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Verfahren zur Gewinnung von Pektin Die Erfindung bezieht sich auf
ein Verfahren zur Gewinnung von Pektin aus pektinhaltigem Rohmaterial mit verdünnten
Säuren; sie besteht dann daß zunächst eine Reihe von klaren, aber nicht feinnitrierten
Pektinextrakten steigender Konzentration bereitgestellt, das zu extrahierende Material
in an sich bekannter Weise mit den verdünnten Säuren aufgeschlossen, mit Filterhilfsmitteln
versetzt und mit dem höchstkonzentrierten der bereitgestellten Extrakte nach Vollendung
der Hydrolyse vermischt und durch Vakuumfiltration von dem Rückstand abgetrennt,
die abgezogene Lösung sodann mehrmals auf das Filter zurückgegeben wird, bis ein
starker und dichter, aber immer noch poröser Filterkuchen sich gebildet hat und
ein klares Filtrat abläuft, das, wie üblich, weiterverarbeitet wird, worauf der
gebildete Filterkuchen mit der vorrätig gehaltenen, nächst schwächeren Pektinlösung
gemischt wird, sodann die Maßnahmen des Filtrierens usw. wiederholt werden. bis
schließlich die letzte Auslaugung des Filterkuchens mit reinem Wasser erfolgt.
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Durch das neue Verfahren soll vor allem ein besserer Filtereffekt
im Zuge der Pektinextraktion erreicht werden. Dies wird erfindungsgemäß dadurch
gewährleistet, daß die Abtrennung nicht von der Filtration getrennt wird, wie es
bisher in der Technik üblich ist, sondern durch die Formung eines dichten und trotzdem
porösen Filterkuchens unter Rückgabe der höchstkonzentrierten Lösung. Der Kern der
neuen Arbeitsweise ist, wie vorweg bemerkt wird, nicht eine wiederholte Filtration
des Pektinextraktes schlechthin, es ist auch nicht die Rückführung von Pektinextrakt
zu dem zu extrahierenden Material im Kreisprozeß, auch nicht das Auswaschen eines
Rückstandes mit dem Filtrat, sondern die Extraktion des pektinhaltigen Rohmaterials
mit einer in einem vorhergehenden Prozeß bereits gewonnenen technisch hochprozentigen
Pektinlösung, so daß das Konzentrationspotential zwischen Extraktionsmittel und
dem zu extrahierenden Stoff möglichst gering ist, wobei es ebenfalls erfindungswesentlich
ist, daß das zu extrahierende Material mit verdünnten Säuren angeteigt, mit Filterhilfsmitteln
versetzt und mit den h öchstkonzentrierten der bereitgestellten Extrakte nach Vollendung
der Hydrolyse vermischt wird.
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Nach dem neuen Verfahren lassen sich direkt bis zu 5 0/oige Pektinlösungen
erhalten, die bei den bisher bekannten Verfahren nur durch Eindampfung verdünnter
Pektinlösungen in säurefesten Vakuumverdampfern oder durch Fällungen mit Metallsalzen
mit oder ohne nachträgliche Entfernung der Metallionen durch Basenaustausch oder
nach ande-
ren Verfahren gewonnen werden können. Die hohen Viskositäten der kolloiden
Pektinlösungen erschweren den Basenaustausch, so daß diese Arbeitsweise großtechnisch
erhebliche Kosten bedingt. Auch die Verdampfungsverfahren sind selbst bei Brüdenkompression
oder Mehrstufigkeit im großtechnischen Betrieb unwirtschaftlich.
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Das Verfahren unterscheidet sich ferner auch darin sehr vorteilhaft
von den herkömmlichen Verfahren, daß keine Feinfiltrationen durchgeführt werden
müssen. Anders als bei den Verdampfungsverfahren findet beim vorliegenden Verfahren
keine Anreicherung von aschebildenden Bestandteilen in der Lösung statt. Ebenso
unterbleibt die bei Verdampfungen unvermeidliche Farbstoffanreicherung in der Lösung.
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Das Fehlen von Feinflltrationen wirkt sich in einer wesentlichen
Verminderung der Verfahrenskosten aus, da keine teuren Filterhilfsmittel, wie Kieselgur,
Asbest, Filtercellulose, Filtertücher oder Filterbespannungen, verwendet werden
müssen. Ein weiterer Vorteil des Wegfalles von Feinfiltrationen besteht darin, daß
die durch Verschlammungen regelmäßig verursachten Betriebsstörungen und -unterbrüche
ausbleiben. Ferner unterbleiben die bei Feinfiltrationen unvermeidlich auftretenden
Verluste an zu filtrierender Lösung.
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Durch Verwendung bestimmter Säuren für den Aufschluß des pflanzlichen
Ausgangsmaterials und bestimmter basischer Stoffe zur Entfernung dieser Säuren aus
den konzentrierten Lösungen ist es außerdem
möglich, direkt gebrauchsfertige
und für den Handel geeignete Peitinextrnkte und -konzentrate von jeder gewünschten
Konzentration zu erhalten.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßig a:- .olgt durchgeführt:
Das pekt nllaltige- Materil, z. B. Aptel'rcbsr oder Citrusschalen, wird mit einer
verdünnten Säurelösung, z. B. einer verdünnten Sdiwefelsäure oder Salzsäurelösung,
im Verhältnis von 1:2 bis 1: 6, gegebenenfalls sogar von 1:8, von Rohstoff zu Lösung
vermischt. Man läßt das Gemisch bei Raumtemperatur, gegebenenfalls jedoch auch bei
niedrigerer oder höherer Temperatur, während einer Zeit, die sich nach dem gewünschten
Grad der Entesterung richtet, stehen.
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Dem Reaktionsgemisch, aus welchem sich die Pektinlösung mit üblichen
Mitteln nicht oder nur unter größten Schwierigkeiten abtrennen ließe, wird nun eine
bei einem früheren Extraktionsprozeß gewonnene Pektinlösung (im folgenden als Lösung
II bezeichnet) hinzugegeben, wobei das Gemisch unter gleichzeitiger Erhöhung der
absoluten Pektinmenge verdünnt wird. Die Erhöhung der Pektinmenge, bezüglich der
ursprünglich im Ausgangsgemisch vorhandenen Menge, kann bis zu 1.000/o betragen.
Beträgt der analytisch festgestellte Gehalt des trockenen Ausgangsmaterials an Pektin
etwa 10%, so wird bei einem Ansatzverhältnis des trockenen Ausgangsmaterials zur
wässerigen Säurelösung von 1:4 eine Pektinkonzentration von etwa 2,50!0 erhalten.
Diese Konzentration wird nicht verändert, wenn zur Verdünnung des Reaktionsgemisches
auf 1 : 8 vier Teile einer Lösung II mit einer Pektinkonzentration von 2,5% verwendet
werden. Soll eine geringere Pektinkonzentration im Gemisch erzielt werden, so kann
man als Lösung II z. B. eine solche mit einer Pektinkonzentration von etwa 1,25%
verwenden, so daß das verdünnte Reaktionsgemisch eine Pektinkonzentration von etwa
1,8750/0 aufweist. Dieser Wert entspricht beinahe schon dem Doppelten der bei den
herkömmlichen Verfahren als theoretisches Maximum erzielbaren Pektinkonzentration.
Selbst bei einem Ansatzverhältnis von 1 :5, d. h. bei einer Pektinkonzentration
von 2% im Ausgangsgemisch und Verwendung einer Lösung II mit einem Pektingehalt
von 1% zur Verdünnung, wird noch eine Pektinkonzentration von 1,50/0 erzielt.
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Das verdünnte Reaktionsgemisch wird dann filtriert. Dadurch gewinnt
man eine hochkonzentrierte Pektinlösung. Der Filterrückstand enthält noch restliche
Mengen Pektin. Zur Gewinnung dieser restlichen Pektinmengen wird der Filterrückstand
in mehreren Waschstufen mit entsprechend vielen aus einem früheren Arbeitsgang herrührenden
Pektinlösungen mit abnehmender Pektinkonzentration gewaschen.
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Wie bei der Zugabe der Lösung II zum Reaktionsgemisch erfolgt bei
Zugabe der Lösungen II, IV, V ... usw. einerseits eine Verdünnung des Filterrückstandes
und andererseits eine Erhöhung der Pektinmenge im verdünnten Gemisch. Auf diese
Weise kann das restliche Pektin bis auf Spuren aus dem Filterrückstand extrahiert
werden. Die dabei erhaltenen Filtrate werden für den nächsten Arbeitsgang mit frischem
Ausgangsmaterial aufbewahrt und bereitgehalten. Bei acht bis zehn Waschstufen ist
eine Pektinausbeute von 98,5 bis 99,5%, bezogen auf die im trockenen Ausgangsmaterial
enthaltene Pektinmenge, erzielbar.
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Schon mit fünf bis sechs Waschstufen ist, je nach
deiri Ansatzverhältnis
und der Konzentration der r;;>.l Verdünnen verwendeten Lösung II, eine Aus-TBeaTC
von 94 bis 96% erhältlich.
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Die Filtrationen und Waschoperationen werden vorzugsweise auf \'akuJmfiltern,
insbesondere Vakuumdrehfiltern, oder Va'xuurrnutschen vorgenommen.
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Es wird für alle Waschoperationen vorzugsweise eine einzige große
Vakuumnutsche mit starkem Rührwerk verwendet. Die filtrierten Lösungen III, III,
IV, V... usw., werden zweckmäßig in einfachen Vorratsbehältern in der Reihenfolge
abnehmender Konzentrationen zum Waschen des in der Nutsche befindlichen Filterrückstandes
bereitgestellt.
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Um bei den Filtrationen auch bei hohen Konzentrationen und somit
hohen Viskositäten der Lösungen eine rasche und gute Trennung zu erzielen, werden
Filterhilfsmittel verwendet, die besondere Eigenschaften aufweisen müssen. Für Filtrationen
von pflanzlichen Materialien haben sich mittelgrobes Sägemehl und Sägespäne, die
chemisch nicht störend wirken, als besonders geeignet erwiesen. Brauchbar ist prinzipiell
Sägemehl aller Stärken und Hölzer.
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Besonders geeignet ist Sägemehl von Weichhölzern.
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Da Sägemehl nicht immer in genügender Menge und zu einem wirtschaftlichen
Preis zur Verfügung steht und außerdem den Nachteil besitzt, die Verwendung des
Filterrückstandes als Futtermittel zu beeinträchtigen, wurden zahlreiche billige
cellulosehaltige, möglichst stärkefreie Abfallmaterialien aus der Landwirtschaft
und Industrie durch Mahlen aufgearbeitet, um ihnen eine der Struktur des Sägemehls
ähnliche, gezackte, poröse und aufgelockerte Struktur zu geben. Mit den auf diese
Weise behandelten Materialien konnten gleiche und teilweise noch bessere Resultate
erzielt werden als mit Sägespänen. Getreidepelzen Kork. Stroh, entkörnte Maiskolben,
Maisstengel und Sonnenblumenstengel eignen sich in hervorragender Weise für diesen
Zweck. Diese Materialien werden vorzugsweise einer zerreißenden oder zerfetzenden
Zerkleinerung unterworfen.
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Die meisten der genannten Stoffe stellen im Hinblick auf die weitere
Verwendung der Filterrücksrände für Futterzwecke eine wertvolle Ergänzung dar. Damit
ist auch für die beim vorliegenden Verfahren anfallenden festen Abfallstoffe eine
Verwertungsmöglichkeit gefunden. Die grobporige Beschaffenheit des Filterkuchens
ermöglicht eine weitgehende Abtrennung der Lösung, so daß ein Trockensubstanzgehalt
des Filterkuchens von 30 bis 40% erzielt werden kann, der sonst nur mit unwirtschaftlich
arbeitenden hydraulischen Pressen erreicht wird.
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Die Menge des zuzusetzenden Filterhilfsmittels beträgt vorzugsweise
1 bis 4°/0, berechnet auf das mit der Lösung II verdünnte Reaktionsgemisch, oder
10 bis 400/0, bezogen auf das Ausgangsmaterial, je nach dem einzuhaltenden Ansatz
verhältnis.
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Die Menge des Zusatzes richtet sich nach dem empirisch ermittelten,
charakteristischen Verhalten, sowie der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials. Da
sich Citrusschalen aller Arten besonders schwer verarbeiten lassen, ist hier der
hohe Zusatz von 4 bzw.
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4O0/o zweckmäßig. Bei Apfeltrebern, deren innere Struktur bei der
Aufarbeitung etwas besser erhalten bleibt, genügen zur Erzielung einer leichten
Filtrierbarkeit der Gemische Mengen von 2 bis 3% bzw.
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20 bis 30°/o des Filterhilfsmittels.
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Die Verwendung einer großflächigen Nutsche und eines geeigneten Vakuums
ermöglicht in besonders
idealer Weise die Bildung einer hochporösen,
selbst als Filter wirkenden, sehr scharf filtrierenden Schicht und Filtermasse,
die sich unter der Wirkung des Vakuums mehr und mehr verfestigt und verdichtet,
aber trotzdem porös bleibt. Das abfließende Filtrat ist völlig ilar wie bei schärfster
Filtration unter Verwendung von Kieselgur oder Asbest. Besonders erstaunlich ist
die Tatsache, daß gerade auch bei hochviskosen Lösungen mit Viskositäten bis zu
500 cP diese Filtrationen glatt und völlig störungsfrei verlaufen.
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Bei diesen Filtrationen sollten keine Stofftücher, insbesondere keine
solchen mit einer dichten Webart, auf den Drehfiltern oder den Vakuumnutschen verwendet
werden. Obwohl beim vorliegenden Verfahren eine viel geringere Verschleimung und
Verschmierung der Filtertücher eintritt, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, mit
Geweben aus Metall oder vorzugsweise mit säurefesten Geweben aus synthetischem Material
zu arbeiten, die je nach dem zu verarbeitenden Produkt eine gegenüber normalen Filtergeweben
verhältnismäßig große Maschenweite, vorzugsweise 0,1 bis 0,8 mm, aufweisen. Es hat
sich ferner als zweckmäßig erwiesen, auf das Gewebe mit der verhältnismäßig großen
Maschenweite ein feineres Gewebe aufzulegen.
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Um eine Trübung des Filtrates durch Partikel, die durch das Filter
hindurchgehen könnten, zu vermeiden, ist es zweckmäßig, ein zusätzliches kleines
Filter mit einfacher Stoffnespannung aus Battist oder einem anderen gut durchlässigen
Material zu verwenden.
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Das zu Beginn der Filtration unvermeidlich trüb anfallende Filtrat
wird zweckmäßig so lange in die Nutsche zurückgepumpt, bis die aus der Nutsche abfließende
Flüssigkeit klar ist. Die Gesamtmasse des Filtriergutes wirkt dann bei der Hauptfiltration
als Filterschicht, nachdem sich unter der Wirkung des Vakuums verhältnismäßig schnell
eine Sedimentation und erste Verfestigung eingestellt hat.
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Bei Verwendung von Vakuumdrehfiltern wird eine Mischvorrichtung vorgeschaltet,
deren Funktion derjenigen des Rührwerkes bei Verwendung einer Vakuumnutsche entspricht.
Vor jeder Filtration wird das Filtriergut vorzugsweise mindestens 10 Minuten gut
durchmischt. Dadurch werden viel bessere Ausbeuten erhalten als bei zonenmäßiger
oder einheitlicher Gegenstromauswaschung.
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Nach dem Verfahren können auch standardisierte Pektinextrakte hergestellt
werden. Zu diesem Zweck verwendet man für den Aufschluß Schwefelsäure statt Salzsäure.
Er wird eine über das normalerweise übliche Maß hinausgehende Anreicherung von Pektin
durch Verwendung einer bereits hochkonzentrierten Pektinlösung zur Verdünnung des
Reaktionsgemisches und Einhaltung eines kleinen Ansatzverhältnisses von Ausgangsmaterial
zu wässeriger Säurelösung von 1 :3 bis 1:4 vorgenommen, so daß das endgültige Verdünnungsverhältnis
1 : 6 bis 1: 8 beträgt. Man erhält dabei allerdings eine geringere Trenn- und Filtrationsleistung
wegen der hohen Viskosität der Pektinlösung.
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Bei mittlerer Nutschengröße erzielt man aber immer noch ohne jegliche
Betriebsstörungen gute Filtrationsleistungen. Um nach dem herkömmlichen Eindampfungsverfahren
Pektinlösungen derart hoher Konzentration zu erhalten, müßten vergleichsweise mehrstufige
Verdampferanlagen mit 3000 kg Wasserverdampfung pro Stunde verwendet werden. Die
Leistung
der Nutsche beträgt selbst bei Pektinkonzentrationen der Lösung von 2,5 bis 30/0
40 bis 100kg Lösung pro Quadratmeter und pro Stunde.
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Die Schwefelsäure wird durch Zugabe von CaCQ3 in trockener Form oder
in Suspension zur Pektinlösung neutralisiert. Das ausgefällte CaSO4 kann abfiltriert
oder durch Sedimentation absetzen gelassen werden. Der abgesetzte Schlamm kann noch
ausgewaschen werden. Die Waschflüssigkeit kann zur Anreicherung von Pektin bei einer
der Waschstufen verwendet werden. Spuren von meist unvermeidlich in Lösung bleibendem
Calciumsulfat vermindern die Qualität des Produktes in keiner Weise. Spuren von
H2SOo oder CaSO4 können jedoch gewünschtenfalls nach Zugabe äquivalenter Mengen
Bariumchlorid in Form von unlöslichem Bariumsulfat beseitigt werden.
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Es ist noch zu bemerken, daß die einzelnen Stufen des vorliegenden
Verfahrens bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt werden können. So können
z.B. das Ansetzen des pflanzlichen Ausgangsmaterials und der eigentliche hydrolytische
Aufschluß bei erhöhter Temperatur erfolgen, während die Abtrennung der Pektinlösung
bei Raumtemperatur durchgeführt werden kann. Zur Steigerung der Ausbeute ist es
jedoch ratsam, die Arbeitstemperatur durchweg niedrig zu halten.
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Eine für die Gewinnung von konzentrierten wässerigen Pektinlösungen
geeignete Anlage ist in der Zeichnung schematisch dargestellt.
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Diese Anlage weist einen Reaktionsbehälter 1 auf, der mit einem Einlaß
2 für die Einführung des pektinhaltigen Ausgangsmaterials und der Säurelösung ausgerüstet
ist. Der Reaktionsbehälter 1 ist durch eine Ablaßleitung 4 zum Ableiten des Behälterinhaltes
mit einer Vakuumnutsche 5 verbunden. Diese Nutsche ist mit einem Rührwerk 6 zum
Aufrühren des Filtriergutes ausgerüstet. Der Abflußteil der Nutsche 5 ist durch
eine Hauptleitung 7 und die Zweigleitungen 8 a bis 8h an die oberen Enden einer
Reihe aufeinanderfolgender Vorratsbehälter 9 a bis 9h angeschlossen.
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In die Hauptleitung 7 ist eine an eine Vakuumpumpe 11 angeschlossene
Vakuumvorlage 10 eingeschaltet.
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Der das Filtriergut aufnehmende Teil der Nutsche 5 ist durch eine
zweite Hauptleitung 12 und die Zweigleitungen 13 b bis 13i mit den unteren Enden
der Vorratsbehälter 9b bis 9i verbunden. In den oberen Teil des Vorratsbehälters
9i mündet eine Zufuhrleitung 8i für Wasser. Der untere Teil des Vorratsbehälters
9 a ist durch die Leitung 13 a mit dem Reaktionsbehälter 1 verbunden. Um die Ableitung
von Flüssigkeit aus dem Abflußteil der Nutsche 5 nach irgendeinem der Vorratsbehälter
9a bis 9h und die Ableitung von Flüssigkeit aus irgendeinem der Vorratsbehälter
9b bis 9i nach dem für die Aufnahme des Filtriergutes bestimmten Teil der Nutsche
5 zu ermöglichen, können an den Anschlußstellen der Zweigleitungen 8 a bis 8h an
der Hauptleitung 7 und an den Anschlußstellen der Zweigleitungen 13 b bis 13i an
der Hauptleitung 12 Zweiweghähne vorgesehen sein. An die Hauptleitung 7 ist ferner,
z. B. mittels eines Zweiweghahnes, eine Zweigleitung 7 a angeschlossen. Zur Förderung
von Flüssigkeit aus der Nutsche nach den Vorratsbehältern 9 a bis 9h bzw. aus den
Vorratsbehältern 9b bis 9i nach der Nutsche sind in die Hauptleitungen 7 und 12
Pumpen 13 bzw. 14 eingeschaltet.
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Die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur
Gewinnung von hochkonzentrierten
Pektinlösungen wird im folgenden
Beispiel unter Hinweis auf die in der Zeichnung dargestellte und oben beschriebene
Anlage erläutert.
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Beispiel Als Ausgangsmaterial werden Apfeltreber verwendet, die,
bezogen auf ihr Trockengewicht, einen Pektingehalt von 100/o aufweisen. Für den
hydrolytischen Aufschluß, d. h. für die Überführung der in den Apfeltrebern enthaltenen
wasserunlöslichen Pektinstoffe in wasserlösliche Pektine, wird eine 1 0/obige wässerige
Salzsäurelösung verwendet.
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In den Reaktionsbehälter 1 werden durch den Einlaß 2 1000 kg trockene
Apfeltreber und 2000 kg Säurelösung zugegeben. Das Reaktionsgemisch wird während
etwa 24 Stunden auf einer Temperatur von 35 C gehalten, bis die unlöslichen Pektinstoffe
der Apfeltreber praktisch vollständig in wasserlösliche Pektine übergeführt sind.
Das Reaktionsgemisch weist nach beendeter Reaktion die Form eines nach den üblichen
Methoden praktisch nicht filtrierbaren, schlammigen Breies mit einem Pektingehalt
von 3,330/0, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemisches, auf. Um diesen Brei
in einen filtrierbaren Zustand zu bringen, werden in den Behälter durch die Leitung
3 4500 kg einer Pektinlösung II mit einem Pektingehalt von 2,1250/0 aus dem Vorratsbehälter
9 a eingeführt und mit der Reaktionsmasse vermischt. Es werden dabei 7500 kg eines
Gemisches mit einem Flüssigkeitsanteil von 6500 kg, der einen Pektingehalt von 3
O/o aufweist, erhalten. Durch diese Maßnahme wird einerseits die Reaktionsmasse
bezüglich ihres Gesamtfeststoffgehaltes verdünnt und dadurch leichter filtrierbar
gemacht und andererseits im Verhältnis zur Verdünnung eine relativ starke Anreicherung
von Pektin erzielt.
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Das verdünnte Gemisch wird nun durch die Leitung 4 in die Nutsche
s übergeführt und unter Verwendung von Sägemehl als Filterhilfsmittel filtriert.
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Es werden 3300 kg Pektinlösung I mit einem Pektingehalt von 3 ovo
erhalten, die durch die Leitung 7 und die Zweigleitung 7 a abgelassen wird. Die
in der Lösung I gelöste Pektinmenge beträgt somit 99 kg. Die Lösung I kann entweder
als Verdünnungslösung II für einen nächsten Arbeitsgang bereitgestellt oder auf
Trockenpektin weiterverarbeitet werden. In der Nutsche verbleibt ein Filterkuchen
mit einem Flüssigkeitsanteil von 3200 kg, dessen Pektingehalt 3 ovo beträgt.
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Bei der Beschreibung der nun folgenden Waschstufen werden das Gewicht
des festen Anteils des Filterkuchens und das Gewicht des Filterhilfsmittels nicht
mehr berücksichtigt. Der Filterkuchen wird nun mit 4500 kg einer 1,5 0/0eigen Pektinlösung
III, die aus dem Vorratsbehälter 9b durch die Leitungen 13 b und 12 in die Nutsche
5 befördert werden, mittels des Rührers 6 gründlich gemischt. Das Gemisch weist
nun einen Flüssigkeitsanteil von 7700 kg und einen Pektingehalt von 2,125 ovo auf.
Durch Filtrieren dieses Gemisches werden 4500 kg Pektinlösung II mit einem Pektingehalt
von 2,1250/0 gewonnen. Die Pektinlösung II wird mittels der Pumpe 13 durch die Leitungen
7 und 8 a in den Vorratsbehälter 9 a übergeführt. In der Nutsche verbleibt ein Filterrückstand
mit einem Flüssigkeitsanteil von 3200 kg und einem Pektingehalt von 2,1250/0. Dieser
Rückstand wird mit 4500 kg der 1,05e/oigen Pektinlösung IV, die aus dem Vorratsbehälter
9c durch die Leitungen 13 c
und 12 in die Nutsche 5 geleitet werden, durch Aufrühren
mittels des Rührers 6 vermischt. Dieses Gemisch weist nun einen Pektingehalt von
1,50/0 auf.
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Durch Filtrieren des Gemisches gewinnt man 4500 kg einer Lösung III
mit einem Pektingehalt von 1,50/0.
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Die Lösung III wird durch die Leitungen 7 und 8b in den Vorratsbehälter
9 b geleitet. In der Nutsche verbleibt ein Filterrückstand mit einem Flüssigkeitsanteil
von 3200 kg, dessen Pektingehalt 1,5 O/o beträgt.
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Dieser Rückstand wird mit 4500 kg der 0,6759/oigen Pektinlösung V,
die aus dem Vorratsbehälter 9d durch die Leitungen 13d und 12 in die Nutsche 5 geleitet
werden, durch Aufrühren mit dem Rührer 6 vermischt. Das erhaltene Gemisch weist
dann einen Pektingehalt von 1,050/0 auf. Durch Filtrieren des Gemisches gewinnt
man 4500 kg einer Lösung IV mit einem Pektingehalt von 1,050/0, die durch die Leitungen
7 und 8c in den Vorratsbehälter 9c geleitet wird. In der Nutsche verbleibt ein Filtrierrückstand
mit einem Flüssigkeitsanteil von 3200 kg, dessen Pektingehalt 1,05 ovo beträgt.
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Dieser Rückstand wird mit 3800 kg der 0,350/0igen Pektinlösung VI,
die aus dem Vorratsbehälter 9e durch die Leitungen 13e und 12 in die Nutsche 5 geleitet
wird, durch Aufrühren vermischt. Das erhaltene Gemisch weist dann einen Pektingehalt
von 0,675 ovo auf. Durch Filtrieren des Gemisches gewinnt man 400 kg Lösung V mit
einem Pektingehalt von 0,670in, die durch die Leitungen 7 und ßd in den Vorratsbehälter
9d geleitet wird. In der Nutsche verbleibt ein Filterrückstand mit einem Flüssigkeitsanteil
von 3000 kg, dessen Pektingehalt 0,675 ovo beträgt.
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Dieser Rückstand wird mit 4000 kg der 0,185 °/Oigen Pektinlösung
VII, die aus dem Vorratsbehälter 9f durch die Leitungen 13f und 12 in die Nutsche
5 geleitet wird durch Aufrühren vermischt. Das erhaltene Gemisch weist dann einen
Pektingehalt von 0,3950/0 auf. Durch Filtrieren des Gemisches gewinnt man 4000 kg
Lösung VI mit einem Pektingehalt von 0,3950/0, die durch die Leitungen 7 und 8e
in den Vorratsbehälter 9 e geleitet wird. In der Nutsche verbleibt ein Filterrückstand
mit einem Flüssigkeitsanteil von 3000 kg, dessen Pektingehalt 0,395 min beträgt.
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Dieser Rückstand wird mit 4000 kg der0,06750/0igen Pektinlösung VIII,
die aus dem Vorratsbehälter 9g durch die Leitungen 13 g und 12 in die Nutsche 5
geleitet werden, durch Aufrühren vermischt. Das erhaltene Gemisch weist dann einen
Pektingehalt von 0,1910in auf. Durch Filtrieren des Gemisches gewinnt man 4000 kg
Lösung VII mit einem Pektingehalt von 0,1910/0, die durch die Leitungen 7 und 8f
in den Vorratsbehälter 9f geleitet wird. in der Nutsche verbleibt ein Filterrückstand
mit einem Flüssigkeitsanteil von 3000 kg, dessen Pektingehalt 0,1910/0 beträgt.
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Dieser Rückstand wird mit4000 der 0,02250/0igen Pektinlösung IX,
die aus dem Vorratsbehälter 9h durch die Leitungen 13h und 12 in die Nutsche 5 geleitet
wird, durch Aufrühren vermischt. Das erhaltene Gemisch weist dann einen Pektingehalt
von 0,0960/0 auf. Durch Filtrieren des Gemisches werden 4000kg Lösung VIII mit einem
Pektingehalt von 0,0960/0 gewonnen, die durch Leitungen 7 und 8g in den Vorratsbehälter
9g geleitet wird. In der Nutsche verbleibt ein Filterrückstand mit einem Flüssigkeitsanteil
von 3000 kg, dessen Pektingehalt 0,0960/0 beträgt.
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Der Rückstand wird mit 4000 g Wasser, die aus dem Vorratsbehälter
9 i durch die Leitungen 13 i und 12 in die Nutsche 5 geleitet werden, durch Aufrühren
vermischt. Das erhaltene Gemisch weist einen Pektingehalt von 0,0414/o auf. Durch
Filtrieren des Gemisches gewinnt man 4000 kg Lösung IX mit einem Pektingehalt von
0,0410/0, die durch die Leitungen 7 und 8h in den Vorratsbehälter 9 h geleitet wird.
In der Nutsche verbleibt ein Filterrückstand mit einem Flüssigkeitsanteil von 3000kg,
dessen Pektingehalt 0,0410/0 beträgt. Von den im Ausgangsmaterial ursprünglich enthaltenen
100 kg Pektin bleiben im letzten Filterrückstand noch 1,22 kg Pektin zurück. In
neun Waschstufen wird somit eine Ausbeute von 98,784/0 Pektin, bezogen auf die in
1000 kg trockenen Apfeltrebern enthaltenen 100 kg Pektin, erzielt.
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Die in den Vorratsbehältern gespeicherten Pektinlösungen mit abnehmenden
Pektinkonzentrationen können bei einem neuen Arbeitsgang mit einem neuen Ansatz
von pektinhaltigem Ausgangsmaterial in der oben beschriebenen Weise für die Waschoperation
verwendet werden.