DE2920974C2

DE2920974C2 - Vorrichtung zur Extraktion von organischen Bestandteilen aus pflanzlichem Material

Info

Publication number: DE2920974C2
Application number: DE2920974A
Authority: DE
Inventors: Egidio Emmi; Giancarlo Rom/Roma Sodini
Original assignee: Eni Ente Nazionale Idrocarburi Rom/roma It
Current assignee: Eni Ente Nazionale Idrocarburi Rom/roma It
Priority date: 1978-05-24
Filing date: 1979-05-23
Publication date: 1986-12-04
Also published as: LU81298A1; HU187263B; DE2920974A1; DD143732A5; CA1119781A; PH17086A; AU525537B2; ZM4479A1; RO83433B; PL215827A1; SE7904549L; NO150385C; NO150385B; ZA792365B; JPS54153776A; NL7904135A; CS353979A2; IL57277A0; NO791663L; BE876517A

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Extraktion von organischen Bestandteilen aus pflanzlichem Material, wobei eine feste Substanz, aus der einige Komponenten zu extrahieren sind, mit einem Lösungsmittel oder einem Gemisch von zwei oder mehreren Lösungsmitteln durch eine Anzahl von η in Serie angeordneten Gefäßen behandelt wird, wobei letztere während der gesamten Extraktionsstufe durchwegs unter konstanten Rührbedingungen gehalten werden

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Extraktion von organischen Bestandteilen aus pflanzlichem Material mit einem Lösungsmittel oder einem Gemisch von zwei oder mehreren Lösungsmitteln im Gegenstrom, mit mehreren in Serie angeordneten Gefäßen, wobei jedes Gefäß ein Separatorelement, eine Rühreinrichtung und Einrichtungen zur Beschickung und zum Abzug des Lösungsmittels aufweist, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Separatorelement (6), dessen Form variabel sein kann, eine Dicke von 1 bis 100 μηη und Maschen mit einer Öffnungsbreite von 1 bis 200 μπι aufweist und daß das Verhältnis von Höhe zu Durchmesser des Gefäßes von 0.5 bis 1,5 beträgt

Unter Bezugnahme auf die Zeichnung (Fig. 1) werden durch die Bezugsnummern die verschiedenen Bestandteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung bezeichnet: 1 ist das beschickte Extraktionslösungsmittel, 2 stellt die Feststoffbeschickung dar, 3 die Entleerung des Extraktionslösungsmittels, 4 die Beschickung des reinen Lösungsmittels, 5 die Entleerung der extrahierten Feststoffe, 6 das Separatorelement, 7 das wellenbrechende Diaphragma, 8 den Rührer, PI ein Druckmeßgerät bzw. Manometer, MEeinen Elektromotor.

Der Separator 6 kann eine variable Form und Geometrie aufweisen: Pfropfen bzw. Kegel, Zylinder, Sternform, sphärisch und andere. Er hat eine Dicke von 1 — ΙΟΟμίη und Maschen mit einer Öffnungsbreite von 1 —200 μπι, um die maximal mögliche Menge an Feststoffen im Einklang mit dem freien Durchfluß des Fluid-Lösungsmittels zurückzuhalten. Anders ausgedrückt wirkt das Separatorelement 6 wie ein Sieb und eine Fraktion der Feststoffe tritt hindurch, mitgeschleppt durch den Lösungsmittelstrom. Im Inneren des Gefäßes befindet sich ein Rührer 8 mit einem Rührblatt oder mit mehreren Rührblättern, dessen Umdrehungsgeschwindigkeit variabel ist. Das Lösungsmittel wird im allgemeinen von unten bei 4 eingeführt, wohingegen die Entnahme in Verbindung mit dem Separator bei 3 erfolgt. Geeignete Öffnungen für die Beschickung und zur Entleerung der Feststoffe sind am oberen Ende bzw. am Bodenabschnitt des Gefäßes vorgesehen. Im Inneren des Gefäßes befindet sich ein wellenbrechendes Diaphragma 7. Der Maschendurchmesser des Siebes und das Material, aus dem es hergestellt ist, ändern sich mit der Art der durchzuführenden Extraktion, da sie hauptsächlich eine Funktion des Typs des verwendeten Lösungsmittels und des Zerkleinerungsgrades der Feststoffe sind.

Bei Inbetriebnahme der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird bzw. werden das bzw. die Lösungsmittel in die verschiedenen Gefäße eingespeist und aus diesen abgezogen mit einem speziellen Wert für die Fließgeschwindigkeit, der innerhalb eines definierten Bereichs gewählt wird, der zwischen 2 und 15 m³ pro Stunde pro m³ liegt, wobei die Strömung durch die η Gefäße kontinuierlich ist

In der Praxis wird, nachdem jedes Gefäß mit den in passender Weise zerkleinerten Feststoffen beschickt wurde, jedes Gefäß mit dem Lösungsmittel gefüllt und es wird zu rühren begonnen.

Frisches Lösungsmittel wird anschließend in den ersten Extraktor eingespeist, so daß das darin enthaltene Lösungsmittel verdünnt wird und eine sehr wirksame Extraktion durchgeführt wird.

Das aus einem derartigen Gefäß abgezogene Lösungsmittel wird in den nächsten Extraktor eingespeist, in dem die gleiche Arbeitsweise wiederholt wird, usw. für alle aufeinanderfolgenden η Extraktoren.

Wenn die Feststoffe des ersten Extraktors erschöpft sind, so wird er gedrosselt und frisches Lösungsmittel wird eingespeist durch Anschließen des Gefäßes als letztes der Reihe. Die Beschickung mit frischem Lösungsmittel wird vom ersten Extraktor zum nächsten usw. verschoben.

Da in jedem Extraktor etwa 10% der Feststoffe (d. h. die feinsten Bestandteile) in den Lösungsmittelstrom eintreten, ist zusätzlich zu der Serienanordnung des Extraktors das erfindungsgemäße Separatorelement erforderlich, in dem die Abtrennung der Anteile von Feststoffen, die mit dem Lösungsmittel mitgespült werden, durchgeführt wird und die Extraktion vollendet wird.
Als grundlegender Parameter wurde bereits erwähnt, daß die bestimmte Fließgeschwindigkeit des in jeden Extraktor beschickten und aus jedem Extraktor abgezogenen Lösungsmittels im Bereich von 2—3 m³ pro Stunde pro m² "liegen soiite. Die anderen Parameter ergeben sich aus der erfindungsgemäßen Vorrichtung, nämlich das Verhältnis der Höhe zum Durchmesser des Gefäßes, die geometrische Bauweise des Separators, die Größe der öffnungen und die Dicke derselben, die kinematische Viskosität der Aufschlämmung und die in dem Gefäß ausgeübte Rührintensität.

Jeder Fachmann ist in der Lage, die geeigneten Werte für die vorstehenden Parameter zu wählen, um eine optimale Verfahrensweise und Wirksamkeit der Extraktion im Einklang mit den zu behandelnden Feststoffen, deren Größe, dem Lösungsmittel und anderen möglichen Variablen zu erzielen.

In der folgenden Beschreibung werden Beispiele dafür angegeben, die sich insbesondere auf die Extraktion

p von Lipiden oder Lipoiden und von unerwünschten Substanzen erstrecken, mit dem Ziel, Mehl und Konzentrate tS aus eßbaren pflanzlichen Produkten bzw. Gemüse zu erhalten.

?*^: Es versteht sich und ist ersichtlich, daß die Arbeitsdetails, die im folgenden beschrieben werden, keine

\> Beschränkung der Erfindung darstellen, urxl die vorstehend erwähnte Extraktjonsvorrichtung auf andere Fälle

f; der fest-flüssig-Extraktion angewendet werden kann. Die Erfindung kann auf die Extraktion von aktiven Prinzi-

;i pien angewendet werden, die in pflanzlichen Geweben enthalten sind, unter Anwendung von sowohl organi-

• sehen als auch wäßrigen Lösungsmitteln als Exjraktionsmittel.

Bekanntlich werden ölhaltige Samen, sowohl solche mit einem hohen ölgehalt, wie von Sonnenblumen,

Erdnüssen, Baumwolle, als auch solche mit einem niedrigen ölgehalt, wie von Sojabohnen, Weinkern- bzw.

Traubenkernen, Sesam, in der Nahrungsmittelindustrie hauptsächlich als Quelle für Lipide oder Lipoide verwen- ι ο k det, wobei die Extraktionskuchen in der Futtermittelindustrie Einsatz finden.

f' ölhaltige Samen sind so eine bedeutende pflanzliche Proteinquelle, mit einem hohen biologischen Wert und

fv sind so von möglicher Nützlichkeit in der menschlichen Ernährung.

ff Die Ausnutzung der Proteine, die in Pflanzensamen vorhanden sind, für die Anwendung bei der Ernährung

pi wird durch vorhandene toxische und/oder unerwünschte Bestandteile, wie Phenole, fermentierbare Zucker, %r, Verdauungsinhibitoren, Lignin und andere ernstlich beeinträchtigt, sowie durch äußere Faktoren, die sich durch

u die technologische Verarbeitung ergeben, wie die Verringerung der Proteinlöslichkeit, die Maillard-Reaktion

zwischen Zuckern und Proteinen, die Kondensationsreaktion zwischen Phenolen und Proteinen und andere.
Allgemein gesehen, sind nicht alle für die Herstellung von proteinhaltigen Produkten verwendeten Samen frei

von unerwünschten und/oder toxischen Substanzen.

Insbesondere können proteinhaltige Pulver bzw. Mehle von Sonnenblumen (einem Samen mit einem hohen

ölgehalt), die von industriellen Entölungsanlagen kommen, nicht für die menschliche Ernährung verwendet

werden, was durch die beiden vorstehend genannten Gründe bedingt wird.
Tatsächlich weisen die Extraktionskuchen, die von üblichen ölextraktionsverfahren kommen, in der Regel

einen hohen Gehalt an Rohfaser, einen niedrigen NSI (Stickstoff-Löslichkeits-Index) als ein Ergebnis der hohen Verarbeitungstemperaturen sowie eine biologische Verarmung der Proteinfraktion auf.

Um proteinhaltige Kuchen aus öligem Samen erhalten zu können, die als Ausgangsmaterialien für die |ί Umwandlung in Produkte verwendet werden können, die für Nahrungsmittelzwecke geeignet sind, liegt das

κ, erste zu lösende Problem in der Entfernung von Samen mit einem niedrigen Gehalt an Rohfaser mittels einer

% Verfahrensweise, die Arbeitstemperaturen unter der Denaturierungstemperatur der Proteine erfordert

>? Gegenwärtig sind keine Verfahrensschemata verfügbar, die dazu geeignet sind, sowohl den vorstehend

'*: genannten Bedingungen zu entsprechen, als auch gleichzeitig eine wirtschaftlich durchführbare Verfahrensweise

I zu ermöglichen.

f Die Extraktion von Lipiden oder Lipoiden wird im allgemeinen auf folgende Weise durchgeführt:

|, Pressen, Extrahieren mittels eines perkolierenden Lösungsmittels, Extraktion mit einem Lösungsmittel durch

I Eintauchen bzw. Immersion, Pressen, gefolgt von der Extraktion mit einem Lösungsmittel.

f Die Entfettungsmethoden durch Pressen und Extraktion mit einem perkolierenden bzw. durchdringenden

ψ Lösungsmittel erfordern die Anwesenheit von inerten Materialien (Rohfaser) in dem zu entfettenden Produkt,

I um eine technologische praktizierbare Verfahrensweise zu ermöglichen: letzere erfolgt u. a. bei zu hohen

|; Temperaturen, insbesondere im Falle des Pressens.

['■ Mit der erfindungsgemäßen Extraktions-Anordnung ist es möglich, mit einem Lösungsmittel Samen zu

i entfetten, die selbst vollständig enthüllt wurden, wobei der Extraktionsmittel-Verbrauch vergleichbar ist mit

*^: dem von üblichen Einrichtungen für eine gleiche Menge an RUckstandsöl in dem Mehl. Die Methode kann auch

I angewendet werden zur Lösungsmittelextraktion von toxischen und/oder unerwünschten Bestandteilen, ausge-

I hend sowohl von Samen als auch von entfetteten Mehlen. Zusätzlich ermöglicht die Anordnung die gleichzeitige

I Extraktion mit öl und den toxischen und/oder unerwünschten Bestandteilen durch Anwendung geeigneter

§ Lösungsmittelgemische, selbst ausgehend von völlig enthüllten Samen.

I Die erfindungsgemäße Extraktionsanordnung besteht, wie bereits ausgeführt, aus η Gefäßen, in denen Rühr-

w einrichtungen vorhanden sind und die ausgerüstet sind mit Separatorelementen, die während des Fortschreitens

I der Extraktion durch eine Wirbelbewegung, die durch das Rühren induziert wird, in nicht zu beanstandender

ψ_: Weise rein gehalten werden.

jf: Die Separatorelemente verhalten sich somit eher wie flüssig-phasige Schirme bzw. Siebe, denn als übliche

>:> Siebe.

jj Die zu verarbeitenden Materialien werden in vorgewählten Zeitintervallen in jedes Gefäß eingespeist, in dem

I sie die zur Durchführung der Extraktion erforderliche Zeit verbleiben. Derartige Materialien werden in Form

I einer Aufschlämmung eingespeist, die vorher durch Vermischen der Materialien mit teilweise erschöpftem

$ Extraktions-Lösungsmittel hergestellt wurde.

[:' Das Lösungsmittel strömt nacheinander bzw. in Reihe durch die Gefäße, in denen gerührt wird, wohingegen

jj die Beschickung von frischem Lösungsmittel von einem Gefäß zum nächsten in vorgewählten Zeitintervallen

[·. verschoben wird.

i? Auen UiC Elliicci uiig uci üciiäiiuciicii Fcäiäiuiic cf iuigi iii äbWcCiiäclndcr Folge 5ü5 jedem Gefäß. DaS

Verschieben von Beschickung und Entleerung, sowohl von Feststoffen, als auch de·= Lösungsmittels erlaubt es, eine scheinbare Bewegung der Feststoffe in bezug auf das Extraktions-Lösungsmittel zu bewirken.
: ι Tatsächlich werden die zu verarbeitenden Materialien zunächst mit einem teilweise erschöpften Lösungsmittel in Kontakt gebracht und progressiv mit einem ständig reiner werdenden Lösungsmittel in Kontakt gebracht, bis sie zum Zeitpunkt, bei dem sie fast völlig extrahiert sind, mit frischem Lösungsmittel gewaschen werden. Der Verfahrensfluß ist, bezogen auf das Lösungsmittel, kontinuierlich und diskontinuierlich in bezug auf die Feststoffe.

Die festen Materialien in der Form von feinen Teilchen werden durchdas Lösungsmittel zur Extraktion mitgeschleppt insoweit es so gewählt wurde, daß der Separator 6 als ein Sieb wirkt (Abwesenheit eines Kuchens), um die Verringerung des Lösungsmitteldruckes durch die Anordnung der Gefäße auf einem Minimum zu halten. Ein derartiges Material wird auf einem Filter gesammelt und durch das gleiche Extraktions-Lösungsmittel gewaschen. Dies kann erfolgen, da die Konzentration des Extraktionslösungsmittels periodisch von einem maximalen Wert auf ein Minimum verringert wird.

Am Ende jeder Sammlungsperiode auf einem Filter und des Waschens der Teilchen wird der Feststoffkuchen, der aufgebaut wurde, in das Gefäß zurückgeführt, welches das hereinkommende feste Material enthielt.

Das Material, aus dem der Separator zusammengesetzt ist, ist z. B.:
ίο Gaze aus rostfreiem Stahl oder synthetische oder pflanzliche Fasern.

Die kinematische Viskosität der Aufschlämmung ist z. B.:
0,1-10OcS₁DZw₁IO-⁷ bis 10-" m²/s.

Der Rührgrad, der in dem Gefäß aufrechterhalten wird, ist z. B.:
10,2-2 Kilowatt pro Kubikmeter (kW/m³).

Aus der DD-PS 59 774 ist zwar die Extraktion von Zucker durch Auslaugen mit Hilfe eines Lösungsmittels beschrieben. Dabei wird das feste Material, wie aus der Zeichnung ersichtlich, von einem Extraktionsgefäß zum anderen befördert Im Gegensatz dazu betrifft die vorliegende Erfindung die Extraktion von organischen Bestandteilen aus pflanzlichem Material, wobei sich der nicht naheliegende Vorteil ergibt, daß kein festes Material von Extraktionsgefäß zu Extraktionsgefäß transportiert werden muß. Für den Fachmann war nämlich bei Kenntnis der DD-PS 59 774 anzunehmen, daß eine Gegenstromrextraktion die Bewegung erheblicher Feststoffmengen mit sich bringen würde. Dies läßt sich überraschenderweise durch die erfindungsgemäße Vorrichtung vermeiden.

Aus der DE-OS 23 17 212 ist eine Vorrichtung zum Extrahieren von festen, in Gestalt von kleinen Teilchen vorliegenden Rohstoffen bekannt mit einer in eine Anzahl von Kammern unterteilten kontinuierlichen Fördereinrichtung für den Rohstoff und mit mehreren längs der Förderbahn verteilten Zuflüssen und Abflüssen für das Lösungsmittel und mit einer ortsfesten Rinne, in der eine Anzahl von Trennwänden mit gegenseitigen Abständen gemeinsam in Förderrichtung beweglich sind. Mit dieser Vorrichtung können Rohstoffe stufenweise kontinuierlich extrahiert werden. Das Prinzip der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der organische Bestandteile an pflanzlichem Material extrahiert werden, ist jedoch grundsätzlich anders.

Rohmaterialien

Sonnenblumensamen der Kultursorte Uniflor 70 wurden manuell enthüllt oder nach der industriellen Verfahrensweise von Bühler enthüllt
Es wurden Sojabohnensamen der Kultursorte ADA, enthüllt verwendet

Die hier für die Extraktion der Lipide oder Lipoide verwendeten öligen Samen wurden mit einer Diefenbach-Mühle vermählen. Weiterhin wurde für Nahrungsmittelzwecke geeignetes Äthanol, η-Hexan sowie reine ChIorogensäure (Reinheit 97% und darüber) verwendet Die Reagentien für die chemischen Analysen waren alle rein.

Verfahrensweisen

Die chemischen Analysen der Rohmaterialien, die der Extraktion unterzogen werden sollten, und der Endprodukte wurden nach Standard-Methoden durchgeführt Es wurden folgende AOAC-Methoden (Association Official Analytical Chemists) 12th Edition, 1975, verwendet: Feuchtigkeit Nr. 14004; Kjeldahl-Stickstoff-Nr. 7.017—7021: Rohfaser Nr. 7054; Asche Nr. 14 006, Zucker Nr. 14 024—14 025. Die Bemessung der Gesamtzukker wurde, falls angegeben, nach Dubois et aL (1956), AnaL Chem„ 28,350, bestimmt.

Der Gehalt an η-Hexan und Äthanol als Restprodukte wurden nach Wan et al. (1977), J. A. O. C. S, 54. 542, unter Anwendung eines Gaschromatographen bestimmt

Zur Messung der Lipide bzw. Lipoide wurde die Methode AACC (American Association of Cereal Chemists). 1962, Nr. 30—36 verwendet

Die Messung des Lignins erfolgte nach the Standard Methods of Chemical Analysis, 6th Edition, Band II/B, Seite 1737.

Der Gehalt an Zellulose wurde durch den Unterschied zwischen der Rohfaser und den Zellulosegehalten

berechnet Der Gehalt an Chlorogensäure, ausgedrückt als Phenole, sowohl der festen, als auch der flüssigen Materialien, wurde nach Bittoni et al. (1977), Rivista Italiana Sostanze Grasse, 54,421 bestimmt Der Stickstofflöslichkeitsindex oder NSl von festen Materialien wurde bei einem pH-Wert von 9,5 (und bei einem pH-Wert von 7,0) nach AOCS (Analytical Oil Chemists Society) (1969), Methode Ba 11-65 gemessen.

Der Protein-Dispergierbarkeitsindex oder PDI der festen Materialien wurde nach AOCS, 1969, Methode Ba 10-65 gemessen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:

Beispiel 1
Extraktion von Lipiden bzw. Lipoiden aus enthüllten Sonnenblumensamen. Zuchtkultur Uniflor 70

Herstellung des enthüllten Samenmaterials
Die enthüllten Sonnenblumensamen der Zuchtkultur Uniflor 70:, mit der in der Tabelle I angegebenen

chemischen Zusammensetzung, kamen von einem Enthüllungsarbeitsgang und wurden anschließend in einer Dicfcnbach-Mühle auf eine Dicke von 0,25 mm vermählen. Dieses Material wurde mit einem Lösungsmittel (ihnc jede weitere Verarbeitung extrahiert.

Extraktion der Lipide bzw. Lipoide

Die Extraktion wurde in dem erfindungsgemäßen Extraktor gemäß der Zeichnung durchgeführt, wobei folgende Arbeitsbedingungen eingehalten wurden:

Beschickungsmaterial: 2,5 kg Flocken von Sonnenblumensamen wurden in den Extraktor mit einem Volumen von 15 1 eingespeist. Das Extraktions-Lösungsmittel war η-Hexan. Die Rührintensität betrug 0,8 kW/m³; die Temperatur 35°C, die Extraktionszeit 6 Stunden. Die Fließgeschwindigkeit des Extraktions-Lösungsmittels betrug 12,51 pro Stunde. Die Fließgeschwindigkeit des recyclisierten Lösungsmittels 12,5 1 pro Stunde; beim Separator handelte es sich um ein Sieb bzw. um eine Gaze aus rostfreiem Stahl mit einem Maschendurchmesser von 25 μπι (Mikron).

Die Mengen der zu extrahierenden Aufschlämmung der Flocken, hergestellt wie vorstehend beschrieben, wurde in Zeitintervallen von 1 Stunde in rotierender Folge in jedem Extraktor beschickt. Die Anzahl der verwendeten Extraktoren betrug 6. Unter gleichmäßigen Bedingungen wurden 1 kg Flocken von Sonnenblumensamen mit 51 Lösungsmittel extrahiert. Etwa 10% des zu extrahierenden Materials mit einer Teilchengröße von unter 25 μπι (Mikron) wurden durch das Extraktionsmittel durch die Maschen des Filterelements mitgeschleppt Dieses vom Extraktor kommende Material wurde in das Lagergefäß zurückgeführt, zusammen mit dem entfetteten ergänzenden Mehl. Die aus den Entnahmen entnommenen entfetteten Sonnenblumenmehle jedes Extraktors wurden in einem Vakuumofen bei 25° C vom Lösungsmittel abgestreift. Die Protein-, Lipid- bzw. Lipoid-, Feuchtigkeits-, Chlorogensäure- (ausgedrückt als Phenole), Lignin-, Zellulose-, Zucker- und Aschebestimmungen wurden doppelt nach den vorstehend angegebenen Methoden an Proben von entfettetem Mehl durchgeführt, das während eines Verfahrensansatzes von 48 Stunden entnommen wurde.

Die in der Tabelle I dargestellten Analysenergebnisse zeigen einen Gehalt an restlichen Lipiden bzw. Lipoiden unter 2% und einen NSI-Wert (Stickstoff-Löslichkeitsindex) bei einem pH-Wert 9,5 von 77,5%.

Tabelle I
Extraktion der Lipide bzw. Lipoide aus enthüllten Sonnenblumensamen

Materialien und chemische	Samen	Trocken	Lösungsmittel	entfettetes und	Trocken	77^0	erschöpftes
Zusammensetzung	kg/Std.	gewicht	kg/Std. Gew.-%	hexanfreies Mehl	gewicht %	Lösungsmittel
		%		kg/Std.	58,75	kg/Std. Gew.-%
		21,28			2,80
Proteine (N χ 6,25)	0,517	64,42		0,517	6,46
Lipide bzw. Lipoide	1,564	2,34		0,016	5,06	1,55 15,8
Phenole	0,057	1,83		0,057	0,52
Zellulose	0,044	0,19		0,044	9,00
Lignin	0,005	3,26		0,005	7,40
Zucker	0,079	2,68		0,079
Asche	0,065			0,065	11,01
Hexan		4,00	8,25 100			8,25 84,2
nicht-stickstoffhaltige	0,099			0,112	100,00
Extrakte		100,00			9,28
Gesamt-Trockenmaterial	2,430	2,79	8,25 100	0,880	9,80 100,0
H₂O	0,070			0,082
NSI (beim pH-Wert 9,5)

Beispiel 2

Extraktion der Lipide bzw. Lipoide von teilweise enthüllten Sojabohnensamen
Herstellung der Samen

Es wurden teilweise enthüllte Sojabohnensamen der Sorte ADA verwendet; die chemische Zusammensetzung ist in der Tabelle II angegeben. Derartige Samen wurden vor der Extraktion der Lipide bzw. Lipoide bei 70⁰C in einem Ofen während 30 Minuten konditioniert und anschließend in einer Diefenbach-Mühle auf Flocken von 0,25 mm Dicke vermählen.

Ex fraktion der Lipide bzw. Lipoide

Diese wurde in dem erfindungsgemäßen Extraktor nach dem Verarbeitungsschema des Beispiels 1 unter folgenden Bedingungen durchgeführt:

10 15 20 25 30 35 40

45

50

55

60

65

Beschicktes Material:

5 kg Sojabohnenflocken, hergestellt wie vorstehend beschrieben, wurden in den Extraktor mit einem Volumen von 15 1 beschickt.
Extraktions-Lösungsmittel:
n-Hexan.
Rührintensität:
1,0 kW/m³.
Temperatur:
35⁰C.

Extraktionszeit:
3 Stunden.

Fließgeschwindigkeit des Extraktions-Lösungsmittels:
20 1 pro Stunde.

Fließgeschwindigkeit des recyclisierten Lösungsmittels:
221 pro Stunde.
Filterelement:

Gaze bzw. Sieb aus rostfreiem Stahl mit einer lichten Maschenweite von 125 μηι (Mikron).
Die Menge der zu extrahierenden Flocken, hergestellt wie vorstehend beschrieben, wurde in Zeitintervallen von 30 Minuten in rotierender Folge in jeden Extraktor beschickt. Es wurden 6 Extraktoren verwendet.

Unter gleichmäßigen Bedingungen wurde 1 kg Flocken (Sojabohnen) mit 21 Lösungsmittel extrahiert. Etwa 10%% des zu extrahierenden Materials mit einer Teilchengröße von weniger als 125 μιτι (Mikron) wurden durch die Maschen des Filters durch das Lösungsmittel mitgeschleppt.

Dieses Material, das aus einem Extraktor kam, wurde in das Lagerungsgefäß zusammen mit dem entsprechenden ergänzenden entfetteten Mehl recyclisiert.

Die aus den Entleerungen jedes Extraktors erhaltenen entfetteten Sojabohnenmehle wurden in einem Vakuumofen bei 25⁰C vom Lösungsmittel abgestreift.

Die Bestimmungen der jeweiligen Anteile an Proteinen, Lipiden bzw. Lipoiden, Feuchtigkeit, Lignin, Zellulose, Zuckern und Asche wurden doppelt nach der vorstehend angegebenen Methode an Proben von entfettetem Mehl durchgeführt, die während eines Verfahrensansatzes von 72 Stunden entnommen wurden.

Die in der Tabelle II angegebenen Analysenergebnisse zeigen einen Gehalt an restlichen Lipiden bzw. Lipoiden von weniger als 1,3% und einen NSI (Stickstoff-Löslichkeitsindex) beim pH-Wert 9,5 von 86,7%.

Tabelle II
Extraktion von Lipiden bzw. Lipoiden aus teilweise enthüllten Sojabohnensamen

Materialien und chemische	Samen	Trocken	Lösungsmittel	entfettetes und	Trocken	86,69	erschöpftes
Zusammensetzung	kg/Std	gewicht	kg/Std Gew.-%	hexanfreies Mehl	gewicht %	Lösungsmittel
		o/o		kg/Std	53,06	kg/Std. Gew.-%
		41,55			1,29
Proteine (N χ 6,25)	3,668	22,70		3,668	4,20
Lipide bzw. Lipoide	2,004	3,29		0,090	0,40	1,92 15.5
Zellulose	0,290	0,31		036	11,90
Lignin	0,028	9,32		0,028	7,00
Zucker	0,822	5,48		0,822	22,15
Asche	0,484	1735		0,484
nicht-stickstoffhaltige	1,534			1,532
Extrakte					100,00
Hexan		100,00	10,50 100		11,85	10,50 84,5
Gesamt-Trockenmaterial	8,830	22,70	10,50 100	6,910	12,42 100.0
H₂O	1,170			0,920
NSI (beim pH-Wert 9,5)

Beispiel 3

Extraktion von Chlorogensäure und löslichen Zuckern aus entfettetem Sonnenblumenmehl zur Herstellung von

Proteinkonzentraten

Herstellung des entfetteten Sonnenblumensamen-Mehls

Das entfettete Sonnenblumensamenmehl wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, unter Anwendung des Stroms 2 der Samen, enthüllt nach der industriellen Verfahrensweise von Bühler.
Die chemische Zusammensetzung des Mehls ist in der Tabelle 111 angegeben.

Extraktion des unerwünschter. Bestandteils

Diese wurde mit dem erfindungsgemäßen Extraktor gemäß Zeichnung unter folgenden Bedingungen durchgeführt:

Beschickungsmaterialien:

1,0 kg entfettetes Sonnenblumensamenmehl wurde in einen Extraktor mit einem Fassungsvermögen von

15 leingespeist.

Extraktionslösungsmitlel:

Äthanol-Wasser im Verhältnis von 72 :28 (VoI).

Rührintensität:

1,0 kW/m³.

Temperatur:

25°C.

Extraktionszeit:

3 Stunden.

Füeßgeschwindigkeit des Extraktions-Lösungsmittels:

151 pro Stunde.

Füeßgeschwindigkeit des recyclisierten Lösungsmittels:

201 pro Stunde.

Filterelement:

Gaze bzw. Sieb aus rostfreiem Stahl mit einer lichten Maschenweite von 44 μπι (Mikron). Die Mengen des zu extrahierdenden Mehls wurden in Zeitintervallen von '/2 Stunde in rotierender Folge für jeden Extraktor beschickt.

Man verwendete 6 Extraktoren. Unter gleichmäßigen Bedingungen wurde 1 kg Sonnenblumensamenmehl mit 7,5 1 Lösungsmittel extrahiert. Etwa 10% der zu extrahierenden Materialien mit einer Teilchengröße von unter 44 μπι (Mikron) wurden mit dem Extraktions-Lösungsmittel durch die Maschen des Filterelements mitgeschleppt. Das Material, das aus einem Extraktor kam, wurde in den Lagerungsbehälter zusammen mit dem entsprechenden komplementären Mehl recyclisiert, das von den unerwünschten Bestandteilen abgestreift war. Das so erhaltene Produkt (ein Proteinkonzentrat aufgrund des Proteingehalts) wurde im Vakuumofen bei 25° C getrocknet. Der Gehalt der chemischen Bestandteile bezogen auf die Protein, Chlorogensäure (ausgedrückt als Phenole), Rohfaser, Zucker und NSI beim pH-Wert 9,5 wurden doppelt nach den vorstehend angegebenen Methoden an Proben des Proteinkonzentrats gemessen, die während eines 48stündigen Verfahrensansatzes entnommen wurden.

Die Analysenergebnisse sind in der Tabelle HI aufgeführt und geben den Gehalt an Chlorogensäure (ausgedrückt als Phenole) von 0,29% und einen Proteingehalt (N χ 6,25) von 67% mit einem NSl beim pH-Wert 9,5 von 71,5% an. Die Extraktionen von Lipiden bzw. Lipoiden und unerwünschten Substanzen wurden auch durchgeführt, ausgehend von anderen Samen, wie Baumwollsamen, Sesamsamen, Traubenkernen, Jojobasamen, Erdnußsamen, Saflorsamen und Raps- bzw. Kolzasamen.

Tabelle HI

Extraktion von Chlorogensäure und löslichen Zuckern aus entfetteten Sonnenblurnensamcn zur

Herstellung eines Proteinkonzentrats

Material und chemische Zusammensetzung

Sonnenblumensamen erschöpftes Proteinkonzentrat Lösungsmittel

kg/Std. Trocken- Lösungsmittel kg/Std. Trocken- kg/Std. Gew.-%

gewicht kg/Std. Gew.-% gewicht

Proteine (N χ 6,25) Lipide bzw. Lipoide Phenole

Rohfaser

Zucker

Asche

Äthanol

0,964 0,027 0,100 0,097 0,117 0,135

nicht-stickstoffhaltige Extrakte

Gesamt-Trockenmaterial gesamtes flüssiges Material NSI (pH 93)

53,60

5,54 5,40 6,52 7,53

0358 19,91 1,798 100,00

0,062
0,027
0,096

0,110
0,033
7,680
3,780
0,124

0,902 67,00

0,004	0,29	7.68	67
0,097	7,20	3,78	33
0,007	0,55
0,102	7,56
		11,46	100

0,234	17,40
1346	100,00

71,50

Beispiel 4

Extraktion von Oligosacchariden aus entfettetem Sojabohnenmehl zur Herstellung eines Proteinkonzentrats Herstellung des entfetteten Mehls

Das entfettete Sojabohnenmehl wurde hergestellt, wie im Beispiel 2 beschrieben. Die chemische Zusammensetzung des entfetteten Mehls ist in der Tabelle IV angegeben.

ίο Extraktion der unerwünschten Bestandteile

Diese Arbeitsweise wurde mittels des erfindungsgemäßen Extraktors gemäß Zeichnung unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Materialienbeschickung:

1,5 kg entfettetes Sojabohnensamenmehl wurden in einen Extraktor mit einem Volumen von 151 beschickt.

Extraktions-Lösungsmittel:

Äthanol-Wasser im Volumenverhältnis von 75 :25. Rührintensität: 1,0 kW/m³. Temperatur:

25°C

Extraktionszeit: 6 Stunden.

Fließgeschwindigkeit des Extraktions-Lösungsmittels: 151 pro Stunde.

Fließgeschwindigkeit des recyclisierten Lösungsmittels:

131 pro Stunde. Filterelement:

ein Sieb bzw. eine Gaze aus rostfreiem Stahldraht mit einer lichten Maschenweite von 125 μπι (Mikron). Die Menge des zu extrahierenden Mehls wurden in Zeitintervallen von 1 Stunde in jeden Extraktor in rotierender Folge beschickt Es wurden 6 Extraktoren verwendet

Unter gleichmäßigen Bedingungen wurde 1 kg Sojabohnensamenmehl mit 101 Lösungsmittel extrahiert Etwa 10% des zu extrahierenden Materials mit einer Teilchengröße von weniger als 125 μπι (Mikron) wurden mit dem Strom des Extraktions-Lösungsmittels durch die Maschen des Filterelements mitgeschleppt. Das Material, das von einem Extraktor kam, wurde zum Lagerungsgefäß zusammen mit dem entsprechenden komplementären Mehl recyclisiert, das von seinen unerwünschten Bestandteilen abgestreift war. Das erhaltene Produkt (ein Proteinkorizentrat aufgrund des hohen Proteingehalts) wurde in einem Trockner getrocknet.

Der Gehalt an chemischen Bestandteilen, bezogen auf Proteine, Lipide, bzw. Lipoide, Feuchtigkeit. Lignin. Zellulose, Asche, Zucker (bestimmt nach der Methode von Dubois et al, loc. cit.) und NSl beim pH-Wert 9,5 und beim pH-Wert 7,0 wurden doppelt bestimmt nach den vorstehend angegebenen Methoden, wobei man sich Proben von Proteinkorizentrat bediente, die während des Verlaufs eines 32stündigen Verfahrensansatzes entnommen wurden.

Die Ergebnisse der Analysen sind in der Tabelle IV aufgestellt und zeigen den Gehalt an Gesamtzuckern (nach Dubois et al), der gering war, nämlich 0,95%, und einen hohen Gehalt an Proteinen (N χ 6,25) von 70.5%. mit einem NSl beim pH-Wert 9,5 von 66,0% und einem NSI beim pH-Wert 7,0 von 43,6%.

Tabelle IV Extraktion von Oligosacchariden aus entfettetem Sojabohnensamenmehl zur Herstellung eines Proteinkonzentrats

Material und chemische Zusammensetzung

Sojabohnen- erschöpftes

samcnmehl Lösungsmittel

kg/Std Trocken- kg/StA Gew.-% gewicht

Proteinkonzentrat Lösungsmittel kg/Std Trocken- kg/Std Gcw.-% gewicht

Proteine (N χ 6,25) 0,701 53.06 0,021 0,24 0,680 70,49 Lipide bzw. Lipoide 0,017 13 0,010 0,11 0,007 0,68

Zellulose 0,055 4,20 0,016 0,18 0,039 4,07

Lignin 0,005 0,40 0,000 0,00 0,005 0,52

Zucker*) 0,229 1730 0,22 2^1 0,009 0,95

Asche 0,092 7,00 0,044 0,50 0,048 5,03

Äthanol 5,900 67,38 5,9 70

H₂O 2,500 28,56 2,5 30

nicht-stickstoffhaltige 0,223 16,75 0,046 0,52 0,177 18,26

Extrakte

Gesamt-Trockenmaterial 1,322 100,00 0,965 100,00

gesamtes flüssiges Material 8,757 8,4 100

NSl pH 9,5 86,69 66,00

NSI pH 7,0 8237 43,58

PDI 95,15 44,58

*) Bestimmt nach Dubois et al. (1956) Anal. Chem. 28,350.

Beispiel 5 Extraktion von Chlorogensäure und Zuckern aus entfettetem Sonnenblumensamenmehl in einer wäßrigen Lösung bei saurem pH-Wert Herstellung des entfetteten Sonnenblumensamenmehls

Das entfettete Sonnenblumensamenmehl wurde wie im Beispiel 1 hergestellt, unter Anwendung des Stroms 2 der enthüllten Samen, wobei die Enthüllung nach der industriellen Verfahrensweise von Bühler durchgeführt wurde.

Die chemische Zusammensetzung des entfetteten Mehls ist in der Tabelle V aufgeführt. Extraktion der unerwünschten Bestandteile

Diese Arbeitsweise wurde in dem erfindungsgemäßen Extraktor gemäß Zeichnung unter folgenden Bedin- 45 gungen durchgeführt: Beschicktes Material:

1,0 kg entfettetes Sonnenblumensamenmehl wurde in einen Extraktor mit einem Volumen von 151 beschickt.

Reaktions-Lösungsmittel: 50

Wasser, eingestellt mit 4n-Ameisensäure auf den pH-Wert 3,5. Rührintensität: 1,0 kW/m³. Temperatur:

25°C. 55

Extraktionszeit: 3 Stunden.

Fließgeschwindigkeit des Extraktionslösungsmittels: 151 pro Stunde.

Fließgeschwindigkeit des recyclisierten Lösungsmittels: 60

201 pro Stunde. Filterelement: Gaze bzw. Sieb aus rostfreiem Stahl mit einer lichten Maschenweite von 44 μηι (Mikron).

Die zu extrahierenden Mehlmengen wurden in Zeitintervallen von '/2 Stunde in jedem Extraktor beschickt. Es wurden 6 Extraktoren verwendet Unter gleichmäßigen Bedingungen wurde 1 kg Sonnenblumensamenmehl mit 7,51 Wasser extrahiert. Etwa 10% des zu extrahierenden Materials mit einer Teilchengröße von unter 44 μίτι (Mikron) wurden durch die Maschen des Filterelements im Strom des Extraktions-Lösungsmittels mitgeschleppt. Das Material, das von einem der Extraktoren kam, wurde in das Lagerungsgefäß zusammen mit dem entsprechenden komplementären Mehl recyclisiert, das von seinen unerwünschten Bestandteilen abgestreift war, und der pH-Wert mit doppelt-normaler NaOH auf 5,0 eingestellt Das so erhaltene Produkt, ein Proteinkonzentrat aufgrund seines hohen Proteingehalts, wurde in einer Kolloid-Mühle vermählen und in einem Sprühtrockner getrocknet Der Gehalt an chemischen Bestandteilen, bezogen auf Proteine. Lipide bzw. Lipoide. Feuchtigkeit Rohfaser, Asche, Zucker und NSI beim pH-Wert 9,5 wurde doppelt nach den vorstehend angegebenen Methoden bestimmt an Proben von Proteinkonzentrat die während des Verlaufs eine 32stündigen Ansatzes entnommen wurden.

Die Analysenergebnisse sind in der Tabelle V aufgeführt und geben einen Gehalt an Chlorogensäure (ausgedrückt als Phenole), der gering ist, nämlich 0,45%, und einen hohen Proteingehalt (N χ 6,25) von 64% mit einem is NSI beim pH-Wert von 7,0 von 58% wieder.

Die in der vorliegenden Beschreibung definierte Fließgeschwindigkeit weist die Dimension m³ pro Stunde pro m² auf, worin sich m² auf die Durchströmungsquerschnittsfläche bezieht, die beispielsweise mit der Anzahl π der Gefäße variieren kann.

Der Wert für η ist nicht kritisch; es ist vorteilhaft, mehr als einen Extraktor zu verwenden. Beispielsweise kann η eine Zahl von 2 bis 10 bedeuten; ein im Durchschnitt brauchbarer Wert liegt beispielsweise bei etwa 6.

Tabelle V

Extraktion von Chlorogensäure und Zuckern aus entfettetem Sonnenblumensamenmehl in einer wäßrigen

Lösung bei saurem pH-Wert

	Material und chemische	Sonnenblumen	Trocken gewicht 0/0	erschöpftes	Gew.-o/o	Proteinkonzentrat Lösungsmittel	Trocken- kg/Std. Gew.-%	15,0 100
	Zusammensetzung	samenmehl	•53,60	Lösungsmittel	1,61	kg/Std.	gewicht %
30		kg/Std.	1,50	kg/Std.	0,11		63,90
	Proteine (N χ 6,25)	0,964	5,54	0,253	0,60	0,711	0,85
35	Lipide bzw. Lipoide	0,027	5,40	0,018	0,08	0,009	0,45
	Phenole	0,100	6,52	0,095	0,73	0,005	7,64
	Rohfaser	0,097	7,53	0,012	0,39	0,085	0,36
	Zucker	0,117		0,113		0,004	6,52
	Asche	0,135	19,91	0,062	0,85	0,073	15,0 100
40	H₂O			15,000			20,28
	nicht-stickstoffhaltige	0,358	100,00	0,132		0,226
	Extrakte				100,00		100,00
	Gesamt-Trockenmaterial	1,798				1,113
	gesamtes flüssiges Material		Hierzu 1	15,685	Blatt Zeichnungen
45	NSI beim pH-Wert 7,0			58,0

Claims

Patentanspruch

Vorrichtung zur Extraktion von organischen Bestandteilen aus pflanzlichem Material mit einem Lösungsmittel oder einem Gemisch von zwei oder mehreren lösungsmitteln im Gegenstrom, mit mehreren in Serie angeordneten Gefäßen, wobei jedes Gefäß ein Separatorelement, eine Rühreinrichtung und Einrichtungen zur Beschickung und zum Abzug des Lösungsmittels aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Separatorelement (6), dessen Form variabel sein kann, eine Dicke von 1 bis 100 μπι und Maschen mit einer Öffnungsbreite von 1 bis 200 μπι aufweist und daß das Verhältnis von Höhe zu Durchmesser des Gefäßes von 0,5 bis 1,5 beträgt