DD206787A5 - Loesungsmittelgemisch zur verwendung fuer die fest-fluessig-extraktionen - Google Patents

Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN LOESUNGSMITTELGEMISCH ZUR FEST-FLUESSIG-EXTRAKTION VON LIPIDEN UND POLYPHENOLEN AUS ENTHUELSTEN, IN BLAETTCHEN ODER SCHUPPEN UEBERGEFUEHRTEN SONNEMBLUMENSAMEN. ZIEL DER ERFINDUNG IST DIE BEREITSTELLUNG EINES NEUEN LOESUNGSMITTELS,MIT DEM MEHR ALS EINE UNERWAENSCHTE KOMPONENTE GLEICHZEITIG AUS SONNEMBLUMENSAMEN EXTRAHIERT WERDEN KANN. ERFINDUNGSGEMAESS BESTEHT DAS NEUE LOESUNGSMITTELGEMISCH AUS EINER KOHLENWASSERSTOFF- VERBINDUNG, VORZUGSWEISE N-HEXAN, AETHANOL UND WASSER, WOBEI DER GEHALT AN KOHL0000000000000ENWASSERSTOFF- LOESUNGSMITTEL VON 40 BIS 70 VOLUMEN-% DES VOLUMENS DER GESAMTMISCHUNG VARIIERT UND DIE ANDEREN BEIDEN KOMPONENTEN VON 60 BIS 30 VOLUMEN-% VARIIREN MIT WECHSELSEITIGEM VARIABLEM VERHAELTNIS VON AETHANOL ZU WASSER VON 95:5 BIS 50;50.

Description

η I I Q C C O -A- ^Berlin» ^den 21.3.1983 i44^J U <£ AP G 07 C/244 956/3

(61 434/18)

Lösungsmittelgeniisch für die Extraktion von Lipiden und Polyphenolen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine neue Lösungsmittelmischung, welche für die Fest-Flüssig-Extraktion durch ein Einst ufen-Verfahren von Lipiden bzw« Lipoiden und Polyphenolen aus in Flocken übergeführten Sonnenblumensamen verwendet werden kann, um Proteinkonzentrate zu erhalten.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Der Fest-Flüssig-Extraktionsprozeß kann nach irgendeinem Verfahren, das aus der technischen Literatur bekannt ist, durchgeführt werden· Die Übernahme des Verfahrens gemäß DE-OS 29 20 974 hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen·

Das Fest-Flüssig-Extraktionsverfahren gemäß der erwähnten DE-OS umfaßt die Schritte der Behandlung einer festen Substanz, aus der einige Komponenten zu extrahieren sind, mit

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einem Lösungsmittel oder· einem Gemisch von zwei oder mehreren Lösungsmitteln durch eine Anzahl von η serienmäßig bzw. in Reihe angeordneten Gefäßen, wobei letztere mit ihrem Flüssigkeitsgehalt während der gesamten Extraktionsstufe durchwegs unter konstanten Rührbedingungen gehalten werden.

Das Lösungsmittel (oder die Lösungsmittel) wird in die verschiedenen Gefäße eingespeist (und abgezogen) mit einem Wert für die Fließgeschwindigkeit (einheitlich), der'innerhalb eines definierten Bereichs gewählt wird, zwischen 2 m pro

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Stunde und pro m und 15 m pro Stunde pro m , wobei die Strömung durch die in Serie angeordneten Gefäße kontinuierlich ist.

In der Praxis wird, nachdem jedes Gefäß mit den passenderweise zerkleinerten Feststoffen beschickt wurde, jedes Gefäß mit dem Lösungsmittel gefüllt, und es wird zu rühren begonnene

Frisches Lösungsmittel wird dann in den ersten Behälter eingespeist, so daß das darin bereits enthaltene Lösungsmittel verdünnt wird und die Extraktion sehr wirksam wird.

Das aus dem ersten Gefäß abgezogene Lösungsmittel wird zu dem nächsten Extraktionsgefäß geführt, und der gleiche Arbeitsgang wird wiederholt, und der Vorgang wird anschließend und serienmäßig wiederholt für alle η Extraktionsgefäße.

Wenn der in dem ersten Extraktionsgefäß enthaltene Feststoff erschöpft ist, wird gedrosselt, und frisches Lösungsmittel wird in 'das Gefäß eingeführt, wobei dieses dann als letztes in der Reihe angeschlossen wird. Die Zuführung von frischem Lösungsmittel wird von dem ersten Extraktionsgefäß zu dem nächsten und so weiter verschoben.

Da für jedes Gefäß etwa ~10 % der Feststoffe (d.h. die feinsten Bestandteile) in den Lösungsmittel strom eintreten, so ist die Notwendigkeit gegeben, zusätzlich zu den in Serie angeordneten Extraktionsgefäßen die Verwendung eines Filters vorzusehen: das letztere trennt die durch den Lösungsmittel-

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strom mitgerissenen Feststoffe von der flüssigen Phase, und die Extraktion wird vollendet.

Die Durchführbarkeit und Wirksamkeit der Verfahrensweise ist eng gebunden an eine Anzahl von Variablen, und die_se stehen ihrerseits untereinander in Beziehung«

Es wurde bereits angeführt, daß der grundlegende Parameter die bestimmte (einheitliche) Fließgeschwindigkeit des Lösungsmittels ist, das in jedes der Extraktionsgefäße eingespeist und abgezogen wird: sie sollte in dem Bereich zv/ischen 2 und 15 m /Stunde/m liegen.

Die anderen Parameter sollen in geeigneter Weise ausgewählt werden, wie beispielsweise das Verhältnis von Höhe zu Durchmesser des Gefäßes, die geometrische Bauweise des Filtergliedes, die Größe der Öffnungen des Filtergliedes, das Material, aus dem das Filterglied zusammengesetzt ist, die Dicke des Filtergliedes, die kinematische Viskosität der Aufschlämmung und die in dem Gefäß ausgeübte Rühr-Intensität*

In den Unterlagen der oben erwähnten DE-OS v/ird weiterhin ausgeführt, daß jeder Fachmann in der Lage ist, die geeigneten Werte für die vorstehenden Parameter auszuwählen, um eine optimale Verfahrensweise und Wirksamkeit der Extraktion im Einklang mit den zu behandelnden Feststoffen, deren Größe, dem Lösungsmittel und anderen möglichen Variablen bzw. Charakteristika zu erzielen.

Jedoch ist in der erwähnten DE-OS keinerlei Hinweis auf eine mögliche Verwendung eines ternären Gemisches mit unterschiedlichen Phasen enthalten, und es scheint im Gegenteil, daß das in der genannten DE-OS beschriebene Verfahren seine Anwendung der Wahl gerade in der Verwendung eines einzigen Lösungsmittels oder eines Gemisches untereinander mischbarer und untereinander verträglicher Lösungsmittel findet.

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Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Fest-Flüssig-Bxtraktion von Sonnenblumensamen, mit dem gleichzeitig mehrere Komponenten gleichzeitig extrahiert werden können«

Darlegung; des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein geeignetes Lösungsmittel für die Extraktion zur Verfügung zu stellen mit dem mehr als eine unerwünschte Komponente gleichzeitig aus Sonnenblumensamen extrahiert werden kann«

Srfindungsgemäß wird für die Pest-KLüssig-Sxtraktion von Lipiden und Polyphenolen aua enthülsten, in Blättchen oder Schuppen übergeführten Sonnenblumensamen, als Lösungsmittelgemisch eine neue zweiphasige Drei-Komponenten— Mischung von Lösungsmitteln verwendet, die aus einer Kohlenwasserstoff-Verbindung, Äthanol und Wasser zusammengesetzt ist·

Die Kohlenwasserstoff-Verbindung kann 40 bis 70 Volumen-%, bezogen auf die Gesamtmischung, sein, und die beiden anderen Komponenten, Äthanol und Wasser, können von 60 bis 30 % variieren, ebenfalls bezogen auf das Volumen, mit einem wechselseitigen Mengenverhältnis,, d. h., Äthanol zu Wasser kann auf Volumenbasis von 95 : 5 bis 50 i 50 variieren.

Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird vorzugsweise η-Hexan angewandt·

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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, und dies ist der Gegenstand der vorliegenden Erfindung, daß es möglich ist, zum Zwecke der gleichzeitigen Extrahierung von mehr als einer unerwünschten Komponente aus Sonnenblumensamen bzw· Sonnenblumenkernen ein Gemisch zu verwenden, das aus drei Lösungsmitteln besteht, welche über verschiedene Phasen verteilt sind·

Die Übernahme eines solchen Gemisches ermöglicht es, daß eine hohe Extraktionsausbeute erhalten wird, und wenn es bei dem erwähnten Extraktionsverfahren verwendet wird, ist ein derartiges Ergebnis kombiniert mit der Leichtigkeit und Schätzbarkeit des Verfahrens·

Das ]?est-3?lüssig-Sxtraktionsverfahren wird innerhalb eines Temperaturbereichs von 20 bis 50 ⁰G während einer Zeit von 30 Minuten bis 6 Stunden und mit einem GewichtiVolumen«Verhältnis der geflockten bzw· schuppigen bzw, laminierten Samen zu dem Lösungsmittelgemisch im Bereich von 1 : 1 bis 1 : 10 (d. i· 1kg für 1 1 bis 1 kg auf 10 1) durchgeführt.

Analytische Methoden für die chemischen Charakterisierung von Sonnenblumensamen bzw, -kernen und den daraus erhaltenen Produkten

Feuchtigkeit, Äschegehalt und Rohfaser wurden nach den Standard-Methoden von A. 0· A. G„(Association Official Analytical Chemists, 12th Edition, 1975) bestimmt·

Die Proteingehalte wurden in makrokjeldahl-Stickstoff, multipliziert mit dem Koeffizienten 5,70, ausgedrückt.

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Lie Gesamt—Lipide bzw·· -Lipoide wurden nach der Petroläther« Methode bestimmt, wie dies in A* A· 0· G, (American Association of Gereal Chemicals Hr. 30 -26) referiert ist. Die Polyphenol-Yerbindungen nach der kolorimetrischen Methode von Bittoni et al· (Riv, Ital* Sost, Grasse, 54, 421, 1977) gemessen· Die Gesamt-Zucker wurden nach der Methode.von M· Dabois et al. (Analytical Chemistry, 28, 350-356, 1968) bestimmt, modifiziert in der Weise, daß die Abtrennung der einzelnen Zucker unterlassen wurde und nur der Gesamt-Zucker-Gehalt, wie er in dem Produkt vorhanden ist, berücksichtigt wurde·

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Der Ρ· D. I« (ProteiJi-Dispergierbarkeits-Index), wie er verwendet wird zur Bestimmung der Stickst offmenge, die imstande ist, in Wasser unter natürlichen pH-Bedingungen dispergiert zu werden, war in Übereinstimmung mit der Methode, welche in A* 0. G, S. (Analytical Oil Chemistry Society Method Ba 10-65, Revised 1969) angegeben ist,

Ausfuhrungsbeiapiel

Alle arbeitsmäßigen Details werden aus den folgenden Beispielen ersichtlich, welche die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu beschranken,

Beispiel 1

Sonnenblumensamen» welche die in Tabelle I angegebene Zusammensetzung haben, wurden vollständig enthülst in einer HydromScanique & Frottement-Enthülsungsmaschine, und die enthülsten Samen bzw» Kerne wurden auf eine Dicke von etwa 0,25 mm in einer Diefenbach-L2/3O/3O-Mühle gewalzt bzw, geflockt bzw, laminiert. Das"ao erhaltene Produkt wird mit einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung behandelt:

n-Hexan. 60 Yolumen-%

Äthanol 35 " ⁿ

Wasser ' ' 5 " "

Die Arbeitsbedingungen der Eest-^lüssig-Extraktion waren die folgenden:

Einfüll-Koeffizient der Extraktionsgefäße

(Gewicht : Volumen) 1:4

Extrakt ionsze it 6 Stunden

Extraktionstemperatur 45 C

Extraktionsverhältnis (Gewicht : Volumen) 1 : 7,5

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'Tabelle I

Chemische Zusammensetzung einer Sonnenblumensamen-Probe

Feuchtigkeit ' 6 % auf Trockensubstanz:

Lipide 60,0 %

Proteine 22,0 %

Asche 2,9 %

rohe Faser 3,5 %

Zucker 4,4 %

Phenole 2,4 %

andere Stickstoff-freie Ester . 4,8 %

Das erhaltene Endprodukt hat die folgende chemische Zusammensetzung:

Feuchtigkeit 6,5 % auf Trockensubstanz:

Lipide · 0,5%

Phenole 0,8 %

Proteine. (Nx5,7) . 65,1 %

Zucker 1,9 %

P.D.I. (Protein-Dispergierbarkeits-Index) 8,9 %

Beispiel 2

Sonnenblumensamen mit einer ähnlichen'Spezifikation wie in Beispiel 1 wurden einer Behandlung wie in Beispiel 1 unterworfen und wurden mit einem Lösungsmittelgemisch extrahiert mit der'Zusammensetzung:

n-Hexan 60 Volumen-%

Äthanol - 30 " "

Wasser 10 " "

unter den folgenden Fest-Flüssig-Extraktionsbedingungen:

Einfüll—Koeffizient der Extraktionsgefäße

(Gewicht:Volumen) 1:4

Extraktionszeit - , 6 Stunden '

Extraktionstemperatür . 45°C

Extraktionsverhältnis (Gewicht:Volumen) 1:7,5

Das extrahierte Produkt hatte die folgende chemische Zusammen Setzung:

Feuchtigkeit 7,3 %

auf Trockensubstanz:

Lipide . 2,1 %

Phenole 0,17 %

Proteine (Nx5,7) 59,6 %

Zucker 0,6 %

P.D.I. . 5,3 % . .

Claims (4)

1» Lösungsmittelgeniiach zur Verwendung für die Fest-Plüssig-Sxtraktion von Lipiden und Polyphenolen aus enthülsten, in Blättchen oder Schuppen übergeführten Sonnenblumen-Samen, gekennzeichnet dadurch» daß es aus einer Kohlenwasserstoff-Verbindung, Äthanol und Wasser besteht·

2. Gemisch gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Gehalt an Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel von 40 bis . 70 Volumen-^ des Volumens der Gesamtmischung variiert.

3· Gemisch-gemäß den vorhergehenden Punkten, gekennzeichnet dadurch,, daß die anderen zwei Komponenten (Äthanol und Wasser) von 60 bis 30 Volumen-% variieren mit wechsel-.seitigem variablem. Verhältnis von Äthanol au Wasser von 95 : 5 bis 50 ι 50·

4* Gemisch gemäß den vorhergehenden Punkten, gekennzeichnet dadurch, daß das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel vorzugsweise η-Hexan ist«