PL134642B1 - Method of extracting lipides and poly and polyphenols from sunflower seeds - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 1987 03 31 134 642 I | CZ v i tLNiA Urzedu Fantowego Int Cl.3 A23J 1/14 Twórcy wynalazku: Rocco Costantino, Amalia Assogna, Giancarlo Sodini Uprawniony z patentu; E.N.I. Ente Nazionale Idrocarburi, Rzym /Wlochy/ SPOSÓB EKSTRAKCJI LIPIDÓW I POLIFENOLI Z NASION SLONECZNIKA Wynalazek dotyczy sposobu ekstrakcji lipidów i polifenoli z platkowanych nasion slo¬ necznika z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników, prowadzonej w ukladzie cialo stale - ciecz, w wyniku którego otrzymuje sie koncentraty bialkowe.Znany sposób ekstrakcji w ukladzie cialo stale - ciecz obejmuje etapy dzialania na substancje stala, z której nalezy wyekstrahowac kilka skladników, rozpuszczalnikiem lub mie¬ szanina dwóch lub wiecej rozpuszczalników w szeregowo polaczonych pojemnikach, przy czym w czasie calego procesu ekstrakcji ciecz zawarta w kazdym pojemniku miesza sie w sposób nieprzerwany.Rozpuszczalnik /lub rozpuszczalniki/ wprowadza sie do kolejnych zbiorników /i odprowa¬ dza z nich/ z szybkoscia przeplywu /jednostkowa/ utrzymywana w scisle okreslonych granicach od 2 m /h/m do 15 m /h/m , przy czyn przeplyw przez szeregowo polaczone zbiorniki prowadzi sie w sposób ciagly.W praktyce po wprowadzeniu do kazdego zbiornika odpowiednio rozdrobnionego olala sta¬ lego, kazdy ze zbiorników wypelnia sie rozpuszczalnikiem i uruchamia sie mieszanie. Nastepnie do pierwszego zbiornika wprowadza sie swiezy rozpuszczalnik, tak ze znajdujacy sie juz w nim rozpuszczalnik ulega rozcienczeniu i ekstrakcja/ zachodzi w sposób bardzo wydajny.Rozpuszczalnik odprowadzany z pierwszego zbiornika przesyla sie do nastepnego zbiornika ekstrakcyjnego powtarzajac te same czynnosci. Omawiane operacje powtarza sie kolejno i szere¬ gowo we wszystkich zbiornikach ekstrakcyjnych.Po wylugowaniu substancji stalej znajdujacej sie w pierwszym zbiorniku ekstrakcyjnym usuwa sie ja, a zbiornik napelnia sie swiezym rozpuszczalnikiem i przesuwa* na ostatnie miejsce w szeregu, Doplyw swiezego rozpuszczalnika przelacza sie z pierwszego zbiornika ekstrakcyj¬ nego do nastepnego i tak dalej.Ze wzgledu na to, ze w kazdym zbiorniku okolo 10# substancji stalej /najdrobniejsza czesc/ przechodzi do strumienia rozpuszczalnika, istnieje koniecznosc, obok szeregowo usta-2 134 642 wlenia zbiorników ekstrakcyjnych, uzycia filtru, na którym substancje stale porwane przez stru¬ mien rozpuszczalnika ulegaja oddzieleniu od fazy cieklej, dzieki czemu ekstrakcja moze zajsc do konca.Realizacja i wydajnosc omawianej rcetody jest scisle zwiazana z szeregiem parametrów, które musza byc ze soba skorelowane.Jak to juz wskazano, podstawowym parametrem jest konkretna /jednostkowa/ szybkosc prze¬ plywu rozpuszczalnika wprowadzanego i odprowadzanego z kazdego zbiornika ekstrakcyjnego* Kusi ona wynosic od 2 do 15 nr/godzine/m .Do innych parametrów, które musza byc odpowiednio dobrane naleza takie jak stosunek wyso¬ kosci do srednicy zbiornika, charakterystyka geometryczna elementu filtrujacego, wielkosc otwo¬ rów w elemencie filtrujacym material, z którego wykonany jest element filtrujacy, grubosc ele¬ mentu filtrujacego, lepkosc kinematyczna zawiesiny i intensywnosc mieszania w zbiorniku.Stosowanie do ekstrakcji nasion oleistych mieszanin rozpuszczalników, takich jak alko¬ holu z benzyna, znane jest na przyklad z publikacji St. Namyslowskiego "Technologia tluszczów roslinnych" PWT, W«wa 1952 str. 198, W publikacji tej brak jest danych odnosnie doboru sklad¬ ników mieszaniny ekstrakcyjnej, ani nie ujawniono danych o selektywnej ekstrakcji materialu roslinnego.Mozliwosc ekstrakcji m.in. nasion slonecznika róznymi rozpuszczalnikami takimi jak wodaf alkohol izopropylowy, alkohol etylowy, alkohol metylowy, aceton, octan amylowy, octan etylowy, heksan, III rz-butanol, trichloroetylen, keton metylowo-etylowy i inne zwykle uzywane rozpusz¬ czalniki oraz ich mieszaniny, wskazuje tez opis patentowy Stanów Zjednoczonych Aneryki nr 3 538 069» Wedlug tego opisu nie uzyskuje sie jednoczesnego usuwania lipidów i polifenoli z materialu roslinnego, a sama ekstrakcja musi byc poprzedzona obróbka materialu roslinnego goracym gazem. \7 opisie tyra wspomina sie o mozliwosci prowadzenia ekstrakcji w dowolnej liczbie stref, ale przedstawia sie tam sposób z uwzglednieniem dwóch lub wiecej etapów ekstrakcji przy uzyciu samych rozpuszczalników, nie liczac obróbki goracym gazem w celu odpedzenia lotnych skladni¬ ków zawartych w obrabianym materiale.Generalnie w opisie tym przedstawiono sposób usuwania rozpuszczalnych materialów z surow¬ ca zawierajacego bialko. Sposób ten polega na wstepnej obróbce materialu zawierajacego bialko goracym gazem w ciagu odpowiednio dlugiego czasu celem usuniecia cial lotnych, po czym material ten umieszcza sie z pierwszym rozpuszczalnikiem znajdujacym sie w obiegu, a nastepnie rozpusz¬ czalnik ten oddziela sie. VI dalszej kolejnosci material bialkowy miesza sie z odpowiednia iloscia drugiego rozpuszczalnika, pochodzacego z nastepnej strefy, po czym material bialkowy oddziela sie od drugiego rozpuszczalnika.Celem wynalazku jest zwiekszenie zawartosci bialka w nasionach slonecznika przez jedno¬ czesne usuniecie z nich, droga ekstrakcji lipidów i fenoli, stanowiacych srednio 60% suchej n»sy, podczas gdy zawartosc bialka w nasionach stanowi okolo 20%.Ze wzgledu na rózny charakter chemiczny obu tych grup zwiazków zastosowanie klasycznego sposobu ekstrakcji wymagaloby co najmniej dwukrotnego jej przeprowadzenia: w pierwszym etapie przy uzyciu rozpuszczalnika lipofilowego, a w drugim rozpuszczalnika hydrofilowego. Prowadze¬ nie takiej ekstrakcji jest jednak czasochlonne, energochlonne; angazujace znaczne ilosci apa¬ ratury i jest kosztowne.Sposób wedlug wynalazku opiera sie na stwierdzeniu, ze w celu równoczesnego wyekstra¬ howania wiecej niz jednego niepozadanego skladnika z nasion slonecznika nalezy zastosowac do ekstrakcji mieszanine skladajaca sie z trzech rozpuszczalników podzielonych miedzy rózne fazy.We wspomnianym opisie patentowym S-tanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 538 069 mówi sie wprawdzie o stosowaniu do ekstrakcji mieszaniny rozpuszczalników, ale brak jest tan jakiej¬ kolwiek sugestii odnosnie mozliwosci stosowania w procesie ekstrakcji dwufazowych mieszanin rozpuszczalników. Nie podaje sie tam równiez technologicznych nastepstw dzialania goracego gazu podczas wstepnej obróbki materialu wyjsciowego, która niewatpliwie powoduje rozklad ta¬ kich substancji jak polifenole^a tym samym zanieczyszczenie ekstrahowanego produktu nowym typem substancji.134 642 3 Na podstawie cytowanego opisu patentowego nie nozna przewidziec, ze zastosowanie dwufa¬ zowego ukladu rozpuszczalników pozwoli na skuteczne i szybkie wydzielenie jednoczesnie dwóch róznych grup substancji takich jak lipidy i fenole w jednoetapowym procesie* Zastosowanie takiej mieszaniny umozliwia uzyskanie wysokiej wydajnosci ekstrakcji w polaczeniu, w przy¬ padku wykorzystania opisanej powyzej metody ekstrakcji, z latwoscia i oplacalnoscia procesu* Sposobem wedlug wynalazku ekstrakcje prowadzi sie stosujac nowa dwufazowa trzyskladni- kowa mieszanine rozpuszczalników zlozona ze zwiazku weglowodorowego, etanolu i wody.Zwiazek weglowodorowy stanowi od 40 do 70% objetosciowych w stosunku do calosci miesza¬ niny rozpuszczalników stosowanej w sposobie wedlug wynalazku, a udzial pozostalych dwóch skladników, etanolu i wody moze zmieniac sie od 60 do 30%f równiez w stosunku do calosci mieszaniny, przy czym ich wzajemny stosunek, to znaczy stosunek objetosciowy etanolu do wody zmienia sie od 95:5 do 50:50• Proces ekstrakcji cialo stale - ciecz prowadzi sie w temperaturze w zakresie od 20° do 50°C, przez okres czasu od 30 minut do 6 godzin, przy stosunku wagowo-objetosciowym splatko- wanych nasion do mieszaniny rozpuszczalników w zakresie od 1:1 do 1:10 /to znaczy od 1 kg na 1 litr do 1 kg na 10 litrów/.Ponizej omówiono metody analizy chemicznej nasion slonecznika i otrzymanych z nich produktów* Zawartosc wilgoci, popiolu i wlókien surowych oznacza sie zgodnie ze standardowa metoda A.O.A.C. /Association Official Analitycial Chemists, wydanie 12, 1975/• Zawartosc bialka obli¬ czano mnozac zawartosc azotu oznaczana metoda makro - Kieldahla przez wspólczynnik 5,70.Calkowita zawartosc lipidów oznaczano metoda eteru naftowego zgodnie z A.A.CC. nr 30-26* Zawartosc zwiazków polifenelowych oznaczano kolorymetryczna metoda wedlug Bittoniego i innych /Riv. Ital* Sost* Grasse 54, 421, 1977A Calkowita zawartosc cukrów oznaczano metoda wedlug M. Dubois i innych /Analitical Cheristry, 28, 350-356, 1968/ zmodyfikowana tak, ze pomijano wydzielanie poszczególnych cukrów, biorac pod uwage jedynie calkowita zawartosc cukrów obecnych w produkcie.P*I*D. /wskaznik dyspergowania bialka/ uzyty do okreslania ilosci azotu zdolnego do dyspergowania w wodzie w naturalnych warunkach pH oznaczano zgodnie z metoda podana przez A.O.C.S. /Metoda Ba 10-65, nowelizacja,1969/.Wszelkie szczególy dotyczace prowadzenia procesu stana sie oczywiste po zapoznaniu sie z przykladami podanymi ponizej w celu zilustrowania wynalazku.Przyklad I. Ziarna slonecznika o skladzie podanym ponizej calkowicie wyluskano* po czym wyluskane ziarna splatkowano do grubosci 0,25 mm na walcarce. Tak otrzymany produkt poddano dzialaniu mieszaniny o nastepujacym skladzie: N-heksan 60% objetosciowych, etanol 35% objetosciowych, woda 5% objetosciowych* Warunki prowadzenia ekstrakcji cialo stale - ciecz byly nastepujace: wspólczynnik v/ypel- nienia zbiorników ekstrakcyjnych /masa : objetosc/ -1:1, czas ekstrakcji - 6 godzin, temperatura ekstrakcji - 45°C, wspólczynnik ekstrakcji /waga :%objetosc/ - 1 : 7,5« Sklad chemiczny próbki nasion slonecznika: wilgotnosc - 6%, i w przeliczeniu na sucha mase: lipidy - 60,0%, bialka - 22,0%, popiól - 2,9%, wlókna surowe - 3,5%, cukry - 4,4%, fenole - 2,4%, inne estry nie zawierajace azotu - 4,8%* Produkt koncowy posiadal nastepujacy sklad chemiczny: wilgotnosc - 6,5%, i w przeli¬ czeniu na sucha mase: lipidy - 0,5%» fenole - 0,8%, bialka /N x 5,7/ - 65,1%, cukry - 1,9%, P.I.D. /wskaznik dyspergowania bialka/ - 8,9%* Przyklad II* Nasiona slonecznika o \7lasciwosciach zblizonych do podanych w przy¬ kladzie I poddano obróbce sposobem wedlug przykladu I i ekstrahowano mieszanine rozpuszczal¬ ników zlozona z nastepujacych skladników: n-heksan 60% objetosciowych, etanol 30% objetoscio¬ wych, woda 10% objetosciowych w nastepujacych warunkach ekstrakcji cialo stale - ciecz: wspólczynnik wypelnienia zbiorników ekstrakcyjnych /masa : objetosc/ - 1 : 4, czas ekstrakcji - 6 godzin, temperatura ekstrakcji - 45°C, wspólczynnik ekstrakcji /waga : objetosc/- 1 : 7,5.4 134 642 Wyekstrahowany produkt posiadal nastepujacy sklad chemiczny: wilgotnosc - 7,355 i w przeliczeniu na sucha mase: lipidy - 2,1%, fenole - 0,17%, bialka /N x 5,7/ - 59,6%, cukry - 0,6%, P.D.I. - 5,3%. PL PL PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób jednoczesnej ekstrakoji lipidów i polifenoli z platkowanych, luskanych nasion slonecznika, znamienny tym, ze w jednoetapowej ekstrakcji stosuje sie dwufazowa mieszanine rozpuszczalników zawierajaca 40-70% objetosciowych n-heksanu i 60-30% objetos¬ ciowych etanolu i wody, przy czym stosunek etanolu do wody zawarty jest w zakresie od 95 : 5 do 50 : 50. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl. PL PL PL PL