CH620344A5

CH620344A5 - Method for decaffeination of an aqueous extract of vegetable materials

Info

Publication number: CH620344A5
Application number: CH599677A
Authority: CH
Inventors: Geoffrey Margolis; Dean Frederick Rushmore; Richard Tien-Szu Liu; Charles Hal Anderson
Original assignee: Nestle Sa
Priority date: 1976-05-27
Filing date: 1977-05-13
Publication date: 1980-11-28
Also published as: IL51963A; IT1080379B; DK184277A; ATA377577A; ZA772528B; SE7704915L; OA05670A; NZ183958A; AT357409B; GB1540170A; SE432176B; JPS5941378B2; DE2721765A1; PH12839A; CA1096229A; IN145529B; FR2352497B1; FR2352497A1; IE45069L; IE45069B1

Description

La présente invention concerne la décaféination d'extraits aqueux de matières végétales. The present invention relates to the decaffeination of aqueous extracts of plant materials.

Il existe depuis longtemps une demande bien établie de matières végétales décaféinées, en particulier des boissons comme le café et le thé. Les techniques habituelles de l'art antérieur pour la décaféination impliquent en général l'emploi de solvants organiques comme le trichloréthylène ou le chloroforme, et l'on met ces solvants au contact de la matière végétale ou d'un extrait aqueux de celle-ci. Lorsque suffisamment de caféine a été transférée dans le solvant, on sépare la solution de caféine résultante, de façon à permettre la suite du traitement de la matière ou de l'extrait décaféiné. There has long been a well-established demand for decaffeinated plant materials, especially beverages like coffee and tea. The usual techniques of the prior art for decaffeination generally involve the use of organic solvents such as trichlorethylene or chloroform, and these solvents are brought into contact with the plant material or an aqueous extract thereof. . When sufficient caffeine has been transferred to the solvent, the resulting caffeine solution is separated, so as to allow further processing of the decaffeinated material or extract.

Une technique pour utiliser des matières grasses, en vue d'enlever la caféine notamment des extraits aqueux contenant de la caféine, est décrite dans la demande de brevet de la République fédérale d'Allemagne N° 2548916. En bref, cette technique implique de mettre la matière grasse liquide non miscible à l'eau en contact avec l'extrait aqueux de la matière végétale, de maintenir ces liquides en contact pendant une période de temps suffisante pour se rapprocher de la distribution de la caféine à l'équilibre ou pour atteindre cet équilibre, puis de séparer les deux liquides. Grâce à cette séquence, la caféine initialement présente dans l'extrait aqueux est partiellement transférée dans la matière grasse. Lorsque l'on sépare ensuite la matière grasse chargée de caféine, l'extrait montre une concentration en caféine réduite de façon correspondante. A technique for using fatty substances, with a view to removing caffeine, in particular aqueous extracts containing caffeine, is described in patent application of the Federal Republic of Germany No. 2548916. In short, this technique involves putting the liquid water-immiscible fat in contact with the aqueous extract of the plant material, to maintain these liquids in contact for a period of time sufficient to approach the distribution of caffeine at equilibrium or to reach this balance and then to separate the two liquids. Thanks to this sequence, the caffeine initially present in the aqueous extract is partially transferred into the fat. When the caffeine laden fat is then separated, the extract shows a correspondingly reduced caffeine concentration.

Selon la présente invention, il a cependant été trouvé que l'utilisation de températures élevées, pendant que la matière grasse et l'extrait aqueux sont en contact, améliore non seulement fortement le rendement de l'opération de décaféination, mais évite en outre de provoquer sur l'arôme des effets adverses auxquels on pourrait sinon s'attendre. Avantageusement, on peut obtenir de plus grands coefficients de distribution de la caféine et une plus grande facilité de séparation des deux liquides (non miscibles) en des phases séparées, lorsque l'on maintient ces liquides à une température élevée pendant qu'ils sont en contact et qu'on les sépare ensuite en leurs phases respectives. De cette façon, on diminue, ou évite que se produise, une inclusion ou un entraînement d'un liquide dans l'autre, ce qui aboutit à la rétention de certaines quantités de l'un des liquides dans la phase de l'autre. According to the present invention, however, it has been found that the use of high temperatures, while the fatty matter and the aqueous extract are in contact, not only greatly improves the yield of the decaffeination operation, but also avoids cause adverse effects on the aroma that one would otherwise expect. Advantageously, it is possible to obtain greater coefficients of distribution of caffeine and greater ease of separation of the two liquids (immiscible) into separate phases, when these liquids are kept at a high temperature while they are in contact and then separate them into their respective phases. In this way, one decreases, or prevents the occurrence, an inclusion or entrainment of one liquid in the other, which results in the retention of certain quantities of one of the liquids in the phase of the other.

La terme inclusion désigne le phénomène selon lequel un liquide est dispersé de manière essentiellement uniforme, de façon analogue à du gel, dans la phase de l'autre liquide. Bien qu'ils soient moins stables que des émulsions, de tels entraînements risquent normalement d'exiger des stades supplémentaires pour une séparation ou une résolution. The term inclusion refers to the phenomenon that one liquid is dispersed essentially uniformly, similar to gel, in the phase of the other liquid. Although less stable than emulsions, such training is likely to require additional stages for separation or resolution.

La présente invention propose ainsi un procédé pour décaféiner un extrait aqueux d'une matière végétale contenant de la caféine, procédé selon lequel : The present invention thus provides a process for decaffeinating an aqueous extract of a plant material containing caffeine, process according to which:

a) on met l'extrait aqueux au contact d'une matière grasse liquide non miscible à l'eau; a) the aqueous extract is brought into contact with a liquid fatty substance immiscible with water;

b) on maintient l'extrait aqueux et la matière grasse en contact pendant une période de temps suffisante pour transférer la caféine de l'extrait aqueux dans la matière grasse, et c) on sépare la matière grasse, chargée de caféine, de l'extrait aqueux, b) the aqueous extract and the fat are kept in contact for a period of time sufficient to transfer the caffeine from the aqueous extract into the fat, and c) the fat, laden with caffeine, is separated from the aqueous extract,

ce procédé étant caractérisé en ce que la matière grasse liquide et l'extrait aqueux sont ou sont portés à une température d'au moins 65° C pendant qu'ils sont maintenus en contact. this process being characterized in that the liquid fatty matter and the aqueous extract are or are brought to a temperature of at least 65 ° C. while they are kept in contact.

Par l'expression matière grasse, telle qu'elle sert dans le présent mémoire, on entend désigner n'importe laquelle des matières grasses ou huiles animales ou végétales ou des mélanges ou fractions de ces huiles ou graisses qui sont liquides à des températures égales ou supérieures à 65° C. Ces matières grasses sont habituellement des esters de glycérol, et elles peuvent servir sous leur forme native ou sous la forme résultant de traitements classiques bien connus en pratique. Il est souhaitable que les matières grasses ne dissolvent pas les constituants de la matière végétale qui ne sont pas essentiellement de la caféine. The expression “fatty matter”, as used in the present specification, is intended to denote any of the animal or vegetable fats or oils or mixtures or fractions of these oils or fats which are liquid at equal temperatures or above 65 ° C. These fats are usually glycerol esters, and they can be used in their native form or in the form resulting from conventional treatments well known in practice. It is desirable that the fats do not dissolve the constituents of the vegetable matter which are not essentially caffeine.

Par exemple, les matières grasses peuvent être des graisses ou huiles insaturées ou saturées. De même, des huiles non purifiées ou purifiées de façon classique, aussi bien que des huiles avec ou sans des additifs normaux, comme des antioxygènes et des agents de conservation entrent dans le cadre de la présente invention. Cependant, on préfère que les matières grasses ne comportent essentiellement pas de surfactifs, naturels ou ajoutés. Ces matières risquent de stabiliser des émulsions qui se forment lors de l'agitation de la matière grasse liquide et de l'extrait aqueux, et elles augmentent donc la difficulté de stades comme la séparation liquide-liquide. On préfère particulièrement des matières grasses comestibles, qui comprennent par exemple l'huile de carthame, l'huile de soja, l'huile de maïs, l'huile d'arachide, l'huile d'olive, l'huile essentielle de café, la trioléine (ester de l'acide oléique et du glycérol) et le lard ou saindoux. For example, the fats can be unsaturated or saturated fats or oils. Likewise, unpurified or conventionally purified oils, as well as oils with or without normal additives, such as antioxidants and preservatives fall within the scope of the present invention. However, it is preferred that the fats do not essentially contain surfactants, natural or added. These materials risk stabilizing emulsions which are formed during the agitation of the liquid fat and the aqueous extract, and they therefore increase the difficulty of stages such as liquid-liquid separation. Particularly preferred are edible fats, which include for example safflower oil, soybean oil, corn oil, peanut oil, olive oil, coffee essential oil , triolein (ester of oleic acid and glycerol) and bacon or lard.

Les extraits contenant de la caféine et qui sont à décaféiner selon la présente invention sont des extraits aqueux de matières végétales comme du café grillé, du café vert et du thé, ce sont les matières solubles restant dans les extraits après la décaféination The extracts containing caffeine and which are to be decaffeinated according to the present invention are aqueous extracts of plant materials such as roasted coffee, green coffee and tea, these are the soluble materials remaining in the extracts after decaffeination

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que l'on soumet à des traitements supplémentaires pour obtenir des produits pouvant servir à la confection de boissons. that are subjected to additional treatments to obtain products that can be used to make drinks.

Avec le café vert, on utilise une solution aqueuse pour enlever sélectivement la caféine des grains verts. Une extraction préférée de la caféine du café vert peut s'effectuer en utilisant, par exemple, une recirculation d'un milieu aqueux dans un dispositif fermé, de façon décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 2309092 (auquel on pourra se référer pour trouver une description détaillée du procédé d'extraction). L'extrait aqueux est ensuite décaféiné lui-même à l'aide d'une matière grasse, cependant que les grains verts décaféinés sont transformés, lors des opérations subséquentes de grillage, etc., en un produit permettant de confectionner une boisson comestible. With green coffee, an aqueous solution is used to selectively remove caffeine from green beans. A preferred extraction of caffeine from green coffee can be accomplished using, for example, recirculation of an aqueous medium in a closed device, as described in U.S. Patent No. 2309092 (which can refer to find a detailed description of the extraction process). The aqueous extract is then decaffeinated itself with the aid of a fatty substance, while the decaffeinated green grains are transformed, during the subsequent toasting operations, etc., into a product making it possible to make an edible drink.

On préfère qu'un extrait d'une matière végétale, comme du café grillé ou du thé, qui contient des substances volatiles et sensibles donnant du goût et de l'arôme, soit traité afin d'en éviter la perte. Ainsi, avant la décaféination, il est souhaitable d'isoler les principes volatils donnant de la saveur et de l'arôme, par exemple en soumettant l'extrait frais à un entraînement par de la vapeur d'eau, que l'on effectue de façon appropriée selon les techniques connues. Les matières volatiles isolées peuvent être renvoyées, dans un stade ultérieur, vers l'extrait ou le produit. It is preferred that an extract of a plant material, such as roasted coffee or tea, which contains volatile and sensitive substances giving flavor and aroma, be treated in order to avoid loss. Thus, before decaffeination, it is desirable to isolate the volatile principles giving flavor and aroma, for example by subjecting the fresh extract to entrainment by steam, which is carried out appropriately according to known techniques. Isolated volatiles can be returned at a later stage to the extract or product.

Le transfert de la caféine d'un extrait aqueux d'une matière végétale vers une matière grasse dépend partiellement du coefficient de distribution de la caféine entre les deux liquides. La valeur du coefficient de distribution de la caféine varie selon les liquides particuliers et les conditions appliquées. Cette valeur reflète les affinités relatives de la matière grasse et de l'extrait aqueux pour la caféine, et elle se définit par la relation suivante à l'équilibre : The transfer of caffeine from an aqueous extract of a vegetable material to a fatty substance partially depends on the distribution coefficient of caffeine between the two liquids. The value of the distribution coefficient for caffeine varies according to the particular liquids and the conditions applied. This value reflects the relative affinities of fat and aqueous extract for caffeine, and is defined by the following equilibrium relationship:

Concentration de la caféine dans Concentration of caffeine in

Concentration de la caféine dans la phase aqueuse Concentration of caffeine in the aqueous phase

De concert avec le coefficient de distribution, les quantités relatives des deux liquides régissent le poids total de caféine transférée entre eux. Together with the distribution coefficient, the relative quantities of the two liquids govern the total weight of caffeine transferred between them.

Selon l'invention, on effectue le transfert de la caféine à une température élevée égale ou supérieure à 65° C. On a trouvé que les constituants du café et du thé responsables de l'arôme de l'extrait sont suffisamment stables à des températures supérieures à 65° C pour permettre des durées de maintien pouvant aller jusqu'à 3 h environ, bien que l'on préfère une durée inférieure à 1 h environ. A des températures encore plus élevées, les avantages de la présente invention augmentent encore et il est possible également d'utiliser à de telles températures supérieures des temps de traitement raccourcis de façon correspondante. On n'obtient pas d'avantages importants en maintenant les deux liquides à une température excédant 150° C environ pendant leur contact, et l'on préfère donc des températures comprises entre 65 et 150° C. Une fois l'extrait aqueux séparé de la phase grasse, il vaut mieux sécher ou refroidir la phase aqueuse, de façon appropriée jusqu'à une température inférieure à 30° C, dès que cela est possible après la séparation, cette mesure constituant une précaution contre la perte de saveur et d'arôme et contre une dégradation. According to the invention, the transfer of caffeine is carried out at a high temperature equal to or greater than 65 ° C. It has been found that the constituents of coffee and tea responsible for the aroma of the extract are sufficiently stable at temperatures above 65 ° C to allow holding times of up to about 3 hrs, although a duration of less than about 1 hr is preferred. At still higher temperatures, the advantages of the present invention increase further and it is also possible to use correspondingly shortened processing times at such higher temperatures. No significant advantages are obtained by maintaining the two liquids at a temperature exceeding approximately 150 ° C. during their contact, and therefore temperatures between 65 and 150 ° C. are preferred. Once the aqueous extract has been separated from the fatty phase, it is better to dry or cool the aqueous phase, appropriately to a temperature below 30 ° C, as soon as possible after separation, this measure constituting a precaution against the loss of flavor and aroma and against degradation.

Il n'est pas nécessaire que l'extrait aqueux et la matière grasse soient à des températures aussi élevées avant qu'on ne les maintienne en contact, puis qu'on les sépare. Par exemple, on peut les mettre en contact à une température plus faible, puis les chauffer jusqu'à une température se situant dans cet intervalle. De même, par exemple, on peut mettre un extrait à une plus faible température au contact de la matière grasse à une température suffisante pour porter les deux liquides dans l'intervalle voulu de température pendant la période de temps au cours de laquelle ces liquides sont maintenus en contact. The aqueous extract and the fat do not have to be at such high temperatures before they are kept in contact and then separated. For example, they can be brought into contact at a lower temperature, then heated to a temperature within this range. Likewise, for example, an extract at a lower temperature can be brought into contact with the fat at a temperature sufficient to bring the two liquids into the desired temperature range during the period of time during which these liquids are kept in contact.

On savait jusqu'à présent que la température influe sur le coefficient de distribution de la caféine. Par exemple, dans la demande précitée de brevet de la République fédérale d'Allemagne N° 2548916, on trouve des coefficients de distribution pour différentes températures. Cependant, les relations qui y figurent ne concernent que des températures égales ou inférieures à 20° C et, It has been known until now that temperature affects the distribution coefficient of caffeine. For example, in the aforementioned patent application of the Federal Republic of Germany No. 2548916, there are distribution coefficients for different temperatures. However, the relations which appear there relate only to temperatures equal or lower than 20 ° C and,

pour ces températures, le coefficient de distribution peut augmenter ou diminuer en fonction de Ja température selon la matière grasse spécifique que l'on utilise. Cependant, aux températures élevées servant dans la présente invention, on a observé des différences nettement plus grandes et qui augmentent toujours le coefficient de distribution de la caféine. for these temperatures, the distribution coefficient can increase or decrease depending on the temperature depending on the specific fat that is used. However, at the elevated temperatures used in the present invention, markedly larger differences have been observed which always increase the distribution coefficient of caffeine.

Le taux nettement accru de transfert de la caféine de l'extrait aqueux vers la matière grasse améliore sensiblement l'efficacité du procédé de décaféination. La concentration de la caféine dans la matière grasse, initialement pauvre en caféine, augmente rapidement et se rapproche de la valeur à l'équilibre. Cela permet le transfert de la caféine en des durées de contact liquide-liquide aussi faibles que quelques secondes, bien que l'on préfère une durée de contact d'au moins 2 mn lorsque l'on opère à une échelle industrielle. The markedly increased rate of transfer of caffeine from the aqueous extract to the fat significantly improves the efficiency of the decaffeination process. The concentration of caffeine in fat, initially low in caffeine, increases rapidly and approaches the equilibrium value. This allows the transfer of caffeine in liquid-liquid contact times as short as a few seconds, although a contact time of at least 2 minutes is preferred when operating on an industrial scale.

Des limites supérieures appropriées de la température et de la durée de contact de la matière grasse avec l'extrait aqueux peuvent facilement être déterminées par les personnes ayant une expérience ordinaire en ce domaine, en tenant compte des moyens mécaniques servant à maintenir les deux liquides en contact, puis à les séparer. Ainsi, par exemple, lorsque l'on recherche l'obtention de degrés élevés de décaféination par des stades multiples de mélange de l'extrait avec la matière grasse, les opérations répétées de mise en contact et de séparation peuvent demander une proportion importante du temps accordé au traitement. Par ailleurs, une technique de décaféination en un seul stade utilisant une colonne d'extraction ou un appareil analogue fonctionnant à contre-courant et comportant un nombre élevé de plateaux ou d'étages théoriques peut permettre de faire appel à des durées globales de traitement bien plus raccourcies. Appropriate upper limits of the temperature and the duration of contact of the fat with the aqueous extract can easily be determined by persons with ordinary experience in this field, taking into account the mechanical means serving to keep the two liquids in contact with each other. contact, then separate them. Thus, for example, when it is sought to obtain high degrees of decaffeination by multiple stages of mixing the extract with the fat, the repeated operations of contacting and separation may require a significant proportion of the time. granted to treatment. In addition, a single-stage decaffeination technique using an extraction column or similar device operating against the current and comprising a high number of plates or theoretical stages can make it possible to use overall treatment times that are well more shortened.

Avec des moyens efficaces de traitement permettant de courtes périodes de contact, il est possible, par exemple, d'utiliser des températures d'environ 150°C (lorsque la température excède 100°C, il faut, bien entendu, des conditions convenables de pressions supérieures à la pression atmosphérique pour maintenir les matières sous forme liquide). Cependant, on préfère d'ordinaire des températures de 75 à 120°C. On préfère encore davantage des températures comprises entre 85 et 100°C, et elles n'exigent pas une mise sous pression pour maintenir sous forme liquide la matière grasse et l'extrait aqueux. With effective means of treatment allowing short periods of contact, it is possible, for example, to use temperatures of approximately 150 ° C. (when the temperature exceeds 100 ° C., it is necessary, of course, suitable conditions of pressures above atmospheric pressure to maintain the materials in liquid form). However, temperatures of 75 to 120 ° C are usually preferred. Still more preferred are temperatures between 85 and 100 ° C, and they do not require pressurization to maintain the fat and aqueous extract in liquid form.

Un autre facteur qui, de concert avec les facteurs décrits ci-dessus, influe sur le rendement de la décaféination est la concentration des matières (solides) solubles dans l'extrait aqueux. Another factor which, together with the factors described above, affects the yield of decaffeination is the concentration of soluble (solid) matter in the aqueous extract.

En augmentant la concentration des matières solubles présentes dans l'extrait aqueux, on diminue également la tendance à la formation d'émulsions avec la matière grasse. Par exemple, on a trouvé qu'à une concentration de l'extrait de 45% en poids de matières (solides) solubles, les problèmes dus à la formation d'une émulsion, et qui risquent par ailleurs de gêner la séparation de la matière grasse d'avec l'extrait aqueux, diminuent nettement ou sont même éliminés. En outre, des émulsions de ce genre qui risquent de se former au cours de la décaféination d'extraits à teneur si élevée en matières solubles ont une stabilité nettement diminuée. On peut donc facilement résoudre par des techniques classiques les deux liquides en des phases séparées et distinctes. By increasing the concentration of soluble materials present in the aqueous extract, the tendency to form emulsions with the fat is also reduced. For example, it has been found that at a concentration of the extract of 45% by weight of soluble (solid) materials, the problems due to the formation of an emulsion, and which otherwise risk hindering the separation of the material fatty with the aqueous extract, decrease markedly or are even eliminated. Furthermore, emulsions of this kind which are liable to form during the decaffeination of extracts with such a high content of soluble materials have a markedly reduced stability. The two liquids can therefore easily be resolved by conventional techniques in separate and distinct phases.

A des concentrations particulièrement élevées de l'extrait, il peut se produire plus d'inclusions, à distinguer de la formation d'une émulsion, lors du mélange intime de l'extrait aqueux et de la matière grasse. Donc, on préfère éviter des concentrations de l'extrait excédant 55% environ en poids. Cependant, cela ne doit pas signifier que des concentrations encore plus élevées de l'extrait ne sont pas utilisables. On peut traiter des concentrations allant jusqu'à environ 70%, en particulier aux températures les plus élevées envisagées par la présente invention. Il a été trouvé que l'on peut facilement surmonter l'entraînement risquant de se pro5 At particularly high concentrations of the extract, there may be more inclusions, to be distinguished from the formation of an emulsion, during the intimate mixing of the aqueous extract and the fat. Therefore, it is preferred to avoid concentrations of the extract exceeding about 55% by weight. However, this should not mean that even higher concentrations of the extract are not usable. Concentrations of up to about 70% can be treated, especially at the higher temperatures contemplated by the present invention. It has been found that one can easily overcome the risk of training5

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duire à de telles concentrations lorsque l'on soumet au moins la phase séparée de la matière grasse (et de préférence aussi l'extrait aqueux) à un stade de purification simple comme la centrifugation. reduce to such concentrations when at least the separated phase of the fat (and preferably also the aqueous extract) is subjected to a simple purification stage such as centrifugation.

Cette purification des phases séparées peut s'effectuer d'ordinaire après que l'extrait a atteint le degré final voulu de décaféination (ordinairement, par exemple, environ 97% pour du café). En variante, on peut purifier l'extrait et/ou la matière grasse pour en éliminer le liquide inclus après l'un quelconque ou après chaque cycle de décaféination. This purification of the separate phases can usually be carried out after the extract has reached the desired final degree of decaffeination (ordinarily, for example, about 97% for coffee). Alternatively, the extract and / or the fat can be purified to remove the liquid included after any or after each decaffeination cycle.

On préfère donc que la concentration des matières solubles dans l'extrait aqueux de la matière végétale se situe entre 30 et 70% en poids. Cependant, on utilise de façon encore plus avantageuse des concentrations de 35 à 55% pour rendre maximale l'efficacité de l'opération d'enlèvement de la caféine et pour réduire à leur minimum les effets d'inclusion. It is therefore preferred that the concentration of soluble materials in the aqueous extract of the plant material is between 30 and 70% by weight. However, concentrations of 35 to 55% are used even more advantageously to maximize the efficiency of the caffeine removal operation and to minimize the inclusion effects.

Il existe des interrelations entre les effets de la température de mise en contact et la concentration des matières solubles dans l'extrait aqueux. Des extraits aqueux ayant des concentrations supérieures à 40% (avec un peu de variation selon le genre particulier ou le mélange de matières végétales que l'on soumet à l'extraction) sont plus difficiles à décaféiner aux températures ambiantes. Par exemple, des extraits aqueux de café grillé, ayant une concentration d'environ 40% en matières (solides) solubles ont aux températures ambiantes des viscosités et des tensions superficielles tendant à gêner leur mélange intime avec la matière grasse. Cependant, on a trouvé qu'aux températures élevées où l'on effectue la décaféination selon la présente invention, on obtient un mélange et une décaféination efficaces des extraits. Ainsi, en plus des autres avantages que l'on obtient grâce à l'utilisation des températures supérieures préconisées par la présente invention, ces températures favorisent également l'existence de caractéristiques physiques permettant un transfert plus rapide et plus quantitatif de la caféine de l'extrait vers la matière grasse. There are interrelations between the effects of the contacting temperature and the concentration of soluble materials in the aqueous extract. Aqueous extracts having concentrations higher than 40% (with a little variation according to the particular kind or the mixture of vegetable matter which one submits to the extraction) are more difficult to decaffeinate at ambient temperatures. For example, aqueous extracts of roasted coffee, having a concentration of approximately 40% of soluble (solid) matter, have at ambient temperatures viscosities and surface tensions which tend to interfere with their intimate mixing with the fatty matter. However, it has been found that at the high temperatures at which decaffeination is carried out according to the present invention, effective mixing and decaffeination of the extracts is obtained. Thus, in addition to the other advantages which are obtained through the use of the higher temperatures recommended by the present invention, these temperatures also favor the existence of physical characteristics allowing a faster and more quantitative transfer of the caffeine from the extract to fat.

Un autre avantage encore de la présente invention est la plus grande souplesse du traitement. Aux températures élevées ici décrites et, en particulier, lorsque l'on utilise également les plus fortes concentrations préférées en matières solubles dans l'extrait, il est possible d'utiliser des moyens plus efficaces pour mettre en contact la matière grasse et l'extrait aqueux. La diminution de la tendance de ces liquides à former des émulsions stables permet d'appliquer une meilleure agitation ou des moyens analogues pour obtenir un contact plus intime des liquides, ce qui augmente la vitesse de la décaféination sans, de façon correspondante, nuire excessivement à la facilité de séparation. Yet another advantage of the present invention is the greater flexibility of the treatment. At the high temperatures described here and, in particular, when the highest preferred concentrations of soluble materials in the extract are also used, it is possible to use more effective means for bringing the fat and the extract into contact. aqueous. The reduction in the tendency of these liquids to form stable emulsions makes it possible to apply better agitation or similar means to obtain more intimate contact with the liquids, which increases the speed of decaffeination without, correspondingly, excessively harming ease of separation.

Dans un aspect préféré de la présente invention pour la préparation d'extraits décaféinés d'un café grillé, l'extrait aqueux possède une teneur en caféine égale au moins à 5% et encore mieux au moins 6% en poids de matières (solides) solubles totales présentes. On prépare commodément des extraits ayant de telles teneurs en caféine en extrayant du café des milieux aqueux à des températures relativement basses, n'excédant habituellement pas 120°C, par exemple en opérant entre 90 et 120°C. A ces températures, toute la caféine présente est extraite, mais seulement une partie des matières qui ne sont pas de la caféine, de sorte que la teneur en caféine des matières totales extraites est plus grande. On concentre de préférence les extraits jusqu'à la plus grande teneur en matières (solides) solubles antérieurement décrites avant la décaféination, cependant que l'on peut soumettre le café à une seconde extraction effectuée à des températures supérieures, égales de préférence au moins à 140° C. Le second extrait peut ensuite être ajouté, de préférence après sa concentration, à l'extrait décaféiné obtenu à basse température. De cette façon, on peut produire un extrait décaféine de composition classique, bien qu'une partie seulement de ses constituants ait été soumise à la décaféination. In a preferred aspect of the present invention for the preparation of decaffeinated extracts of roasted coffee, the aqueous extract has a caffeine content equal to at least 5% and even better at least 6% by weight of materials (solids) total soluble present. Extracts having such caffeine contents are conveniently prepared by extracting coffee from aqueous media at relatively low temperatures, usually not exceeding 120 ° C, for example by operating between 90 and 120 ° C. At these temperatures, all the caffeine present is extracted, but only a part of the materials which are not caffeine, so that the caffeine content of the total extracted materials is greater. The extracts are preferably concentrated to the highest soluble solids content previously described before decaffeinating, however the coffee can be subjected to a second extraction carried out at higher temperatures, preferably at least equal to 140 ° C. The second extract can then be added, preferably after its concentration, to the decaffeinated extract obtained at low temperature. In this way, a decaffeinated extract of conventional composition can be produced, although only part of its constituents have been subjected to decaffeination.

Un autre aspect facultatif de l'invention implique d'éliminer par strippage ou vaporisation les constituants de l'extrait qui ne sont pas de la caféine, pour les enlever de la matière grasse séparée et qui contient de la caféine. Bien que les solvants gras de la caféine que l'on utilise dans la présente invention soient essentiellement sélectifs pour dissoudre la caféine, ils peuvent également enlever des extraits aqueux des quantités mineures d'autres constituants de la matière végétale. Certains de ces constituants peuvent mériter s d'être récupérés ou réextraits pour faire ensuite revenir dans l'extrait décaféiné. Another optional aspect of the invention involves removing by stripping or vaporizing the constituents of the extract which are not caffeine, to remove them from the separated fat which contains caffeine. Although the fatty solvents of caffeine used in the present invention are essentially selective for dissolving caffeine, they can also remove aqueous extracts of minor amounts of other constituents of the plant material. Some of these constituents may deserve to be recovered or re-extracted to then return to the decaffeinated extract.

Le strippage des matières volatiles responsables de l'arôme, pour séparer ces matières volatiles de la matière grasse qui dissout la caféine, peut constituer un traitement effectué à la place ou en 10 plus du traitement antérieur préféré et déjà décrit de l'extrait aqueux pour en enlever les matières volatiles responsables de l'arôme et de la saveur. En général, ce n'est que dans la décaféination des extraits de thé que la matière grasse contient des arômes non volatils justifiant une récupération. The stripping of the volatile substances responsible for the aroma, in order to separate these volatile substances from the fatty substance which dissolves the caffeine, may constitute a treatment carried out in place of or in addition to the preferred and previously described prior treatment of the aqueous extract remove the volatile matter responsible for the aroma and flavor. In general, it is only in the decaffeination of tea extracts that the fat contains non-volatile aromas justifying recovery.

On peut effectuer le strippage des constituants de l'extrait pour les enlever de la matière grasse séparée, en soumettant la matière grasse à des conditions de température et de pression qui suffisent pour effectuer une vaporisation sélective de ces constituants. Les 2o conditions préférées de strippage sont une température de 85 à 125°C avec des pressions correspondantes se situant entre 1 et 150 mm de mercure (1,3 à 199,5 mbars). Ces conditions permettent la séparation des constituants responsables de l'arôme et que l'on peut ensuite collecter, par exemple par condensation. The constituents of the extract can be stripped to remove them from the separated fat, by subjecting the fat to conditions of temperature and pressure which are sufficient to effect a selective vaporization of these constituents. The 2o preferred stripping conditions are a temperature of 85 to 125 ° C with corresponding pressures ranging between 1 and 150 mm of mercury (1.3 to 199.5 mbar). These conditions allow the separation of the constituents responsible for the flavor and which can then be collected, for example by condensation.

25 L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs suivants dans lesquels, sauf indication contraire, les pourcentages et les proportions sont sur base pondérale. The invention is illustrated by the following nonlimiting examples in which, unless otherwise indicated, the percentages and the proportions are on a weight basis.

Exemple 1: Example 1:

30 On strippe par entraînement à la vapeur d'eau, pour en enlever les matières volatiles responsables de l'arôme, un extrait aqueux de grains de café grillé et moulu, qui a été préparé à des températures d'extraction allant jusqu'à 160°C et qui présente une concentration en matières solubles de 17%. On soumet ensuite l'extrait ainsi 35 traité à une évaporation sous vide pour en augmenter la concentration en matières solubles et porter cette concentration à 45,8% en poids. 30 Stripped by steam stripping, to remove the volatile matter responsible for the flavor, an aqueous extract of roasted and ground coffee beans, which has been prepared at extraction temperatures up to 160 ° C and which has a soluble matter concentration of 17%. The extract thus treated is then subjected to vacuum evaporation to increase the concentration of soluble materials and bring this concentration to 45.8% by weight.

On introduit ensuite l'extrait dans l'appareil de décaféination. The extract is then introduced into the decaffeination device.

L'appareil de décaféination se compose de six étages reliés en 40 série, chaque étage étant formé d'un mélangeur statique, destiné à mettre en contact l'huile de maïs et l'extrait, et qui est relié à une colonne verticale de retenue (comportant une enveloppe) pour la séparation par gravité de ces liquides mélangés. The decaffeinating apparatus consists of six stages connected in series, each stage being formed by a static mixer, intended to bring the corn oil and the extract into contact, and which is connected to a vertical retaining column (comprising an envelope) for the gravity separation of these mixed liquids.

On fait fonctionner cet appareil de façon à permettre un pas-45 sage à contre-courant de la matière grasse et de l'extrait. On introduit dans l'appareil de l'extrait frais et de la matière grasse fraîche, et l'on retire de l'appareil de la matière grasse chargée de caféine et de l'extrait décaféiné. L'appareil comporte des pompes, des tubulures et des valves ou soupapes convenables. This apparatus is operated so as to allow a wise step-45 against the current of the fat and the extract. Fresh extract and fresh fat are introduced into the apparatus, and caffeinated fat and decaffeinated extract are removed from the apparatus. The apparatus includes pumps, tubing, and suitable valves or valves.

so On introduit dans le mélangeur à raison de 120 g/mn l'extrait (à 90° C) et l'on introduit dans le mélangeur de l'huile de maïs (également à la température de 90° C) à raison de 1,7 kg/mn. Lorsque le régime permanent de fonctionnement a été atteint, la durée de séjour de l'extrait est d'environ 45 mn dans l'appareil de décaféi-55 nation. L'extrait est maintenu à 90° C pendant qu'il est mélangé à la matière grasse dans chaque mélangeur statique durant 2 mn environ, puis on le laisse se déposer dans chaque colonne de séparation durant 5 mn environ. n / a The extract (at 90 ° C) is introduced into the mixer at a rate of 120 g / min and the corn oil is introduced into the mixer (also at a temperature of 90 ° C) at a rate of 1 , 7 kg / min. When the steady state of operation has been reached, the duration of stay of the extract is approximately 45 minutes in the decaffeinator 55 nation. The extract is maintained at 90 ° C. while it is mixed with the fat in each static mixer for approximately 2 minutes, then it is left to settle in each separation column for approximately 5 minutes.

On analyse l'extrait sortant de l'appareil de décaféination, et 60 cet extrait montre une teneur en caféine inférieure à 3% de la teneur contenue dans l'extrait d'origine. Après réincorporation des matières volatiles responsables de l'arôme et de la saveur et qui ont été enlevées par strippage ou entraînement avant la décaféination, l'extrait est séché par atomisation pour produire 65 une poudre de café instantanément soluble. Lorsqu'on lui ajoute de l'eau, la poudre donne une boisson décaféinée dont l'arôme et la saveur se comparent à ceux de produits disponibles dans le commerce. The extract leaving the decaffeination apparatus is analyzed, and this extract shows a caffeine content of less than 3% of the content contained in the original extract. After reincorporation of the volatile materials responsible for the aroma and the flavor and which have been removed by stripping or entrainment before decaffeination, the extract is spray-dried to produce an instantly soluble coffee powder. When added to water, the powder gives a decaffeinated drink whose aroma and flavor compare to those of commercially available products.

5 5

620 344 620 344

Exemple 2: Example 2:

On concentre par évaporation sous vide l'extrait strippé de l'exemple 1 jusqu'à une concentration de 45% en poids des matières solubles. On envoie ensuite l'extrait vers l'appareil de décaféination. The stripped extract of Example 1 is concentrated by vacuum evaporation to a concentration of 45% by weight of the soluble materials. The extract is then sent to the decaffeination device.

L'appareil de décaféination consiste en une colonne verticale d'extraction à contre-courant comportant un garnissage interne composé de plaques circulaires horizontales fixées sur un arbre vertical à mouvement alternatif. La colonne a une hauteur de 2,2 m et un diamètre interne de colonne et de plaque de 5 cm. The decaffeination device consists of a vertical counter-current extraction column comprising an internal lining composed of horizontal circular plates fixed on a vertical shaft with reciprocating motion. The column has a height of 2.2 m and an internal diameter of column and plate of 5 cm.

De l'huile essentielle de café, à 90° C, est introduite au bas de la colonne à raison de 445 cm3/mn. L'extrait, également à 90° C, est introduit au sommet de la colonne à raison de 30 cm3/mn, ce qui donne un rapport pondéral de 15:1 entre l'huile essentielle et l'extrait. Les deux liquides restent à 90° C pendant qu'ils demeurent dans la colonne. Coffee essential oil, at 90 ° C, is introduced at the bottom of the column at the rate of 445 cm3 / min. The extract, also at 90 ° C., is introduced at the top of the column at the rate of 30 cm 3 / min, which gives a weight ratio of 15: 1 between the essential oil and the extract. The two liquids remain at 90 ° C while they remain in the column.

Une fois atteint le régime permanent de fonctionnement de la colonne, on centrifuge l'extrait sortant du bas de la colonne pour en enlever l'huile incluse. L'analyse de l'extrait centrifugé montre que le degré de décaféination est d'environ 97%. On recombine ensuite l'extrait avec les matières volatiles responsables de la saveur et de l'arôme et qui en avaient été séparées avant la décaféination, Once the steady state of operation of the column has been reached, the extract leaving the bottom of the column is centrifuged to remove the oil included therein. Analysis of the centrifuged extract shows that the degree of decaffeination is approximately 97%. The extract is then recombined with the volatile materials responsible for the flavor and the aroma and which had been separated therefrom before decaffeination,

Tableau I* Table I *

Concentration des Concentration of

Tempé Temple

Temps de Time to

Remarques matières solubles rature (°C) Remarks soluble matter erasure (° C)

séparation separation

dans l'extrait de in the extract from

(mn) (min)

café (%) coffee (%)

5,5 5.5

20 20

35-45 35-45

Emulsion Emulsion

5,5 5.5

90 90

4- 6 4- 6

— -

17 17

20 20

45-55 45-55

— -

17 17

90 90

4- 5 4- 5

— -

30 30

20 20

35-40 35-40

— -

30 30

90 90

4- 5 4- 5

— -

49 49

20 20

30-45 30-45

Inclusion importante Important inclusion

49 49

90 90

3- 4 3- 4

— -

64 64

20 20

8-12 8-12

Inclusion Inclusion

64 64

90 90

3-5 3-5

Inclusion Inclusion

* L'extrait du café grillé et moulu a été préparé par extraction à contre-courant, en utilisant un courant aqueux ayant une température initiale de 170°C et une température finale d'environ 100°C. L'extrait a ensuite été dilué ou concentré par évaporation sous vide, selon les nécessités, pour atteindre la concentration (en matières solubles) indiquée. * The extract of roasted and ground coffee was prepared by extraction against the current, using an aqueous current having an initial temperature of 170 ° C and a final temperature of about 100 ° C. The extract was then diluted or concentrated by vacuum evaporation, as necessary, to reach the concentration (in soluble matter) indicated.

Tableau II** Table II **

Concentration des matières solubles dans l'extrait de café (%) Concentration of soluble matter in coffee extract (%)

Température (°C) Temperature (° C)

Temps de séparation (mn) Separation time (min)

Remarques Remarks

5 5

20 20

30-35 30-35

Emulsion Emulsion

5 5

90 90

4- 6 4- 6

— -

30 30

20 20

35-45 35-45

— -

30 30

90 90

4- 5 4- 5

— -

44 44

20 20

30-35 30-35

Inclusion Inclusion

44 44

90 90

3- 4 3- 4

— -

** L'extrait du café grillé et moulu a été préparé par extraction à contre-courant en utilisant un courant aqueux ayant une température initiale d'environ 110° C et une température finale d'environ 100° C. L'extrait a ensuite été dilué ou concentré par évaporation sous vide. ** The extract of roasted and ground coffee was prepared by countercurrent extraction using an aqueous stream having an initial temperature of approximately 110 ° C and a final temperature of approximately 100 ° C. The extract was then been diluted or concentrated by vacuum evaporation.

puis l'on soumet l'extrait à un séchage par atomisation. Après addition d'eau, on obtient une boisson dont la saveur et l'arôme sont essentiellement les mêmes que ceux des produits disponibles à l'échelle commerciale. then the extract is subjected to spray drying. After adding water, a drink is obtained whose flavor and aroma are essentially the same as those of products available on a commercial scale.

5 5

Exemple 3: Example 3:

Les tableaux ci-après illustrent les effets de la concentration (en matières solubles) de l'extrait aqueux et de la température sur la décaféination. On place dans des ampoules à décanter une partie 10 en poids des extraits contenant les concentrations indiquées des matières solubles, et l'on ajoute 15 parties en poids d'huile de maïs, ces matières étant aux températures indiquées. On secoue chaque ampoule vingt fois à un intervalle de 40 s et on la submerge dans un bain-marie maintenu à la même température. On maintient les 15 ampoules dans le bain durant 1 h pour garantir la séparation des deux phases liquides. The tables below illustrate the effects of the concentration (in soluble matter) of the aqueous extract and of the temperature on decaffeination. One part by weight of the extracts containing the indicated concentrations of soluble materials is placed in separating funnels, and 15 parts by weight of corn oil are added, these materials being at the temperatures indicated. Each vial is shaken twenty times at an interval of 40 s and submerged in a water bath maintained at the same temperature. The 15 ampoules are kept in the bath for 1 hour to guarantee the separation of the two liquid phases.

La facilité et l'efficacité de la séparation des deux phases se reflètent par le temps nécessaire pour l'apparition d'une interface nette entre les deux liquides, par l'examen visuel, en vue de déceler 20 une émulsion et par une Chromatographie en couches minces pour déceler une inclusion. Les tableaux suivants indiquent les résultats obtenus. The ease and efficiency of the separation of the two phases is reflected by the time required for the appearance of a clear interface between the two liquids, by visual examination for the purpose of detecting an emulsion and by chromatography in thin layers to detect an inclusion. The following tables show the results obtained.

620344 620344

6 6

Tableau III*** Table III ***

Concentration des Tempé- Temps de Remarques matières solubles rature (°C) séparation dans l'extrait de (mn) Concentration of Temperatures Remarks of soluble materials saturation (° C) separation in the extract of (min)

café (%) coffee (%)

21 21

20 20

45-60 45-60

Inclusion importante Emulsion importante Significant inclusion Significant emulsion

21 21

90 90

5- 6 5- 6

Inclusion importante Moins d'émulsion Significant inclusion Less emulsion

42 42

20 20

18-22 18-22

Inclusion importante Important inclusion

42 42

90 90

3- 4 3- 4

Moins d'inclusion Less inclusion

*** L'extrait de grains verts de café a été préparé en utilisant un courant aqueux ayant une température constante de 100° C, et l'extrait a été concentré par évaporation sous vide. *** The extract of green coffee beans was prepared using an aqueous stream having a constant temperature of 100 ° C, and the extract was concentrated by evaporation in vacuo.

Tableau IV **** Table IV ****

Concentration des matières solubles dans l'extrait de thé (%) Concentration of soluble matter in tea extract (%)

Température (° C) Temperature (° C)

Temps de séparation (mn) Separation time (min)

Remarques Remarks

14 14

20 20

25-30 25-30

14 14

90 90

4- 5 4- 5

42 42

20 20

16-20 16-20

Forte inclusion Strong inclusion

42 42

90 90

3- 4 3- 4

Inclusion Inclusion

Dans chacun des essais à 20° C, la phase d'huile séparée a un aspect trouble, In each of the tests at 20 ° C., the separated oil phase has a cloudy appearance,

ce qui indique un peu d'inclusion de l'extrait. which indicates a little inclusion of the extract.

**** L'ext;rait de thé a été préparé à l'aide d'un courant aqueux ayant une température constante de 115° C. L'extrait a ensuite été concentré par évaporation sous vide. **** The tea extract was prepared using an aqueous stream having a constant temperature of 115 ° C. The extract was then concentrated by evaporation under vacuum.

Exemple 4: Example 4:

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 avec d'autres 15:1, et la teneur en matières solubles dans l'extrait aqueux du café The procedure of Example 3 is repeated with other 15: 1, and the content of soluble materials in the aqueous extract of the coffee

matières grasses. Le rapport pondéral entre l'huile et l'extrait est de •«> grillé et moulu est de 30%. fat. The weight ratio between the oil and the extract is 30% toasted and ground.

Tableau V ***** Table V *****

Matière grasse Fat

Température (° C) Temperature (° C)

Temps de séparation (mn) Separation time (min)

Ramarques Ramarques

Huile d'olive Olive oil

20 20

25-43 25-43

Peu d'inclusion Little inclusion

Huile d'olive Olive oil

90 90

1- 2 1- 2

— -

Huile de carthame Safflower oil

20 20

18-32 18-32

Peu d'inclusion Little inclusion

Huile de carthame Safflower oil

90 90

1- 2 1- 2

— -

Huile mélangée Mixed oil

(Durkee 500) (Durkee 500)

20 20

26-36 26-36

Peu d'inclusion Little inclusion

Huile mélangée Mixed oil

(Durkee 500) (Durkee 500)

90 90

2- 3 2- 3

— -

***** L extrait de cafe grille et moulu a ete prepare par extraction a contre-courant en utilisant un courant aqueux ayant une température initiale de 160e C et une température finale d'environ 100° C, puis cet extrait a été concentré. ***** The roasted and ground coffee extract was prepared by countercurrent extraction using an aqueous current having an initial temperature of 160 ° C and a final temperature of about 100 ° C, then this extract was concentrated .

Exemple 5: Example 5:

On détermine à diverses températures les coefficients de distribution de la caféine en utilisant de l'huile de maïs et un extrait aqueux de café grillé et moulu contenant 50% de matières solubles. On effectue cette détermination en mélangeant l'huile et l'extrait selon un rapport pondéral de 20:1 dans des bombes. On maintient m ensuite les bombes aux températures indiquées (et à une pression supérieure à la pression atmosphérique pour correspondre à 115 " C), tout en agitant durant 1 h. Le tableau VI donne les résultats obtenus. The distribution coefficients of caffeine are determined at various temperatures using corn oil and an aqueous extract of roasted and ground coffee containing 50% soluble matter. This determination is made by mixing the oil and the extract in a weight ratio of 20: 1 in bombs. The bombs are then kept at the temperatures indicated (and at a pressure higher than atmospheric pressure to correspond to 115 ° C.), while stirring for 1 h. Table VI gives the results obtained.

7 7

620344 620344

Tableau VI ****** Table VI ******

Température Décaféination (%) Coefficient de distribution Decaffeination temperature (%) Distribution coefficient

20° C 20 ° C

31% 31%

0,022 0.022

50° C 50 ° C

47% 47%

0,043 0.043

90° C 90 ° C

64% 64%

0,091 0.091

115°C 115 ° C

68% 68%

0,142 0.142

****** On prépare l'extrait de café grillé et moulu par une extraction à contre-courant en utilisant un courant aqueux ayant une température initiale de 160°C et une température finale d'environ 100°C, puis l'on concentre. ****** The roasted and ground coffee extract is prepared by countercurrent extraction using an aqueous current having an initial temperature of 160 ° C and a final temperature of approximately 100 ° C, then the we concentrate.

Dans les exemples précédents, on peut remplacer l'évaporation de l'extrait sous vide par d'autres moyens de concentration, comme la concentration par congélation. De même, on peut remplacer le séchage par atomisation par un séchage par congélation (lyophilisation) ou par d'autres techniques convenables de séchage. In the previous examples, the evaporation of the extract under vacuum can be replaced by other means of concentration, such as concentration by freezing. Likewise, spray drying can be replaced by freeze drying (lyophilization) or other suitable drying techniques.

R R

Claims

620 344

1. Process for decaffeinating an aqueous extract of plant materials containing caffeine, according to which:

a) the aqueous extract is brought into contact with a liquid fatty substance immiscible with water;

b) the aqueous extract and the fat are kept in contact for a period of time sufficient to transfer the caffeine from the aqueous extract to the fat, and c) the caffeine laden fat is separated from the aqueous extract,

this process being characterized in that the liquid fatty matter and the aqueous extract are, or are brought to a temperature of at least 65 = C while they are kept in contact.

2. Method according to claim 1, characterized in that the aqueous extract has a concentration of 30 to 70% by weight of soluble materials and in particular a concentration of 35 to 55% by weight of soluble materials.

2

3. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the liquid fat and the aqueous extract are, or are brought to a temperature between 75 and 120 ° C while they are kept in contact.

4. Method according to claim 3, characterized in that the liquid fat and the aqueous extract are, or are brought to a temperature between 85 and 100 ° C while they are kept in contact.

5. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fat is chosen from saffron or safflower oil, soybean oil, corn oil, peanut oil, l olive oil, coffee essential oil, triolein and bacon or lard.

6. Method according to claim 1, characterized in that the aqueous extract is a tea extract or a roasted coffee extract.

7. Method according to claim 6, characterized in that, before contacting with the fatty material, the volatile materials have been removed by stripping or entrainment of the aqueous extract.

8. Method according to one of claims 6 or 7, characterized in that the aqueous extract of roasted coffee has a caffeine content at least equal to 5% of the weight of total soluble matter.

9. Method according to claim 8, characterized in that the aqueous extract is prepared by subjecting roasted coffee to an extraction carried out at temperatures not exceeding 120 ° C.

10. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the aqueous extract is an extract of green coffee.