DE3238359A1 - Gleichzeitige extraktion von lipiden und polyphenolen aus sonnenblumensamen-flocken - Google Patents
Gleichzeitige extraktion von lipiden und polyphenolen aus sonnenblumensamen-flockenInfo
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Description
Case 1448
E.N.I. ENTE NAZIONALE IDROCARBURI, Rom/Italien
Gleichzeitige Extraktion von Lipiden und Polyphenolen aus Sonnenblumensamen-Flocken
Die Erfindung betrifft eine neue Lösungsmittelmischung, welche
für die Fest-Flüssig-Extraktion durch ein Einstufen-Verfahren
von Lipiden bzw. Lipoiden und Polyphenolen aus in Flocken übergeführten Sonnenblumensamen verwendet werden
kann, um Proteinkonzentrate zu erhalten.
Die neue zweiphasige Drei-Komponenten-Mischung von Lösungsmitteln ist aus einer Kohlenwasserstoff-Verbindung, Äthanol
und Wasser zusammengesetzt.
Die Kohlenwasserstoff-Verbindung kann 40 bis 70 Volumen-%,
bezogen auf die Gesamtmischung, sein, und die beiden anderen Komponenten, Äthanol und Wasser, können von 60 bis 30% variieren,
ebenfalls bezogen auf das Volumen, mit einem wechselseitigen Mengenverhältnis, d.h. Äthanol zu Wasser kann auf Volumenbasis
von 95:5 bis 50:50 variieren»
Der Fest-Flüssig-Extraktionsprozeß kann nach irgendeinem Verfahren,
das aus der technischen Literatur bekannt ist, durchgeführt v/erden. Die Übernahme des Verfahrens gemäß DE-OS
29 20 9 74 hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen.
Das Fest-Flüssig-Extraktionsverfahren gemäß der erwähnten
DE-OS umfaßt die Schritte der Behandlung einer festen Substanz, aus der einige Komponenten zu extrahieren sind, mit
BAD ORIGiNAL
einem Lösungsmittel oder einem Gemisch von zwei oder mehreren Lösungsmitteln durch eine Anzahl von η serienmäßig bzw« in
Reihe angeordneten Gefäßen, wobei letztere mit ihrem Flüssigkeitsgehalt
während der gesamten Extraktionsstufe durchwegs
unter konstanten Rührbedingungen gehalten werden.
Das Lösungsmittel (oder die Lösungsmittel) ivird in die verschiedenen
Gefäße eingespeist (und abgezogen) mit einem Wert für die Fließgeschwindigkeit (einheitlich), der innerhalb
eines definierten Bereich's gewählt wirds zwischen 2 m pro
2 3 2
Stunde und pro m und 15 m pro Stunde pro m , wobei die Strömung
durch die in Serie angeordneten Gefäße kontinuierlich ist«
In der Praxis wird, nachdem jedes Gefäß mit den passenderweise zerkleinerten Feststoffen beschickt wurde, jedes Gefäß mit
dem Lösungsmittel gefüllt, und es wird zu rühren begonnen»
Frisches Lösungsmittel wird dann in den ersten Behälter eingespeist,
so daß das darin bereits enthaltene Lösungsmittel verdünnt wird und die Extraktion sehr wirksam wird*.
Das aus dem ersten Gefäß abgezogene Lösungsmittel wird zu dem
nächsten Extraktionsgefäß geführt, und der gleiche Arbeitsgang
wird wiederholt, und der Vorgang wird anschließend und serienmäßig
wiederholt für alle η Extraktionsgefäßeo
Wenn der in dem ersten Extraktionsgefäß enthaltene Feststoff
erschöpft ist, wird gedrosselt, und frisches Lösungsmittel wird in das Gefäß eingeführt, wobei dieses dann als letztes
in der Reihe angeschlossen wird«, Die Zuführung von frischem
Lösungsmittel wird von dem ersten Extraktionsgefäß zu dem
nächsten und so weiter verschobene
Da für jedes Gefäß etwa 10 % der Feststoffe (d.h., die feinsten
Bestandteile) in den Lösungsmittelstrom eintreten, so ist die Notwendigkeit gegeben, zusätzlich zu den in Serie
angeordneten Extraktionsgefäßen die Verwendung eines Filters
vorzusehen: das letztere trennt die durch den Lösungsmittel-
strom mitgerissenen Feststoffe! von der flüssigen Phase, und
die Extraktion wird vollendet.)
Die Durchführbarkeit und Wirksamkeit der Verfahrensweise ist
eng gebunden an eine Anzahl von Variablen, und diese stehen
ihrerseits untereinander in Beziehung.
Es wurde bereits angeführt, daß der grundlegende Parameter die bestimmte (einheitliche) Fließgeschwindigkeit des Lösungsmittels
ist, das in jedes der Extraktionsgefaße eingespeist und abgezogen wird: sie sollte in dem Bereich zwischen 2 und
15 m /Stunde/m liegen.
Die anderen Parameter sollen in geeigneter Weise ausgewählt werden, wie beispielsweise das Verhältnis von Höhe zu Durchmesser
des Gefäßes, die geometrische Bauweise des Filtergliedes, die Größe der Öffnungen des Filtergliedes, das Material,
aus dem das Filterglied zusammengesetzt ist, die Dicke des Filtergliedes, die kinematische Viskosität der
Aufschlämmung und die in dem Gefäß ausgeübte Ruhr-Intensität»
In den Unterlagen der oben erwähnten DE-OS wird weiterhin ausgeführt,
daß jeder Fachmann in der Lage ist, die geeigneten Werte für die vorstehenden Parameter auszuwählen, um eine
optimale Verfahrensweise und Wirksamkeit der Extraktion im Einklang mit den zu behandelnden Feststoffen, deren Größe,
dem Lösungsmittel und anderen möglichen Variablen bzw» Charakteristika zu erzielen»
Jedoch ist in der erwähnten DE-OS keinerlei Hinweis auf eine mögliche Verwendung eines ternären Gemisches mit unterschiedlichen
Phasen enthalten, und es scheint im Gegenteil, daß das in der genannten DE-OS beschriebene Verfahren seine Anwendung
der· Wahl gerade in der Verwendung eines einzigen Lösungsmittels oder eines Gemisches untereinander mischbarer und untereinander
verträglicher Lösungsmittel findet.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, und dies ist der
Gegenstand der vorliegenden Erfindung, daß es möglich ist, zum Zwecke der gleichzeitigen Extrahierung von mehr als einer
unerwünschten Komponente aus Sonnenblumensamen bzw« Sonnenblumenkernen
ein Gemisch zu verwenden, das aus drei Lösungsmitteln
besteht, welche über verschiedene Phasen verteilt sind,
Die Übernahme eines solchen Gemisches ermöglicht es, daß eine hohe Extraktionsausbeute erhalten wird, und wenn es
bei dem erwähnten Extraktionsverfahren verwendet wird, ist
ein derartiges Ergebnis kombiniert mit der Leichtigkeit und Schätzbarkeit des Verfahrense
Das Fest-Flüssig-Extraktionsverfahren wird innerhalb eines" Temperaturbereichs von 20 bis 50 C während einer Zeit von
30 Minuten bis 6 Stunden und mit einem Gewicht :Vol\imen-Verhältnis
der geflockten bzw» schuppigen bzw.» laminierten Samen zu dem Lösungsmittelgemisch im Bereich von 1:1 bis 1:10
(d„io 1 kg für 1 1 bis 1 kg auf 10 1) durchgeführt.
Analytische Methoden für die chemische Charakterisierung von
Sonnenblumensamen bzw. -kernen und den daraus erhaltenen Produkten
Feuchtigkeit„ Aschegehalt und Rohfaser wurden nach den Standard-Methoden
von A.O0A0Cc (Association Official Analytical
Chemists, 12th Edition, 1975) bestimmt.
Die Proteingehalte wurden in makroKjeldahl-Stickstöf f, multipliziert
mit dem Koeffizienten 5,70, ausgedrückte Die Gesamt-Lipide bzw. -Lipoide wurden nach der Petroläther-Methode bestimmt, wie dies
in A.A.C.C^Nr» 30-26 referiert ist«, Die Polyphenol-Verbindungen
wurden nach der kolorimetrischen Methode von Bittoni et al* (Riv. Ital.Sost. Grasse, J54, 421, 1977) gemessen. Die Gesamt-Zucker
wurden nach der Methode von M0 Dubois et al. (Analytical
Chemistry, 28, 350-356, 1968) bestimmt, modifiziert in der Weise, daß die Abtrennung der einzelnen Zucker unterlassen
wurde und nur der Gesamt-Zucker-Gehalt, wie er in dem Produkt vorhanden ist, berücksichtigt wurde.
American association of cereal chemists, 1962
K · · 9
Der P.D.I. (Protein-Dispergierbarkeits-Index), wie er verwendet
wird zur Bestimmung der Stickstoffmenge, die imstande ist, in Wasser unter natürlichen pH-Bedingungen<■ dispergiert zu werden,
war in Übereinstimmung mit der Methode, welche in A.O.C.S.* (Method Ba 10-65, Revised 1969) angegeben ist.
Alle arbeitsmäßigen Details werden aus den folgenden Beispielen ersichtlich, welche die Erfindung näher erläutern, ohne
sie zu beschränken.
Sonnenblumensamen, welche die in Tabelle I angegebene Zusammensetzung
haben, wurden vollständig enthülst in einer Hydromecanique & Frottement-Enthülsungsmaschine, und die
enthülsten Samen bzw. Kerne wurden auf eine Dicke von etwa 0,25 mm in einer Diefenbach L2/3O/3O-Mühle gewalzt bzw.
geflockt bzw. laminiert. Das so erhaltene Produkt wird mit einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung behandelt:
n-Hexan 60 Volumen-%
Äthanol 35 " "
Wasser 5 " "
Äthanol 35 " "
Wasser 5 " "
Die Arbeitsbedingungen der Fest-Plüssig-Extraktion waren die
folgenden:
Einfüll-Koeefizient der Extraktionsgefäße
(Gewicht:Volumen) 1:4
Extraktionszeit 6 Stunden
Extraktionstemperatur 45°C
Extraktionsverhältnis (Gewicht:Volumen) 1:7,5
* Analytical oil chemists society
3 23835:
Tabelle I Chemische Zusammensetzung einer Sonnenblumensamen-Probe
Feuchtigkeit 6 % auf Trockensubstanzi
Lipide 60?0 %
Proteine 22,0 %
Asche 2S9 %
rohe Faser 395 %
Zucker 434 %
Phenole 294 %
andere Stickstoff-freie Ester 498 %
Das erhaltene Endprodukt hat die folgende chemische Zusammensetzung
%
| Feuchtigkeit | 6,5 | % |
| auf Trockensubstanz? | ||
| Lipide | O5 5 | O/ /o |
| Phenole | 0,8 | O/ /o |
| Proteine (Nx5,7) | 65,1 | % |
| Zucker | 1,9 | % |
| PoDo Ι» (Protein-Dispergierbarkeits-Index) | 8,9 |
C/
/o |
| Beispiel 2 |
Sonnenblumensamen mit einer ähnlichen Spezifikation wie in
Beispiel 1 wurden einer Behandlung wie in Beispiel 1 unterworfen und wurden mit einem Lösungsmittelgemisch extrahiert
mit der Zusammensetzung %
n-Hexan 60 Volumen-%
Äthanol 30 " "
Wasser 10 " "
unter den folgenden Fest-Flüssig-Extraktionsbedingungen;
Einfüll-Koeffizient der Extraktionsgefäße
(Gewicht:Volumen)
Extraktionszeit Extraktionstemperatur
Extraktionsverhältnis (Gewicht:Volumen)
1:4
6 Stunden
45°C
1:7,5
Das extrahierte Produkt hatte die folgende chemische Zusammensetzung:
Feuchtigkeit 7, 3 %
auf Trockensubstanz:
Lipide 2,1 %
Phenole 0,17 %
Proteine (Nx5,7) 59,6 %
Zucker 0,6 %
P.D.I. 5,3 %
Claims (1)
- r. F. Z ium stein sen. - Dr. E. Assrm&nn - Di\ R..Koen«gsberger Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zurnsiein jum.PATENTANWÄLTEZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICECase 1448Patentans ρ r ü c h eΙ« Lösungsmittelgemisch zur Verwendung für die Fest-Flüssig-Bxtraktion von Lipiden und Polyphenolen aus enthülsten, in Blättchen oder Schuppen übergeführten Sonnenblumensamen, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Kohlenwasserstoff-Verbindung, Äthanol und Wasser besteht»Gemisch gemäß Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel von 40 bis 70 Volumen-% des Volumens der Gesamtmischung variiert»Gemisch gemäß den vorhergehenden Ansprüchens dadurch gekennzeichnet, daß die anderen zwei Komponenten (Äthanol und Wasser) von 60 bis 30 Volumen-% variieren mit wechselseitigem variablen Verhältnis von Äthanol zu Wasser von 95;5 bis 50:50»Gemisch gemäß den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel vorzugsweise η-Hexan ist»
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