SE458281B - Foerfarande och medel foer fastfas-vaetskeextraktion av lipider och polyfenoler fraan solrosfroen - Google Patents

Description

458 281 2 extraktionskârl är seriekopplat nedströms det föregående, belägna extraktionskärlet. mest nedströms Detta förfarande möjliggör extraktion av fa komponenter med ett lösningsmedel eller en blandning av två eller flera lösningsmedel via ett antal, n, seriekopplade behållare, varvid innehållet i behållarna konstant omrörs under hela extraktionsprocessen.

Lösningsmedlet (eller lösningsmedlen) inmatas i (och avdras fran) de olika kärlen med en flödeshastighet, som ligger inom ett väl definierat intervall, vanligen fran 2 m3/n4fn2 till 15 m3/n/m2, varvid flödet genom de seriekopplade kärlen är kontinuerligt.

I praktiken förfar man på så sätt, att varje kärl, efter att ha försatts med det sönderdelade fasta materialet i fråga, fylls med lösnings- medel och omrörningen påbörjas.

Färskt lösningsmedel inmatas därefter i den första behållaren, så att det däri redan befintliga lösningsmedlet späds och extraktionen blir mera effektiv.

Det lösningsmedel som avdras från det första kärlet inmatas i nästa extraktionskärl och samma operation upprepas i tur och ordning och i serie för samtliga n extraktionskärl., Då det fasta materialet i det första extraktionskärlet har extra- herats till utarmning avlägsnas det och färskt lösningsmedel införs i detta kärl, som därefter får inta sista platsen i serien. Tillflödet av färskt lösningsmedel skiftas från det första extraktionskärlet till det efterföljande OSV.

Eftersom i varje kärl ca 10% av det fasta materialet (den finaste andelen) överförs í lösningsmedelsströmmen är det nödvändigt att förutom de seriekopplade extraktionskärlen anordna ett filter: sistnämnda separerar det fasta material som medförs av lösningsmedelsströmmen från vätskefasen och extraktionen är därmed fullbordad.

Utövandet och effektiviteten av förfarandet är strikt bundna till ett antal variabler och dessa maste korreleras i förhållande till varandra.

Sasom redan har påpekats är en huvudparameter den specifika (unitära) flödeshastigheten hos det lösningsmedel som inmatas i och avdrages från varje extraktionskärl; flödeshastigheten måste normalt ligga mellan 2 och lS m3/h/m2.

Andra parametrar måste väljas med omsorg såsom förhållandet höjdzdiameter hos kärlet, de geometriska karakteristika hos filtreringsele- w 458 281 3 mentet, storleken hos öppningarna i filtreringselementet, det material varav filtreringselementet består, filtreringselementets tjocklek, uppslamningens kinematiska viskositet och den intensitet hos omrörningen som upprätthålls i kårlet.

Ovannämnda svenska patentansökan anger att det ligger inom fackmannens kunnande att välja lämpliga värden pa ovan angivna parametrar för optimering av processen och effektiviteten hos extraktionen med avseen- de på det speciella fasta material som behandlas, dess storlek, lösningsmedlet och alla övriga ingående karakteristika.

Nämnda patentansökan innehåller emellertid icke någon hänvis- ning till den möjliga användningen av en ternär blandning med olika faser utan tvärtom synes det vara så att det i nämnda svenska patentansökan avslöjade förfarandet är applicerat just på användningen av ett enda lösnings- medel eller av en blandning av inbördes blandbara och inbördes kombinerbara lösningsmedel.

Det har överraskande visat sig, och det år detta som föreliggande uppfinning bygger pà, att det är möjligt att i syfte att samtidigt extrahera frân solrosfrön mer än en icke önskvärd komponent använda en blandning; som består av tre lösningsmedel, som är fördelade över olika faser.

Användningen av en dylik blandning möjliggör uppnàendet av ett högt extraktionsutbyte och om blandningen används vid det ovan beskrivna extraktionsförfarandet kombineras detta resultat med detta förfarandes enkelhet och användbarhet.

F astfas-vätskeextraktionsförfarandet utförs företrädesvis inom ett temperaturintervall av 20-50°C, under en tid av fran 30 min till 6 h och med ett vikt (kg): volym (liteÛ-förhàllande av frön i flingform till lösnings- medelsblandning av från 1:1 till. 1:10 (dvs. från l kg per liter till l kg per 10 liter). , Analytiska metoder för kemisk karakterisering av solrosfrön och de därur erhållna produkterna F' ukthalt, askaterstod och ràfiberinnehàll har fastställts enligt de standardmetoder som anges av A.O.A.C. (Association of Official Analytical Chemists, 12:e uppl., 1975).

Proteinhalten har beräknats som makro-Kieldahlkväve multiplice- rat med koefficienten 5,70. Halten totala lipider har fastställts medelst den i A.A.C.C. nr 30-26 angivna petroleumetermetoden. Polyfenolföreningarna har uppmätts medelst den kolorimetriska metod som har angivits av Bittoni et al 458 281 4 (Riv. ltal. Sost. Grasse, ä, (1977), sid. 421). Totalsockret har fastställts medelst den metod som har angivits av M. Dubois et al (Analytical Chemist- ry, gg, (1968), sid. 350-356), modifierad så att separationen av de individuella sockerarterna har utelämnats och endast totalsockerhalten har fastställts.

P.D.l. (Protein Dispersibility lndex)-v'a'rdet, som används för be- stämning av den mängd kväve som kan dispergeras i vatten under naturliga phi-betingelser, har fastställs i överensstämmelse med den metod som rappor- teras i A.O.C.S. (Metod Ba 10-65, reviderad 1969).

Uppfinningen askadlíggörs närmare medelst följande utföringsex- empel.

Exemgel 1 Solrosfrön med den i tabell l angivna sammansättningen befriades fullständigt fràn skal i en Hydromecanique 6: Frottement avskalare och de skalade fröna överfördes till flingform med en tjocklek av 0,25 mm i en Diefenback-kvarn L2/30/30. Den pâ sä sätt erhållna produkten behandlades med en blandning med följande sammansättning: n-hexan 60 volymprocent etanol 35 volymprocent vatten 5 volymprocent Driftbetingelserna vid fastfas-vätskeextraktionen var följande: fyllningskoefficient för extraktionskärlen (vikt (kg): volym (liter) 1:4 ~" extraktionstid 6 timmar extraktionstemperatur 45°C extraktionsförhallande (viktwolym) l:7,S Tabell l Kemisk sammansättning av ett solrosfröprov fukthalt pa torrvikt: 6% lipider 60,0% proteiner 22,0% aska 2,9% râfibrer 3,5% socker 154% fenoler 2,la% andra kvävefria estrar 158% 458 281 5 Slutprodukten hade följande kemiska sammansättning: fukthalt på torrvikt: 6,5% lípider 0,5% fenoler 0,8% proteiner (Nx5,7) 65,l% socker l,9% FLDJ. (Protein DispersJn.) 8,9% Exempel 2 Solrosfrön, som hade en sammansättning liknande den hos fröna i exempel 1 och som underkastades en behandling i likhet med fröna i exempel l extraherades med en lösnlngsmedelsblandning bestående av: n-hexan 60 volymprocent etanol 30 volymprocent vatten 10 volymprocent under följande fastfas-vä tskeextraktionsbetingelser: ning: fyllningskoeffieient för extraktionskârlen (viktzvolym) 1:4 extraktionstid 6 h extraktionstemperatur 45°C extraktionsförhàllande (viktzvolyrn) l:7,5 Den extraherade produkten hade följande kemiska sammansätt- fukthalt pâ torrvíkt 7,3% lipider 2,l% fenoler 0,17% proteiner (Nx5,7) 59,6% socker 0,6% P.D.I. 5,396

Claims (5)

1. 458 281

2. PATENTKRAV

3. F örfarande för fastfas-vätskeextraktion av lipider och polyfenoler fran skalade solrosfrön i flingform, l. kännnetecknat av att man i ett enda steg extraherar solrosfröna med en tvafasblandning bestående av: 40 - 70 vol% kolvätelösningsmedel 20 - 55 vol% etanol 5 - 10 vol% vatten 2. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att kolvätelösningsmedlet utgöres av n-hexan. 3.

4. Medel för genomförande av förfarandet enligt krav l för fastfas-vätskeextraktíon av lipider och polyfenoler fran skalade solrosfrön i flingform i ett enda steg, k ä n n e t e c k n a t av att medlet består av en tvafasblandning av: 40 - 70 vol% kolvätelösningsmedel 20 - S5 vol% etanol

5. - 10 vol% vatten ä. Medel enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t av att kolvätelösningsmedlet utgöres av n-hexan.