Erdanziehung entspricht, arbeitet, untergebracht und mit i,6 kg einer Miscella besprüht, die eine Konzentration von 33 Gewichtsprozent Öl in n-Hexan besitzt. Diese Miscella wurde bei der Behandlung während der zweiten Stufe einer früheren gleichartigen Extraktion von Maiskeimmehl gleichen Ursprungs gewonnen. Das ursprüngliche Maiskeimmehl -enthält 12 Gewichtsprozent, d. h. 0,54 kg Öl. Die Behandlung während der ersten- Stufe kann, wenn notwendig, durch Rückführen der Miscella durch das Mehl in dem Zentrifugeneinsatz fortgesetzt werden, bis die Ölkonzentration in der Miscella bis auf mindestens 5o Gewichtsprozent angestiegen ist. Nach beendetemAbtrennen dieser konzentrierten Miscella von dem Maiskeimmehl wird das Mehl in einer zweiten Behandlungsstufe in gleicher Weise mit i,4 kg einer Miscella in Berührung gebracht, die aus der dritten Behandlungsstufe der vorhergegangenen Extraktion erhalten -wurde und eine Ölkonzentration von 19,4 Gewichtsprozent hat. Die Behandlung während dieser zweiten Stufe wird, wenn notwendig, so lange fortgesetzt, bis die Konzentration des Öls in der Miscella bis auf 33 Gewichtsprozent angestiegen ist. Nachdem die Miscella von dem Maiskeimmehl abgetrennt worden ist, wird das Mehl in gleicher Weise in einer dritten Behandlungsstufe mit i,2'kg einer Miscella, die in der vierten Behandlungsstufe der vorhergegangenen Extraktion erhalten wurde und eine Ölkonzentration von 9,6 Gewichtsprozent hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser dritten Stufe wird, wenn notwendig, so lange fortgesetzt, bis die Ölkonzentration der Miscella bis auf 19,4 Gewichtsprozent angestiegen ist. Nachdem die Miscella von dem Maiskeimmehl abgetrennt worden ist, wird das Mehl in gleicher Weise in einer vierten Behandlungsstufe mit i,i kg einer Miscella, die bei der fünften Behandlungsstufe der vorhergegangenen Extraktion erhalten wurde und eine Ölkonzentration von 3,4 Gewichtsprozent besitzt, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser vierten Stufe wird, wenn notwendig, so lange fortgesetzt, bis die Ölkonzentration der Miscella auf 9,6 Gewichtsprozent angestiegen ist Nachdem die Miscella von dem Maiskeimmehl abgetrennt worden ist, wird das Mehl in gleicher Weise in einer fünften Behandlungsstufe mit i,oi kg frischem n-Hexan in Berührung gebracht und die Behandlung während dieser fünften Stufe so lange fortgesetzt, bis eine Miscella mit einer Ölkonzentration von 34 Gewichtsprozent erhalten wird.
  • Wie oben ausgeführt wurde, enthielt das dem Verfahren zugeführte frische Mehl 0,54 kg Öl. Bei dem beschriebenen Beispiel enthält das Mehl nach der ersten Behandlungsstufe noch 0,54 kg Öl sowie o,54 kg Hexan. Nach der -zweiten Behandlungsstufe enthält das Mehl o,28 kg Öl und 0,54 kg Hexan, nach der dritten Behandlungsstufe 0,14 kg Öl und 0,57 kg Hexan und nach der vierten Behandlungsstufe o,o5 kg Öl und o,52 kg Hexan. Das endgültig ausgezogene Mehl aus der fünften Behandlungsstufe enthält nur o,oi6 kg Öl und 0,48 kg Hexan.
  • Die beschriebene Extraktion ist das Ergebnis eines Einsatzes von 4,5 kg frischem Mehl in der ersten Stufe, i,o`i kg frischem n-Hexan in der fünften Stufe und der Zugabe von jeweils entsprechenden Miscellen einer gleichartigen vorhergegangenen Extraktion zu jeder Stufe, wobei die Miscella der ersten Stufe der vorhergegangenen Extraktion in die Lösungsmittelrückgewinnung geht. Von den i,oi kg frischem Hexan, die in der fünften Stufe zugesetzt werden, verbleiben 0,48 kg in dem ausgezogenen Mehl, während (abgesehen von unvermeidlichen Verlusten) 0,53 kg den Prozeß schließlich in. der höchst konzentrierten Miscella als Ergebnis der nachfolgenden vierten Extraktion verlassen. Somit ist das Lösungsmittel-Öl-Gewichtsverhältnis 0,53 : 0,54 oder im wesentlichen i : i. Das Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Öl ist annähernd 433 : i. Beispiel e 45 kg Maiskeimmehl werden in der folgenden Weise in einer fünfstufigen Extraktion mit Trichlorätfhylen behandelt: Das Maiskeimmehl wird in einem mit Löchern versehenen Einsatz einer Zentrifuge, die mit einer Fliehkraft, die dem i5oofachen der Erdanziehung entspricht, arbeitet, untergebracht und mit 3,45 kg einer Miscella mit einer Konzentration von 214 Gewichtsprozent Öl in Trichloräthylen besprüht, die in der zweiten Behandlungsstufe einer früheren gleichartigen Extraktion von Maiskeimmehl des gleichen Ursprungs erhalten wurde. Das ursprüngliche Maiskeimmehl enthält 12 Gewichtsprozent, d. h. 0,54 kg Öl. Die Behandlung während dieser ersten Stufe wird, wenn nötig, durch Rückführen der Miscella durch das Mehl in dem Zentrifugenei,nsatz so lange fortgesetzt, bis die Konzentration des Öls in der Miscella bis auf mindestens 32 Gewichtsprozent angestiegen ist. Nach beendetem Abtrennen der konzentrierten Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise in einer zweiten Behandlungsstufe mit 2,95 kg einer Miscella, die in der dritten Behandlungsstufe der früheren Extraktion gewonnen wurde und eine Konzentration von 13 Gewichtsprozent Öl hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser zweiten Stufe wird, wenn notwendig, fortgesetzt, bis die Konzentration des Öls in der Miscella bis auf 214 Gewichtsprozent angestiegen ist. Nach beendetem Abtrennen der Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise in einer dritten Behandlungsstufe mit 2,63 kg einer Miscella, die in der vierten Behandlungsstufe der früheren Extraktion gewonnen wurde und eine Ölkonzentration von 6,7 Gewichtsprozent hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser dritten Stufe wird, wenn notwendig, fortgesetzt, bis die Ölkonzentration der Miscella -bis auf 13 Gewichtsprozent angestiegen ist. Nach beendetem Abtrennen der Miscella von dem Maiskeimmehl wird das Mehl in gleicher Weise in einer vierten Behandlungsstufe mit 2,36 kg einer Miscella, die in der fünften Behandlungsstufe der früheren Extraktion gewonnen wurde und eine Ölkonzentration von 2,7 Gewichtsprozent hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser vierten Stufe wird, wenn notwendig, fortgesetzt, bis die Ölkonzentration der Miscella bis auf 6,7 Gewichtsprozent angestiegen ist. Nach beendetem Abtrennen der Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise in einer fünften Stufe mit 2,18 kg frischem Trichloräthylen in Berührung gebracht und die Behandlung während dieser Stufe, wenn notwendig, so lange fortgesetzt, bis eine Miscella mit einer Ölkonzentration von 2,7 Gewichtsprozent erhalten wird.
  • Wie oben ausgeführt wurde, enthält das dem Prozeß zugeführte frische Mehl 0,54 kg Öl. In dem beschriebenen Beispiel enthält das Mehl nach der ersten Behandlungsstufe 0,77 kg Öl sowie 1,63 kg Trichloräthylen, nach der zweiten Stufe 0,41 kg Öl und 1,45 kg Trichloräthylen, nach der dritten Stufe o,2 kg Öl und 1,36 kg Trichloräthylen und nach der vierten Stufe o,o86 kg Öl und 1,17 kg Trichloräfhylen. Das endgültig ausgezogene Mehl aus der fünften Behandlungsstufe enthält nur noch 0,03 kg Öl und i,og kg Trichloräthylen.
  • Die beschriebene Extraktion ist das Ergebnis eines Einsatzes von 4,5 kg frischem Mehl in der ersten Stufe, 2,18 kg frischem Trichloräthylen in der fünften Stufe und eines Zusatzes von jeweils entsprechenden Miscellen einer gleichartigen früheren Extraktion zu einer jeden Behandlungsstufe, wobei die Miscella der ersten Stufe der früheren Extraktion zur Lösungsmittelrückgewinnung geht. Von den 2,18 kg des frischen, zur fünften Stufe zugegebenen Trichloräthylens verbleiben 1,o9 k; in dem ausgezogenen Mehl, während (unter Vernachlässigung unvermeidlicher Verluste) i,og kg des Trichloräthylens das System in der höchstkonzentrierten Miscella als Ergebnis der nachfolgenden vierten Extraktion verlassen. Daher ist das Gewichtsverhältnis von Lösungsmittel zu Öl i,og : o,54 oder im wesentlichen 2 : i. Das Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Öl ist annähernd 1,26 : i.
  • Das folgende Beispiel veranschaulicht die Verwendung einer Vakuumfiltration.
  • Beispiel 3 4,5 kg Maiskeimmehl werden in einer siebenstufigen Extraktion in der folgenden Weise mit n-Hexan behandelt. Das Maiskeimmehl wird auf einen Filterträger in einem Vakuumfilter gebracht und mit 2,27 kg einer Miscella, die eine Konzentration von 37 Gewichtsprozent Öl in n-Hexan hat und während der zweiten Behandlungsstufe einer früheren gleichartigen Extraktion von Maiskeimmehl des gleichen Ursprungs erhalten wurde, besprüht. Das ursprüngliche Maiskeimmehl enthält 13 Gewichtsprozent, d. h. o,59 kg Öl. Auf die Unterseite der Mehlschicht auf dem Filter wird ein Vakuum von 5oo mm Quecksilber angewendet, wobei die Miscella durchgesaugt wird. Die Behandlung während dieser ersten Stufe ergibt eine Miscella mit einer Konzentration von 5o Gewichtsprozent Öl. Nach beendetem Abtrennen der konzentrierten Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise unter Vakuum in einer zweiten Behandlungsstufe mit 2,og kg einer Miscella, die in der dritten Stufe der vorhergegangenen Extraktion gewonnen wurde und eine Ölkonzentration von. 26,3 Gewichtsprozent hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser zweiten. Stufe ergibt eine Miscella mit einer Konzentration von 37 Gewichtsprozent Ö1. Nach beendetem Abtrennen der Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise unter Vakuum in einer dritten Behandlungsstufe mit 1,95 kg einer Miscella, die in der vierten Behandlungsstufe der früheren Extraktion gewonnen wurde .und eine Ölkonzentration von 17,5 Gewichtsprozent hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser dritten Stufe ergibt eine Miscella mit einer Ölkonzentration von 26,3 Gewichtsprozent. Nach beendetem Abtrennen der Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise unter Vakuum in einer vierten Behandlungsstufe mit 1,9 kg einer Miscella, die in der fünften Behandlungsstufe der früheren Extraktion gewonnen wurde und eine Ölkonzentration von io,8 Gewichtsprozent hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser vierten Stufe ergibt eine Miscella mit einer Ölkonzentration von. 17,5 Gewichtsprozent. Nach beendetem Abtrennen der Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise unter Vakuum in einer fünften Behandlungsstufe mit r,81 kg einer Miscella, die in der sechsten Behandlungsstufe der früheren Extraktion gewonnen wurde und eine Ölkonzentration von 5,7 Gewichtsprozent hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser fünften Stufe ergibt eine Miscella mit einer Ölkonzentration von io,8 Gewichtsprozent. Nach beendetem Abtrennen der Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise unter Vakuum in einer sechsten Behandlungsstufe mit 1,77 kg einer Miscella, die in der siebenten Behandlungsstufe der früheren Extraktion erhalten wurde und eine Ölkonzentration von 2 Ge-,vichtsprozent hat, in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser siebenten Stufe ergibt eine Miscella mit einem Ölgehalt von 5,7 Gewichtsprozent. Nach beendetem Abtrennen der Miscella von dem Maiskeimmehl wird dieses in gleicher Weise unter Vakuum in einer siebenten Behandlungsstufe mit 477 kg frischem. n-Hexan in Berührung gebracht. Die Behandlung während dieser siebenten Stufe ergibt eine Miscella mit einem Ölgehalt von 2 Gewichtsprozent. Das vollständig ausgezogene Mehl in der siebenten Behandlungsstufe enthält nur noch 0,038 kg Öl und i,ig kg Hexan.
  • Die beschriebene Extraktion ist das Ergebnis eines Einsatzes von. 4,5 kg frischem Mehl in der ersten Stufe, 1,77 kg frischem n-Hexan in der siebenten Stufe und eines Zusatzes von jeweils entsprechenden Miscellen einer gleichartigen früheren Extraktion zu den einzelnen Stufen, wobei die Miscella der ersten Stufe der früheren Extraktion zur Lösungsmittelrückgewinnung geht. Von den 477 kg frischem, der siebenten Stufe zugesetztem Hexan verbleiben i,ig kg in dem ausgezogenen Mehl, während o,58 kg (abgesehen von unvermeidlichen Verlusten) das System in der höchstkonzentrierten Miscella als Ergebnis der nachfolgenden sechsten Extraktion verlassen. Das Gewiehtsv erhältnis von Lösungsmittel zu Öl ist daher o,58 : o,59 oder im wesentlichen i : i. Das Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Öl ist annähernd 1,36: i.
  • Den vorhergehenden Beispielen liegen bestimmte Arbeitsbedingungen sowie bestimmte Einsätze von Mehlen bestimmten Ursprungs zugrunde, und sie veranschaulichen allgemein die Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung. Zur Extraktion von Feststoffen verschiedenen Ursprungs und unter verschiedenen Bedingungen ist nichts weiter erforderlich als eine Bestimmung des Prozentsatzes an Lösungsmittel, das durch die besonderen Feststoffe unter den besonderen angewendeten Bedingungen beim Abtrennen von den extrahierten Feststoffen in der letzten Verfahrensstufe oder unter ähnlichen Bedingungen festgehalten wird, so daß ein Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Löslichem, das nicht wesentlich 1,5 : i übersteigt, gewählt werden kann, wobei dieses Verhältnis, wie oben ausgeführt, diejenige Lösungsmittelmenge ausschließt, die von dem extrahierten Mehl nach Abtrennen der Miscella zurückgehalten wird. Um eine Endmiscella mit mindestens 40 Volumprozent Gelöstem zu erhalten, ist nichts weiter notwendig, als mindestens die geringste für diesen Zweck notwendige Zahl von Behandlungsstufen zu wählen, was dem Fachmann keine Schwierigkeiten bereitet.
  • Der hier verwendete Ausdruck »Feststoffe« schließt Pulpen ein.
  • Das Wesen der Erfindung und die Art der Ausführung in der Praxis werden ferner beispielsweise durch die schematische Zeichnung einer Anlage (Flußbild) veranschaulicht, die einen Abriß einer Anlage nach der Erfindung zeigt.
  • Der extraktionsfähige Feststoff ist in dem Vorratsbehälter oder -trichter i enthalten. Stoffe, die zerkleinert werden müssen, wie Bohnen, Kerne oder Nüsse, gelangen von dem Vorratsbehälter i über eine Leitung 2 zu Schrot- oder. Quetschwalzen 3, die ihre Größe in geeigneter Weise herabsetzen. Wenn der Feststoff bereits in einer für die Extraktion geeigneten Form vorliegt, wie z. B. im Falle gewisser Mehle, wird er durch eine Nebenleitung 4 in das Rohr 5 geleitet, das direkt zu den Extraktionseinheiten führt. Däs zerkleinerte Material aus den Schrotwalzen 3 ist wegen der Anpassungsfähigkeit des Verfahrens nach der Erfindung in bezug auf das Ausgangsmaterial im allgemeinen direkt zur Lösungsmittelextraktion mittels Zentrifugen nach der Erfindung geeignet und gelangt daher durch eine Leitung 6 zu dem Rohr 5, das direkt zur Extraktionseinheit führt. Wenn notwendig, können Vorrichtungen zur Vorbehandlung des Materials aus den Walzen 3 vorgesehen sein, wie z. B. eine Vorrichtung zum Enthülsen, eine Konditioniervorrichtung und Quetschwalzen, die nicht dargestellt sind. Die zu extrahierenden Feststoffe gelangen aus dem Rohr 5 in die Zuführungsvorrichtung 7, von der aus sie in den Einsatz der Zentrifuge des Lösungsmittelextrakteurs 8 gelangen, der vorzugsweise gasdicht gearbeitet ist, um Lösungsmittelverluste zu verhindern. Frisches Lösungsmittel ist in dem Lösungsmitteltank 9; während konzentrierte Miscella in einem Tank io enthalten ist. Die Tanks io, Ioa, Iob und io, enthalten Miscella in der Reihenfolge ihrer abnehmbaren Konzentrationen, und die verschiedenen Miscellen können durch Rohre 1I, I Ia, I Ib, i i" die durch zugehörige Ventile 13, 13" ISb und 13, geöffnet bzw. geschlossen werden können, aus den Tanks zu der Einspritzdüse des Zentrifugenextrakteurs 8, die im allgemeinen die Form eines Zerstäubers hat, geleitet werden.
  • Zu Beginn der Behandlung wird konzentrierte Miscella aus dem Tank io durch das Rohr ii und das Ventil 13, das jetzt geöffnet ist, während die Ventile 13a usw. geschlossen sind, zu der Lösungsmitteleinspritzdüse in dem Extrakteur 8 geleitet, wo sie durch den Feststoff in dem Einsatz hindurchtritt und die extrahierbaren Stoffe, z. B. das Öl, daraus extrahiert.
  • Die angewendete Fliehkraft kann den Umständen entsprechen. Gute Ergebnisse wurden beispielsweise mit Fliehkräften zwischen 6oo und i5oo g erhalten.
  • Die auf diese Weise gewonnene Miscella gelangt aus der Zentrifuge in ein Rohr 15 und wird mittels einer Pumpe 16 und eines Rohres 17 in einen Verteiler 18 gepumpt, von dem aüs die mit Ventilen versehenen Verbindungen ig, I9a, 19b, ig, und 2o zu den Tanks io, ioa, IOb, io, und 9 führen. Bei der beschriebenen Stufe ist das Ventil der Verbindung ig geöffnet, während die Ventile der Verbindungen iga bis 2o geschlossen sind. Wenn die erforderliche Menge an konzentrierter Miscella durch die Zentrifuge umgelaufen und eine weitere Extraktion bei dieser Konzentration nicht länger wirtschaftlich ist, werden die Ventile 13 und i9 geschlossen und 13, und iga geöffnet, so daß eine Miscella von geringerer Konzentration aus dem Tank ioa in die Zentrifuge 8 und in den Kreislauf gelangen kann.
  • Dies wird wiederholt durch aufeinanderfolgendes Umlaufenlassen von Miscellen geringerer Konzentration durch die der Extraktion in der Zentrifuge 8 unterworfenen Feststoffe, bis schließlich reines Lösungsmittel aus Tank 9 über Rohr I2, Ventil 14, Zentrifuge 8, Rohr 15, Pumpe 16, Rohr 17, Verteiler 18 und das mit einem Ventil versehene Verbindungsstück 2o umläuft.
  • Schließlich wird das Ventil 14 geschlossen und die Zentrifuge laufengelassen., bis die Miscella so weit wie möglich ausgetrieben ist, gewöhnlich bis herab zu einem Gehalt von io oder sogar 5 % und weniger.
  • Bei Lösungsmitteln geringerer Dichte, z. B. n-Hexan, ist das angewendete Gewichtsverhältnis von Öl zu Lösungsmitteln (Gewichtsverhältnis von Lösungsmittel zu Ölgehalt der Ausgangsstoffe) im allgemeinen i : i oder weniger. Bei Lösungsmitteln von größerer Dichte, z. B. Trichloräthylen, ist das angewendete Gewichtsverhältnis gewöhnlich etwas höher, z. B. 2: I. Jedoch ist in jedem Falle das Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Löslichem nicht wesentlich größer als 1,5: I und im allgemeinen geringer, z. B. 44: I oder weniger.
  • Die Steuerung der Ventile kann selbsttätig geschehen.
  • Die Miscella in Tank io ist nach Beendigung der oben beschriebenen Extraktion so konzentriert, daß sie direkt über das Rohr 23 in die Verdampferabscheidetürme geleitet werden kann.
  • Das extrahierte Mehl wird aus dem Zentrifugeneinsatz mittels eines Messers oder anderer Mittel entfernt und gelangt über die Leitung 24 in den Behälter für exträhiertes Mehl 25 und von dort zur Wiedergewinnung des darin enthaltenen Lösungsmittels durch die Leitung 26 in den Mehltrockner 27, der eine übliche Bau- und Arbeitsweise besitzen kann. Beispielsweise kann der Mehltrockner 27 mit einem Dampfmantel versehen sein, und es kann Frischdampf durch das Rohr 28 zum Durchtritt durch :den Trockner 27 im Gegenstrom zu dem Mehl, das durch Förderschnecken 29 bewegt und schließlich bei 29d entfernt wird, eingeleitet werden.
  • Lösungsmitteldämpfe und Wasserdampf treten aus den Trocknern bei 30 und 31 aus und gelangen durch ein Rohr 32 in einen Kondensator 33, aus dem die kondensierten Flüssigkeiten durch ein Röhr 34 in den Wasser- und Lösungsmittelabscheidetank 35 gelangen, in dem Wasser und Lösungsmittel durch Sdhichtbildung voneinander getrennt werden. Dann kann das wiedergewonnene Lösungsmittel dem Tank 9 für frisches Lösungsmittel mittels einer Pumpe 36, einem Rdhr 22 und einem Speiserohr 2i wieder zugeführt werden. Zur Lösungsmittelabtrennung können auch andere Mittel verwendet werden, wie z. B. Destillation, insbesondere wenn das Lösungsmittel eine merkliche Löslichkeit im Wasser besitzt.
  • Die konzentrierte Miscella gelangt über das Rohr 23 in das obere Ende eines Abdampfturmes 37, durch den es im Gegenstrom zu am Boden des Turmes durch ein Rohr 38 eingeleitetem Frischdampf hindurchtritt. Die am Boden des Turmes 37 austretende Miscella gelangt durch ein Rohr 39 in das obere Ende einer Vakuumabscheidekolonne 40, in dessen unteren Teil Frischdampf durch ein Rohr 41 eintritt. Der Boden der Kolonne 4o kann mit einem Dampfmantel versehen sein.
  • Der Extrakt, z. B. das, Öl, :das auf diese Weise vollständig vom Lösungsmittel befreit worden ist, wird am Boden der Kolonne 4o durch das Rohr 43 abgezogen und gesammelt.
  • Lösungsmitteldampf und Wasserdampf werden von den oberen Enden der Kolonnen 37 und 40 durch Rohre 44 und 45 abgezogen und gelangen überein Rohr 46 in den Kondensator 47.
  • Die das Vakuum erzeugende Vorrichtung ist mit 48 bezeichnet und kann aus einer Dampfstrahlpumpe od. dgl. bestehen. Das auf @diese Weise kondensierte Lösungsmittel und Wasser gelangt durch ein Rohr 49 in den Wasser- und Lösungsmittelabscheidetank 35. Wie ausgeführt, können irgendwelche anderen Vorrichtungen zur Trennung von Wasser- und Lösungsmittel, z. B. Destillation, angewendet werden. Gleichfalls können irgendwelche anderen Mittel zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels aus :der Miscella und bzw. oder aus dem Mehl im Rahmen des Erfindungsgedankens angewendet werden.
  • Wärmeaustauscher oder andere Vorrichtungen können, falls dies erforderlich oder erwünscht ist, in die Anlage zur Lösungsmittelrückgewinnung eingebaut werden.
  • Nach dem Abziehen der Miscella aus Tank io wird die Miscella aus Tank ioa in, Tank io übergeführt, z. B. durch eine nicht :dargestellte Pumpe. Daraufhin wird die Miscella aus Tank iob in Tank ioa und: weiterhin die Miscella aus Tank io, in Tank IOb sowie die Miscella aus Tank 9 in Tank IOC, z. B. durch nicht dargestellte Pumpen, übergeführt. Es wird dann:durch das Speiserohr 2,1 und das Rohr 22 frisches Lösungsmittel in den Tank 9 eingeführt. Es wird ein frischer Einsatz von zu extrahierenden Feststoffen im die Zentrifuge einr gebracht, worauf .der oben beschriebene Kreislauf wiederholt wird.
  • Andererseits kann auch nach dem Abziehen der Miscella aus Tank io und dem Einbringen eines frischen Einssatzes von in der Zentrifuge 8 zu :extrahierenden Feststoffen die Miscella aus Tank iod durch die Zentrifuge 8 in Tank io dadurch übergeführt werden, daß die Ventile 13" und i9 geöffnet werden, worauf, wenn die Extraktion auf dieser Stufe fortgesetzt werden soll, das Ventil 13, geschlossen und" das Ventil 13 geöffnet wird, so daß die Miscella in der bereits b:eschrieben-,#n Weise aus Tank io, so oft wie dies gewünscht wird, durch die Füllung der sich drehenden Zentrifuge 8 und zurück in den Tank io geführt werden kann.
  • Nachdem die Extraktion auf dieser Stufe bis zu dem gewünschten Grad durchgeführt worden ist, werden die Ventile 13 und ig geschlossen und die Ventile 13b und iga geöffnet, worauf die Miscella aus Tank iob durch die Zentrifuge 8 in dent Tank ioa gelangt. Wenn dieser Vorgang beendet ist, wird das Ventil 13b geschlossen und, wenn die Extraktion auf dieser Stufe fortgesetzt werden soll, das Ventil 13" geöffnet, so daß die jetzt in Tank io befindliche Miscella, so oft wie dies gewünscht wird, durch die Zentrifuge 8 und zurück in den Tank ioa in der beschriebenen Weise geführt werden kann.
  • Nachdem die Extraktion auf dieser letzteren Stufe bis zu dem gewünschten Grade durchgeführt ist, werden die Ventile 13a Und iga geschlossen und die Ventile 13, und igb geöffnet, so @daß die Miscella aus Tank io, durch die Zentrifuge 8 und die darin befindliche Füllung in den Tank lob gelangen kann. Wenn dieser Vorgang beendet ist, wird das Ventil 13, geschlossen und, wenn es erwünscht ist, die Extraktion auf dieser Stufe fortzusetzen, das Ventil 13b geöffnet, so daß die jetzt in Tank iob befindliche Miscella, so oft wie dies gewünscht wird, in der beschriebenen Weise durch die Zentrifuge 8 und zurück in .den Tand, iob geführt werden kann.
  • Nachdem die Extraktion auf dieser letzteren Stufe bis zu dem erwünschten Grad durchgeführt ist, werden die Ventile 13b und igb geschlossen und die Ventile 14 und ig, geöffnet, worauf die Miscella aus Tank g durch die Zentrifuge 8 in den Tank ioa gelangt. Wenn die Überführung der Miscella beendet ist, wird das Ventil 14 geschlossen, und die Extraktion kann, falls erwünscht, auf dieser Stufe durch Öffnen des Ventils 13, fortgesetzt werden, so daß die Miscella, die sich jetzt im Tank io, befindet, so oft wie dies gewünscht wird; in der beschriebenen Weise durch die Zentrifuge 8 Und zurück in den Tank io, geführt werden kann.
  • Wenn die Extraktion auf dieser letzteren Stufe bis zu dem gewünschten Grad ausgeführt ist, werden die Ventile 13, -und ig, geschlossen und der Tank ig mit frischem Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelspeiserohr 21 aufgefüllt. Die Ventile 14 und 2o werden dann geöffnet, um die letzte Stufe der Extraktion durchzuführen, bei der das Lösungsmittel, so oft wie dies gewünscht wird, aus Tank g durch die Zentrifuge 8 und zurück in den Tank g geführt wird, um die Miscella mit der geringsten Lösungsmittelkonzentration des Verfahrens zu gewinnen.
  • Nachdem dieser Vorgang beendet isst, wird die Miscella aus Tank io abgezogen, und der Lösungsmittelwiedergewinnung, wie beschrieben, zugeführt. Die Füllung der Zentrifuge 8 wird ebenfalls entfernt und in der beschriebenen Weise der Lösungsmittelwiedergewnnnung zugeführt.
  • Daraufhin wird ein neuer Einsatz in die Zentrifuge 8 eingebracht und der obige Kreislauf wiederholt. Offensichtlich kann jeder andere Kreislauf, der den Zweck der Erfindung erfüllt, verwendet werden, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird.
  • Gleichfalls kann eine beliebige Zahl von Extraktionsstufen verwendet werden, wie z. B. zwei, drei, vier, sechs, sieben, acht oder mehr, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird.
  • Obgleich zum besseren Verständnis die Erfindung für eine einzige Zentrifuge beschrieben wurde, liegt es für den Fachmann auf der Hand, daß jede gewünschte Zahl an Zentrifugen bei aufeinanderfol.genden Extraktionen mit Miscellen mit fortschreitend abnehmenden Ölkonzentrationen und mit den beschriebenen Verhältnissen von Lösungsmittel zu Löslichem in dem ursprünglichen Einsatz angewendet werden und ein einziger - Feststoffeinsatz während der Extraktion- in einer Zentrifuge bleiben, während der Extraktion von Zentrifuge zu Zentrifuge in gewünschter Weise übergeführt oder in einer anderen Weise behandelt werden kann. Vorzugsweise wird in der Weise gearbeitet, d.aß ein ursprünglicher Feststoffeimatz einer Zentrifuge während der ganzen Extraktion in dies-er Zentrifuge verbleibt.
  • Obgleich oben ein Mischen des zu extrahierenden Feststoffes mit Lösungsmitteln zum Transport in die Zentrifuge, z. B. als pumpbarer Brei, beschrieben wurde, wird, wenn mit Mis.celilen fortschreitend abnehmender Ölkonzentration (und schließlich mit frischem Lösungsmittel) nacheinander extrahiert wird, der frische Einsatz von zu extrahierenden Feststoffen, vorzugsweise in Form einer Mischung (z. B. eines, dünnem Breis), mit Miscella der ;höchsten bei. der Durchführung des Verfahrens erhaltenen Ölkonzentration in die Zentrifuge eingebracht.
  • Zu diesem Zweck kann Miscel`la aus Tank io, bevor sie in die Verdampferabscheidetürme oder eine andere Lösungsmittelrückgewinnungsanlage gelangt, verwendet werden, vorausgesetzt, daß sie nach den aufeinanderfolgemden Extraktionen in Tank io gespeichert wird, damit eine ausreichende Flüssigkeitsmenge für diesen. Zweck vorhanden ist. Die Miscella wird! dann von der Einsatzmasse durch Zentrifugieren abgetrennt und kann durch Offnen des Ventils ig in den Tank io zurückgeführt werden. Damit in dem Tank io eine ausreichende Flüssigkeitsmenge für ,nachfolgende Herstellungen des Breies übrgbleibt, kann auch nur ein Teil des Inhaltes aus Tank io, z. B. das Volumen, das der während einer eänzigen Extraktion gebildeten Endrniscella entspricht, wie oben beschrieben, in die Lösungsmittelrückgewinnung gegeben werden. Andererseits und falls erwünscht kann dieser Teil aus dem Tank io vor der Herstellung -des Breies abgezogen werden, vorausgesetzt, daß ausreichend: Miscella zur Durchführung des gewünschten Zweckes im Tank io belassen wird. Die zur Herstellung des Breies verwendete Mi:scella kann auch in einem von Tank io getrennten Tank untergebracht sein und: in diesen nach dem Trennen von der Einsatzmenge zurückgeführt werden, wobei in diesem Falle die Endmiscella aus Tank io, falls erwünscht, in einen derartigen getrennten Tank übergeführt werden kann und derjenige Teil der konzentrierten Miscella, der zur Lösungsmittelrückgewinnung geht, aus einem derartigen gesonderten Tank entnommen werden kann. Es können jedoch auch andere Verfahren verwend@et werden, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird.
  • Die Tanks io, ioQ, iov, io, und 9 oder entsprechende Tanks in beliebiger Anzahl können von jeder gewünschten oder geeigneten Größe sein. Die Menge an Miscella Ader entsprechenden Konzentration in einem der Tanks kann beliebig und beispielsweise diejenige Menge, die während oder nach der Extraktion mit der Miscella der nächst geringeren Konzentration in den Tank gelangt, oder eine ,größere Menge :sein. Auf alle Fälle soll die Endmiscella, die bei der Extraktion .gewonnen wird und die aus Tank io oder dem entsprechenden Tank abgezogen wird, zum mindesten den obenerwähnten Gehalt an Löslichem enthalten., damit die Vorteile erreicht werden, die mit einem verhältnismäßig geringen Verhältnis von frischem Lösungsmittel zu Gehalt an Löslichem der in! die Zentrifuge 8 eingebrachten, ursprünglichen Feststoffe verbunden sind; derselbe Gedanke wird vorzugsweise beim Einbringen von frischem Lösungsmittel in Tank g oder einen entsprechenden Tank und beim Zugeben von Miscella von Stufe zu Stufe durch die ganze Reihe beachtet.
  • Mit anderen Worten kann etwas von der Miscella aus vorhergegangenenExtraktionen in irgendeinem oder in mehreren der Tanks aufgespeichert werden, falls dies aus irgendeinem Grunde erwünscht ist, und es kann ferner Miscella der entsprechenden Konzentrationen zu irgendeinem oder mehreren dieser Tanks hinzugefügt werden, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird. Beispielsweise kann der Tank io eine Reserve an Miscella, die zur Herstellung des Breies beim Einsatz der Feststoffe in die Zentrifuge 8 dienen soll, enthalten, da ein beträchtlicher Überschuß an Flüssigkeit gegenüber derjenigen, die durch eine einzelne Extralotion gebildet wird, für diesen Zweck erforderlich ist.
  • Mehrere der als Zentrifugen ausgebildeten Lösungsmittelextrakteure können zu einer Batterie von Einheiten, die in der Zeichnung mit 7', 8', 9 und iö bezeichnet und in gestrichelten Linien dargestellt sind, vereinigt werden.
  • Der Ausdruck »Teilchen«, der in den Ansprüchen verwendet wird, umfaßt ganze, pulverisierte, gequetschte oder zerkleinerte Samen, zerteilte oder zerkleinerte Fisch- oder Walteile oder andere ölhaltige Feststoffe tierischer Art oder andere Feststoffe (einschließlich Pulpen), die durch Lösungsmittel extrahierbares Öl, Fett und bzw. oder Wachs enthalten und auf die diese Erfindung im allgemeinen Sinne zur Lösungsmittelextraktion derartiger Öle, Fette bzw. Wachse anwendbar ist.
  • Ferner umfaßt der Ausdruck »Miscella« in den Ansprüchen sowohl frisches Lösungsmittel als auch Lösungsmittel, in dem Öl, Fett oder Wachs gelöst ist.
  • Im Rahmen der oben im einzelnen beschriebenen Erfindung können. Änderungen, Auslassungen, Zusätze und bzw. oder Einfügungen vorgenommen werden.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion von mindestens einem Bestandteil der Gruppe, die aus Öl, Fett und Wachs besteht, aus Teilchen von Feststoffen biologischen Ursprungs, insbesondere ölhaltigen und pflanzlichen Substanzen sowie Wal- und Fischmehl im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gew@innung einer Miscella von mindestens 40'/o Volumengehalt an löslichen Extraktstoffen die Feststoffe einer schrittweisen Extraktion mit Miscella vorn fortschreitend abnehmendem Extraktstoffgehalt in an sich bekannter Weise unterworfen werden und das Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Extraktstoffen ausreichend gering gehalten wird und im wesentlichen 1,5 : i sowie vorteilhafterweise 1,4 : i nicht überschreitet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff einer schrittweisen Extraktion mit Miscella von fortschreitend abnehmendem Gehalt an Extraktstoffen unterworfen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff von einem Filterträger ,gehalten wird, durch den die Miscella hindurchtritt. q..
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff in Form eines Breies mit Miscella mit einem Gehalt von mindestens 40 Volumprozent Extraktstoffen zum Filterträger befördert wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3 oder q., dadurch gekennzeichnet, daß der Filterträger aus einem sich drehenden Zentrifugeneinsatz besteht.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Hexan verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu extrahierende Stoff mit Faserstoffen vermischt wird. B. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in geschlossenem Kreislauf durch den Feststoff geführt wird. g. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach Anspruch i bis 8, gekennzeichnet durch einen Filterträger, Behälter für Lösungsmittel und für Miscellen verschieden-er Konzentrationen aus vorhergegangenen Extraktionen, Vorrichtungen zum aufeinanderfolgenden Durchführen der Misceilen verschiedener Konzentrationen und des Lösungsmittels in geschlossenem Kreislauf durch den Filterträger und Vorrichtungen zum Abscheiden des Lösungsmittels von dem Extrakt. Io. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß -der Filterträger die Form eines Einsatzes einer sich drehenden Zentrifuge hat. Angezogene Druckschriften: Hefter-Schönfeld, Chemie und Technologie der Fette und Fettprodukte, 1936, Bd.I, S.750 und 751, 732 und 733, 71o bis 712, 681; Fette und. Seifen, 1951, S. 699 und 700; Bauer, Fette und Öle, 18; deutsche Patentschriften Nr. 303 846, 625 498, 589 233, 5I5 058; britische Patentschrift Nr. 334 569; USA.-Patentschrift Nr. 1 804 5I2.
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