CS247052B2

CS247052B2 - Decaffeining method of plant material water extract containing caffeine

Info

Publication number: CS247052B2
Application number: CS772974A
Authority: CS
Inventors: Geoffrey Margolis; Dean F Rushmore; Liu R Tien-Szu; Charles H Anderson
Original assignee: Nestle Sa
Priority date: 1976-05-27
Filing date: 1977-05-05
Publication date: 1986-11-13
Also published as: DD129735A5; ZA772528B; FR2352497A1; AU2535877A; ES459165A1; DE2721765A1; IT1080379B; NZ183958A; LU77411A1; FR2352497B1; OA05670A; IE45069B1; IL51963A0; NO771794L; IN145529B; NL7705816A; GR63197B; SE432176B; PL198403A1; PH12839A

Abstract

The aqueous extract having a high content of soluble materials is placed in contact with a water-immiscible liquid fat at a temperature of at least 65 DEG C for a period sufficient to transfer the caffeine from the aqueous extract towards the fat, and then the fat charged with caffeine is separated from the aqueous extract. After possible reincorporation of the volatile aromatic materials which were separated off before decaffeination, it is possible to dry the extract by spraying or by freeze-drying in order to obtain an instantly-dissolving powdered coffee or tea.

Description

Vynález se týká způsobu dekofeinování vodného extraktu rostlinného materiálu obsahujícího kofein.The invention relates to a process for decaffeinating an aqueous extract of a caffeine-containing plant material.

Je známo, že jsou jíž delší dobu učiněny pokusy s dekofeinováním rostlinných materiálů, jakými jsou zejména káva a čaj. Obvykle se k tomu používá rozpouštědel, jako například trichlorethylenu nebo chloroformu, přičemž se tato rozpouštědla uvádí do styku buď s rostlinným materiálem nebo s jeho vodným extraktem. Jakmile se nahromadí dostatečné množství kofeinu v rozpouštědle, vzniklý roztok kofeinu se oddělí a obě oddělené fáze se potom dále zpracují.It has been known that attempts have been made for a long time to decaffeinate plant materials such as coffee and tea in particular. Solvents such as, for example, trichlorethylene or chloroform are usually used for this purpose, and these solvents are contacted either with the plant material or with its aqueous extract. Once sufficient caffeine has accumulated in the solvent, the resulting caffeine solution is separated and the two separate phases are then further processed.

V německém patentovém spise 2 548 916 je popsán postup, kdy se pro odstranění kofeinu z různých rostlinných materiálů obsahujících kofein, zejména z jejich vodných extraktů, používá tukovitých materiálů. Tento postup spočívá v tom, že se uvádí kapalný a s vodou nemísící tukovitý materiál do styku s vodným extraktem rostlinného materiálu. Obě kapaliny se potom udržují ve vzájemném styku po dobu, dostačující k dosažení rovnovážného rozdělení kofeinu a obě kapaliny se potom oddělí. Tímto způsobem se kofein, původně přítomný ve vodném extraktu, částečně převede do tukovitého materiálu a po oddělení tukovitého materiálu obohaceného kofeinem má vodný extrakt odpovídajícím způsobem sníženou koncentraci kofeinu.German Patent 2,548,916 discloses a process in which fatty materials are used to remove caffeine from various caffeine-containing plant materials, in particular from their aqueous extracts. This process comprises contacting a liquid and non-water-miscible fatty material with an aqueous extract of plant material. The two liquids are then kept in contact with each other for a time sufficient to achieve an equilibrium caffeine distribution and the two liquids are then separated. In this way, the caffeine originally present in the aqueous extract is partially converted into a fatty material and, after separation of the fatty material enriched with caffeine, the aqueous extract has a correspondingly reduced caffeine concentration.

Nyní bylo zjištěno, že se účinnost dekofeinování zvýší způsobem dekofeinování vodného extraktu rostlinného materiálu obsahujícího kofein, s výhodou zvoleného ze skupiny zahrnující čaj, zelenou kávu a praženou kávu, přičemž se vodný extrakt z pražené kávy s výhodou připraví extrakcí pražené kávy při teplotě nejvýše 220 °C a tento extrakt s výhodou obsahuje kofein ve hmotnostním množství alespoň 5 %, vztaženo na celkové množství rozpustných pevných látek, uváděním vodného extraktu do styku s kapalným, s vodou se nemísícím tukovitým materiálem, s výhodou zvoleným ze skupiny zahrnující slunečnicový olej, sójový olej, podzemnicový olej, kávový olej, kukuřičný olej, triolein a sádlo, udržováním vodného extraktu s tukovitým materiálem ve styku k dosažení extrakce kofeinu z vodného extraktu do tukovitého materiálu a oddělením tukovitého materiálu obohaceného kofeinem od vodného extraktu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se kapalný tukovitý materiál a vodný extrakt, mající hmotnostní koncentraci rozpustných pevných podílů 30 až 70 %, udržují ve vzájemném styku při teplotě б5 až 150 °C nebo se na tuto teplotu vyhřejí.It has now been found that decaffeinating efficiency is enhanced by a process for decaffeinating an aqueous extract of a caffeine-containing plant material, preferably selected from the group consisting of tea, green coffee and roasted coffee, wherein the aqueous roasted coffee extract is preferably prepared by extracting roasted coffee at a temperature of not more than 220 °. C and the extract preferably contains caffeine in an amount of at least 5% by weight based on the total amount of soluble solids, by contacting the aqueous extract with a liquid, non-water-miscible fatty material, preferably selected from sunflower oil, soybean oil, peanut oil, coffee oil, corn oil, triolein and lard, keeping the aqueous extract with the fatty material in contact to achieve extraction of caffeine from the aqueous extract into the fatty material, and separating the caffeine-enriched fatty material from the aqueous extract according to the invention. The invention is characterized in that the liquid fatty material and the aqueous extract, having a weight concentration of soluble solids of 30 to 70%, are kept in contact with each other at a temperature of -5 to 150 ° C or heated to this temperature.

S výhodou se použije vodného extraktu s hmotnostní koncentrací rozpustných pevných podílů 35 až 55 %.Preferably an aqueous extract is used having a concentration of soluble solids of 35-55% by weight.

S výhodou se kapalný tukovitý materiál a vodný extrakt udržují ve vzájemném styku při teplotě 75 až 120 °C, zejména při teplo4 tě 85 až 100 °C, nebo se na tuto teplotu vyhřejí.Preferably, the liquid fatty material and the aqueous extract are kept in contact with each other at a temperature of 75 to 120 ° C, in particular at a temperature of 85 to 100 ° C, or heated to this temperature.

S výhodou se dříve, než se vodný extrakt uvede do styku s tukovitým materiálem, vypudí z tohoto vodného extraktu těkavé podíly.Preferably, volatile constituents are expelled from the aqueous extract prior to contact with the fatty material.

Při použití zvýšené teploty při vzájemném styku tukovitého materiálu s vodným extraktem se nejen podstatně zlepší účinnost dekofeinování, ale navíc odpadá i možnost nepříznivého ovlivnění chuti, . k čemuž může jinak dojít. S výhodou se může docílit,.. vyšší distribuční koeficient kofeinu za . ’ současně snazšího oddělení obou dvou nemísitelných kapalin do oddělených fází, kdykoli se tyto kapaliny udržují na vyšší teplotě po dodu, kdy jsou ve vzájemném styku a potom se dělí na odpovídající fáze. Tímto způsobem se sníží nebo zcela odstraní možnost inkluze nebo strhávání jedné kapaliny do druhé, což se projeví v zadržování určitých podílů jedné z kapalin ve fázi další kapaliny. Výraz inkluze zde označuje jev, kdy se jedna kapalina disperguje v podstatě jednotně ve formě gelu do druhé kapaliny. Ačkoliv jsou tyto formy méně stálé ve srovnání s emulzemi, obvykle to vyžaduje další stupeň k rozdělení fází nebo k jejich rozrušení.By using an elevated temperature in contact of the fatty material with the aqueous extract, not only the efficiency of decaffeination is significantly improved, but also the possibility of adversely affecting the taste is eliminated. which may otherwise occur. Advantageously, a higher caffeine distribution coefficient can be achieved. At the same time, it is easier to separate the two immiscible liquids into separate phases whenever the liquids are kept at a higher temperature after contact, when they are in contact with each other, and then separated into the corresponding phases. In this way, the possibility of inclusion or entrainment of one liquid into another is reduced or eliminated, which results in retention of certain proportions of one of the liquids in the phase of the other liquid. The term inclusion herein refers to the phenomenon where one liquid is dispersed substantially uniformly in the form of a gel into the other liquid. Although these forms are less stable than emulsions, it usually requires an additional step to phase separation or disruption.

Výrazem tukovitý materiál se rozumí tuk nebo olej živočišného nebo rostlinného původu, nebo jejich směsi či frakce, pokud jsou kapalné za teploty 65 °C a výše. Tyto tukovité materiály jsou obvykle estery alifatických vyšších kyselin, obvykle estery glycerolu, a mohou se použít bud v odpovídající přírodní formě nebo ve formě po obvyklých úpravách, jak to bývá na tomto úseku běžné. Je žádoucí, aby tukovité materiály v podstatě nerozpouštěly nekofeinové složky rostlinných materiálů. .Fatty material means fat or oil of animal or vegetable origin, or mixtures or fractions thereof, when they are liquid at a temperature of 65 ° C and above. These fatty materials are usually esters of aliphatic higher acids, usually esters of glycerol, and can be used either in the corresponding natural form or in the form after conventional treatments as is customary in this field. It is desirable that the fatty materials do not substantially dissolve the non-caffeine components of the plant materials. .

Tak například se mohou jako tukovité materiály použít nenasycené či nasycené tuky nebo oleje, a. podobně spadají do rozsahu tohoto vynálezu nerafinované nebo běžnými způsoby rafinované oleje, jakož i oleje, obsahující případě takové normální přísady, jako jsou antioxidační činidla nebo konzervační prostředky. Je však výhodné, aby použité tukovité materiály byly v podstatě prosté povrchově atkivních látek, ať již přírodních, nebo přidaných. Tyto materiály by totiž mohly stabilizovat emulze, vznikající při třepání kapalných tukovitých materiálů s vodnými extrakty,a tím by se zvýšily nesnáze ve stupních, kdy se dělí kapalina od kapaliny. Zvláště výhodnými látkami jsou jedlé tuky, počítaje v to například slunečnicový olej, olej ze sójových bohů, kukuřičný olej, olej z podzemnice, olivový, kávový olej a triolein, tedy ester kyseliny olejové s glycerolem, jakož i sádlo.For example, unsaturated or saturated fats or oils may be used as fatty materials, and likewise unrefined or refined oils are contemplated by the present invention, as well as oils containing, for example, normal additives such as antioxidants or preservatives. However, it is preferred that the fatty materials used be substantially free of surfactants, whether natural or added. Indeed, these materials could stabilize the emulsions resulting from the shaking of liquid fatty materials with aqueous extracts, thereby increasing the difficulty in the liquid-liquid separation stages. Particularly preferred substances are edible fats, including, for example, sunflower oil, soybean oil, corn oil, peanut oil, olive oil, coffee oil and triolein, an oleic acid ester of glycerol, and lard.

Extrakty, obsahující kofein, které je třeba kofeinu zbavit podle tohoto vynálezu, jsou vodné extrakty rostlinných materiálů, jako je pražená káva, zelená káva a čaj. V pří247052 pádech pražené kávy a čaje jsou to rozpustné podíly, zbývající v extraktech po dekofeiuování, které se potom dále zpracovávají na produkty charakteru nápojů.The caffeine-containing extracts to be removed according to the invention are aqueous extracts of plant materials such as roasted coffee, green coffee and tea. In the case of roasted coffee and tea cases, these are the soluble fractions remaining in the extracts after decofiltration, which are then further processed into beverage-like products.

V případě zelené kávy se používá vodných roztoků к selektivnímu odstranění kofeinu ze zelených bobů. Výhodná extrakce kofeinu ze zelené kávy se dá provést například uzavřenou vodnou recirkulací, jak je tento způsob popsán v americkém patentovém spise 2 309 092, na který se zde odkazuje s tím, že je příliš dlouhý, než aby zde byl podrobně popisován. Vodný extrakt pak je dekofeinován použitím tukovitých materiálů, zatímco kofeinu zbavené zelené boby se po následujícím pražení převádějí na produkty charakteru oblíbených nápojů.In the case of green coffee, aqueous solutions are used to selectively remove caffeine from green beans. Advantageous extraction of caffeine from green coffee may be accomplished, for example, by closed aqueous recirculation, as described in U.S. Pat. No. 2,309,092, which is herein referred to as being too long to be described in detail herein. The aqueous extract is then decaffeinated using fatty materials, while the caffeine-free green beans are converted into products of the popular beverage character following roasting.

Je výhodné, aby extrakt z rostlinných materiálů, jako je pražená káva nebo čaj, obsahující velmi citlivé a těkavé příchutě, byl rozd. koeficient = koncentrace kofeinu v tukovlté fázi koncentrace kofeinu ve vodné fáziIt is preferred that the extract of plant materials, such as roasted coffee or tea, containing very sensitive and volatile flavors, is the difference coefficient = caffeine concentration in the fat-yellow phase caffeine concentration in the aqueous phase

Spolu s rozdělovacím koeficientem kontrolují relativní množství okou kapalin celkovou váhu kofeinu, rozděleného mezi kapaliny.Together with the partition coefficient, the relative amount of liquid eye controls the total weight of caffeine distributed between the liquids.

Podle tohoto vynálezu se provádí extrakce kofeinu z vodného extraktu do tukovitého materiálu za teploty asi 65 °C nebo i výše. Chuťové složky extraktu kávy a čaje jsou dostatečně stálé za teplot od 65 ^CC, takže to dovoluje pracovní doby až asi do 3 hodin, ačkoliv výhodnou pracovní dobou je čas pod jednu hodnu. A za ještě vyšších teplot se výhody postupu podle tohoto vynálezu ještě dále zvyšují, a je rovněž možno používat odpovídajícím způsobem kratší doby zpracovávání za takových vyšší teplot Nezíská se žádná podstatnější výhoda, udržují-li se obě kapaliny na teplotě nad asi 150 °C po dobu . vzájemného styku, a teploty v rozmezí 65 až 150 °C, je třeba podle toho pokládat za výhodné. Po oddělení vodného extraktu od tukovité fáze se vodný podíl suší nebo chladí, obvykle pod teplotu asi 30 °C, a to tak rychle, jak je to možno, což je opatření proti případné ztrátě vůně a. jakékoli degradaci.According to the present invention, caffeine is extracted from the aqueous extract into a fatty material at a temperature of about 65 ° C or higher. The flavor components of the coffee and tea extract are sufficiently stable at temperatures from 65 ^° C, so this allows working times of up to about 3 hours, although the preferred working time is less than one hour. And at even higher temperatures, the advantages of the process of the present invention are further enhanced, and correspondingly shorter processing times at such higher temperatures can be used accordingly. No significant advantage is obtained if both liquids are maintained at a temperature above about 150 ° C for a period of time. . contact, and temperatures in the range of 65 to 150 ° C, should be considered accordingly. After separation of the aqueous extract from the fatty phase, the aqueous fraction is dried or cooled, usually below about 30 ° C, as quickly as possible to counteract any loss of odor and any degradation.

Je zcela zbytečné, aby vodný extrakt a tukovitý materiál byly vyhřály na uvedenou zvýšenou teplotu předtím, než se uvádějí do vzájemného styku. Mohou se například uvést do vzájemného styku za nižší teploty a potom se vyhřejí na teplotu v uvedeném rozmezí. Podobně například se může extrakt, zahřátý na nižší teplotu, uvést do styku s tukovitým materiálem, vyhřátým na teplotu odpovídajícím způsobem vyšší, takže teplota obou kapalných podílů se vyrovná na žádaný rozsah po dobu, po kterou se obě kapaliny udržují ve vzájemném styku.It is entirely unnecessary for the aqueous extract and the fatty material to be heated to said elevated temperature prior to contact with each other. For example, they can be contacted at a lower temperature and then heated to a temperature within the range. Similarly, for example, an extract heated to a lower temperature may be contacted with a fatty material heated to a correspondingly higher temperature so that the temperature of the two liquid portions is equalized to the desired range for as long as the two liquids are kept in contact with each other.

Je známo, že teplota ovlivňuje rozdělovači koeficient kofeinu. Například v citované německé patentové přihlášce jsou uvedeny rozdělovači koeficienty kofeinu za různých zpracován tak, aby se zabránilo jejich ztrátě. Takže je žádoucí před prováděním vlastního dekofeinování izolovat těkavé příchutě například vypuzením těchto látek z čerstvého exíratku párou, obvykle ve shodě se známými postupy. Izolované těkavé podíly se potom vracejí do extraktu nebo se přidávají do produktu v dalším stupni.It is known that temperature affects the caffeine partition coefficient. For example, in the cited German patent application caffeine partition coefficients for various processes are shown to prevent their loss. Thus, it is desirable to isolate the volatile flavors prior to performing the actual decaffeination, for example by expelling the substances from the fresh shredder by steam, usually in accordance with known procedures. The recovered volatiles are then returned to the extract or added to the product in the next step.

Převedení kofeinu z vodného extraktu rostlinných materiálů do tukovitého materiálu je částečně závislé na rozdělovacím koeficientu kofeinu mezi obě použité kapaliny. Hodnota rozdělovacího koeficientu kolísá v závislosti na použitých kapalinách a na použitých podmínkách. Jeví se zde relativní afinity tukovitých materiálů a vodných extraktů pro kofein, a hodnotu lze definovat matematicky vztahem:The conversion of caffeine from the aqueous extract of plant materials to the fatty material is partly dependent on the partition coefficient of caffeine between the two liquids used. The value of the partition coefficient varies depending on the liquids used and the conditions used. There are relative affinities of fatty materials and aqueous extracts for caffeine, and the value can be defined mathematically by:

teplot. Avšak vztahy jsou uvedeny pouze pro teplotu 20 °C a teploty nižší, a rozdělovači koeficient za takových teplot může buď stoupat nebo klesat s teplotou, to v závislosti na specifickém tukovitém materiálu, který byl použit. Za zvýšených teplot podle tohoto vynálezu však byly pozorovány podstatně vyšší rozdíly, a vždy se jedná o zvýšení rozdělovacího koeficientu kofeinu.temp. However, the relationships are only given for temperatures of 20 ° C and lower, and the partition coefficient at such temperatures can either rise or fall with temperature, depending on the specific fatty material that has been used. However, considerably higher differences have been observed at elevated temperatures according to the invention, and are always an increase in caffeine partition coefficient.

Podstatně zvýšená rychlost extrakce kofeinu z vodného extraktu do tukovitého materiálu podstatně zvyšuje účinnost postupu dekofeinování. Koncentrace kofeinu v tukovitém materiálu, zprvu chudém na obsah kofeinu, se rychle zvyšuje a dosahuje rovnovážné hodnoty. To dovoluje extrakci kofeinu ve styku kapaliny s kapalinou za tak krátkou dobu, jako je několik sekund, ačkoliv doba vzájemného styku po nejméně 2 minuty je výhodná, pracuje-li se v komerčním měřítku.The substantially increased rate of extraction of caffeine from the aqueous extract into the fatty material substantially increases the efficiency of the decaffeination process. The caffeine concentration in the fatty material, initially low in caffeine content, increases rapidly and reaches an equilibrium value. This allows the extraction of caffeine by contacting the liquid with the liquid in as short a time as several seconds, although a contact time of at least 2 minutes is preferred when operating on a commercial scale.

Vhodné vyšší limitní hodnoty teploty a doby vzájemného styku tukovitého materiálu s vodným extraktem se dají snadno stanovit, jak je to odborníkům jasné, to se zřetelem na mechanické prostředky, potřebné к udržování s následujícím dělením obou kapalin. Tak například kdekoli se zamýšlí provádět dekofeinování vyššího řádu za použití mnohastupňových směsí extraktu s tukovými materiály, může opakované uvádění kapalin do styku a následující dělení kapalin spotřebovat podstatný podíl z doby, určené ke zpracovávání. Na druhé straně může být časově jednostupňové dekofeinování za použití protiproudné extrakce v koloně nebo podobném zařízení s větším počtem teoretických pater či stupňů mnohem kratší, než je celková doba zpracovávání.Appropriate higher temperature and contact time limits of the fatty material with the aqueous extract can be readily determined, as will be appreciated by those skilled in the art, with respect to the mechanical means needed to maintain the subsequent separation of the two liquids. For example, wherever it is intended to carry out higher order decaffeination using multistage extract mixtures with fatty materials, the repeated contacting of the liquids and the subsequent separation of the liquids may consume a substantial proportion of the time to be processed. On the other hand, single-stage decaffeination using countercurrent extraction in a column or similar device with a plurality of theoretical plates or steps may be much shorter than the total processing time.

Je rovněž možné pracovat za účinných mechanických prostředků, dovolujících krátké kontaktní doby, i za vyšších teplot, na247052 příklad nad asi 150 '“C, přičemž kdekoli teplota převyšuje 100 °C, je třeba pochopitelně pracovat za vyššího tlaku, aby se materiály vůbec udržely v kapalné formě. 0becně však jsou výhodné teploty v rozmezí 75 až 120 °C. Ještě výhodnější je teplotní rozmezí 85 až 100 °C, protože není zde nutné žádné tlakové zařízení, aby se udržely tukovité materiály a vodný extrakt v kapalné formě.It is also possible to operate under efficient mechanical means allowing short contact times, even at higher temperatures, for example above about 150 ° C, and wherever the temperature exceeds 100 ° C, it is obviously necessary to work under higher pressure to keep the materials at all liquid form. In general, however, temperatures in the range of 75 to 120 ° C are preferred. Even more preferred is a temperature range of 85 to 100 ° C since no pressure equipment is required to maintain the fatty materials and aqueous extract in liquid form.

Jiný faktor, který spolu s faktory výše popsanými ovlivňuje účinnost postupu dekofeinování, je koncentrace pevných podílů ve vodném extraktu.Another factor that, together with the factors described above, affects the efficiency of the decaffeination process is the concentration of solids in the aqueous extract.

Zvýšením koncentrace pevných podílů ve vodném extraktu se rovněž snižuje tendence ke tvorbě emulzí při použití tukovitých materiálů. Za koncentrace extraktu například hmotnostně 45% rozpustných pevných podílů bylo zjištěno, že problémy s tvorbou emulzí, což může jinak značně vadit při dělení tukovitých materiálů od vodných extraktů, jsou značně snazší, případně i odpadají. Navíc pak podobné emulze, které mohou vznikat během postupu dekofeinování při tak vysokém obsahu pevných látek, se vyznačují podstatně sníženou stabilitou. Lze tedy obě dvě kapaliny snadno' dělit na zřetelně oddělené fáze za použití běžných technických postupů.Increasing the concentration of solids in the aqueous extract also reduces the tendency to form emulsions using fatty materials. At an extract concentration of, for example, 45% by weight of soluble solids, it has been found that problems with the formation of emulsions, which may otherwise significantly interfere with the separation of fatty materials from aqueous extracts, are considerably easier or even omitted. In addition, similar emulsions that may be formed during the decaffeination process at such a high solids content are characterized by substantially reduced stability. Thus, the two liquids can be readily separated into distinct phases using conventional techniques.

Za zvláště vysoké koncentrace pevných podílů v extraktu může dojít ke zvýšené inkluzi — na roždí od tvorby emulze — při dokonalém míšení vodného extraktu s tukovitým materiálem. Podle toho je třeba se s výhodou vyhnout koncentracím pevných podílů v extraktu hmotnostně nad asi 55 %. To pochopitelně neznamená, že by se nedalo pracovat za ještě vyšších koncentrací pevných podílů v extratku. Mohou se použít koncentrace až asi do 70 %, zvláště za nejvyšších možných teplot podle tohoto vynálezu. Bylo nalezeno, že lze snadno překonat problémy strhávání, k čemuž může dojít za tak vysokých koncentrací, tím, že se zpracuje nejméně fáze tukovitého materiálu (a s výhodou rovněž i vodný extrakt] tak jednoduchým stupněm čištění, jako je centrifugování.At a particularly high concentration of solids in the extract, increased inclusion - on the bar since emulsion formation - may occur with perfect mixing of the aqueous extract with the fatty material. Accordingly, concentrations of solids in the extract by weight above about 55% should preferably be avoided. This, of course, does not mean that it is not possible to work at even higher concentrations of solids in the extract. Concentrations of up to about 70% can be used, especially at the highest possible temperatures of the invention. It has been found that entrainment problems, which can occur at such high concentrations, can be easily overcome by treating at least the phase of the fatty material (and preferably also the aqueous extract) with a simple purification step such as centrifugation.

Čištění oddělených fází se obvykle může provádět tehdy, jakmile se v extraktu dosáhne konečného a žádoucího stupně dekofeinování, což činí obvykle pro kávu asi 97 %. Jinak se může extrakt a/nebo tukovité materiály čistit od stržených kapalin v kterémkoli stupni cyklu dekofeinování, případně v každém takovém stupni.The purification of the separated phases can usually be carried out once the final and desired degree of decaffeination has been reached in the extract, which is usually about 97% for coffee. Alternatively, the extract and / or the fatty materials may be cleaned of entrained liquids at any stage of the decaffeination cycle, or at any such stage.

Je podle toho výhodné, aby koncentrace rozpustných pevných podílů ve vodném extarktu rostlinných materiálů byla v hmotnostním rozsahu od asi 30 % do asi 70 %, výhodnější je však koncentrační rozmezí hmotnostně od asi 35 do 55 %, protože se takto dociluje nejvyšší účinnost dekofeinování a sníží se inkluzní vlivy na minimum.Accordingly, it is preferred that the concentration of soluble solids in the aqueous extarct of the plant materials be in the range of about 30% to about 70% by weight, but a concentration range of about 35 to 55% by weight is more preferred, as with inclusion effects to a minimum.

Vlivy teploty při styku obou vrstev a koncentrace pevných podílů ve vodném extraktu jsou v^e vzájemném vztahu. Za teploty místnosti je obtížnější dekofeinovat vodné extrakty o koncentraci nad asi 40 % pevných podílů (s určitými výkyvy v závislosti na tom či onom druhu či směsi rostlinných materiálů, určených k extrakci]. Například za teploty místnosti se vyznačují vodné extrakty pražené kávy o obsahu pevných podílů asi 40 % takovou viskozitou a povrchovým napětím, že to vadí při dokonalém promíchávání takových extraktů s tukovitými podíly. Za zvýšených teplot dekofeinování podle tohoto vynálezu je však možné — jak to bylo zjištěno — provádět účinné smíchávání a dekofeinování extraktů. Takže navíc k dalším výhodám při použití vyšších teplot podle tohoto vynálezu dochází zde rovněž k pozitivnímu ovlivňování fyzikálních vlastností, které dovolují rychlejší a kvantitativní extrakci kofeinu z extraktu do tukovitého materiálu.Effects of temperature on contact of the two layers and the concentration of solids in the aqueous extract are correlated ^e. At room temperature, it is more difficult to decaffeinate aqueous extracts above about 40% solids (with some fluctuations depending on one or another species or mixture of plant materials to be extracted). 40% of such viscosity and surface tension such that it interferes with the thorough mixing of such extracts with the fatty fractions, but it has been found, at elevated temperatures, that the extracts have been found to be effective in mixing and decaffeinating the extracts. when using the higher temperatures of the present invention, there is also a positive influence on the physical properties which allow faster and quantitative extraction of caffeine from the extract into the fatty material.

A další výhodou tohoto vynálezu je. zvýšená pružnost celého postupu. Za vyšších teplot, jak je to zde popsáno, a zvláště kde je to výhodné, se používá rovněž vyšší koncentrace pevných podílů v extraktu, přičemž je možno použít účinnějších prostředků ' ' k dosažení styku tukovitých materiálů a vodného extraktu. Snížená tendence těchto kapalin ke tvorbě stabilních emulsí dovoluje rovněž zlepšené promíchávání nebo použití podobných prostředků pro dokonalejší styk obou kapalin, čímž se zvýší rychlost dekofeinování, aniž by se zde projevovaly jakékoli škodlivé vlivy na snadnost dělení fází.A further advantage of the present invention is. increased flexibility of the procedure. At higher temperatures, as described herein, and especially where preferred, higher concentrations of solids in the extract are also used, and more effective means of contacting the fatty materials and the aqueous extract can be used. The reduced tendency of these liquids to form stable emulsions also permits improved mixing or the use of similar means for better contact of the two liquids, thereby increasing the rate of decaffeination without exhibiting any detrimental effects on the ease of phase separation.

Při výhodném provádění postupu podle tohoto vynálezu při přípravě dekofeinovaných extraktů z pražené kávy se používá vodný extrakt s obsahem kofeinu nejméně asi hmotnostně 5 %, výhodněji nejméně hmotnostně 6 %, přepočteno na celkovou váhu přítomných rozpustných podílů. Extrakty s takovým obsahem kofeinu se ob-, v.ykle připravují extrakcí kávy vodným prostředím za poměrně nízkých teplot, obvykle nepřesahujících asi 120 °C, například v. rozmezí 90 až 120 °C. Za těchto teplot se veškerý podíl přítomného kofeinu extrahuje, ale extrahuje se současně pouze část nekofeinových pevných podílů, takže obsah kofeinu v globálu všech extrahovaných pevných látkách je vyšší. Extrakty se s výhodou koncentrují na vyšší obsah ' pevných látek, jak to již bylo zde dříve popsáno pro dekofeinování, zatím co káva se může vystavit druhé extrakci za vyšších teplot, s výhodou nejméně asi 140 °C. Druhý extrakt je pak možno přidat, s výhodou po koncentrování, do extraktu, určeného k dekofeinování, pořízeného za nízké teploty. Tímto způsobem se může připravit dekofeinovaný extrakt běžného složení, i když pouze část jeho složek byla upravena provedením dokofeinování.In a preferred embodiment of the present invention for the preparation of decaffeinated roasted coffee extracts, an aqueous extract having a caffeine content of at least about 5% by weight, more preferably at least 6% by weight, based on the total weight of the soluble fractions present, is used. Extracts with such caffeine content are generally prepared by extraction of coffee with an aqueous medium at relatively low temperatures, typically not exceeding about 120 ° C, for example in the range of 90 to 120 ° C. At these temperatures, all of the caffeine present is extracted, but only a portion of the non-caffeine solids are extracted at the same time, so that the caffeine content in the global of all the extracted solids is higher. The extracts are preferably concentrated to a higher solids content as previously described herein for decaffeination, while the coffee may be subjected to a second extraction at higher temperatures, preferably at least about 140 ° C. The second extract can then be added, preferably after concentration, to the extract to be decaffeinated at low temperature. In this way, a decaffeinated extract of conventional composition can be prepared, even if only a part of its components has been treated by carrying out docinein.

Další výhodné provedení postupu podle tohoto vynálezu zahrnuje vypuzení neko247052 feinovaných složek z extraktu z oddělených tukovitých materiálů, obsahujících kofein. Ačkoliv tukovitá rozpouštědla kofeinu, použitá podle tohoto vynálezu, jsou v podstatě selektivní pro kofein, mohou současně odstranit menší podíly dalších složek rostlinných materiálů z vodných extraktů. Některé z těchto složek mohou být vhodné pro případné další izolování s následujícím recirkulováním do extraktu, určeného к dekofeinování. —A further preferred embodiment of the process of the present invention comprises expelling non-2437052 of the purified components from the extract of separate caffeine-containing fatty materials. Although the caffeine fatty solvents used according to the present invention are substantially selective for caffeine, they can simultaneously remove minor proportions of other plant material components from aqueous extracts. Some of these components may be suitable for optional further isolation followed by recirculation to the extract to be decaffeinated. -

Vypuzení těkavých příchutí z tukovitých materiálů, určenných к rozpuštění kofeinu, může být buď alternativou, nebo dodatkem к tomu, co zde již bylo diskutováno, a s výhodou se provádí před zpracováním vodných extraktů. Obecně řečeno, pouze dekofeinování extraktů z čaje způsobuje, že je třeba věnovat pozornost tukovitým materiálům, obsahujícím netěkavé příchutě.The expulsion of the volatile flavorings from the fatty materials intended to dissolve the caffeine may be either an alternative or an addition to what has already been discussed herein, and is preferably carried out before the aqueous extracts are processed. Generally speaking, only decaffeinating tea extracts makes it necessary to pay attention to fatty materials containing non-volatile flavors.

Vypuzení extrahovaných složek z oddělených tukovitých materiálů se dá provést tím způsobem, že se tukovité materiály vystaví podmínkám teploty a tlaku, dostačujícím к jejich selektivnímu odpaření. Za výhodné podmínky vypuzení lze uvést teplotu od asi 85 do 125 ^CC za odpovídajícího tlaku od asi 1 do asi 150 Torr. Tyto podmínky dovolují oddělení vonných složek, které je potom možno zachytit, například kondenzováním.The extraction of the extracted components from the separated fatty materials can be effected by subjecting the fatty materials to temperature and pressure conditions sufficient to selectively evaporate them. Preferred expulsion conditions include a temperature of from about 85 to 125 ^° C under a corresponding pressure of from about 1 to about 150 Torr. These conditions allow the fragrance components to be separated, which can then be collected, for example by condensation.

Vynález je dále popsán v příkladech, kde jsou údaje v procentech a poměrech — pokud není uvedeno výslovně jinak — míněny hmotnostně.The invention is further described in the examples, in which percentages and ratios, unless otherwise indicated, are by weight.

Příklad 1Example 1

Z vodného extraktu pražené a semleté kávy, připraveného za extrakční teploty až do 160 °C, a vyznačujícího se obsahem pevných rozpustných podílů o. koncentraci 17 °/o, se vypudí párou těkavé příchutě. Extrakt po vypuzení se potom zpracuje vakuovým odpařením, čímž se zvýší koncentrace pevných podílů hmotnostně na 45,8 %. Extrakt se potom použije v dekofeinovacím systému.The volatile flavorings are expelled from the aqueous extract of roasted and ground coffee prepared at an extraction temperature of up to 160 ° C and characterized by a solid solubles content of 17 ° / o concentration. The expulsion extract is then treated by vacuum evaporation, increasing the solids concentration to 45.8% by weight. The extract is then used in a decaffeinating system.

Dekofeinovací systém se skládá z šest· stupňů, spojených do série, přičemž každý stupeň obsahuje statický naklonění mixer pro dosažení styku kukuřičného oleje s extraktem, spojený se svisle orientovanou kolonou s vnějším pláštěm pro oddělení uvedených kapalin vlastní tíží.The decaffeinating system consists of six stages connected in series, each stage comprising a static tilt mixer for contacting the corn oil with the extract, coupled to a vertically oriented outer shell column to separate said liquids by their own gravity.

Systém pracuje za protiproudného průchodu proudu tukovitých podílů a extraktu. Čerstvý extrakt a čerstvý tukovitý materiál se vedou do systému, a tukovitý materiál, obohacený kofeinem, jakož i extrakt, zbavený kofeinu, se odebírají ze systému. Jsou zde vhodná čerpadla, potrubí a ventily.The system operates under countercurrent flow of the fat fraction and extract. Fresh extract and fresh fatty material are fed into the system, and the caffeine-enriched fatty material as well as the decaffeinated extract are removed from the system. There are suitable pumps, pipes and valves.

Extrakt o teplotě 90 °C se vede do mixéru v množství 12 g za minutu, a kukuřičný olej rovněž o teplotě 90 °C se vede do mixéru za přívodní rychlosti 1,7 kg za minutu.The 90 ° C extract is fed to the mixer at 12 g per minute, and the corn oil also at 90 ° C is fed to the mixer at a feed rate of 1.7 kg per minute.

Jakmile se ustaví stálé pracovní podmínky, činí doba prodlení extraktu v dekofeinovacím systému asi 45 minut. Extrakt se udržuje na teplotě 90 °C, přičemž se mísí s tukovitým materiálem v každém statickém mixéru po asi 2 minuty, a ponechá se sedimentovat v každém separátorovém zařízení kolony po dobu asi 5 minut.Once stable working conditions have been established, the residence time of the extract in the decaffeination system is about 45 minutes. The extract is maintained at 90 ° C while mixing with the fatty material in each static mixer for about 2 minutes and allowed to settle in each column separator for about 5 minutes.

Extrakt v dekofeinovancím systému se analyzuje po vypuštění ze systému, a obsahuje pod 3 % kofeinu, přepočteno na množství, jež obsahoval původní extrakt. Po přidání těkavých podílů a příchutí, jež byly vypuzeny z extraktu před dekofeinováním, se sušení extraktu rozstřikováním získá instantní práškovaná káva. Při rekonstituování vodou se získá z prášku dekofeinovaný nápoj, který se dá chuťově porovnávat s běžně dostupnými produkty.The extract in the decaffeination system is analyzed after discharge from the system, and contains less than 3% caffeine, calculated on the amount contained in the original extract. After the addition of the volatile constituents and flavors that have been expelled from the extract before decaffeinating, the spray-dried extract yields instant powdered coffee. Upon reconstitution with water, a powdered decaffeinated beverage is obtained, which can be compared in taste to commercially available products.

Příklad 2Example 2

Vypuzený extrakt z příkladu 1 se koncentruje vakuovým odpařením na obsah rozpustných pevných podílů 45 % hmotnostně, načež se extrakt přepraví do dekofeinovacího systému.The expelled extract of Example 1 is concentrated by vacuum evaporation to a soluble solids content of 45% by weight, after which the extract is transferred to a decaffeinating system.

Dekofeinovacím systémem je svisel uspořádaná protiprouduá extrakční kolona s vnitřní náplní, jíž jsou vodorovně uspořádaná, kruhovité desky, upevněné na recipročním svislém šroubu. Kolona má délkuThe decaffeinating system is a vertically arranged countercurrent extraction column with internal packing, which is horizontally arranged, circular plates mounted on a reciprocating vertical screw. The column has a length

2,2 m a vnitřní průměr kolony, jakož i průměr desek činí 5 cm.2.2 m and the inside diameter of the column as well as the plate diameter is 5 cm.

Ke dnu kolony se přivádí kávový olej teploty 90 ^CC za přívodní rychlosti 445 ml za minutu, extrakt, rovněž o teplotě 90 °C, se zavádí do hlavy kolony rychlostí 30 ml za minutu, to vše za poměru oleje к extraktu hmotnostně 15 : 1. Teplota obou dvou kapalin zůstává 90 °C za prodlení v koloně.The bottom of the column is fed coffee oil at 90 ^C C with the feed rate of 445 ml per minute, extract, also at 90 ° C is introduced into the head of the column at 30 ml per minute, all at a ratio of oil к extract of a 15: 1 The temperature of the two liquids remains at 90 ° C with delay in the column.

Jakmile se dosáhne stálého provozu kolony, oddělí z odstředěním z extraktu ode dna kolony stržený olej, a analýzou odstředěného extraktu se zjistí stupeň dekofeinování číší 97 %. Extrakt se potom spojí s těkavými podíly, oddělenými před dekofeinováním, a suší se rozstříkáním. Po rekonstituování přidáním vody má takto získaný nápoj v podstatě tutéž příchuť, jako ji mají obvyklé obchodně dostupné produkty.Once steady column operation has been achieved, it extracts the entrained oil from the extract by centrifugation from the bottom of the column, and analysis of the centrifuged extract reveals a degree of decaffeination of 97%. The extract was then combined with the volatiles separated before decaffeination and spray dried. After reconstitution with water, the beverage thus obtained has substantially the same flavor as conventional commercially available products.

Příklad 3Example 3

Vliv koncentrace rozpuštěných pevných podílů ve vodném extraktu, jakož i teploty na průběh dekofeinování, je doložen v následujících tabulkách. Jeden hmotnostní díl extraktu, obsahujícího uvedenou koncentraci rozpuštěných pevných podílů se umístí v dělících nálevkách a přidá se 15 hmotnostních dílu kukuřičného oleje, přičemž se materiály přidávají za označené teploty. Každá třepací nálevka se protřepe dvacetkrát během 40 sekund a ponoří se vždy do vodní lázně, udržované na stejné teplotě. Děličky se uchovávají v lázni po dobu jedné hodiny, aby se tak docílilo rozdělení obou dvou kapalných fází.The influence of the concentration of dissolved solids in the aqueous extract as well as of the temperature on the decaffeination process is illustrated in the following tables. One part by weight of the extract containing said concentration of dissolved solids is placed in separating funnels and 15 parts by weight of corn oil are added, the materials being added at the indicated temperature. Each shaking funnel is shaken twenty times in 40 seconds and immersed in a water bath maintained at the same temperature. The dividers are kept in the bath for one hour to achieve separation of the two liquid phases.

mulzí pozorováním očima a v· případě inkluzí chromatografováním na tenké vrstvě.mulching by eye and in the case of inclusions by thin layer chromatography.

Výsledky jsou patrné · z dále uvedených tabulek.The results are shown in the tables below.

Snadnost a účinnost dělení obou dvou fází se obráží v době, které je třeba k tomu, aby se objevil zřetelně patrný mezipovrch mezi oběma kapalinami, a to v· případě e-The ease and efficiency of the separation of the two phases is reflected at the time required to produce a clearly visible intermediate surface between the two liquids, in the case of e-

Tabulka 1*) Table 1 *) Koncentrace pev- Concentration Teplota Temperature Doba oddělování Time of separation Poznámka Note ných látek z kávy substances from coffee °C Noc: 2 ° C v extraktu in the extract

5,5 5.5 % % 20 20 May 35—45 min 35—45 min emulze emulsion 5,5 5.5 % % 90 90 4—6 min 4—6 min — - 17 17 % % 20 20 May 45—55 min 45—55 min — - 17 17 % % 90 90 4—5 min 4—5 min ,— , - 30 30 % % 20 20 May 35—45 min 35—45 min — - 30 30 % % 90 90 4—5 min 4—5 min — - 49 49 % % 20 20 May 30—35 min 30—35 min v podstatě inkluze basically inclusion 49 49 % % 90 90 3—4 min 3-4 min — - 64 64 % % 20 20 May 8—12 min 8—12 min inkluze inclusion 64 64 % % 90 90 3—5 min 3-5 min inkluze inclusion

*) Extrakt pražené a semleté kávy se připraví protiproudnou extrakcí za použití vodného· proudu o původní teplotě 170 °C a o konečné teplotě asi 100 °C. Extrakt se potom zředí nebo zahustí odpařením ve vakuu, jak je to třeba, aby se tím dosáhlo naznačené koncentrace pevných podílů.*) The roasted and ground coffee extract is prepared by countercurrent extraction using an aqueous stream having an initial temperature of 170 ° C and a final temperature of about 100 ° C. The extract is then diluted or concentrated by evaporation in vacuo as necessary to achieve the indicated solids concentration.

Tabulka 2* *)Table 2 * *)

Koncentrace pev- Concentration Teplota Temperature Doba dělení Division time Poznámka Note ných podílů v ex- shares in ex- °C Noc: 2 ° C traktu z kávy tract of coffee 5 % 5% 20 20 May 30—35 min 30—35 min emulze emulsion 5 % 5% 90 90 4—6 min 4—6 min — - 30 % 30% 20 20 May 35—45 min 35—45 min — - 30 % 30% 90 90 4—5 min 4—5 min — - 44 % 44% 20 20 May 30—35 min 30—35 min inkluze inclusion 44 % 44% 90 90 3—4 min 3-4 min — -

**) Extrakt z pražené a semleté kávy se připraví protiproudnou extrakcí za použití vodných proudů o počáteční teplotě 110 °C a konečné teplotě 100 °C1 Extrakt se potom zředí nebo zahustí vakuovým odpařením.**) Roasted and ground coffee extract is prepared by countercurrent extraction using aqueous streams with an initial temperature of 110 ° C and a final temperature of 100 ° C. The extract is then diluted or concentrated by vacuum evaporation.

Tabulka 3***)Table 3 ***)

Koncentrace pev- Teplota Doba dělení Poznámka ných podílů v ex- °C traktu z kávyConcentration of solids Temperature Time of separation of the remarks in ex- ° C of the coffee tract

21 21 % % 20 20 May 45—60 min 45—60 min podstatná inkluze, podstatná emulze substantial inclusion, substantial emulsion 21 21 % % 90 90 5—6 mim 5—6 mim podstatná inkluze, méně emulze substantial inclusion, less emulsion 42 42 % % 20 20 May 18—22 min 18—22 min podstatná inkluze, substantial inclusion, 42 42 % % 90 90 3—4 min 3-4 min menší inklpze less inclusion

* ** ] Extrakt ze zelených kávových bobů se připraví za použití vodného proudu o konstantní teplotě 100 °C a extrakt se zahustí vakuovým odpařením.* **] Green coffee bean extract is prepared using an aqueous stream at a constant temperature of 100 ° C and the extract is concentrated by vacuum evaporation.

Tabulka 4****)Table 4 ****)

Koncentrace pevných podílů v extraktu z čaje Concentration of solids in tea extract Teplota °C Temperature Noc: 2 ° C Doba dělení Division time Poznámka Note 14 % 14% 20 20 May 25—30 min 25—30 min — - 14 % 14% 90 90 4—5 min 4—5 min — - 42 % 42% 20 20 May 16—20 min 16—20 min vysoká inkluze high inclusion 42 % 42% 90 90 3—4 min 3-4 min inkluze inclusion

Při každé šarži za teploty 20 °C má oddělená olejová fáze zakalené vzezření, což naznačuje určitou inkluzi extraktu.For each batch at 20 ° C, the separate oil phase had a cloudy appearance, indicating some extract inclusion.

****) Extrakt z čaje se připraví za použití vodného proudu o konstatní teplotě 115 stupňů C. Extrakt se potom zahustí vakuovým odpařením.****) Tea extract is prepared using an aqueous stream at a constant temperature of 115 degrees C. The extract is then concentrated by vacuum evaporation.

Příklad 4 měr oleje к extraktu je 15 : 1, a obsah pevných podílů ve vodném extraktu z praženýchExample 4 The ratio of oil to extract is 15: 1, and the solids content of the roasted aqueous extract

Opakuje se postup z příkladu 3 za použití a mletých kávových bobů činí 30 %. jiných tukovitých materiálů. Hmotnostní poTabulka 5***«*)The procedure of Example 3 was repeated using 30% ground coffee beans. other fatty materials. Weight table 5 *** «*)

Tukiovítý materiál Tukiovítý materiál Teplota °C Temperature ° C Doiba dělení Doiba division olivový olej olive oil 20 20 May 25—43 min 25—43 min olivový olej olive oil 90 90 1—2 min 1-2 min slunečnicový olej sunflower oil 20 20 May 18—32 min 18—32 min slunečnicový olej sunflower oil 90 90 1—2 min 1-2 min směsný olej miscella (Durkee 500) (Durkee 500) 20 20 May 26—36 min 26—36 min směsný olej miscella (Durkee 500) (Durkee 500) 90 90 2—3 min 2-3 min

Poznámka nízká inkluze nízká inkluze nízká inkluze *·*'***) Extrakt z pražené a semleté kávy se připraví protiproudnou extrakcí za použití vodného proudu o počáteční teplotě 160 °C a konečné teplotě asi 100 °C, načež se zahustí.Note low inclusion low inclusion low inclusion *) * Roasted and ground coffee extract is prepared by countercurrent extraction using an aqueous stream at an initial temperature of 160 ° C and a final temperature of about 100 ° C, and then concentrated.

Příklad 5Example 5

Rozdělovači koeficienty kofeinu za různých teplot se stanoví za použití kukuřičného oleje a vodného extratku z pražených a semletých kávových bobů s obsahem 50 % rozpustných podílů. Směs oleje a extraktu v hmotnostním poměru 20 : 1 se připraví v tlakových nádobách, které se potom udržují za uvedené teploty (a za vyššího tlaku pro teplotu 115 °C) za míchání po dobu jedné hodiny. Výsledky jsou patrné z následující tabulky:Caffeine partition coefficients at various temperatures were determined using corn oil and aqueous extract of roasted and ground coffee beans containing 50% soluble fractions. The 20: 1 oil / extract mixture is prepared in pressure vessels, which are then maintained at the indicated temperature (and at a higher pressure for 115 ° C) with stirring for one hour. The results are shown in the following table:

Teplota °CTemperature ° C

Tabulka 6******)Table 6 ******)

Rozdělovači koeficientPartition coefficient

Procento dekofeiinováníPercentage of decofeiinization

20 20 May 31 0/0 31 0/0 0,022 0,022 50 50 47 % 47% 0,043 0,043 90 90 64 % 64% 0,091 0.091 115 115 68 % 68% 0,142 0.142

V předchozích příkladech se může nahradit vakuové odpařování jakýmkoli jiným způsobem koncentrování, jako je například lyofiiizování. Rovněž sušení rozstřikováním se může použít místo lyofiiizování nebo jiných postupů sušení.In the previous examples, vacuum evaporation can be replaced by any other concentration method, such as lyophilization. Spray drying can also be used instead of lyophilization or other drying processes.

******) Extrakt z pražené a semleté kávy se připraví proutiproudnou extrakcí za použití vodného proudu o počáteční teplotě 160 °C a o konečné teplotě asi 100 °C, načež se zahustí.******) Roast and ground coffee extract is prepared by stream current extraction using an aqueous stream at an initial temperature of 160 ° C and a final temperature of about 100 ° C and then concentrated.

Claims

A method of decaffeinating an aqueous extract of a caffeine-containing plant material, preferably selected from the group consisting of tea, green coffee and roasted coffee, wherein the aqueous extract of roasted coffee is preferably prepared by extracting roasted coffee at a temperature of not more than 220 ° C. caffeine in an amount of at least 5% by weight, based on the total amount of soluble solids, by contacting the aqueous extract with a liquid, water-immiscible fatty material, preferably selected from the group consisting of sunflower oil, soybean oil, peanut oil, olive oil , coffee oil, corn oil, triolein and lard, by keeping the aqueous extract with the fatty material in contact to achieve extraction of caffeine from the aqueous extract into the fatty material, and separating the caffeine-enriched fatty material from the aqueous extract, characterized in that the liquid fatty material and the aqueous extract having a soluble solids concentration of 30 to 70% by weight is maintained at or heated to 65 to 150 degrees C to each other.

2. Process according to claim 1, characterized in that an aqueous extract having a concentration by weight of soluble solids of 35 to 55% is used.

3. A process according to claim 1 or 2, characterized in that the liquid fatty material and the aqueous extract are kept in contact with each other at a temperature of 75 to 120 [deg.] C. or heated to this temperature.

4. A process according to claim 3, characterized in that the liquid fatty material and the aqueous extract are kept in contact with each other at a temperature of 85 to 100 [deg.] C. or heated to this temperature.

5. A method according to claim 1, characterized in that volatile constituents are expelled from the aqueous extract before the aqueous extract is brought into contact with the fatty material.