DE2545043A1

DE2545043A1 - Verfahren zur herstellung eines proteinkonzentrats mittels extraktion

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Publication number: DE2545043A1
Application number: DE19752545043
Authority: DE
Inventors: George B Karnofsky
Original assignee: Dravo Corp
Current assignee: Dravo Corp
Priority date: 1975-02-12
Filing date: 1975-10-08
Publication date: 1976-08-19
Also published as: BR7600159A; CA1063861A; GB1502959A; JPS5950298B2; JPS51105974A

Description

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Verfahren zur Herstellung eines iroteinkonzentrats mittels

Extraktion.

Hie Erfindung betrifft eine Lösungsmittelextraktion unu insbesondere ein Verfahren zur Behandlung entölter ölhaltiger Samenmaterialien mit wässerigen, alkoholischen Lösungen zwecks Herstellung eines Proteinkonzentrats.

ölhaltige Sacienmaterialien, wie Soyaboiuien, Bauniwollsamen, Erdnüsse, Sesamsainen und Sonnenbluinensanien anhalten Nährproteine in hohen Konzentrationen. Andere Bestandteile bilden Fasern,«öl und Kohlenhydrate. Da die Kohlenhydrate sich oft mit charakteristischen, unerwünschten Geschmackstoffen assoziieren und auch die Ursache für Blähungen darstellen, wenn unbehandelte Samen bei der menschlichen Ernährung verwendet wei-aen, extrahiert man bekanntlich die geflockten Samen zunächst mit eineia Lösungsmittel, wie Hexan, una entfernt das öl und ^atm die ontfettoten i-locken mit einem für Kohlennydrate selektiven Lösungsmittel, aas ein Proteinkonzentrat als Rückstand :surücKliü:t. bekai.nt ist auch, diese Iroteinkonzentrate in Kalirung^niittel einzubauen uoer sie zur Her-

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Der Gehalt an Alkohol in wässerigen Lösungen, die in"d'e-is Praxis~^:"-^: zur selektiven Extraktion von Kohlenhydraten herangezogen werden
können, bewegt sich zwischen ^o und .'?$ üew.-ifc- Konzentrationen
am unteren Ende dieses Bereichs besitzen den Vorteil, daß Kohlenhydrate aus dem Samenmaterial leichte löslich sind; so kann man
mit einem Minimum an.Lösungsmittel die gewünschte Menge an-Kohlenhydraten extrahieren und ebenfalls mit einem: .Minimum; an^; Wärme und

Anlagekosten für die Rückgewinnung des Lösungsmittels durch Abdampfen arbeiten. Die Nachteile der Verwendung wässeriger, alkoholischer Lösungen am unteren Ende des Konzentrationsbereichs sind: bei der Extraktion der Kohlenhydrate ohne gleichzeitige Mitextraktion von Protein sind sie weniger selektiv, die Flokken werden weich und lasseh sich nur schwer behandeln und auch nach dem Auspressen der extrahierten, vom Lösungsmittel zu befreienden Flocken werden beträchtliche Mengen Lösungsmittel zurückgehalten. Darüber hinaus wird Protein bekanntlich beim Kontakt mit wässerigen, alkoholischen Lösungen, deren Alkoholgehalt al unteren Ende dieses Bereichs liegt, schneller denaturiert. Daher kann nan solche niederen Konzentrationen nicht anwenden, wenn mit Hilfe des Verfahrens ein Proteinkonzentrat mit hoher Protein-Dispergierbarkeit erzeugt werden soll. Setzt man umgekehrt wässerige, alkoholische Lösungen mit einem Alkoholgehalt an oberen Ende des Bereichs ein, die als kohlenhydrat-selektive Losungsuittel dienen sollen, dann haben diese den Nachteil, daß sie Kohlenhydrate nur schwach lösen, aber den Vorteil, daß die Flocken weniger erweichen, der Rest Lösungsmittel sich aus den

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extrahierten Flocken vor dem Abtreiben des Lösungsmittel« we it eingehend abpressen läßt und das Protein nur einer geringfügigen Denaturierung unterliegt.

Gleichgültig, ob ein Lösungsmittel einen hohen oder einen niedrigen Gehalt an Alkohol besitzt - die für eine ioctraktion erforderlichen Verhältnisse von Lösungsmittel zu Flocken sind hoch ±* Vergleich zu den üblichen Verhältnissen von Lösungsmittel zu Flocken bei den Verfahren zur iüxtraktion von Öl samen. In des

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Technik wird das ül aus den Soyabohnen durch Gegenstromextraktion mit weniger als einem Pfund Hexan je Pfund Soyabohnenflocken entfernt. Eine Extraktion mit wässerigein Alkohol erfordert Verhältnisse von Lösungsmittel zu Flocken, die von 3 bis- 10 Pfund Lösungsmittel je Pfund zu behandelnder Flocken gehen; das notwendige Verhältnis wächst mit steigendem Alkoholgehalt, mit abnehmender Extraktionstemperatur und mit sinkendem Anfangsgehalt an Protein in den weißen Soyabohnenflocken.

Es ist bereits eine Vielzahl an Anlagen und Verfahren zur Extraktion teilchenförmiger, ölhaltiger Sameninaterialien beschrieben und in Betrieb genommen worden. Bei den weniger bevorzugten Verfahren werden die Teilchen in ein Lösungsmittel getaucht und durch dieses hindurch befördert, entweder io Gegenstrom über Stufen, die jeweils eine Benetzungsvorrichtung und anschließend daran einen Separator zur Trennung von Feststoff und Flüssigkeit aufweisen, öder in einer Kolonne oder einem Transportmittel, wo ein Gegenstrom zwischen den Teilchen und dem Lösungsmittel besteht. Sind die Teilchen Flocken, dann brechen sie in erheblichem Umfang weiter und rufen in der Miszella Schwierigkeiten hervor. Bei der Extraktion von ölsaraen hat man die Erfahrung gemacht, daß die Perkolations-Extraktion, eir Verfahren, bei dem die Teilchen ein Bett bilden, durch welches das Lösungsmittel perkoliert, besser ist als die Immersions-Extraktion. Die Gründe dafür sind, daß das bett als solches ein ausgezeichnetes Filter für die Miazella darstellt, daß die ausgebrauchten Teilchen vor dem Abtreiben des Lösungsmittels mittels üchwertraft abgeführt werden können, daß das ^£ett einen wirksamen Kontakt zwischen den Teilchen

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und, dem Lösungsmittel herstellt und daß praktisch kein mechanischer Verschleiß in der Anlage auftritt. Der in der US-Patentschrift Nr. 2 840 459 beschriebene Rotary-Extraktor hat in der Technik eine überaus lebhafte Aufnahme gefunden -und ist ein Beispiel für das Perkolationsprinzip.

Die Ziele der Erfindung werden dadurch erreicht, daß die entölten Flocken durch Eintauchen in die Miszella vor der Einführung in die freien Drainagezellen, wo die Flocken mit einer Miszella von absatzweise abnehmender Konzentration und zum Schluß mit frischem Lösungsmittel in Kontakt gelangen, zum Schwellen gebracht werden. Die extrahierten Flocken können gegebenenfalls ausgepresst werden, um den Gehalt an Lösungsmittel vor dem Abtreiben zu vermindern. Sollte der Wunsch bestehen, daß das Protein seine.· Dispergierbarkeit behält, uann sollten die weiben Soyabohnenflocken einen Proteingehalt von mindestens ^Lj6 # (Trockenbasis) besitzen und bei einer Temperatur unter 3Ö°C mit einem Alkohol extrahiert werden, dessen Konzentration mindestens e>5 # beträgt. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden^, die weißen Flocken mit wässerigen Alkoholen, wie Methanol, Äthanol oder Isopropanol zur Erzeugung des boja-Proteinkonzentrats extrahiert.

Soyabohnenflocken werden üblicher Weise hergestellt, indem iie Bohne luit geriffelten Walzen in vier bis acht Stücke gebrochen, geschält, in feuchter Wärme erweicht und durch Auswalzen zwischen glatten Rollen geflockt wird. Typische Soy&bounenflocken sind etwa 12,7 mm lang und 0,25 mm dick. Andere Clsamen können

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ähnlich geflockt oder auf eine maximale Teilchengröße von etwa 6,4 mm gemahlen werden.

In einer ersten Vorbereitungsstufe für die Extraktion mit Hexan bilden die Soyabohnenflocken ein Bett, durch welches Hexan infolge Schwerkraft mit einer Geschwindigkeit von 49 cm-vMin./cm nach dem Fluten perkoliert, d.h. wenn Hexan durch das Bett, dag von einem gängigen Urainagesieb getragen wird, mit einer solchen Geschwindigkeit läuft, daß das Bett voll unter Flüssigkeit steht und der Flüssigkeitsspiegel sich am Kopf des Bettes befindet· Die Flutungsgeschwindigkeit ist von der Bettiefe unabhängig.

Gewöhnlich besteht der Wunsch, das Bett aus a&n Teilchen in der Weise zu bilden, daß man diese zunächst in der Miszella zu einem Brei verrührt und danach den Brei auf das Bett gießt. Bei dieser Arbeitsweise ist das Bett homogen und frei von JUifttaschen. j£ithalten die Teilchen viele Feinatoffe, dann streben si·· nach der Oberfläche des entstehenden Bettes und bilden dort eine undurchlässige Schicht. In den Anlagen zur ibctratction von Ölsamen,

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in denen mit Perkolations-Ex'traktoren, wie dem bereits erwähnten Rotary-Extraktor, gearbeitet wird, ist man bemüht, bei der Herstellung der zu extrahierenden Teilchen oder Flocken die¹ Bildung von Feinstoffen zu vermeiden.

Soyabohnenflocken, die zwecke Herstellung von weißen Flocken die Hexanextraktion und die Abtreibung des Lösungsmittels passiert haben, gehen normaler Weise in diesen Stufen zu Bruch. Dafür ist typisch, daß die weißen Flocken am üide des Verfahrens kürzer

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als 6,4 mm sind und mindestens 3 % Feinstoffe enthalten, die ein Sieb mit 0,246 mm Maschenweite passieren. Diese Peinstoffe werden entfernt, un die Durchlässigkeit eines Bettes zu sichern, das mit einer Lösung aus wässerigem Alkohol extrahiert werden soll. Dies ist zur Zeit die Praxis, nachdem die für die Extraktion mit Alkohol bestimmten weißen Flocken als ein Seitenstrom aus einer Anlage abgezogen werden, die Tierfutter und/oder Soyabohnenmehl erzeugt, dem die Feinstoffe wieder zugegeben werden können.

Beim Eintauchen in wässerige Alkohole quellen die weißen Flocken beträchtlich. Beispielsweise beträgt das Schüttgewicht einer Probe typischer weißer Soyabohnenflocken etwa 400 kg/m*. Nach dem Eintauchen in Äthanol von 59 Gew.-#· über 10 Hinuten ist das Schüttgewicht nur noch etwa 268 kg/iu*. Das Volumen eines Bettes zur Aufnahme eines gegebenen Gewichts nichtextrahierter-Flocken wächst um 39 #· Daher quellen die in ein Bett eingeführten und mit der Miszella in Kontakt gebrachten Flocken gegen einander und verhindern, daß das Bett weiter anwachst; das aber führt zu einem Bett mit geringer Durchlässigkeit. Die erforderliche Quellzeit kann von ölsamen zu ölsamen schwanken. Für Soyabohnen wurde gefunden, daß ein Minimum von 5 Minuten in wässerigem Äthanol notwendig ist, wobei sich die Zeit mit steigendem Alkoholgehalt und mit abnehmender Temperatur erhöht.

Auch nach dem Tränken bilden die weilien Flocken'ein Bett, das für alkoholische Lösungen weniger durchlässig ist als frisch hergestellte Flocken für Hexan. Das ist die Folge der Verminderung der

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Teilchengröße, der Quellung und der Erweichung der Flocken. Es ist zwar möglich, ein Bett auszubilden, das für Äthanol mit 50 Gew.-# durchlässig ist; vorzuziehen aber ist eine unterste Konzentration von 55 /*> für einen gesicherten Durchgang. Die Flutungsgeschwindigkeit von bO prozentigem Alkohol beim Passieren eines getränkten Bettes aus typischen, weißen Soyaflocken, aus welchen die Feinstoffe entfernt wurden, die sich durch ein Sieb mit 0,24b mm Maschenweite sieben ließen, ist 20 cmvMin./cm ·

Man ging von der Annahme aus, daß zur Herstellung von Soya-Proteinkonzentrat mit Äthanol mit 59 Gew.-# in einem Lösungsmittel-Extraktor ein Verhältnis von Lösungsmittel zu Flocken von mindestens 12 : 1 notwendig wäre. Ks wurde jedoch gefunden, daß bei einer Gegenstromextraktion nach dem hier beschriebenen Verfahren aus weißen Standardflocken schon bei einem niedrigen Verhältnis von Lösungsmittel zu Flocken von 4 : 1 ein Produkt mit mehr als 70 Gew«-# Protein zu erhalten ist.

Die Erfindung kann in allen, zur Zeit in der Technik bekannten

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Perkolations-Extraktoren durchgeführt werden. Die jetzt betriebene Anlage kann unter der Voraussetzung zur Anwendung gelangen, daß ein Transportband oder ein Tank vorhanden ist, wo die Flocken mit der Miszella über mindestens fünf Minuten vor der Einführung in den i^xtruktor getränkt werden.

Figur "1 zeigt ein ausgebildetes Diagramm eines Rotary-Extraktors (nicht dargestellt), in welchem der Rotor 10 in eine Vielzahl (z.B. 16) Zellen 12 unterteilt ist. Es ist zu sehen, daß der

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ausgebildete Rotor sich oberhalb stationärer Abteile 14 bis 26 nach rechts bewegt. Beim Einsatz zur Herstellung von Soya-Proteinkonzentrat werden weiße Flocken durch den Zufluß 28 in den geneigten Zubringen 30 eingebracht, der als Tränkvorrichtung sowie als flüssiger Abschluß gegen einen Durchbruch von Dämpfen aus dem Extraktor dient, der mit atmosphärischem Druck oder wenig darunter gefahren wird. Die Flocken werden im ZubringeD mit der Miszella aus der. Pumpe 32 angemaischt. Der Brei fällt der Reihe nach in jede der oben offenen Zellen 12 des sich kontinuierlich drehenden Rotors 10. Ein Teil der hiszella tropft durch eine perforierte Klappe, die sich am Boden einer, jeden Zelle 12 befindet, während die Flocken das Perkolationsbett aus*- bilden. Aus der Leitung 36 tritt am äusseraten Punkt des Rund~ wegs des Rotors 10 (in Pfeilrichtung) Lösungsmittel ein, perkoliert nacheinander durch jedes ^ett, tropft in das Stufenabteil 26 und wird in Gegenrichtung zur Rotation mittels Pumpe« 28 in die Segmentleitung 38 gedrückt. Das nunmehr schwach extrakthaltige Lösungsmittel verteilt sich nacheinander in jedem Bett und tropft in das Stufenabteil 24, von wo es gegen die Rotationsrichtung in die Leitung 40 gepumpt wird. So durchläuft das Lösungsmittel im Gegenstrom die Flocken, wobei allmählich seine Konzentration ansteigt.

Wenn das Lösungsmittel seinen Weg beendet hat, wird die Drainage im Stufenabteil 18 mit Miszella verstärkt, die im Kreislauf in das Stufenabteil 14 zurückkehrt, um eine ausreichend· Menge Miazella zun- Bildung des Breis im Tränkungs-Zubringer 30 zu liefern. Am Ende des Weges der Flocken öffnen sich die Klappen 34 und aus»

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gebrauchte Flocken fallen in den Behälter 42, aus welchen axe mit Schnecken 44 ausgetragen werden. Bevor eine neue Charge Flok— ken aus dem Austritt 46 in die Zelle fällt, wird die Klappe wie»- der geschlossen. Gegebenenfalls befindet sich unter der perforierten Platte jeder Klappe eine kompakte Platte 48, die nur an der Durchflußkante offen ist, so daß eine Drainage aus jeden* Zelle 12 zu jedem Zeitpunkt in ein einzelnes Stufenabteil möglich ist. Bei geeigneter Anordnung und Einstellung der Segmentleitungen 50, 52, 40 und 38 gegen die Scheidewände der Segmentatufen, welche die Stufenabteile trennen, kann der Weg des Lösungsmittels durch die Betton einem Gegenstrom weitestgehend angepasst werden, so daß kein noch so kleiner 'feil des -Lösungsmittels an den Flocken vorbei- oder im Kreislauf durch diese zurücklaufen kann. Die horizontale Fläche jeder Zelle ist so gestellt, daß der berechnet· Fluß aus den Segmentleitungen durch die Betten flutet.

Beispiele

Die folgenden Beispiele erläutern die Voraussetzungen für das erfindungsgemäße Verfahren. In allen Beispielen wurden die Flokken 10 Minuten lang mit Miszella durchfeuchtet und dann in ein Extraktionsrohr aus Glas eingeführt, das 244 cm lang war und einen Durchmesser von 5 cm hatte· Das Rohr war oben offen und besaß am Boden ein grobes Sieb, welches das sich bildende, frei durchlässige Flockenbett trug. Vor dem Durchfeuchten wurde eine ausreichende henge (1300 g) Flocken eingebracht, um·ein Bett von 213 cm Länge vom Boden aus aufzufüllen. Bei einer typischen Füllung mit weißen Ütandard-Flocken von einem Schüttgewicht von

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4Ü0 kg/m betrug das Anfangsvolumen ^>,1 Liter; das Schüttgewicht des Bettes zu Beginn (bezogen auf das i-'lockengewicht vor der Durchfeueutung) war 2ö8 kg/or.

Zu Beginn der Versuchsreihen mit nacheinander behandelten Chargen, wie in allen Beispielen beschrieben, wurden laufend numerierte Behälter (beginnend mit Behälter 2) mit reinem, wässerigem, orgnischem Lösungsmittel mit der I'ienge gefüllt, die in den jedes Beispiel begleitenden Tabellen aufgeführt sind. Die Flocken wurden zuerst mit dem Inhalt des Behälters 2 durchfeuchtet, der Brei wurde in das Rohr gegeben. Die dann aus dem sich bildenden Bett am Anfang abtropfende Flüssigkeit wurde wieder oben auf das Bett aufgegeben. Die Inhalte der Behälter wurden anschließend der Reihe nach so durch das Bett geschüttet, daß dieses beständig unter Flüssigkeit stand. Die auslaufende Miszella wurde zunächst im'Behälter 1 aufgefangen, die anderen Behälter wurden in der numerierten Reihenfolge mit den in den Tabellen aufgeführten Mengen gefüllt. Nach Aufgabe der letzten LÖsungsmittelmenge auf das Bett ließ man dieses vollständig in den vorletzten Behälter

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abtropfen. Die ausgebrauchten Flocken wurden abgezogen und in den meisten Fällen in einer hydraulischen Presse ausgepresst. Die ausgepresste Flüssigkeit wurde in den vorvorletzten Behälter gegeben. Behälter 1 wurde entleert und der leere, letzte Behälter wurde mit frischem Lösungsmittel gefüllt. Danach wurde dieser Kreislauf mit Füllungen von frischen Flocken wiederholt, bis sich in den Behältern eine konstante konzentration an gelösten stoffen einstellte.

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Beispiel 1

Es wurden Chargen aus Flocken mit 5^Ü % Protein und 10 % Wasser bei einem Lösungsmittelverhältnis von 4 : Λ mit Äthanol von 58,7 % bei 5^⁰C extrahiert. Die Gleichgewichtswerte zeigt die folgende Tabelle.

Gramm Miszella Konzentration den Miazel-I la, % gelöste Feststoffe

7,14

5,30 1,54 ο ,62 Ü

Es zeigte sich, daß bei Jedem Lauf etwa 400 g Lösungsmittel durah Verdampfen verloren gingen. Daher wurde die in jedem Bafc«h eingesetzte Lösungsmittelmenge von 5200 g, entsprechend dem Löaungsmittelverhältnis von 4 : 1, auf 5400 g erhöht und das abgezogen* Miszella-Endprodukt von den berechneten 4600g auf 4400 g herab-

ii·

gesetzt. 7800 g wurden in den Behälter 2 aufgenommen, um eine ausreichende Menge an Miszella-Endprodükt zu erhalten und für ein geflutetes Bett zusätzlich zur Verfügung zu haben. In die anderen Behälter wurden 6400 g gegeben, damit der Strom zwischen den Stufen grob um die Differenz zwischen der gefluteten und der in den Flocken aufgenommenen, ausgepressten Lösungsmittelmenge größer war. Alle diese Kriterien stehen mit der Betriebsweise eines Perkolations-Extraktors in Übereinstimmung.

Behälter	im Behal
1 (Miszella Endprodukt)	4400
2	7800
3	6400
4	64O0
	6400
6 (Lösungsmittel)	540O

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Vor dem Auspressen enthielten die abgetropften Flocken 6? % flüchtige Stoffe, bezogen auf feuchte Flocken, und der Psoteingehalt betrug auf Trookenbasis 70,5 #. Nach dem Auspressen enthielten die abgepressten Flocken nur noch 48# Flüchtiges, bezogen auf feuchte Flocken, und der Proteingehalt auf Trockenbasis war 71,0$.

Ein anderes Problem ist das weitgehende Niedrighalten deis Denaturierung des Proteins. Bei manchen Anwendungsarten des Soya-Proteinkonzentrats wird verlangt, in möglichst hohem Ausmaß die Wasserlöslichkeit seines Proteins zu erhalten. Die Denaturierung des Proteins wird durch Standard-Methoden, wie den Protein-Dispergierbarkeits-Index (PDI), den Stickstoff-Löslichkeitsfindex (NSI) und indirekt den Wasser-Absorptions-Index (WAl) gemessen. Der PDI wird in der Weise ermittelt, daß man Flocken in Wasser dispergiert und dann aus der wässerigen Phase abzentrifugiert. Der PDI ist der Prozentgehalt an Stickstoff in den Flocken, der in der wässerigen Phase erhalten wird. Bei gut hergestellten, weißen Flocken des Handels beträgt er 65 jfc.und vor dem Abtreiben

des_v Lösungsmittels aus dem nach Versuch I hergestellten Proteinkonzentrat lag er bei nur 10 %, Ks wurde gefunden, daii, wenn der PDI überhaupt während der Extraktion erhalten bleiben soll, die Konzentration an Alkohol hoch, a.h. Äthanol mit e>a Gew.-¹^, und die Temperatur niedrig, d.h* nicht üöhoi^ als 55°G, aein muß, der niedrigsten Temperatur, die hierzulande in der Praxis angewandt werden kann, ohne Wasserkühlung zu Hilfe nehmen zu müsaen.

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Beispiel 2

Die eingesetzten Flocken waren aie gleichen weißen Flocken wie in Beispiel 1 mit 50 % Protein; rie wurden mit Äthanol von 68,5 Gew.-jfc mit einem -Lösungsmittel-Verhältnis von ό : Λ bei 35°O in Kontakt gebracht. Unter diesen Bedingungen verläuft die Extraktion nur langsam und daher waren mehr j^xtraktionsstufen erforderlich. An Stelle von fünf kamen zehn zur Anwendung. Die Gleichgewichtswerte zeigt die folgende Tabelle.

Gramm Hiszella Konzentration der Miszal-

Ia, j6 gelöste Feststoffe

Behalter	im behalt
1 (Hiszella Endprodukt)	73000
2	11000
3	9üoO
4	9uoo
	9000
6	9000
7	9uoO
8	9uu0
9 *	9cuO
10	9uoo.
11" (Lösungsmittel)	79U)

3,40 2,16 1,36 0,96

U,41 0,38 0,28 0,12 υ

Wie festgestellt wurde, gingen bei jedem Lauf durch Verdampfen 200 g Lösungsmittel verloren. Daher wurde die in jedeni ßatoh eingesetzte Lösungsmittelmenge von 7^00 g auf 7900 g, entsprechend dem Lösungsmittel-Verhältnis von 6:1, erhöht und das abgezogene Kiiszella-Endprodukt von den berechneten 7^00 g auf 7300 g herabgesetzt. In den Behälter 2 wurden 11000 g aufgenommen, um eine ausreichende Menge an Miszella-Endprodukt zu erhal-

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ten und für ein geflutetes Bett zusätzlich zur Verfugung zu haben. 9OGO g wurden in die anderen Behälter gegeben, damit der Fluß zwischen den Stufen grob um die Differenz zwischen der gefluteten und der in den Flocken aufgenommenen, ausgepressten Lösungsmittelmenge größer war. Trotz des hohen Lösungsmittel-Verhältnisses und der verlängerten Extraktionszeit betrug der Proteingehalt des Proteinkonzentrats (auf Trockenbasis) nun 69,0 vor und 69»4 % nach dem Auspressen. Der PDI des ausgepressten Produkts war 43 #.

Beispiel 3

Die eingesetzten Flocken hatten im Durchschnitt eine kleinere Teilchengröße als die der vorangehenden Beispiele. Das Schüttgewicht betrug 5O3 kg/m*, der Proteingehalt 53»5 # (bezogen auf fetfchtes Produkt), der Wassergehalt 7,7 5^ und der PDI 85 #. Die Extraktion wurde in 11 Stufen durchgeführt. Die Mengen und die Konzentration der Miszella in jedem Behälter nach Erreichung des Gleichgewichts waren:

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./".-·.- Gramm, Miszella Konzentration der Miszel-

Behälter im Behälter Ia^ ff gelöste Feststoffe

1 (Miszella Endprodukt) 4Ö5O 5,24

2 ■ '■ ' ■ 7ÖÖÜ -■:■■■ 4,35 ^;

3 ,-...... ■ Ö4Ü0 .,,....- .■■ ■ -5,33

4 t>4GU 2,58

5 6400 ■■-■--.■ 2,01

S -' ■'''"'■ ' o4uO . 1,54

7 . . 6400 1,28

8 6400 Ü,98

9 6400 ' 0,73

10 6400 0,57

11 6400 0,30

12 (Lösungsmibtel)

Bei jedem Lauf wurde ein Verlust von 200 g Lösungsmittel infolge Verdampfung festgestellt. Daher wurde das je Batch eingesetzte Lösungsmittel von 5200 auf 5300 g, entsprechend einem Löaungamittelverhältnis von 4:1, erhöht und die aus dem Behälter abgezogene Endprodukt Miszella von den berechneten 4950 g auf 4850 g herabgesetzt. Der Strom zwischen den Stufen war der gleiche wie in Beispiel 1.

Obwohl Beispiel 1 und 3 tuit dem gleichen Lösungsmittelverhältnis gefahren wurde, fiel doch in Beispiel 3 mehr Miszella Endprodukt an, weil die ausgepressten Flocken weniger Lösungsmittel zurückhielten. Beim Kontakt mit 70 prozentigera Alkohol nehmen die Flocken weniger Flüssigkeit auf als beim Kontakt uit 5Ö»7 prozentigen alkoholischen Lösun^un. Zum Teil aus diesem Grunde, aber in der Hauptsache deshalb, weil weniger Kohlenhydrat- aus den Flocken nach Beispiel 3 extrahiert zu werden brauchte, um ein Konzentrat mit 7^Ü % Protein zu erzeugen, war das Miszella

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Endprodukt nach Beispiel 3 viel schwächer als nach ^_ei_Spi_ei ^. Das Schüttgewicht der Flocken im Bett, bezogen auf das Gewicht der in die Tränkvorrichtung eingesetzten Flocken, betrug 332,8 kg/nr. Vor d·» Auspressen enthielten die abgetropften Flocken 5^ % flüchtige Stoffe, bezogen auf das Gewicht der feuchten Flocken, nach dem Auspressen 38 %. Der Proteingehalt des Miszella Endprodukts war 0,33 5*. Die Analyse des Produkts ergab 70,9 % Protein (*uf Trockenbasis). Der PDI des Produkts lag vor den Abtreiben des Lösungsmittels bei 5^U i*·

Beispiel 4

Weiße Flocken wurden wie in Beispiel 3 extrahiert. Nachdem frisches Lösungsmittel aus dem Behälter 12 auf die Flocken aufgegeben worden war, konnten sie nach Zugabe des gesamten Lösungsmittels 5 Minuten abtropfen. Uhne aus dem Bett entfernt zu werden, wurden die Flocken unmittelbar danach mit Äthanol von 90,5 % bei 35 C in sechs Gegenstrom-^tufen betmnaelt. Wieder konnte das Bett 5 Minuten abtropfen, danach wurden die blocken

abgezogen. Da beim Pressen der abgetropften Flocken aus den ersten Batch praktisch kein Lösungsmittel abgeschieden wurde, entfiel auch bei den folgenden Füllungen das Auspressen. Waren dann genügend viele Füllungen in dieser Weise behandelt und die Konzentrationen in der Miszella konstant, wurden in allen Behältern die folgenden Mengen und Alkoholgehalte ermittelt:

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Behälter	im Behäl
13	2870
14	3800
15	38G0
16	3800
17	38ÜO
18	3öu0
19 (Lösungsmittel)	2oOO

Gramm Miszolla Konzentration der Miszel- Z la. % Alkohol

81,8 86,1 88,1 69,0 89,6 90,0 90,5

Die aus dem letzten Batch abgetropften Flocken enthielten nur noch 44 % Flüchtiges, das aus Äthanol von 85 % bestand· D*r Ersatz von 70 przentigem Äthanol durch Äthanol eit 90,5 % führt zu eine« langsamen Prozess· Die Alkoholkonzentration von 85 %% die in diesem Beispiel erreicht wurde, ist wahrscheinlich die höchste, die man in der Praxis erwarten kann·

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Claims

Patentansprüche:

Verfahren zur Behandlung entölter, ölhaltiger Samenmaterialien durch Perkolations-Extraktion mit einem wässerigen, organischen Lösungsmittel zur Erzeugung eines Proteinkonzentrats nach Entfernen des Lösungsmittels und einer Extraktlösung, dadurch gekennzeichnet, daß die entölten Samenmaterlalen mit einer Lösung, die aus dem Lösungsmittel und extrahierten Bestandteilen gebildet ist, über eine so lange Zeitspanne durchfeuchtet werden, daß sie vor der Behandlung quellen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässerige Lösung von Methanol, Äthanol oder Propanol verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als ' entöltes Samenaaterial Soyaflocken verwendet werden.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkohols im Extraktionslösungsmittel zwischen 50 und 75 Gew.-96 liegt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchfeuchtung mindestens 5 Minuten dauert.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das wässerige Lösungsmittel wenigstens 55 Gew.-96 Alkohol enthält.

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OP'GFNAl.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhaltung der Dispergierbarkeit des Proteins die Soyaflocken mit einem Lösungsmittel, das 65 und 75 Gew.-% Alkohol enthält, bei einer Temperatur unter 38° C behandelt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Samenmaterial anschliessend mit einem wässerigen Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird, das den gleichen Alkohol enthält wie das zu Beginn verwendete Lösungsmittel, jedoch mit einem Gehalt von oberhalb 75 Gew.-#.

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