CN111543644A - 一种亚麻籽提取物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于亚麻籽提取技术领域，提供了一种亚麻籽提取物的提取方法，通过将亚麻籽分离获得亚麻籽仁和亚麻籽皮，将亚麻籽仁榨油后的仁饼于纯净水混合并适当调节PH值后，进行水浴加热振荡，并将离心后获得的固相进行冷冻干燥并粉碎以获得亚麻分离蛋白，还通过将亚麻籽皮放入沸水中搅拌，将获得的液体浓缩获得亚麻胶液，用于食用酒精提取亚麻胶液的木酚素并沉淀亚麻胶，获得亚麻胶和含有木酚素的酒精，然后提取用酒精回收塔回收酒精，获得含木酚素的溶液，最佳用于有机溶剂萃取木酚素溶液，获得亚麻皮油，本发明能够充分提取亚麻籽的可提取物，物料利用效率高，且提取物丰富，有利于进行后续多种产品的加工和生产。
Description
技术领域
本发明属于亚麻籽提取技术领域，尤其涉及一种亚麻籽提取物的提取方法。
背景技术
亚麻籽除含有丰富的亚麻酸外，还含10％左右的亚麻胶、19％左右的蛋白质、1％左右的木酚素，28％左右的膳食纤维，这些营养及活性成分含量之高、种类之多是其他植物不可比拟的。因为亚麻籽从里到外都是宝，它被称为“21世纪的功能食品”。然而由于技术瓶颈制约，亚麻营养活性成分的综合开发利用受到限制，影响了亚麻产业的发展。
研究表明，从亚麻籽的形态结构与各营养成分和生物活性成分的关系看，它们分别存在于亚麻籽的仁和皮壳中：脂肪、蛋白主要分布在亚麻籽仁中，木酚素、亚麻胶、膳食纤维则只分布在亚麻籽皮壳中。如果将亚麻籽脱皮分离为亚麻籽仁和亚麻籽皮，它俩的重量比为55％与45％，亚麻籽皮中的亚麻胶、木酚素和膳食纤维含量将成倍富集，亚麻籽仁中的脂肪和蛋白质含量也提高较多。因此，解决亚麻籽脱皮技术及设备在亚麻综合利用产业化进程中有着十分重要的意义。脱皮后的亚麻籽仁和亚麻籽皮再加工可开发出众多的新产品，或采用亚麻籽皮为原料加工现有产品可显著提高生产效率，降低生产成本。
发明内容
本发明提供一种亚麻籽提取物的提取方法，旨在高效提取亚麻籽提取物。
本发明是这样实现的，一种亚麻籽提取物的提取方法，包括以下步骤：
S1、将亚麻籽去皮，获得亚麻籽皮和亚麻籽仁；
S2、取亚麻籽皮榨油，获得亚麻仁饼，并研磨得到亚麻仁饼粉；
S3、取亚麻仁饼粉10g放入容器中，加入100～500ml纯净水，加入1mol/L的NaOH调节PH值至7.5～12.5，获得混合液；
S4、将容器放入20～100℃的水浴振荡器中，振荡提取60～210min；
S5、将容器内的混合液倒入离心管，在4800r/min的条件下离心5min；
S6、把上层液相移入容器，用于1mol/L的HCL调节上层液相的PH值直至出现沉淀，将上层液相加入另一个离心机，在4800r/min的条件下离心5min，提取固相物，将固相物冷冻干燥并粉碎，获得亚麻分离蛋白；
S7、取亚麻籽皮，并通过干法除杂；
S8、取重量为亚麻籽皮重量的20倍的纯净水并煮沸，加入亚麻籽皮，搅拌30min后，固液分离，获得固相和液体；
S9、将获得的液体浓缩，获得亚麻胶液；
S10、用食用酒精提取亚麻胶液的木酚素，同时沉淀亚麻胶，固液分离后，将固相在70℃以下真空干燥得亚麻胶，还获得含有木酚素的酒精；
S11、将步骤S8中获得的固相加入质量为固相的质量的20倍的含木酚素的酒精中，进行时间48小时以上的提取，并多次搅拌后，进行固液分离，将获得的固相在90℃下真空干燥，获得膳食纤维；
S12、用酒精回收塔间隙浓缩并回收步骤S11中的剩余酒精，当塔内残液中酒精度低于10度时，转入降膜蒸发器继续回收酒精，得富含木酚素溶液；
S13、用有机溶剂萃取木酚素溶液，真空回收溶剂，得亚麻皮油；
S14、浓缩萃取亚麻皮油后的木酚素溶液到原质量的1/3时，依次对剩余的木酚素溶液进行碱解、中和、浓缩、干燥、粉碎，得木酚素提取物。
优选的，步骤S3中，加入纯净水的量为300ml。
优选的，步骤S3中，加入1mol/L的NaOH调节PH值至9.5。
优选的，步骤S4中，水浴振荡器的温度为40℃。
优选的，步骤S4中，振荡提取的时间为90min。
优选的，所述容器为三角瓶。
优选的，步骤S9中，获得的液体通过降膜蒸发器浓缩。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种亚麻籽提取物的提取方法，通过将亚麻籽分离获得亚麻籽仁和亚麻籽皮，并通过亚麻籽仁榨油后的亚麻仁饼提取分离蛋白，通过亚麻籽皮提取亚麻胶木酚素、亚麻皮油和膳食纤维，从而能够充分提取亚麻籽的可提取物，物料利用效率高，且提取物种类丰富，有利于进行后续多种产品的加工和生产。
附图说明
图1为本发明的实施例1的一种亚麻籽提取物的提取方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
请参阅图1，本实施例提供一种技术方案：一种亚麻籽提取物的提取方法，包括以下步骤：
S1、将亚麻籽去皮，获得亚麻籽皮和亚麻籽仁。
S2、取亚麻籽皮榨油，获得亚麻仁饼，并研磨得到亚麻仁饼粉。
S3、取亚麻仁饼粉10g放入容器中，加入300ml纯净水，加入1mol/L的NaOH调节PH值至9.5，获得混合液。
S4、将三角瓶放入40℃的水浴振荡器中，振荡提取90min。
S5、将三角瓶内的混合液倒入离心管，在4800r/min的条件下离心5min。
S6、把上层液相移入三角瓶，用于1mol/L的HCL调节上层液相的PH值直至出现沉淀，将上层液相加入另一个离心机，在4800r/min的条件下离心5min，提取固相物，将固相物冷冻干燥并粉碎，获得亚麻分离蛋白。
S7、取亚麻籽皮，并通过干法除杂。
S8、取重量为亚麻籽皮重量的20倍的纯净水并煮沸，加入亚麻籽皮，搅拌30min后，固液分离，获得固相和液体。
S9、将获得的液体通过降膜蒸发器浓缩，获得亚麻胶液。
S10、用食用酒精提取亚麻胶液的木酚素，同时沉淀亚麻胶，固液分离后，将固相在70℃以下真空干燥得亚麻胶，还获得含有木酚素的酒精。
S11、将步骤S8中获得的固相加入质量为固相的质量的20倍的含木酚素的酒精中，进行时间48小时以上的提取，并多次搅拌后，进行固液分离，将获得的固相在90℃下真空干燥，获得膳食纤维。
S12、用酒精回收塔间隙浓缩并回收步骤S11中的剩余酒精，当塔内残液中酒精度低于10度时，转入降膜蒸发器继续回收酒精，得富含木酚素溶液。
S13、用有机溶剂萃取木酚素溶液，真空回收溶剂，得亚麻皮油。
S14、浓缩萃取亚麻皮油后的木酚素溶液到原质量的1/3时，依次对剩余的木酚素溶液进行碱解、中和、浓缩、干燥、粉碎，得木酚素提取物。
经过三次试验，本实施例提取的亚麻分离蛋白的提取率最高达52.71％，提取的分离蛋白的蛋白含量达95.20％。本实施例的亚麻胶的得率为13.8％，其中核心指标黏度达到12350mPa.s，木酚素的得率为4.58％，含量为15.77％，亚麻皮有的得率为3.2％，膳食纤维的得率为71.5％。
实施例二
本实施例提供一种技术方案：一种亚麻籽提取物的提取方法，包括以下步骤：
S1、将亚麻籽去皮，获得亚麻籽皮和亚麻籽仁。
S2、取亚麻籽皮榨油，获得亚麻仁饼，并研磨得到亚麻仁饼粉。
S3、取亚麻仁饼粉10g放入容器中，加入250ml纯净水，加入1mol/L的NaOH调节PH值至9.0，获得混合液。
S4、将三角瓶放入50℃的水浴振荡器中，振荡提取135min。
S5、将三角瓶内的混合液倒入离心管，在4800r/min的条件下离心5min，
S6、把上层液相移入三角瓶，用于1mol/L的HCL调节上层液相的PH值直至出现沉淀，将上层液相加入另一个离心机，在4800r/min的条件下离心5min，提取固相物，将固相物冷冻干燥并粉碎，获得亚麻分离蛋白。
S7、取亚麻籽皮，并通过干法除杂。
S8、取重量为亚麻籽皮重量的20倍的纯净水并煮沸，加入亚麻籽皮，搅拌30min后，固液分离，获得固相和液体。
S9、将获得的液体通过降膜蒸发器浓缩，获得亚麻胶液。
S10、用食用酒精提取亚麻胶液的木酚素，同时沉淀亚麻胶，固液分离后，将固相在70℃以下真空干燥得亚麻胶，还获得含有木酚素的酒精。
S11、将步骤S8中获得的固相加入质量为固相的质量的20倍的含木酚素的酒精中，进行时间48小时以上的提取，并多次搅拌后，进行固液分离，将获得的固相在90℃下真空干燥，获得膳食纤维。
S12、用酒精回收塔间隙浓缩并回收步骤S11中的剩余酒精，当塔内残液中酒精度低于10度时，转入降膜蒸发器继续回收酒精，得富含木酚素溶液。
S13、用有机溶剂萃取木酚素溶液，真空回收溶剂，得亚麻皮油。
S14、浓缩萃取亚麻皮油后的木酚素溶液到原质量的1/3时，依次对剩余的木酚素溶液进行碱解、中和、浓缩、干燥、粉碎，得木酚素提取物。
本实施例相对于实施例1，降低了混合液的PH值，提升了振荡提取温度，并增加了提取时间。经过三次试验，本实施例的亚麻分离蛋白的提取率最高达40.21％，提取的分离蛋白的蛋白含量达81％，均低于实施例1中的相应数值。
实施例三
本实施例提供一种技术方案：一种亚麻籽提取物的提取方法，包括以下步骤：
S1、将亚麻籽去皮，获得亚麻籽皮和亚麻籽仁。
S2、取亚麻籽皮榨油，获得亚麻仁饼，并研磨得到亚麻仁饼粉。
S3、取亚麻仁饼粉10g放入容器中，加入300ml纯净水，加入1mol/L的NaOH调节PH值至9.5，获得混合液。
S4、将三角瓶放入60℃的水浴振荡器中，振荡提取150min。
S5、将三角瓶内的混合液倒入离心管，在4800r/min的条件下离心5min，
S6、把上层液相移入三角瓶，用于1mol/L的HCL调节上层液相的PH值直至出现沉淀，将上层液相加入另一个离心机，在4800r/min的条件下离心5min，提取固相物，将固相物冷冻干燥并粉碎，获得亚麻分离蛋白。
S7、取亚麻籽皮，并通过干法除杂。
S8、取重量为亚麻籽皮重量的20倍的纯净水并煮沸，加入亚麻籽皮，搅拌30min后，固液分离，获得固相和液体。
S9、将获得的液体通过降膜蒸发器浓缩，获得亚麻胶液。
S10、用食用酒精提取亚麻胶液的木酚素，同时沉淀亚麻胶，固液分离后，将固相在70℃以下真空干燥得亚麻胶，还获得含有木酚素的酒精。
S11、将步骤S8中获得的固相加入质量为固相的质量的20倍的含木酚素的酒精中，进行时间48小时以上的提取，并多次搅拌后，进行固液分离，将获得的固相在90℃下真空干燥，获得膳食纤维。
S12、用酒精回收塔间隙浓缩并回收步骤S11中的剩余酒精，当塔内残液中酒精度低于10度时，转入降膜蒸发器继续回收酒精，得富含木酚素溶液。
S13、用有机溶剂萃取木酚素溶液，真空回收溶剂，得亚麻皮油。
S14、浓缩萃取亚麻皮油后的木酚素溶液到原质量的1/3时，依次对剩余的木酚素溶液进行碱解、中和、浓缩、干燥、粉碎，得木酚素提取物。
本实施例相对于实施例1，增加了亚麻仁饼粉和纯净水的料液比，提升了振荡提取温度，并增加了提取时间。经过三次试验，本实施例的亚麻分离蛋白的提取率最高达42.32％，提取的分离蛋白的蛋白含量达77％，均低于实施例1中的相应数值。
实施例4
本实施例提供一种技术方案：一种亚麻籽提取物的提取方法，包括以下步骤：
S1、将亚麻籽去皮，获得亚麻籽皮和亚麻籽仁。
S2、取亚麻籽皮榨油，获得亚麻仁饼，并研磨得到亚麻仁饼粉。
S3、取亚麻仁饼粉10g放入容器中，加入350ml纯净水，加入1mol/L的NaOH调节PH值至10.0，获得混合液。
S4、将三角瓶放入70℃的水浴振荡器中，振荡提取165min。
S5、将三角瓶内的混合液倒入离心管，在4800r/min的条件下离心5min，
S6、把上层液相移入三角瓶，用于1mol/L的HCL调节上层液相的PH值直至出现沉淀，将上层液相加入另一个离心机，在4800r/min的条件下离心5min，提取固相物，将固相物冷冻干燥并粉碎，获得亚麻分离蛋白。
S7、取亚麻籽皮，并通过干法除杂。
S8、取重量为亚麻籽皮重量的20倍的纯净水并煮沸，加入亚麻籽皮，搅拌30min后，固液分离，获得固相和液体。
S9、将获得的液体通过降膜蒸发器浓缩，获得亚麻胶液。
S10、用食用酒精提取亚麻胶液的木酚素，同时沉淀亚麻胶，固液分离后，将固相在70℃以下真空干燥得亚麻胶，还获得含有木酚素的酒精。
S11、将步骤S8中获得的固相加入质量为固相的质量的20倍的含木酚素的酒精中，进行时间48小时以上的提取，并多次搅拌后，进行固液分离，将获得的固相在90℃下真空干燥，获得膳食纤维。
S12、用酒精回收塔间隙浓缩并回收步骤S11中的剩余酒精，当塔内残液中酒精度低于10度时，转入降膜蒸发器继续回收酒精，得富含木酚素溶液。
S13、用有机溶剂萃取木酚素溶液，真空回收溶剂，得亚麻皮油。
S14、浓缩萃取亚麻皮油后的木酚素溶液到原质量的1/3时，依次对剩余的木酚素溶液进行碱解、中和、浓缩、干燥、粉碎，得木酚素提取物。
本实施例相对于实施例1，增加了亚麻仁饼粉和纯净水的料液比，提升了振荡提取温度，并增加了提取时间。经过三次试验，本实施例的亚麻分离蛋白的提取率最高达65.64％，提取的分离蛋白的蛋白含量达73％，均低于实施例1中的相应数值。
综上所述，在对亚麻分离蛋白进行提取时，混合液的最佳PH值为9.5，最佳料液比为1:25，最佳提取温度为40摄氏度，最佳提取时间为90min，从而能够获得最高的蛋白提取量和分离蛋白含量。
本发明的一种亚麻籽提取物的提取方法，通过将亚麻籽分离获得亚麻籽仁和亚麻籽皮，并通过亚麻籽仁榨油后的仁饼提取分离蛋白，通过亚麻籽皮提取亚麻胶木酚素、亚麻皮油和膳食纤维，从而能够充分提取亚麻籽的可提取物，物料利用效率高，且提取物丰富，有利于进行后续多种产品的加工和生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种亚麻籽提取物的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将亚麻籽去皮，获得亚麻籽皮和亚麻籽仁；
S2、取亚麻籽皮榨油，获得亚麻仁饼，并研磨得到亚麻仁饼粉；
S3、取亚麻仁饼粉10g放入容器中，加入100～500ml纯净水，加入1mol/L的NaOH调节PH值至7.5～12.5，获得混合液；
S4、将容器放入20～100℃的水浴振荡器中，振荡提取60～210min；
S5、将容器内的混合液倒入离心管，在4800r/min的条件下离心5min；
S6、把上层液相移入容器，用于1mol/L的HCL调节上层液相的PH值直至出现沉淀，将上层液相加入另一个离心机，在4800r/min的条件下离心5min，提取固相物，将固相物冷冻干燥并粉碎，获得亚麻分离蛋白；
S7、取亚麻籽皮，并通过干法除杂；
S8、取重量为亚麻籽皮重量的20倍的纯净水并煮沸，加入亚麻籽皮，搅拌30min后，固液分离，获得固相和液体；
S9、将获得的液体浓缩，获得亚麻胶液；
S10、用食用酒精提取亚麻胶液的木酚素，同时沉淀亚麻胶，固液分离后，将固相在70℃以下真空干燥得亚麻胶，还获得含有木酚素的酒精；
S11、将步骤S8中获得的固相加入质量为固相的质量的20倍的含木酚素的酒精中，进行时间48小时以上的提取，并多次搅拌后，进行固液分离，将获得的固相在90℃下真空干燥，获得膳食纤维；
S12、用酒精回收塔间隙浓缩并回收步骤S11中的剩余酒精，当塔内残液中酒精度低于10度时，转入降膜蒸发器继续回收酒精，得富含木酚素溶液；
S13、用有机溶剂萃取木酚素溶液，真空回收溶剂，得亚麻皮油；
S14、浓缩萃取亚麻皮油后的木酚素溶液到原质量的1/3时，依次对剩余的木酚素溶液进行碱解、中和、浓缩、干燥、粉碎，得木酚素提取物。
2.如权利要求1所述的一种亚麻籽提取物的提取方法，其特征在于：步骤S3中，加入纯净水的量为300ml。
3.如权利要求1所述的一种亚麻籽提取物的提取方法，其特征在于：步骤S3中，加入1mol/L的NaOH调节PH值至9.5。
4.如权利要求1所述的一种亚麻籽提取物的提取方法，其特征在于：步骤S4中，水浴振荡器的温度为40℃。
5.如权利要求1所述的一种亚麻籽提取物的提取方法，其特征在于：步骤S4中，振荡提取的时间为90min。
6.如权利要求1所述的一种亚麻籽提取物的提取方法，其特征在于：所述容器为三角瓶。
7.如权利要求1所述的一种亚麻籽提取物的提取方法，其特征在于：步骤S9中，获得的液体通过降膜蒸发器浓缩。
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Cited By (2)
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- 2020-05-18 CN CN202010419444.4A patent/CN111543644A/zh active Pending
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