WO2023105028A2 - Proteinpräparat aus leinsamen und verfahren zur herstellung - Google Patents

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WO2023105028A2
WO2023105028A2 PCT/EP2022/085120 EP2022085120W WO2023105028A2 WO 2023105028 A2 WO2023105028 A2 WO 2023105028A2 EP 2022085120 W EP2022085120 W EP 2022085120W WO 2023105028 A2 WO2023105028 A2 WO 2023105028A2
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Peter Eisner
Andreas STÄBLER
Stephanie Mittermaier
Dominic Wimmer
Klaus Schreiber
Isabel MURANYI
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V.
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    • A23K20/142—Amino acids; Derivatives thereof
    • A23K20/147—Polymeric derivatives, e.g. peptides or proteins

Definitions

  • the invention relates to a sensory-appealing protein preparation for food, pet food and animal feed made from flaxseed and a method for obtaining such flaxseed protein ingredients.
  • a low-cost source of protein for use in food, feed and pet food is the pressing and extraction residues from the extraction of edible oil from flaxseed. These press cakes contain a high proportion of protein, which makes them fundamentally interesting for use as a protein source.
  • flaxseed press cake also contains cyanogenic glycosides such as linustatin and neolinustatin, which can be metabolized into hydrocyanic acid and can be toxic in humans.
  • flaxseeds contain polysaccharides which, when dissolved in water, contribute to a significant increase in viscosity, which makes aqueous separation processes very difficult. For this reason, aqueous extraction processes are not suitable for obtaining protein isolates from flaxseed (cf. e.g. Mueller, Eisner, Kirchhof f (2010), "Simplified fractionation process for linseed meal by alkaline extraction - Functional properties of protein and fiber fractions", Journal of Food Engineering, 99, 49-55.
  • Flours are also available with a fat content of more than 6% by mass and an only slightly reduced content of cyanogenic glycosides.
  • these preparations develop very high concentrations of lipid degradation products within a short period of time, which leads to an unpleasant taste and smell, so that these preparations are also not used in industry.
  • the object of the present invention was to provide a neutral-tasting, light-colored and high-quality protein preparation from flaxseed and a simple and cost-effective method of production that is suitable for food applications with a demanding taste, such as emulsions and baked goods, and has a reduced content of cyanogenic glycosides .
  • the preparation according to the invention can advantageously be obtained using the method according to the invention and is characterized by the following properties (the methods of determination are listed at the end of the description, fat and oil are used interchangeably below):
  • the preparation contains proportions of the following components of flaxseed, preferably yellow or golden flax or mixtures of different types: oil, husk, mucilage, cyanogenic glycosides and proteins.
  • the oil content is less than 6% by mass, advantageously less
  • the particle size of the preparation advantageously has a dgo value of less than 500 ⁇ m, better less than 250 ⁇ m, advantageously less than 150 ⁇ m, particularly advantageously smaller
  • the L* value of the preparation after grinding to an average particle size dgo (dgg: proportion of 90% of the mass of all particles smaller than the specified value) below 250 ⁇ m is greater than 75, advantageously greater than 80, preferably greater than 85, particularly advantageously greater 90
  • the content of cyanogenic glycosides, given as HCN per kg of preparation, is less than 200 mg/kg, advantageously less than 100 mg/kg, better less than 50 mg/kg, particularly advantageously less than 30 mg/kg.
  • the protein content of the preparation is greater than 30% by mass, advantageously greater than 38% by mass, preferably greater than 40% by mass, particularly advantageously greater than 45% by mass (factor 6.25 and based on TS).
  • the preparation has good technofunctional properties, the emulsifying capacity is in particular greater than 250 mL/g, advantageously greater than 300 mL/g, better greater than 400 mL/g, particularly advantageously greater than 500 mL/g.
  • the preparation has in particular a
  • the preparation contains proportions of alcohol, in particular ethanol, greater than 0.001% by mass, better than >0.01% by mass, advantageously >0.1% by mass, but particularly advantageously >0.4% by mass less than 1% by mass in each case. It turns out that despite the protein-denaturing properties of the alcohol, even with a content of 0.4% by mass, the functional properties of the preparation are at a very high level.
  • the preparation contains proportions of hexane greater than 0.0005% by mass, better >0.001% by mass, but less than 0.005% by mass in each case. Preparations with such hexane levels show better functional properties compared to lower hexane level preparations.
  • preparations with proportions of organic solvents still show very good properties in terms of technical functionality at the stated levels of solvents, such as very good stabilizing properties in emulsions and/or in beverages even when used in amounts below 1% by mass.
  • the inventors were also able to show that preparations extracted with ethanol have a very low bacterial load, advantageously less than 1000 colony-forming units (cfu) per gram of preparation, advantageously less than 100 cfu, particularly advantageously less than 10 cfu per gram, and still have very good functional properties. This is not possible with other preparations whose germ load was not reduced by ethanol but by thermal processes.
  • the preparation has additional ingredients that can be of great benefit in food applications, such as B. for an increase in viscosity.
  • suitable preparation the content of the polysaccharides (mucilage) originally contained in the seed coats can be largely retained.
  • the ratio of mucilage in the preparation to protein in the preparation is very similar to that in untreated linseed.
  • the method according to the invention has several sub-steps, with cleaned linseed being provided and then processed with the husk. These flaxseeds are subjected to mechanical de-oiling, preferably using a continuous or quasi-continuous press, e.g. B. a screw press or an extruder, and drained of oil.
  • the press cakes obtained are then by means of solvent extraction - advantageously after setting a defined particle size and setting a defined water content of the press cake - largely of oil and parts of Water-soluble mono- and disaccharides, especially sucrose, but only freed from water-soluble mucilage to a small extent.
  • the solvent is then separated from the preparation (raffinate). At the end, the preparation is preferably ground to a defined particle size distribution.
  • the process can advantageously be accompanied by screening and classifying processes. The process is described in detail below:
  • cleaned flaxseed is provided or flaxseed is freed from impurities or contaminants using mechanical processes.
  • the proportion of impurities is reduced to less than 0.5% by mass, advantageously less than 0.2% by mass, better less than 0.1% by mass, particularly advantageously less than 0.05% by mass, or it linseed is provided with a correspondingly low proportion of impurities.
  • the seeds are conditioned by crushing or flaking, and/or by heating and/or humidity adjustment, before the mechanical partial deoiling.
  • the water content in the seeds is adjusted to values between 2 and 8% by mass, better between 3 and 6% by mass, particularly advantageously between 4 and 5.5% by mass, or seeds are used which have such a have water content.
  • the seeds Prior to mechanical partial deoiling, the seeds are advantageously coarsely crushed, e.g. in an impact or cutting mill, to an edge length of 0.5 to 2 mm, advantageously between 0.5 and 1 mm, or the seeds are flaked in the roller mill to a smaller flake thickness 1 mm, advantageously less than 0.5 mm.
  • the linseed can be processed particularly well in a continuous press.
  • the oil is mechanically separated, advantageously with continuous devices for de-oiling.
  • the pressing is carried out in such a way that the residual oil content after pressing is greater than 8% by mass but less than 30% by mass; the residual oil content is advantageously between 8 and 25% by mass, better between 8 and 20% by mass and particularly advantageously between 8 and 15% by mass.
  • the mechanical partial deoiling is carried out according to the invention at moderate temperatures.
  • the flaxseeds are advantageously pressed or mechanically partially de-oiled at an average temperature below 100°C, particularly advantageously at less than 80°C.
  • the mean temperature is understood to be the arithmetic mean of the temperature of the seeds in the intake and the temperature of the press cake or the partially de-oiled linseed at the outlet of the press or the device for mechanical partial de-oiling. This enables the oil to be pressed gently without having to accept significant color changes or oxidation in the preparation.
  • the press cake or partly de-oiled linseed Before further processing to separate off the remaining oil and to reduce the proportion of sucrose from the press cake or partly de-oiled linseed, in an advantageous embodiment of the method according to the invention, the press cake or partly de-oiled linseed can be conditioned again before extraction. It turns out that lowering the moisture in the press cake or partially de-oiled linseed to a residual moisture content of less than 8% by mass, advantageously less than 5% by mass, better less than 3% by mass, particularly advantageously less than 2% by mass , makes the de-oiling with organic solvents in the subsequent step more efficient and also contributes to better functional properties of the preparations.
  • the proportion of fines with a particle size of less than 100 ⁇ m in the comminuted bed of press cake or linseed should be less than 50% by mass, advantageously less than 25% by mass, particularly advantageously less than 10% by mass.
  • the flake thickness is advantageously set to below 2 mm, advantageously below 0.5 mm, particularly advantageously below 0.2 mm.
  • the term flake thickness is understood to mean the average thickness of the material exiting the roller mill or another flaking unit.
  • the average thickness z. B. can be determined by measuring with a caliper or a micrometer screw, it then corresponds to the mean value of 50 measurements.
  • the particle size and shape of the press cake in mechanical partial de-oiling with a press can be adjusted using different methods. Mills or crushers with appropriate sieve inserts or roller mills with defined roller spacing can be used. In this way, particle size distributions with a defined size spectrum can be obtained. After or during grinding, these can be separated according to size, e.g. B. be evened out by sieving in terms of particle size distribution.
  • a comminution in a suspension proves to be particularly advantageous if an immersion extraction is used.
  • Fast-flowing liquids can also be used as liquid jets or suspensions containing solids to comminute the press cake particles.
  • conveyor units, stirrers, pumps or mixers which lead to shearing of the press cake in the suspension, can be used to break up the particles and always create a new surface for the solvent to penetrate.
  • aggregates that are used in the process anyway for conveying the extraction agent are also used for this purpose. This makes it possible to use aggregates for comminution that are actually designed for pumping or stirring, such as e.g. B.
  • Centrifugal pumps or other forms of pumping units or Agitators that introduce high shear forces into the suspension of press cake and solvent By means of a suitable residence time in these units or by circulation, it is possible to set the comminution in the devices mentioned in such a way that the particle size distribution according to the invention is obtained.
  • the solvent treatment step has a major impact on the properties of the flaxseed preparation, both on the oil content and on techno-functional properties such as protein solubility or emulsifying properties.
  • the conditions of the solvent extraction largely determine the ratio of mucilage to proteins in the protein preparation after deoiling.
  • mixtures of alcohols with water are preferably used as the solvent.
  • the treatment with alcohol and the treatment with water take place in particular simultaneously in the same extraction step (in the form of an alcohol-water mixture).
  • hexane can also be used as a solvent in the presence of water.
  • alcohols z. B. Ethanol, iso-propanol or others are used.
  • the mass fraction of solvent should be based on the mass fraction of press cake or partially deoiled linseed greater than 1.5 , advantageously greater than 3 , better greater than 5 , even better greater than 7 , particularly advantageously greater than 10 . In this way, an extensive reduction of the oil to below 2 mass. -% can be achieved.
  • the water content in the extraction is greater than 6 mass. -% selected, advantageously greater than 7 mass. -%, particularly advantageously greater than 8 mass. -% even better greater than 10 mass . -% .
  • alcohol in particular ethanol
  • the water content should be less than 14 mass. -% should be selected to avoid that the oil can no longer be sufficiently separated and that strong oxidation reactions then occur in the preparation can.
  • the water content in the extraction process can be adjusted by providing water-containing solvent, by adding water to the press cake or the partially de-oiled linseed or to the solvent before or during the extraction or by using press cake or partially de-oiled linseed with a residual moisture content become. Combinations of the measures mentioned can also be selected.
  • hexane When using hexane as an organic solvent, higher water contents can be used than when using alcohol.
  • the water content, based on the hexane used, can then be greater than 6% by mass, preferably greater than 10% by mass. It is also possible to increase the water content in the hexane to more than 14% by mass, but then significant proportions of mucilage are transferred to the solvent.
  • the proteins can be denatured.
  • a small process window is available for the method according to the invention. This includes not only the specified water content, but also the temperature and the residence time.
  • the temperature of the solvent or the mixture of solvents during the extraction will therefore be between 30°C and 75°C, advantageously between 45°C and 65°C, particularly advantageously between 50°C and 65°C. This also applies to the use of hexane.
  • the chosen mixtures of water and organic solvent are in able to separate both oil and sucrose from the flaxseed without at the same time causing excessive denaturation of the proteins, which can be observed at higher temperatures.
  • the duration of contact between the organic solvent and the press cake or the protein preparation at temperatures above 45° C. is between 30 minutes and 12 hours, advantageously between 1 hour and 5 hours, particularly advantageously between 1 and 2 hours, in the method according to the invention.
  • a conventional percolation extraction can be used for the extraction, in which the solvent flows over a bed of press cake particles or particles that have been conditioned with regard to particle size/shape or moisture, so that oil and sucrose are discharged into the organic solvent or . can be done in the water. Since fine particles are detached from the press cake during this process and can be carried out with the solvent, filtration devices must be provided to prevent pumps and pipes from becoming clogged or product losses. In order to limit this process, it can be advantageous to press the press cake into pellets before extraction, from which significantly fewer fine particles are released during extraction. As a result, the effort involved in filtration can be significantly reduced.
  • an immersion extraction preferably e.g. B. particular advantages in a mixing-settling process.
  • a multi-stage immersion extraction is particularly advantageous. In this process, the press cakes or the conditioned press cakes are completely immersed in the solvent, so that largely no gas comes into contact with the particles.
  • the oil-laden solvent and the partially de-oiled press cake are mechanically separated from one another, advantageously by sedimentation.
  • the oil-containing supernatant (miscella) can be separated and distilled and the recovered solvent can be used again for the extraction of press cake particles that have already been extracted once or several times, which have a smaller particle size distribution than in the previous extraction.
  • the press cake (raffinate) that has been separated from the solvent can be mixed with fresh solvent and thus be de-oiled again.
  • the excess solvent from the treatment of a less oily raffinate can be reused to reduce the total amount of solvent used to extract a more oily raffinate, and so on. This gives a countercurrent extraction with stirred tanks that contain particles of different sizes.
  • a particular advantage of using sedimentation as a separation step results from the possibility of using the sedimentation time to adjust the separating shafts of the solid-liquid separation.
  • sedimentation takes place in the earth's gravity field up to a defined volume ratio of raffinate and supernatant. It makes sense, with a predetermined volume fraction of the supernatant of at least 50%, advantageously greater than 60%, particularly advantageously greater than 70%, the supernatant from the raffinate z. B. separated by suction.
  • the raffinate can be treated with solvent again and the suspension stirred until a new particle size distribution occurs due to the shearing during stirring. The sedimentation process then takes place again.
  • the process of mixing and settling the raffinate can be repeated several times; the process is advantageously carried out more than 2 times, better more than 3 times, particularly advantageously more than 4 times, so that the multi-stage extraction is particularly advantageously carried out in countercurrent .
  • a higher water content can be used in order to specifically separate water-soluble components; e.g. B. a solvent such as ethanol or isopropanol with less water can dissolve more oil. This procedure has z. B.
  • a lipophilic solvent such as e.g. B. hexane or a less polar solvent such as e.g. B. Ethanol
  • a solvent mixed with more water after partial separation of the solvent or complete desolventization of the raffinate This can further reduce the discharge of mucilage through a particularly low water content.
  • Post-treatment and desol venting of the preparation Following the extraction with organic solvents and water, the preparation can optionally be treated with aqueous solutions containing proteolytic enzymes or further treated by means of fermentation or directly dried to improve the functional properties. Drying is advantageously carried out at low temperatures in the material below 120° C., better below 100° C., particularly advantageously below 80° C., in order to protect the proteins and to keep the color of the preparation as light as possible.
  • a dryer is advantageously used for this which has a jacket temperature above 100° C., better above 120° C., but which is operated in a vacuum and whose pressure is lowered again at the end of the drying process to remove the solvent residues.
  • the pressure is reduced to values below 500 mbar, better below 200 mbar, particularly advantageously below 100 mbar. This reduction in pressure at the end of the drying process allows the temperature to be reduced during the post-drying and thus protects the proteins further.
  • the dried protein preparations are advantageously ground to adjust the functionality, because preparations ground with different fineness show clear differences in the technofunctional properties, such as e.g. B. in solubility.
  • the grinding is therefore carried out to dgo particle sizes of less than 500 ⁇ m, advantageously less than 250 ⁇ m, better less than 150 ⁇ m, particularly advantageously less than 100 ⁇ m.
  • Subsequent treatment and desolventization of the miscella The miscella loaded with oil and water is advantageously separated by distillation and, if necessary, concentrated by rectification. It turns out that the mono- and disaccharides and mucilage and secondary plant substances accumulate in the water phase. This can then be separated from the oil phase mechanically, for example centrifugally or in a gravitational field.
  • a mixture of the preparation according to the invention with protein components from legume proteins from the group pea, lentil, bean, broad bean, peanut or soya is advantageous, particularly advantageously only from the group pea and soya, particularly advantageously only pea.
  • a mixture of the proteins mentioned and the flax preparation according to the invention should have a protein content of >60% by mass, advantageously >70% by mass, particularly advantageously >80% by mass.
  • the ratio of the protein according to the invention to the total mass of the mixture should be greater than 1% by mass and less than 50% by mass, advantageously greater than 3% by mass and less than 40% by mass, particularly advantageously greater than 5% by mass. - % and less than 20% by mass. Due to the small proportions of the preparation according to the invention, it is possible to combine the functionality of the legume proteins with the good sensory properties of the preparation according to the invention, without the Increasing the viscosity of the mixture too much in an aqueous food application.
  • the protein content is defined as the content calculated by determining the nitrogen according to Dumas and multiplying it by a factor of 6.25. In the present patent application, the protein content is given in percent by mass, based on the dry substance (TS), ie the anhydrous sample.
  • TS dry substance
  • the perceivable color is defined using CIE-L*a*b* color measurement.
  • the L* axis indicates the brightness, with black having the value 0 and white having the value 100.
  • the a* axis describes the green or red component and the b* axis describes the blue or yellow component.
  • the protein solubility is determined using the determination method according to Morr et al. Determined 1985, see journal article: Morr CV, German, B, Kinsella, JE, Regenstein, JM, Van Buren, JP, Kilara, A, Lewis, BA, Mangino, ME, "A Collaborative Study to Develop a Standardized Food Protein Solubility Procedure. Journal of Food Science, Vol. 50 (1985) pp. 1715-1718).
  • the protein solubility can be given for a defined pH value, if no pH value is given, the data refer to a pH value of 7.
  • the emulsifying capacity is determined by means of determination methods (hereinafter referred to as EC determination methods). to which 100 ml of a 1% suspension of the protein preparation with pH 7, corn oil is added until phase inversion of the oil-in-water emulsion.
  • the emulsifying capacity is defined as the maximum oil absorption capacity of this suspension, determined via the spontaneous decrease in conductivity during phase inversion (cf. the journal article by Wäsche, A., Müller, K., Knauf, U., "New processing of lupine protein isolates and functional properties".
  • EC determination methods determination methods
  • the fat or oil content is determined by the Soxhlet method using hexane as a solvent.
  • HCN hydrocyanic acid
  • the sucrose content is determined by means of a modified measurement in accordance with DIN 10758:1997-05 (including correction 1 from Sep. 2018) using an HPLC method.
  • the sugars are extracted from the sample matrix with hot water. After separating interfering substances, the extracts are made up to a defined volume with water, filtered and the filtrates are fed to the HPLC measurement.
  • the water binding capacity is determined using the as stated in: American Association of Cereal Chemists, "Approved methods of the AACC". 10th ed., AACC. St Paul, MN, 2000b; Methods 56-20. "Hydration capacity of pregelatinized Cereal products”.
  • the water-binding capacity can be specified, for example, in ml/g, ie milliliters of bound water per gram of preparation, and is determined according to the AACC determination method via the weight of the water-saturated sediment minus the weight of the dry preparation after mixing 2 g protein preparation with about 40 ml water for 10 minutes and centrifugation at 1000g for 15 minutes at 20°C.
  • the oil-binding capacity can be specified in ml/g, ie milliliters of bound oil per gram of preparation, and is measured according to centrifuge determination methods as the volume of the oil-binding sediment after mixing 1.5 g protein preparation with 15 ml corn oil for 1 minute and centrifuging at 700g for 15 minutes at 20°C.
  • the preparation had a pleasant flax taste, had a protein content of 46.4% based on TS, a protein solubility of 43.5% at pH 7 and an emulsifying capacity of 593 mL/g. In the L*a*b measurement, an L* value of 82.7 was determined.
  • the proportion of cyanogenic compounds determined as hydrogen cyanide was 32 mg/kg TS. Further properties of the preparation obtained can be found in the tables below.
  • Table 1 L*a*b* color values of the preparation and an aqueous suspension
  • Table 2 Composition of the raw materials and preparations
  • the flaxseed preparation from the exemplary embodiment were mixed with additional protein from pumpkin and wheat flour in a ratio of 1:5:3 and made into a dough and baked at 180° C. to form protein biscuits. Appearance was very pleasing, the cookies were firm and crumbly, had an appealing bite and a slightly nutty flavor.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Proteinpräparat aus Leinsamen und ein kostengünstiges Verfahren zu dessen Herstellung. Das Proteinpräparat weist einen Proteingehalt von mehr als 30 Mass.-%, einen Ölgehalt von unter 6 Mass.-%, einen Gehalt an cyanogenen Glykosiden von kleiner als 200 mg/kg und eine Helligkeit L* von größer als 75 auf. Das Proteinpräparat ist geschmacklich neutral, hell und qualitativ hochwertig, so dass es sich für farblich und geschmacklich anspruchsvolle Lebensmittelapplikationen wie Emulsionen und Backwaren eignet.

Description

Proteinpräparat aus Leinsamen und Verfahren zur Herstellung
Anwendungsgebiet
Die Erfindung betri f ft ein sensorisch ansprechendes Proteinpräparat für Lebensmittel , Heimtiernahrung und Futtermittel aus Leinsamen sowie ein Verfahren zur Gewinnung derartiger Leinsamenproteinzutaten .
Stand der Technik
Vor dem Hintergrund knapper werdender Agrarflächen und weiterer Ressourcen gewinnen pflanzliche Proteinpräparate für die Ernährung des Menschen und für den Einsatz in Tierfutter immer mehr an Bedeutung . Die zunehmende Nachfrage nach hochwertigen Lebensmitteln führt zu einem steigenden Bedarf an ernährungsphysiologisch und technofunktionell optimierten Proteinpräparaten, die einfach und kostengünstig bereitgestellt werden können .
Eine kostengünstige Quelle für Proteine zum Einsatz in Lebens- und Futtermitteln und Heimtiernahrung sind Press- und Extraktionsrückstände aus der Gewinnung von Speiseöl aus Leinsamen . Diese Presskuchen enthalten einen hohen Anteil an Protein, was sie für einen Einsatz als Proteinquelle grundsätzlich interessant erscheinen lässt .
Presskuchen aus Leinsamen enthalten aber auch cyanogene Glykoside wie Linustatin und Neolinustatin, die in Blausäure metabolisiert werden können und im Menschen toxisch wirken können . Weiterhin enthalten Leinsamen Polysaccharide , die durch Lösen in Wasser zu einem deutlichen Anstieg der Viskosität beitragen, was wässrige Trennverfahren sehr schwierig macht . Aus diesem Grund sind wässrige Extraktionsverfahren zur Gewinnung von Proteinisolaten aus Leinsamen nicht geeignet (vgl . Z . B . Mueller, Eisner, Kirchhof f ( 2010 ) , „Simpli fied fractionation process for linseed meal by alkaline extraction - Functional properties of protein and fibre fractions" , Journal of Food Engineering, 99 , 49-55 .
Bekannt ist die Nutzung von Extraktionsrückständen ( Schrot ) oder Presskuchen (Mehl ) aus der Leinölgewinnung für den Einsatz als Futtermittel für Nutztiere . Auch ein Einsatz in Lebensmitteln ist beschrieben . Aufgrund der hohen Gehalte an cyanogenen Glykosiden in Leinschrot oder -mehl ist der Einsatz aber erheblich limitiert . Zudem sind Leinschrote und -mehle in den meisten Fällen sehr dunkel , was für den Einsatz in Lebensmitteln unerwünscht ist . Schrote und Mehle aus braunen und gelben Leinsorten weisen außerdem einen sehr intensiven Geschmack auf . Die Lebensmittelindustrie meidet daher den Einsatz von Schroten und Mehlen aus der Leinölgewinnung .
Bekannt sind Verfahren zur Reduktion der cyanogenen Glykoside in Leinsamen oder Leinschrot mittels enzymatischer, thermischer oder enzymatisch-thermischer Verfahren unter Einsatz von Mikrowellen, Autoklaven, Dampf-Behandlung oder durch Pelletieren . Es zeigt sich bei hohen Temperatur-Zeit- Belastungen, dass der Gehalt an cyanogenen Glykosiden sehr weitgehend reduziert werden kann . Allerdings führt die thermische Behandlung auch zu einer dunkleren Farbe der Presskuchen . Zudem reduziert die mit der benötigten hohen Temperatur-Zeit-Belastung einhergehende thermische Schädigung der Proteine deren Löslichkeit und Funktionalität . Somit können sensorisch ansprechende und funktionelle Lebensmittelzutaten mit heller Farbe mit derart harschen thermischen Bedingungen nicht bereitgestellt werden .
Weiterhin sind verschiedene Lösemittelbehandlungen beschrieben, um verschiedene sekundäre Pflanzenstof fe und auch die cyanogenen Glykoside abzureichern . Dabei zeigt sich, dass Mischungen aus Ethanol oder Methanol und Wasser mit einem Wasseranteil von rund 25 bis 50% zu einer Abreicherung der cyanogenen Glykoside führen können . Die dabei mitgelösten Schleimstof fe und der damit einhergehende Viskositätsanstieg machen den Prozess aber schwer umsetzbar, da zum einen die positive viskositätssteigernde Wirkung des extrahierten Mehls (Raf finat ) verlorengeht , dabei auch die Masse des Raf finats reduziert wird . Zudem wird ein Aufbereiten der Wasser- Alkohol-Mischung aufgrund der hohen Viskosität nahezu unmöglich . Somit kommen extraktive Verfahren mit hohen Wasseranteilen im Lösemittel zur Reduktion der cyanogenen Glykoside bislang ebenfalls nicht zum Einsatz .
Weiterhin sind Mehle verfügbar mit einem Fettgehalt größer 6 Mass-% und einem nur geringfügig reduzierten Gehalt an cyanogenen Glykosiden . Diese Präparate bilden aber aufgrund des enthaltenen Leinöls binnen kurzer Zeit sehr hohe Konzentrationen an Lipidabbauprodukten aus , was zu einem unangenehmen Geschmack und Geruch führt , so dass diese Präparate in der Industrie ebenfalls nicht zum Einsatz kommen .
Somit gibt es bislang keine neutral schmeckenden Präparate aus Rückständen der Leinölgewinnung mit einem geringen Gehalt an cyanogenen Glykosiden, mit einer hellen Farbe und sehr guten technofunktionellen Eigenschaften .
Aufgabe der vorliegenden Erfindung
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein geschmacklich neutrales , helles und qualitativ hochwertiges Proteinpräparat aus Leinsamen und ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zur Herstellung bereit zu stellen, das sich für geschmacklich anspruchsvolle Lebensmittelapplikationen wie Emulsionen und Backwaren eignet und einen reduzierten Gehalt an cyanogenen Glykosiden aufweist .
Beschreibung der Erfindung Die Aufgabe wird mit dem Proteinpräparat nach Anspruch 1 und dem Verfahren zu dessen Herstellung nach Anspruch 13 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und des Proteinpräparats können den Unteransprüchen sowie der nachfolgenden Beschreibung und dem Ausführungsbeispiel entnommen werden.
Das erfindungsgemäße Präparat kann vorteilhaft mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnen werden und zeichnet sich durch folgende Eigenschaften aus (die Bestimmungsmethoden sind am Ende der Beschreibung angeführt, Fett und Öl werden im Folgenden gleichbedeutend verwendet) :
• Das Präparat enthält Anteile aus den folgenden Komponenten der Leinsamen, vorteilhaft aus gelb- bzw. goldschaligem Lein oder Mischungen aus verschiedenen Sorten: Öl, Schale, Schleimstoffe, cyanogene Glykoside und Proteine.
• Der Ölgehalt ist kleiner 6 Mass.-%, vorteilhaft kleiner
4 Mass.-%, besser kleiner 3 Mass.-%, besonders vorteilhaft kleiner 2 Mass.-%, jeweils bezogen auf die Trockenmasse bzw. Trockensubstanz (TS) des Präparats.
• Die Partikelgröße des Präparats hat vorteilhaft einen dgo-Wert kleiner 500 pm, besser kleiner 250 pm, vorteilhaft kleiner 150 pm, besonders vorteilhaft kleiner
100 pm.
• Der L*-Wert des Präparats nach Vermahlen auf eine mittlere Partikelgröße dgo (dgg: Anteil von 90% der Masse aller Partikel kleiner als der angegebene Wert) unter 250 pm ist größer 75, vorteilhaft größer 80, besser größer 85, besonders vorteilhaft größer 90.
• Der Gehalt an cyanogenen Glykosiden, angegeben als HCN pro kg Präparat, ist kleiner als 200 mg/kg, vorteilhaft kleiner 100 mg/kg, besser kleiner 50 mg/kg, besonders vorteilhaft kleiner 30 mg/kg.
• Der Proteingehalt des Präparats ist größer 30 Mass.- ., vorteilhaft größer 38 Mass.-%, besser größer 40 Mass.-%, besonders vorteilhaft größer 45 Mass.-% (Faktor 6,25 und bezogen auf TS) .
• Das Präparat weist gute technofunktionelle Eigenschaften auf, die Emulgierkapazität ist insbesondere größer 250 mL/g, vorteilhaft größer 300 mL/g, besser größer 400 mL/g, besonders vorteilhaft größer 500 mL/g. Das Präparat hat in Wasser bei pH 7 insbesondere eine
( Protein- ) Löslichkeit größer 10 %, besser größer 20%, vorteilhaft größer 30%, vorteilhaft größer 40%, besonders vorteilhaft größer 45%.
• Optional und vorteilhaft enthält das Präparat Anteile an Alkohol, insbesondere an Ethanol, größer 0,001 Mass.-%, besser >0,01 Masst., vorteilhaft >0,1 Mass-%, besonders vorteilhaft >0,4 Mass.-% aber jeweils kleiner 1 Mass.-%. Dabei zeigt sich, dass trotz der protein-denaturierenden Eigenschaften des Alkohols auch bei einem Gehalt von 0,4 Mass.-% die funktionellen Eigenschaften des Präparats auf einem sehr hohen Niveau liegen.
• Optional enthält das Präparat Anteile an Hexan größer 0,0005 Mass.-%, besser >0,001 Masst, aber jeweils kleiner 0,005 Mass-%. Präparate mit derartigen Hexangehalten zeigen bessere funktionelle Eigenschaften im Vergleich zu Präparaten mit niedrigerem Hexangehalt.
Die in Mass.-% angegebenen Werte beziehen sich bei den Eigenschaften des Präparats in der vorliegenden Patentanmeldung jeweils auf die Trockenmasse bzw. Trockensubstanz des Proteinpräparats, mit Ausnahme der Anteile an Lösemitteln, die als absoluter Mass. -Anteil angegeben werden.
Überraschenderweise zeigen Präparate mit Anteilen an organischen Lösemitteln bei den angegebenen Gehalten der Lösemittel hinsichtlich der Technofunktionalität noch immer sehr gute Eigenschaften wie z.B. sehr gute stabilisierende Eigenschaften in Emulsionen und/oder in Getränken bereits bei einer Einsatzmenge unter 1 Mass.-%. Die Erfinder konnten zudem zeigen, dass mit Ethanol extrahierte Präparate eine sehr geringe Keimbelastung aufweisen, vorteilhaft kleiner 1000 koloniebildende Einheiten ( kbE ) pro Gramm Präparat , vorteilhaft kleiner 100 kbE , besonders vorteilhaft kleiner 10 kbE pro Gramm und dennoch über sehr gute funktionelle Eigenschaften verfügen . Das ist bei anderen Präparaten, deren Keimlast nicht durch Ethanol sondern mittels thermischer Verfahren reduziert wurde , nicht möglich .
In einer vorteilhaften Ausgestaltung weist das Präparat zusätzliche Inhaltsstof fe auf , die in Lebensmittelapplikationen von großem Nutzen sein können, wie z . B . für eine Viskositätserhöhung . So kann bei geeigneter Herstellung der Gehalt der ursprünglich in den Samenschalen enthaltenen Polysaccharide ( Schleimstof fe ) weitgehend erhalten sein . Bezogen auf das Verhältnis zwischen Schleimstof fen im Samen zu Proteingehalt im Samen liegt das Verhältnis aus Schleimstof fen im Präparat zu Proteinen im Präparat in einem sehr ähnlichen Verhältnis wie in unbehandelten Leinsamen .
Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung des Proteinpräparats :
Das erfindungsgemäße Verfahren weist mehrere Teilschritte auf , wobei gereinigte Leinsamen bereitgestellt und anschließend mit der Schale verarbeitet werden . Diese Leinsamen werden - optional nach einer Vorzerkleinerung mittels Mahlwerk oder Wal zenstuhl - einer mechanischen Entölung vorzugsweise mit einer kontinuierlichen oder quasikontinuierlichen Presse , wie z . B . einer Schneckenpresse oder einem Extruder, zugeführt und von Öl befreit . Die erhaltenen Presskuchen werden dann mittels Lösemittelextraktion - vorteilhaft nach Einstellung einer definierten Partikelgröße und Einstellung eines definierten Wassergehalts des Presskuchens - weitgehend von Öl und zu Teilen von wasserlöslichen Mono- und Disacchariden, insbesondere von Saccharose, aber nur in kleineren Anteilen von wasserlöslichen Schleimstoffen befreit. Anschließend wird das Lösemittel aus dem Präparat (Raffinat) abgetrennt. Am Ende erfolgt vorzugsweise eine Vermahlung des Präparats auf eine definierte Partikelgrößenverteilung. Begleitet werden kann der Prozess vorteilhaft von Sieb- und Sichtverfahren. Im Folgenden wird der Prozess im Detail beschrieben:
Reinigung: In einem ersten Schritt werden gereinigte Leinsamen bereitgestellt oder Leinsamen mittels mechanischer Verfahren von Störstoffen oder Kontaminanten befreit. Der Anteil an Verunreinigungen wird dabei auf kleiner 0,5 Mass.- %, vorteilhaft kleiner 0,2 Mass.-%, besser kleiner 0,1 Mass.- % besonders vorteilhaft kleiner 0,05 Mass.-% reduziert, bzw. es werden Leinsamen mit entsprechend geringem Anteil an Verunreinigungen bereitgestellt.
Konditionieren oder Bereitstellung geeigneter Rohstoffe: In einer vorteilhaften Ausgestaltung erfolgt vor der mechanischen Teilentölung eine Konditionierung der Samen durch Zerkleinerung oder Flockierung, und/oder durch Erwärmung und/oder Feuchteeinstellung.
Hierfür wird der Wassergehalt in den Samen auf Werte zwischen 2 und 8 Mass.-% eingestellt, besser zwischen 3 und 6 Mass.-%, besonders vorteilhaft zwischen 4 und 5,5 Mass.-% oder es werden Samen verwendet, die einen derartigen Wassergehalt aufweisen .
Vor der mechanischen Teilentölung erfolgt vorteilhaft ein grobes Zerkleinern der Samen z.B. in einer Prall- oder Schneidmühle auf eine Kantenlänge von 0,5 bis 2 mm, vorteilhaft zwischen 0,5 und 1 mm oder es erfolgt ein Flockieren der Samen im Walzenstuhl auf eine Flockendicke kleiner 1 mm, vorteilhaft kleiner 0,5 mm.
Es ist es zudem vorteilhaft, die Samen vor oder nach der Zerkleinerung und vor der mechanischen Teilentölung auf eine Temperatur größer 40 °C zu erwärmen, vorteilhaft größer 50 °C, besser größer 60 °C, besonders vorteilhaft größer 70 °C aber kleiner als 100 °C. Die Leinsamen lassen sich nach dieser Art der Konditionierung besonders gut in einer kontinuierlichen Presse verarbeiten.
Mechanische Teilentölung: Mit den ggf. vorkonditionierten Leinsamen erfolgt eine mechanische Abtrennung des Öls, vorteilhaft mit kontinuierlichen Vorrichtungen zur Entölung. Beim besonders vorteilhaften Abpressen der Samen zu Presskuchen und Öl mittels Schneckenpressen oder Extruder wird die Pressung so ausgeführt, dass der Restölgehalt nach der Pressung größer als 8 Mass.-% ist aber kleiner als 30 Mass.-%, vorteilhaft liegt der Restölgehalt zwischen 8 und 25 Mass.-%, besser zwischen 8 und 20 Mass.-% und besonders vorteilhaft zwischen 8 und 15 Mass.-%. Diese Werte gelten auch, falls keine Pressen sondern andere Arten der mechanischen Teilentölung eingesetzt werden. Die Limitierung der unteren Grenze von 8 Mass-% an Restölgehalt wurde gefunden, da eine weitere Ölabtrennung deutliche höhere Scherraten, Pressdrücke und Temperaturen erfordert, die zu einer Schädigung der Proteine und zu einer dunklen Farbe der Präparate beitragen können.
Um zu vermeiden, dass die Proteine durch die mechanische Teilentölung zu sehr geschädigt werden, erfolgt die mechanische Teilentölung erfindungsgemäß bei moderaten Temperaturen. Vorteilhaft werden die Leinsamen bei einer mittleren Temperatur unter 100°C, besonders vorteilhaft bei weniger als 80°C, gepresst bzw. mechanisch teilentölt. Unter der mittleren Temperatur wird dabei der arithmetische Mittelwert der Temperatur der Samen im Einzug und der Temperatur des Presskuchens bzw. der teilentölten Leinsamen am Auslass der Presse bzw. der Einrichtung zur mechanischen Teilentölung verstanden. Dies ermöglicht eine schonende Abpressung des Öls ohne deutliche Farbveränderungen oder Oxidation im Präparat in Kauf nehmen zu müssen.
Optionale Konditionierung des Presskuchens bzw. der teilentölten Leinsamen : Vor einer Weiterverarbeitung zur Abtrennung des restlichen Öls und zur Reduktion des Anteils an Saccharose aus den Presskuchen oder teilentölten Leinsamen kann in einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor einer Extraktion eine erneute Konditionierung der Presskuchen bzw. teilentölten Leinsamen erfolgen. Dabei zeigt sich, dass ein Absenken der Feuchte in den Presskuchen bzw. teilentölten Leinsamen auf eine Restfeuchte kleiner 8 Mass.-%, vorteilhaft kleiner 5 Mass.-%, besser kleiner 3 Mass.-%, besonders vorteilhaft kleiner 2 Mass.-%, z.B. mit Hilfe von Trocknern, die Entölung mittels organischer Lösemittel im Folgeschritt effizienter macht und auch zu besseren funktionellen Eigenschaften der Präparate beiträgt .
Weiterhin ist es von Vorteil, die Presskuchen bzw. teilentölten Leinsamen vor oder während der Extraktion in ihrer Partikelgröße und -form zu verändern. Dies ist im Besonderen von hoher Relevanz, da Presskuchen aus Leinsamen dazu neigen, sehr feste Strukturen auszubilden, so dass ein Eindringen von organischen Lösemitteln erschwert oder unmöglich wird. Es zeigt sich, dass eine Zerkleinerung des Presskuchens bzw. der teilentölten Leinsamen auf Partikelgrößen mit einem dgo-Wert kleiner 2 mm, vorteilhaft kleiner 1 mm, besser kleiner 0,5 mm, besonders vorteilhaft kleiner 0,2 mm die Extraktion deutlich beschleunigt. Die daraus resultierende kürzere Behandlungszeit führt zur Verbesserung der funktionellen Eigenschaften in den Präparaten, da die Verweilzeit im Trockner vor der Extraktion und die Kontaktzeit zwischen Lösemittel und Proteinen verkürzt werden kann. In der zerkleinerten Presskuchen- bzw. Leinsamenschüttung sollte erfindungsgemäß der Anteil an Feinkorn mit einer Partikelgröße kleiner 100 pm aber unter 50 Mass.-% liegen, vorteilhaft unter 25 Mass.-%, besonders vorteilhaft unter 10 Mass.-%.
Es ist auch möglich und für eine Perkolationsextraktion von Vorteil , wenn der Presskuchen oder die teilentölten Leinsamen nicht vermahlen, sondern flockiert wird bzw . werden . Vorteilhaft wird die Flockendicke dabei auf unter 2 mm eingestellt , vorteilhaft unter 0 , 5 mm, besonders vorteilhaft unter 0 , 2 mm . Unter Flockendicke wird dabei die mittlere Dicke des aus dem Wal zenstuhl oder einem anderen Flockieraggregat austretenden Materials verstanden . Die mittlere Dicke kann z . B . über Messung mit einem Messschieber oder einer Mikrometerschraube ermittelt werden, sie entspricht dann dem Mittelwert aus 50 Messungen .
Die Partikelgröße und -form des Presskuchens bei mechanischer Teilentölung mit einer Presse kann mit unterschiedlichen Verfahren eingestellt werden . So können Mühlen oder Brecher mit entsprechenden Siebeinsätzen oder Wal zenstühle mit definierten Wal zenabständen Verwendung finden . Dabei können Partikelgrößenverteilungen mit einem definierten Größenspektrum erhalten werden . Diese können nach oder während der Vermahlung durch Trennung nach Größe z . B . mittels Siebung hinsichtlich der Partikelgrößenverteilung vergleichmäßigt werden .
Besonders vorteilhaft erweist sich eine Zerkleinerung in einer Suspension, wenn eine Immersionsextraktion zum Einsatz kommt . So können auch schnell strömende Flüssigkeiten als Flüssigkeitsstrahl oder feststof fhaltige Suspensionen zum Zerkleinern der Presskuchenpartikel verwendet werden . Dabei können neben Flüssigkeitsdüsen auch Förderaggregate , Rührer, Pumpen oder Mischer, die zu einer Scherbelastung des Presskuchens in der Suspension führen, genutzt werden, um die Partikel zu zerkleinern und dabei stets eine neue Oberfläche für das Eindringen des Lösemittels zu erzeugen . Vorteilhaft werden hierfür Aggregate mitgenutzt , die im Prozess ohnehin zum Fördern des Extraktionsmittels verwendet werden . Damit gelingt es , Aggregate für die Zerkleinerung einzusetzen, die eigentlich zum Pumpen oder Rühren konzipiert sind, wie z . B . Kreiselpumpen oder andere Formen von Förderaggregaten oder Rührwerke , die hohe Scherkräfte in die Suspension aus Presskuchen und Lösemittel eintragen . Durch geeignete Verweil zeit in diesen Aggregaten oder durch Kreislauf führung kann es gelingen, die Zerkleinerung in den genannten Geräten so einzustellen, dass die erfindungsgemäße Partikelgrößenverteilung erhalten wird .
Lösemi t tel extrakti on :
Es zeigt sich, dass der Schritt der Lösemittelbehandlung einen großen Einfluss auf die Eigenschaften des Leinsamenpräparates hat , sowohl auf den Ölgehalt als auch auf technofunktionelle Eigenschaften wie Proteinlöslichkeit oder Emulgiereigenschaften . Zudem legen die Bedingungen der Lösemittelextraktion weitgehend fest , wie das Verhältnis aus Schleimstof fen zu Proteinen nach der Entölung im Proteinpräparat ist .
Für die Abtrennung von Öl und Saccharose sowie cyanogenen Verbindungen aus den Presskuchen bzw . teilentölten Leinsamen kommen vorzugsweise Mischungen von Alkoholen mit Wasser als Lösemittel zum Einsatz . Die Behandlung mit Alkohol und die Behandlung mit Wasser erfolgen dabei insbesondere simultan im selben Extraktionsschritt ( in Form einer Alkohol-Wasser- Mischung) . Weiterhin kann auch Hexan unter Anwesenheit von Wasser als Lösemittel eingesetzt werden . Als Alkohole können z . B . Ethanol , I so-Propanol oder andere eingesetzt werden . Um eine weitgehende Abtrennung des Öls aus den Presskuchen oder teilentölten Leinsamen sicher zu stellen, sollte der Massenanteil an Lösemittel bezogen auf den Massenanteil an Presskuchen bzw . teilentölten Leinsamen größer als 1 , 5 , vorteilhaft größer 3 , besser größer 5 , noch besser größer 7 , besonders vorteilhaft größer 10 gewählt werden . Damit kann eine weitgehende Reduktion des Öls bis unter 2 Mass . -% erreicht werden .
Bei Einsatz der organischen Lösemittel Alkohol oder Hexan bei der Extraktion ist es auch zur Steigerung des Proteingehalts im erfindungsgemäßen Präparat vorteilhaft , wenn neben dem organischen Lösemittel während der Extraktion ein Anteil an Wasser vorhanden ist . Dies kann erreicht werden, indem Wasser zugegeben wird oder ein organisches Lösemittel mit einem definierten Wassergehalt verwendet wird oder indem Wasser über einen feuchten Presskuchen zugesetzt wird . Der Einsatz des Wassers kann dabei während der Lösemittelextraktion des Öls erfolgen oder erst im Anschluss . Im Falle des simultanen Einsatzes von organischem Lösemittel und Wasser und Einstellung eines geeigneten Wassergehaltes gelingt es , sowohl das Fett aus den Presskuchen bzw . Leinsamen weiterstgehend abzutrennen als auch simultan einen Anteil an Saccharose sowie gleichzeitig polare und amphiphile sekundäre Pflanzenstof fe zu entfernen, ohne die Schleimstof fe mit abzutrennen . Durch diese Prozess führung mit simultaner Abtrennung von Öl , sekundären Pflanzenstof fen sowie Saccharose können aus Leinsamen Proteinpräparate mit einem hohen Proteingehalt von über 45 Mass . -% erhalten werden bei nahezu vollständigem Erhalt der wertgebenden Schleimstof fe . Im Falle des Erhalts der Schleimstof fe im Präparat wird auch die Rückgewinnung des Lösemittels für den erneuten Einsatz im Prozess sehr viel einfacher, da die Viskosität der Miscella deutlich niedriger ist und damit der Wärmeübergang bei der Lösemittelrückgewinnung verbessert ist .
Für die erfindungsgemäße Extraktion wird der Wassergehalt in der Extraktion bezogen auf das organische Lösemittel größer 6 Mass . -% gewählt , vorteilhaft größer 7 Mass . -% , besonders vorteilhaft größer 8 Mass . -% noch besser größer 10 Mass . -% . Überraschenderweise kann bei Einsatz von Alkohol , insbesondere Ethanol , als Lösemittel auch bei derartig hohen Wasseranteilen noch eine Entölung und Abtrennung der Saccharose erfolgen, auch wenn die Schleimstof fe im Raf finat verbleiben . Im Falle des Einsatzes von Alkoholen als organisches Lösemittel sollte der Wassergehalt aber kleiner als 14 Mass . -% gewählt werden, um zu vermeiden, dass das Öl nicht mehr ausreichend abgetrennt werden kann und es im Präparat anschließend zu starken Oxidationsreaktionen kommen kann. Durch den gezielten Einsatz von wasserhaltigen Lösemitteln mit einem klar definierten Anteil an Wasser gelingt es, Proteinpräparate mit guten technofunktionellen Eigenschaften zu erhalten, die eine besonders helle Farbe aufweisen und einen sehr hohen Proteingehalt größer 40 Mass.-
Wie bereits erwähnt, kann der Wassergehalt im Extraktionsprozess durch Bereitstellung von wasserhaltigem Lösemittel erfolgen, durch gezielten Zusatz von Wasser in den Presskuchen bzw. die teilentölten Leinsamen oder ins Lösemittel vor oder während der Extraktion oder durch Verwendung von Presskuchen bzw. teilentölten Leinsamen mit einer Restfeuchte eingestellt werden. Es können auch Kombinationen aus den genannten Maßnahmen gewählt werden.
Bei Einsatz von Hexan als organisches Lösemittel können höhere Wassergehalte genutzt werden, als bei Einsatz von Alkohol. Der Wassergehalt bezogen auf das verwendete Hexan kann dann größer als 6 Mass.-% betragen, besser größer 10 Mass.-%. Es ist auch möglich, den Wassergehalt im Hexan über 14 Mass.-% anzuheben, allerdings gehen dann deutliche Anteile von Schleimstoffen ins Lösemittel über.
Es kann während der Behandlung der Leinsamen bzw. Presskuchen aus Leinsamen mit Wasser-Alkohol-Mischungen zu einer Denaturierung der Proteine kommen. Um diesen Effekt weitgehend zu umgehen, steht nur ein kleines Prozessfenster für das erfindungsgemäße Verfahren zur Verfügung. Dieses umfasst nicht nur den festgelegten Wassergehalt, sondern auch die Temperatur und die Verweilzeit. Die Temperatur des Lösemittels oder der Mischung aus Lösemitteln während der Extraktion wird deshalb erfindungsgemäß zwischen 30°C und 75°C liegen, vorteilhaft zwischen 45°C und 65°C, besonders vorteilhaft zwischen 50°C und 65°C. Dies gilt auch für die Nutzung von Hexan. In diesem Temperaturbereich sind die gewählten Mischungen aus Wasser und organischem Lösemittel in der Lage , sowohl Öl als auch Saccharose aus den Leinsamen abzutrennen ohne gleichzeitig eine zu weitgehende Denaturierung der Proteine zu bewirken, was bei höheren Temperaturen zu beobachten ist . Die Dauer des Kontakts zwischen organischem Lösemittel und dem Presskuchen bzw . dem Proteinpräparat bei Temperaturen oberhalb 45 ° C liegt beim erfindungsgemäßen Verfahren zwischen 30 Minuten und 12 Stunden, vorteilhaft zwischen 1 Stunde und 5 Stunden, besonders vorteilhaft zwischen 1 und 2 Stunden .
Für die Extraktion kann eine konventionelle Perkolations- extraktion zum Einsatz kommen, bei der eine Schüttung aus Presskuchenpartikeln oder Partikeln, die hinsichtlich Partikelgröße/ form oder -feuchte konditioniert wurden, mit dem Lösemittel überströmt wird, damit ein Austrag von Öl und Saccharose in das organische Lösemittel bzw . in das Wasser erfolgen kann . Da bei diesem Vorgang aus den Presskuchen feine Partikel abgelöst werden und mit dem Lösemittel ausgetragen werden können, sind Filtrationsvorrichtungen vorzusehen, um ein Verstopfen von Pumpen und Rohrleitungen oder Produktverluste zu vermeiden . Um diesen Vorgang zu begrenzen kann es von Vorteil sein, den Presskuchen vor der Extraktion in Pellets zu pressen, aus denen sich während der Extraktion deutlich weniger Feinpartikel herauslösen . Dadurch kann der Aufwand der Filtration deutlich reduziert werden .
Da ein Verlust an Feinpartikeln bei der Perkolations- extraktion nicht vollständig vermieden werden kann, bringt eine Immersionsextraktion vorzugsweise z . B . in einem Mixing- Settling-Verf ahren besondere Vorteile . Besonders vorteilhaft gestaltet sich eine mehrstufige Immersionsextraktion . Bei diesem Verfahren tauchen die Presskuchen bzw . die konditionierten Presskuchen ganz in das Lösemittel ein, so dass weitgehend kein Gas die Partikel kontaktiert . In einem Immersionsextrakteur ist es damit möglich, die Partikel wie weiter oben beschrieben durch heftiges Mischen mit einem Rührer simultan zur Extraktion zu zerkleinern . Damit gelingt es zudem, eine stufenweise Zerkleinerung der Presskuchen gezielt in unterschiedliche Partikelgrößen in mehreren hintereinander angeordneten Extraktionsbehältern zu erreichen .
Dies kann wie folgt durchgeführt werden : Im Anschluss an den ersten Extraktionsschritt werden das ölbeladene Lösemittel und der teilweise entölte Presskuchen mechanisch voneinander getrennt , vorteilhaft durch Sedimentation . Der ölhaltige Überstand (Miscella ) kann abgetrennt und destilliert werden und das rückgewonnene Lösemittel kann erneut für die Extraktion von bereits einmal oder mehrfach extrahierten Presskuchenpartikeln zum Einsatz kommen, die eine kleinere Partikelgrößenverteilung aufweisen als bei der vorangegangenen Extraktion . Der von Lösemittel getrennte Presskuchen (Raf finat ) kann mit frischem Lösemittel versetzt werden und damit nochmals entölt werden . Der Lösemittelüberstand aus der Behandlung eines mit weniger Öl belasteten Raf finats kann zur Reduktion der gesamten Lösemittelmenge erneut für die Extraktion eines mit mehr Öl belasteten Raf finats genutzt werden und so weiter . Damit erhält man eine Gegenstromextraktion mit Rührbehältern, die unterschiedliche große Partikel enthalten .
Ein besonderer Vorteil des Einsatzes der Sedimentation als Trennschritt ergibt sich aus der Möglichkeit , die Sedimentationsdauer zur Einstellung der Trennschäfte der Fest-Flüssig-Trennung zu nutzen . Hierbei findet im Anschluss an eine Extraktion, die mit definierten Partikelgrößen durchgeführt wird, nach Stoppen des Rührens eine Sedimentation im Erdschwerefeld bis zu einem definierten Volumenverhältnis aus Raf finat und Überstand statt . Dabei ist es sinnvoll , bei einem vorher festgelegten Volumenanteil des Überstands von mindestens 50% , vorteilhaft größer 60% , besonders vorteilhaft größer 70% den Überstand vom Raf finat z . B . durch ein Absaugen abzutrennen . Im Gegenstrom kann das Raf finat erneut mit Lösemittel beaufschlagt und die Suspension gerührt werden, bis sich aufgrund der Scherung während des Rührens eine neue Partikelgrößenverteilung einstellt . Im Anschluss findet der Sedimentationsvorgang erneut statt . Der Vorgang des Vermischens und Absetzens des Raf finats kann mehrfach wiederholt werden, vorteilhaft erfolgt der Vorgang häufiger als 2-mal , besser häufiger als 3-mal , besonders vorteilhaft häufiger als 4-mal , so dass die mehrstufige Extraktion besonders vorteilhaft im Gegenstrom durchgeführt wird . Dabei ist es in einer Ausgestaltung des Verfahrens von Vorteil , in verschiedenen Stufen der mehrstufigen Extraktion unterschiedliche Mischungsverhältnisse aus organischem Lösemittel und Wasser zu verwenden . So kann in der ersten Extraktionsstufe , bei der der frische Presskuchen zum Einsatz kommt , ein höherer Wassergehalt genutzt werden, um wasserlösliche Komponenten gezielt abzutrennen, in weiteren Extraktionsschritten kann der Wassergehalt niedriger gewählt werden, um das Abtrennen von Öl ef fi zienter zu machen, da z . B . ein Lösemittel wie Ethanol oder I so-Propanol mit geringerem Wasseranteil mehr Öl lösen kann . Dieses Vorgehen hat z . B . bei Einsatz von Ethanol als Lösemittel zudem den Vorteil , dass der Wassergehalt nur für kurze Zeit in der ersten Extraktionsstufe hoch ist , so dass die Proteindenaturierung und das Mitlösen von Schleimstof fen minimiert werden kann . Vorteilhaft wird diese Änderung des Wassergehaltes dadurch unterstützt , indem nach der zweiten und/oder dritten Extraktion j eweils ein Teil des Überstandes nicht für die folgende Extraktion genutzt wird, sondern abgetrennt und mit der Miscella mitbehandelt wird . Damit kann der Austrag an Schleimstof fen aus dem Leinpresskuchen durch Minimierung des Wassergehaltes während der Extraktion besonders geringgehalten werden .
Neben der Mischung von Wasser und einem organischen Lösemittel wie Ethanol in einem Extraktionsschritt kann es auch von Vorteil sein, für die ersten Extraktionsschritte zunächst ein lipophiles Lösemittel wie z . B . Hexan oder ein weniger polares Lösemittel wie z . B . Ethanol mit einem Wassergehalt kleiner 5 Mass . -% einzusetzen und nach teilweiser Abtrennung des Lösemittels oder vollständiger Desolventierung des Raf finats ein mit mehr Wasser versetztes Lösemittel zu verwenden . Dies kann den Austrag an Schleimstof fen durch einen besonders geringen Wasseranteil weiter reduzieren .
Nachbehandl ung und Desol venti eren des Präpara ts : Im Anschluss an die Extraktion mit organischen Lösemitteln und Wasser kann das Präparat optional , zur Verbesserung der funktionellen Eigenschaften, mit wässrigen Lösungen, die proteolytische Enzyme enthalten oder mittels Fermentation weiter behandelt oder direkt getrocknet werden . Die Trocknung wird vorteilhaft bei geringen Temperaturen im Gut unter 120 ° C erfolgen, besser unter 100 ° C, besonders vorteilhaft unter 80 ° C, um die Proteine zu schonen und die Farbe im Präparat möglichst hell zu erhalten . Dafür wird vorteilhaft ein Trockner genutzt werden, der zwar eine Manteltemperatur über 100 ° C, besser über 120 ° C aufweist , der aber im Vakuum betrieben wird und dessen Druck am Ende der Trocknung zur Abtrennung der Lösemittelreste nochmal abgesenkt wird . Vorteilhaft erfolgt eine Absenkung des Drucks auf Werte kleiner 500 mbar, besser kleiner 200 mbar, besonders vorteilhaft kleiner 100 mbar . Durch diese Druckabsenkung am Ende der Trocknung kann eine Temperaturreduktion während der Nachtrocknung und damit eine weitere Schonung der Proteine erreicht werden .
Nach der Trocknung erfolgt vorteilhaft eine Vermahlung der getrockneten Proteinpräparate zur Anpassung der Funktionalität , denn unterschiedlich feine vermahlene Präparate zeigen deutlichen Unterschiede in den technofunktionellen Eigenschaften, wie z . B . in der Löslichkeit . Die Vermahlung erfolgt daher j e nach Applikation auf dgo-Partikelgrößen kleiner 500 pm, vorteilhaft kleiner 250 pm, besser kleiner 150 pm, besonders vorteilhaft kleiner 100 pm . Nachbehandlung und Desolventieren der Miscella : Die mit Öl und Wasser beladene Miscella wird vorteilhaft destillativ aufgetrennt und ggf. über eine Rektifikation auf konzentriert . Dabei zeigt sich, dass sich die Mono- und Disaccharide und Schleimstoffe und auch sekundäre Pflanzenstoffe in der Wasserphase anreichern. Diese kann dann mechanisch z.B. zentrifugal oder im Gravitationsfeld von der Ölphase abgetrennt werden.
Beschreibung eines Einsatzes des Präparates:
Bei Einsatz des erfindungsgemäßen Präparates aus Leinsamen zeigen sich besondere Vorteile, wenn Proteinmischungen mit anderen Proteinzutaten für Lebensmittel oder Heimtiernahrung hergestellt werden. Aufgrund der sehr ansprechenden sensorischen Eigenschaften und der Viskositätserhöhung können Störaromen aus anderen Rohstoffen wie z.B. aus Erbsenprotein in wässrigen Lösungen nicht mehr so intensiv wahrgenommen werden, was die Verbraucherakzeptanz erhöht.
Vorteilhaft ist eine Mischung des erfindungsgemäßen Präparates mit Proteinanteilen aus Leguminosenprotein aus der Gruppe Erbse, Linse, Bohne, Ackerbohne, Erdnuss oder Soja, besonders vorteilhaft nur aus der Gruppe Erbse und Soja, besonders vorteilhaft nur Erbse.
Eine Mischung aus den genannten Proteinen und dem erfindungsgemäßen Leinpräparat sollte >60 Mass.-%, vorteilhaft >70 Mass.-%, besonders vorteilhaft >80 Mass.-% Proteingehalt aufweisen. Das Verhältnis des erfindungsgemäßen Proteins zur gesamten Masse der Mischung sollte größer sein als 1 Mass.-% und kleiner 50 Mass.-%, vorteilhaft größer als 3 Mass.-% und kleiner als 40 Mass.-%, besonders vorteilhaft größer 5 Mass.- % und kleiner 20 Mass.-%. Durch die geringen Anteile des erfindungsgemäßen Präparates gelingt es, die Funktionalität der Leguminosenproteine mit der guten Sensorik des erfindungsgemäßen Präparates zu kombinieren, ohne die Viskosität der Mischung in einer wasserhaltigen Lebensmittelapplikation zu sehr zu erhöhen.
Nachfolgend wird zur quantitativen Charakterisierung der hergestellten Proteinpräparate auf folgende Be stimmungs verfahr en zurückgegriffen :
- Proteingehalt:
Der Proteingehalt ist definiert als der Gehalt, der sich aus der Bestimmung des Stickstoffs nach Dumas und dessen Multiplikation mit dem Faktor 6,25 errechnet. Der Proteingehalt wird in der vorliegenden Patentanmeldung in Massenprozent angegeben, bezogen auf die Trockensubstanz (TS) , also die wasserfreie Probe.
- Farbe :
Die wahrnehmbare Farbe ist mittels CIE-L*a*b*- Farbmessung definiert. Dabei gibt die L*-Achse die Helligkeit an, wobei Schwarz den Wert 0 und Weiß den Wert 100 hat. Die a*-Achse beschreibt den Grün- oder Rotanteil und die b*-Achse den Blau- oder Gelbanteil.
- Proteinlöslichkeit:
Die Proteinlöslichkeit ist mittels Bestimmungsverfahren nach Morr et al. 1985 bestimmt, siehe den Zeitschriftenartikel: Morr C. V., German, B., Kinsella, J.E., Regenstein, J. M., Van Buren, J. P., Kilara, A. , Lewis, B. A. , Mangino, M.E, "A Collaborative Study to Develop a Standardized Food Protein Solubility Procedure. Journal of Food Science", Band 50 (1985) Seiten 1715-1718) . Die Proteinlöslichkeit kann für einen definierten pH-Wert angegeben werden, falls kein pH- Wert genannt ist, beziehen sich die Daten auf einen pH-Wert von 7.
- Emulgierkapazität:
Die Emulgierkapazität wird mittels Bestimmungsverfahren (nachfolgend EC-Bestimmungsverfahren genannt) bestimmt, bei dem 100 ml einer 1 %igen Suspension des Proteinpräparats mit pH 7, Maiskeimöl zugegeben wird bis zur Phaseninversion der Öl-in-Wasser-Emulsion. Die Emulgierkapazität ist definiert als das maximale Ölaufnahmevermögen dieser Suspension, bestimmt über die spontane Abnahme der Leitfähigkeit bei der Phaseninversion (vgl. den Zeitschriftenartikel von Wäsche, A. , Müller, K. , Knauf, U., "New processing of lupin protein isolates and functional properties". Nahrung/Food, 2001, 45, 393-395) und ist z.B. angegeben in ml Öl/g Proteinpräparat, d.h. Milliliter emulgiertes Öl pro Gramm Proteinpräparat
- Fettgehalt (synonym für Ölgehalt) :
Der Fett- bzw. Ölgehalt wird bestimmt nach der Soxhlet Methode unter Verwendung von Hexan als Lösemittel.
- Gehalt an cyanogenen Glykosiden als Blausäure (HCN) : Angegeben als HCN-Gehalt in mg HCN pro kg Präparat (bezogen auf TS) , ermittelt mittels HPLC aus den Leitsubstanzen Linustatin und Neolinustatin in Anlehnung an Schilcher , H. & Wilkens-Sauter, M. (1986) . Quantitative Bestimmung Cyanogenic Glykoside in Linum usitatissimum mit Hilfe der HPLC. Fette Seifen Anstrichmittel , 88, 281-290.
- Saccharose:
Der Gehalt an Saccharose wird mittels modifizierter Messung gemäß DIN 10758:1997-05 (inkl. Berichtigung 1 von Sep. 2018) mit HPLC-Verf ahren bestimmt. Zur Probenvorbereitung werden die Zucker mit heißem Wasser aus der Probenmatrix extrahiert. Nach Abtrennung von Störstoffen werden die Extrakte mit Wasser auf ein definiertes Volumen aufgefüllt, filtriert und die Filtrate der HPLC-Messung zugeführt.
- Wasserbindung:
Das Wasserbindevermögen wird mittels dem ermittelt, wie es angegeben ist in: American Association of Cereal Chemists, "Approved methods of the AACC" . 10th ed., AACC . St. Paul, MN, 2000b; Method 56-20. "Hydration capacity of pregelatinized cereal products". Das Wasserbindevermögen ist z. B. in ml/g angebbar, d. h. Milliliter gebundenes Wasser pro Gramm Präparat, und wird gemäß dem AACC-Bestimmungsverf ahren bestimmt über das Gewicht des mit Wasser gesättigten Sediments abzüglich der Einwaage des trockenen Präparats nach Mischung von ca. 2 g Proteinpräparat mit ca. 40 ml Wasser für 10 Minuten und Zentrifugation bei 1000g für 15 Minuten bei 20°C. - Ölbindung:
Das Ölbindevermögen ist in ml/g angebbar, d.h. Milliliter gebundenes Öl pro Gramm Präparat, und wird gemäß Zentrifugen- Bestimmungsverf ahren gemessen als Volumen des ölbindenden Sediments nach Mischung von 1,5 g Proteinpräparat mit 15 ml Maiskeimöl für 1 Minute und Zentrifugation bei 700g für 15 Minuten bei 20°C.
Ausführungsbeispiel :
1000 g eines Leinsamenpresskuchens mit einem Ölgehalt von 20 Mass.-%, der mit Hilfe einer Presse bei einer mittleren Temperatur von 75 °C durch Pressen aus Leinsamen gewonnen wurde, wurde in einem Trockner auf eine Wasserf euchte von 2,5 Mass.-% getrocknet und der Presskuchen mit einer Schneidmühle in Stückchen mit einer Kantenlänge kleiner 1 mm grob zerkleinert. Der zerkleinerte Presskuchen wurde mit jeweils 4000 mL Lösemittel (Ethanol-Wasser-Mischung mit 7 Mass.-% Wassergehalt) 6-mal extrahiert. Dafür wurden in der ersten Stufe zu den 1000 g Presskuchen 4000 mL zugesetzt, 5 Minuten bei 62 °C gerührt, danach der Rührer ausgeschaltet.
Der Feststoff sedimentierte über 30 Minuten, im Anschluss wurden 2500 mL an Überstand abgezogen und erneut 2500 mL Lösemittel zugesetzt. Die folgenden Extraktionsschritte erfolgten analog, es wurden jeweils 2500 mL zugegeben und 2500 mL abgezogen. Im Anschluss wurde das letzte Raffinat bzw. Sediment nach der Abtrennung des Überstands in einem Trockenschrank für 24 Stunden getrocknet. Danach erfolgte eine Vermahlung auf kleiner 250 pm. Das Präparat wies einen angenehmen Lein-Geschmack auf, hatte einen Proteingehalt von 46,4 % bezogen auf TS, eine Proteinlöslichkeit von 43,5 % bei pH 7 und eine Emulgierkapazität von 593 mL/g. Bei der L*a*b- Messung konnte ein L*-Wert von 82,7 ermittelt werden. Der Anteil an cyanogenen Verbindungen ermittelt als Blausäure betrug 32 mg/kg TS. Weitere Eigenschaften des erhaltenen Präparats können den nachfolgenden Tabellen entnommen werden.
Tabelle 1: L*a*b*-Farbwerte des Präparats und einer wässrigen Suspensionen
Figure imgf000023_0001
Tabelle 2: Zusammensetzung der Rohstoffe und Präparate
Figure imgf000024_0001
Tabelle 3: Funktionelle Eigenschaften der Präparate
Figure imgf000024_0002
Anwendungsbeispiel :
50 g des Leinsamenpräparates aus dem Ausführungsbeispiel wurden mit weiterem Protein aus Kürbis und Weizenmehl im Verhältnis 1:5:3 gemischt zu einem Teig verarbeitet und bei 180°C zu Proteinkeksen gebacken. Das Erscheinungsbild war sehr ansprechend, die Kekse waren fest und bröselig, hatten einen ansprechenden Biss und einen leicht nussigen Geschmack.

Claims

24
Patentansprüche Proteinpräparat, welches aus Leinsamen hergestellt ist, mit einem
- Proteingehalt von mehr als 30 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse, und
- einem Ölgehalt unter 6 Mass.-% bezogen auf die Trockenmasse, bestimmt nach der Soxhlet Methode unter Verwendung von Hexan als Lösemittel, wobei das Proteinpräparat
- einen Gehalt an cyanogenen Glykosiden von kleiner als 200 mg/kg, angegeben als HCN pro kg Präparat, und
- eine Helligkeit L* von größer als 75 aufweist, bestimmt gemäß CIE-L*a*b*-Farbmessung bei einer d90- Partikelgröße des Proteinpräparats unter 250 pm oder nach einem Vermahlen des Proteinpräparats auf eine d90- Partikelgröße unter 250 pm. Proteinpräparat nach Anspruch 1, das eine Helligkeit L* von größer als 80, vorzugsweise größer als 85, besonders bevorzugt größer als 90, aufweist . Proteinpräparat nach Anspruch 1 oder 2, das einen Gehalt an cyanogenen Glykosiden, angegeben als HCN pro kg Präparat, von kleiner als 100 mg/kg, vorzugsweise kleiner als 50 mg/kg, besonders vorteilhaft kleiner als 30 mg/kg, aufweist. Proteinpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der Proteingehalt mehr als 38 Mass.-% beträgt, vorzugsweise mehr als 40 Mass.-%, besonders bevorzugt mehr als 45 Mass.-%. Proteinpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem der Ölgehalt unter 4 Mass.-% liegt, vorzugsweise unter 3 Mass.-%, besonders bevorzugt unter 2 Mass.-%. Proteinpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Emulgierkapazität, bestimmt nach dem in der Beschreibung angegebenen EC-Bestimmungsverfahren, mehr als 250 ml/g beträgt, vorzugsweise mehr als 300 ml/g, besonders bevorzugt mehr als 400 ml/g oder mehr als 500 ml/g . Proteinpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, das eine Proteinlöslichkeit in Wasser bei pH 7 aufweist, die mehr als 10% beträgt, vorzugsweise mehr als 20% oder mehr als 30%, besonders bevorzugt mehr als 40% oder mehr als 45%. Proteinpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, das einen Anteil an Alkohol, insbesondere Ethanol, von > 0,001 Mass.-%, bevorzugt > 0,01 Mass.-%., besonders bevorzugt > 0,1 Mass.-% oder > 0,4 Mass.-%, aufweist, der jedoch weniger als 1 Mass.-% beträgt. Proteinpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, das einen Anteil an Hexan von > 0,0005 Mass.-%, bevorzugt > 0,001 Mass.-%., aufweist, der jedoch weniger als 0,005 Mass.-% beträgt. Proteinpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 9, das eine d90-Partikelgröße von weniger als 500 pm aufweist, vorzugsweise weniger als 250 pm, vorteilhaft von weniger als 150 pm, besonders bevorzugt von weniger als 100 pm . Proteinpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dem zusätzlich Leguminosenproteine aus der Gruppe Erbse, Linse, Bohne, Ackerbohne, Erdnuss oder Soja, vorzugsweise nur aus der Gruppe Erbse und Soja, besonders bevorzugt nur aus Erbse, zugemischt wurden. Verwendung des Präparats nach einem der Ansprüche 1 bis 11 als Zutat in Lebensmitteln, Heimtiernahrung und Futtermitteln . Verfahren zur Gewinnung eines Proteinpräparats aus Leinsamen, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , mit wenigstens folgenden Schritten : ;
- mechanische Teilentölung der Leinsamen;
- Durchführung eines oder mehrerer Extraktionsschritte zur weiteren Entölung der teilentölten Leinsamen, optional nach einer Vermahlung oder Flockierung, bis auf einen Restölgehalt von unter 6 Mass . -% , bei der auch ein Anteil an Saccharose abgetrennt wird, wobei der eine oder die mehreren Extraktionsschritte mit einer oder mehreren Alkohol-Wassermischungen oder mit Alkohol oder Hexan als Lösungsmittel unter Anwesenheit von Wasser durchgeführt werden, j eweils mit einem Wasseranteil im Bereich zwischen > 6 Mass . -% und < 14 Mass . -% bei Alkoholen und zwischen > 6 Mass . -% und < 14 Mass . -% bei Hexan, oder wobei die mehreren Extraktionsschritte mit Alkohol oder Hexan als einem ersten und mit Wasser als einem zweiten Lösungsmittel durchgeführt werden; und
- Trocknung des nach Durchführung des einen oder der mehreren Extraktionsschritte erhaltenen Raf finats . Verfahren nach Anspruch 13 , bei dem die mittlere Temperatur der Leinsamen bei der mechanischen Teilentölung unter 100 ° C, vorzugsweise unter 80 ° C, gehalten wird . Verfahren nach Anspruch 13 oder 14 , bei dem die weitere Entölung der teilentölten Leinsamen bis auf einen Restölgehalt von unter 4 Mass . -% , vorzugsweise unter 3 Mass . -% , besonders bevorzugt unter 2 Mass . -% erfolgt . 27 Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, bei dem der eine oder die mehreren Extraktionsschritte mit einer oder mehreren Alkohol-Wassermischungen als Lösungsmittel oder mit Alkohol als Lösungsmittel unter Anwesenheit von Wasser durchgeführt werden, wobei der Wasseranteil jeweils im Bereich zwischen > 7 Mass.-% und < 14 Mass.-%, vorzugsweise zwischen > 9 Mass.-% oder > 10 Mass.-% und < 14 Mass.-% liegt. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, bei dem der eine oder die mehreren Extraktionsschritte mit Hexan als Lösungsmittel unter Anwesenheit von Wasser durchgeführt werden, wobei der Wasseranteil jeweils im Bereich zwischen > 10 Mass.-% und < 14 Mass.-% liegt. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 17, bei dem der Wasseranteil bei einer mehrstufigen Extraktion bei der ersten Stufe am höchsten und bei einer oder mehreren nachfolgenden Stufen niedriger gewählt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 18, bei dem eine Temperatur des Lösungsmittels bei der Durchführung des einen oder der mehreren Extraktionsschritte zwischen 30°C und 75°C gewählt wird, vorzugsweise zwischen 45°C und 65°C, besonders bevorzugt zwischen 50°C und 65°C. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem eine Dauer des Kontakts zwischen dem Lösungsmittel und den teilentölten, gegebenenfalls vermahlenen oder flockierten, Leinsamen bei Temperaturen des Lösungsmittels von > 45°C zwischen 30 Minuten und 12 Stunden, vorzugsweise zwischen 1 Stunde und 5 Stunden, besonders bevorzugt zwischen 1 und 2 Stunden gewählt wird . 28 Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 20, bei dem die mechanische Teilentölung bis auf einen Restölgehalt erfolgt, der zwischen > 8 Mass.-% und < 30 Mass.-%, vorzugweise zwischen > 8 Mass.-% und < 25 Mass.-%, besonders bevorzugt zwischen > 8 Mass.-% und < 20 Mass.-% oder zwischen > Mass.-% 8 und < 15 Mass.-% liegt . Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 21, bei dem die Leinsamen vor der mechanischen Teilentölung durch Einstellung der Feuchte der Samen auf einen Wassergehalt in den Samen zwischen 2 und 8 Mass.-%, vorzugsweise zwischen 3 und 6 Mass.-%, besonders bevorzugt zwischen 4 und 5,5 Mass.-%, konditioniert werden . Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 22, bei dem die Leinsamen vor der mechanischen Teilentölung auf eine Temperatur > 40°C, vorzugsweise > 50°C, vorteilhaft > 60°C, besonders bevorzugt > 75°C, jedoch < 100°C erwärmt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 23, bei dem die Leinsamen vor der mechanischen Teilentölung grob auf eine Kantenlänge zwischen 0,5 und 2 mm, vorteilhaft zwischen 0,5 und 1 mm, zerkleinert oder auf eine Flockendicke kleiner 1 mm, vorteilhaft kleiner 0,5 mm, flockiert werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 24, bei dem die teilentölten, gegebenenfalls grob zerkleinerten, vermahlenen oder flockierten, Leinsamen vor der Durchführung des einen oder der mehreren Extraktionsschritte durch Absenken der Feuchte auf eine Restfeuchte von < 8 Mass.-%, vorzugsweise < 5 Mass.-%, besonders bevorzugt < 3 Mass.-% oder < 2 Mass.-%, 29 konditioniert werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 25, bei dem eine Partikelgröße der teilentölten Leinsamen vor oder während der Durchführung des einen oder der mehreren Extraktionsschritte auf einen d90-Wert von < 2 mm, vorzugsweise < 1 mm, besonders bevorzugt < 0,5 mm oder < 0,2 mm gebracht wird, wobei vorzugsweise ein Anteil an Feinkorn mit einer Partikelgröße kleiner 100 pm < 50 Mass.-%, besonders bevorzugt < 25 Mass.-% oder < 10 Mass.-% beträgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 25, bei dem die teilentölten Leinsamen vor der Durchführung des einen oder der mehreren Extraktionsschritte auf eine Flockendicke von < 2 mm, vorzugsweise < 0,5 mm, besonders bevorzugt < 0,2 mm flockiert werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 27, bei dem die Trocknung des Raffinats bei einer Temperatur von < 120 °C, vorzugsweise < 100 °C, besonders bevorzugt < 80 °C erfolgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 28, bei dem die Trocknung des Raffinats ein einem Vakuumtrockner durchgeführt wird, wobei am Ende der Trocknung eine Absenkung des Drucks auf < 500 mbar, vorzugsweise < 200 mbar, besonders bevorzugt < 100 mbar erfolgt . Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 29, bei dem vor der Trocknung des Raffinats eine Behandlung des Raffinats mit wässrigen Enzym-Lösungen oder mittels Fermentation erfolgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 30, bei dem das Raffinat nach der Trocknung auf eine 30 definierte Partikelgrößenverteilung mit einem d90-Wert von < 500 gm, vorzugsweise < 250 gm, besonders bevorzugt < 150 gm oder < 100 gm, vermahlen wird .
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Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI100089B (fi) * 1995-01-20 1997-09-30 Markku Anttila Pellavavalmiste, sen käyttö ja valmistus
US6998466B2 (en) * 2002-11-26 2006-02-14 Nutrex Wellness, Inc. Process for extracting flax protein concentrate from flax meal
AU2004261327B2 (en) * 2003-08-01 2011-09-15 Burcon Nutrascience (Mb) Corp. Process for preparation of flax protein isolate
DE102008039103A1 (de) 2007-10-31 2009-05-07 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Gewinnung einer proteinhaltigen Lebensmittelzutat aus Leinschrot
US20200268014A1 (en) 2017-09-11 2020-08-27 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E.V. Protein ingredient made from oilseeds of sunflowers or rape, and the production thereof
CN108902441A (zh) * 2018-07-20 2018-11-30 广州利众生物科技有限公司 一种亚麻籽粕深加工方法
CA3108999A1 (en) 2018-09-13 2020-03-19 Bunge Global Innovation, Llc Oilseed extraction method
CN111543644A (zh) * 2020-05-18 2020-08-18 山西省农业科学院农产品加工研究所 一种亚麻籽提取物的提取方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Approved methods of the AACC", 2000, AACC
MORR C. V., GERMAN, B., KINSELLA, J.E., REGENSTEIN, J. M., VAN BUREN, J. P., KILARA, A., LEWIS, B. A., MANGINO, M.E: "A Collaborative Study to Develop a Standardized Food Protein Solubility Procedure", JOURNAL OF FOOD SCIENCE, vol. 50, 1985, pages 1715 - 1718, XP055170902, DOI: 10.1111/j.1365-2621.1985.tb10572.x
MUELLEREISNERKIRCHHOFF: "Simplified fractionation process for linseed meal by alkaline extraction - Functional properties of protein and fibre fractions", JOURNAL OF FOOD ENGINEERING, vol. 99, 2010, pages 49 - 55
SCHILCHER, H.WILKENS-SAUTER, M.: "Quantitative Bestimmung Cyanogenic Glykoside in Linum usitatissimum mit Hilfe der HPLC", FETTE SEIFEN ANSTRICHMITTEL, vol. 88, 1986, pages 287 - 290
WÄSCHE, A.MÜLLER, K.KNAUF, U.: "New processing of lupin protein isolates and functional properties", NAHRUNG/FOOD, vol. 45, 2001, pages 393 - 395, XP009033277, DOI: 10.1002/1521-3803(20011001)45:6<393::AID-FOOD393>3.0.CO;2-O

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