<EMI ID=1.1> vants organiques tels que le trichloréthylène ou le chloroforme, solvants qui entrent en contact avec la matière végétale ou avec
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te de caféine a été extraite par le solvant, la solution de caféine ainsi obtenue est séparée en vue de la poursuite du traitement de la matière décaféinée ou de l'extrait.
Ces techniques de décaféination à base d'un solvant organique présentent plusieurs inconvénients.
L'utilisation des solvants antérieurs de décaféina-
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des constituants donnant son goût et son arôme à la boisson
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En outre, du fait que les solvants antérieurs euxmêmes sont souvent nuisibles, on s'est préoccupé de leur contact avec des matières végétales à partir desquelles des denrées comestibles doivent être produites. Ce souci a entraîné le développement de techniques de traitement complexes et rigoureuses, destinées à assurer l'enlèvement total du solvant des produits finis.
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matière végétale décaféinée procédé qui consiste à faire entrer
une matière grasse liquide non miscible à l'eau en contact avec
une matière végétale contenant de la caféine, à maintenir le contact entre la matière grasse et la matière végétale pendant une période suffisante pour faire passer la caféine de ladite matière végétale dans ladite matière grasse, et à séparer de la matière végétale décaféinée la matière grasse qui s'est chargée
de caféine.
L'expression "matière grasse" est utilisée dans le
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huiles qui prennent la forme liquide dans la plage de tempéra-
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grasses sont, d'ordinaire, essentiellement composées d'esters d'acides grasr habituellement d'esters de glycérol, et peuvent
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plus, il est désirable que les matières grasses ne soient pas des solvants pour les constituants de la matière végétale autres que la caféine.
Ainsi, par exemple, les matières grasses utilisées conformément à l'invention peuvent être des graisses ou des huiles insaturées ou saturées. De même, des huiles non raffinées ou raffinées de façon classique, ainsi que des huiles contenant ou non des additifs normaux tels que des anti-oxydants et des antiseptiques peuvent toutes être utilisées dans le cadre de la présente invention. Toutefois, il est préférable que la matière grasse soit essentiellement dénuée d'agents tensio-actifs. tant d'origine naturelle qu'ajoutés. Ces matières peuvent stabiliser des émulsions qui se forment par agitation de compositions liquides utilisées conformément à la présente invention et elles
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peuvent s'imposer, telles qu'une séparation centrifuge.
Les matières grasses de la présente invention comprennent des huiles et graisses commerciales et il en existe donc de nombreux exemples. Toutefois, parmi ces matières grasses, celles qui sont comestibles sont très préférables, parce que leur utilisation réduit la nécessité des précautions qui doivent spécialement être prises dans leur séparation de matières végétales qui subissent un traitement subséquent comme matières comestibles.
Ces matières grasses sont intéressantes à utiliser pour obtenir pratiquement tout degré désiré de décaféination d'une matière végétale. Ainsi, bien que l'élimination essen-tiellement totale de la caféine soit ordinairement recommandée, on peut aussi l'effectuer à. un degré moindre, à la demande du consommateur. ,En tout cas, cependant, une quantité correspondante de caféine est rendue disponible en tant que sous-produit commercial de valeur. Les matières grasses sont utilisées pour extraire la caféine de diverses matières végétales, notamment du café ou du thé. Toutefois, pour que la décaféination soit rapide, la présence d'eau est souhaitable. On présume que cela est
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initialement solubilisée dans l'eau ou partiellement solubilisée dans l'eau, afin de favoriser son affinité pour la matière
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hypothèse de l'existence d'un mécanisme selon lequel le procédé de l'invention peut opérer n'a pas pour but de limiter le cadre de la présente invention, mais n'est avancée que pour tenter d'expliquer ce qui peut se produire.
Les matières végétales contenant de la caféine qui peuvent être décaféinées conformément à la présente invention sont très avantageusement utilisées au départ sous la forme liquide aqueuse ou sous la forme solide. Lorsqu'on utilise une forme solide, de l'eau doit encore Être présente, bien qu'elle puisse Être liée au sein de la matière solide. En conséquence, des solutions aqueuses de matière végétale et des matières végétales ayant une teneur appréciable en humidité constituent des
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à la présente invention.
Des extraits aqueux de thé ou de café moulu torréfié constituent des matières bien connues qui peuvent être produites par des procédés industriels classiques. Du fait que ces extraits sont eux-mêmes finalement transformés en produits destinés à être bus, ils doivent toutefois être ordinairement traités de manière
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ner une perte et/ou une dégradation des constituants conférant le goût. Une classe particulière de constituants de ces infusions,
à savoir les substances volatiles ou aromatiques, est particulièrement sensible à ce point de vue.
En conséquence , ces constituants sont de préférence enlevés à un stade initial du traitement et ils ne sont réunis avec les constituants plus stables qu'à la fin ou vers la fin du cycle de production de la boisson.
Cette séparation et cette conservation des constituants volatils ou aromatiques de matières végétales peuvent être effectuées par des procédés bien connus dans la pratique. Ainsi, par exemple, le procédé usuel consiste à soumettre des extraits aqueux
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tenir aisément un condensat aqueux qui renferme les constituants aromatiques et volatils. Ces fractions isolées sont ensuite con-
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réunies avec les constituants traités de la matière végétale, par exemple par mélange avec eux immédiatement avant le séchage ou par application à la matière séchée elle-même, Inapplication étant suivie d'une courte période secondaj re de séchage. En conséquence, lorsque les extraits aqueux sont décaféinés avec les matières grasses, la solution aqueuse de matière végétale est de préférence dénuée de ses constituants volatils usuels.
Une autre matière végétale liquide qui peut être décaféinée conformément à la présente invention consiste en un extrait aqueux de la matière végétale, qui a été préparé spécialement en vue de la décaféination et qui ne constitue nullement une portion de la boisson finale. Cette forme de réalisation de la présente invention est très avantageuse pour des matières végétales telles que le café, qui requièrent normalement une opération de torréfaction ou quelque autre traitement pour former beaucoup des constituants dont la présence est souhaitée dans une boisson qui en dérive.
Cette forme de réalisation de l'invention est illustrée par un extrait aqueux de grains de café non torréfiés. Ces grains peuvent être extraits avec de l'eau pour enlever la caféine qu'il:
contiennent. Toutefois, l'extrait résultant contient relativement
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que ces constituants hydrosolubles ne sont produits en grande partie que lors de la torréfaction subséquente des grains.
La formation de cet extrait est assez simple. Il suffit que les grains verts restent au contact d'un poids d'eau suffisant pour dissoudre toute leur caféine, les grains contenant normalement environ 2-3 % en poids de caféine selon leur origine. Ordinairement, la dissolution est accomplie par écoulement à contrecourant des grains et de l'eau ; toutefois, cette étape peut être conduite simplement par mise en. suspension des grains dans l'eau ou tout contact équivalent entre eux pendant une période (habituellement 10 à 60 minutes) suffisante pour permettre le degré désiré de décaféination.
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traits à l'eau., certair.s des constituants de valeur pour la boisson peuvent aussi passer dans la phase aqueuse. Un procédé
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ces composants avantageux, consiste à utiliser le milieu aqueux d'extraction en circuit fermé. $Par cette technique, le milieu aqueux requiert rapidement sa concentration maximale en les divers constituants hydrosolubles, y compris la caféine,
des grains non torréfiés. Par l'enlèvement sélectif subséquent de la caféine. du milieu, on obtient un milieu aqueux d'extraction recyclable qui s'approche rapidement de l'équilibre dynamique en ce qui concerne les constituants hydrosolubles des grains non torréfies qui ne sont pas enlevés par la décaféination du milieu.
Lorsque cet équilibre dynamique est réalisé,
le milieu recyclé d'extraction débarrassé de la caféine,. est capable, lorsqu'il est remis en contact avec les grains de
café non torréfiés ,de n'en éliminer essentiellement que la caféine. Ainsi, on peut obtenir rapidement un milieu par lequel la caféine est essentiellement le seul constituant extrait des grains non torréfiés.
Le milieu d'extraction recyclé et l'extrait aqueux défini plus complètement ci-dessus sont tous deux essentiellement des solutions aqueuses qui renferment à la fois de la ca-
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tale. En conséquence, le procédé de l'invention consistant à traiter des matières végétales liquides avec une matière grasse pour en éliminer la caféine peut être appliqué à chacun d'eux
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végétale liquide est mélangée avec un volume convenable d'une matière grasse liquide non miscible à l'eau, maintenue en mélange avec cette matière grasse jusqu'à ce que la caféine ait émigré dans cette dernière, puis séparée, avec une réduction correspondante de sa teneur en caféin.e. Ces opérations peuvent être conduite d'une façon très simple, parce que le fait
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deux phases, phase aqueuse et phase grasse, permet une séparation sensiblement totale par de nombreuses techniques connues, y compris une décantation.
La propriété de la matière grasse de dissoudre la caféine revêt une importance capitale pour l'efficacité de la
<EMI ID=22.1> qui est choisie et de la température à laquelle le mélange avec <EMI ID=23.1> estimée d'après le coefficient de partage de la caféine entre des volumes égaux de phase grasse et de phase aqueuse pendant le mélange et à l'équilibre. Plus particulièrement, l'affinité de la matière grasse pour la caféine est définie par la relation :
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à toute température donnée. Il est donc évident que de grands coefficients de partage sont l'indice d'une très grande aptitude
à effectuer la décaféination.
Le tableau I suivant reproduit à titre d'exemples des informations concernant diverses matières grasses à différentes températures. Ces informations reflètent l'équilibre
qui est atteint par de simples mélanges de volumes égaux de matière grasse et de solution aqueuse de caféine. Il y a lieu
de remarquer que les matières grasses utilisées en réalité
ne sont que des exemples représentatifs de. produits du commerce.
Ainsi, selon l'origine particulière d'une, matière donnée, on doit s'attendre à une certaine variation du coefficient de partage. Toutefois, à l'aide de ces données et des autres détails que l'on trouve dans le présent mémoire, on peut aisément déterminer les caractéristiques et les conditions optimales
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de la présente invention.
TABLEAU
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matières grasses
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La durée de contact entre la phase grasse et la
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particulière entrant dans le cadre de la présente invention, doit toutefois être déterminé avant l'utilisation de cet-Se matière. Des informations sont données à titre d'exemple sur le tableau I, mais d'autres déterminations .peuvent être faites
par des techniques bien connues et, en conséquence, ces caractéristiques de solubilité peuvent être déterminées par des expériences simples après le choix de la matière grasse particulière qui doit être utilisée.
Dans le choix de la température optimale, les matières particulières impliquées limitent le degré de variation
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gétale aqueuse et le point de figeage de la matière grasse défi-
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tion de la sapidité qui peut résulter de l'exposition à une température élevée des divers constituants aromatiques. Toutefois, normalement, la décaféination peut être effectuée à une tempé-
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de la matière végétale particulière, demeurent utilisables.
Le choix d'une matière grasse particulière et de
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en partie en jouant sur le rapport de la matière végétale à la matière grasse. Habituellement, un rapport de la matière grasse à la matière végétale aqueuse d'environ 20:1 n'assure qu'une décaféination partielle dans un seul cycle de contact. Ainsi,
par exemple, pour ce rapport, des coefficients de partage de 0,035 et 0,085 donnent des taux respectifs de décaféination.
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rapport de la matière grasse à. la matière végétale élèvent ce degré de décaféination, tout comme des rapports plus faibles le réduisent.
Cependant, la manière dont le contact avec la matière grasse est effectué influence en outre le degré de décaféinaticn. La décaféination peut être effectuée comme indiqué ci-dessus, selon un procédé à une seule étape impliquant la mise en contact d'un poids particulier de matière grasse avec
un poids particulier d'extrait aqueux, le maintien du contact
de ces matières pendant une période suffisante pour que l'équilibre de distribution de la caféine soit approché ou même atteint, puis la séparation de l'extrait. Toutefois, l'efficacité de la décaféination peut être améliorée par l'augmentation du nombre des étapes. En conséquence, dans une forme avantageuse de mise
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fectuée par un procédé plusieurs étapes, dans lequel la matière végétale est mise en contact avec des portions aliquotes succes-sives de la matière grasse jusqu'à, ce que le degré désiré de
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Ce procédé avantageux peut être mis en oeuvre de façon très simple par des opérations successives de mise en contact de la composition contenant de la caféine avec des portions aliquotes d'une matière grasse particulière, maintien
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dant une période suffisante pour effectuer un transfert
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la phase aqueuse et de la phase grasse, puis la répétition de
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de matière grasse dénuée de caféine.
Une autre variante de ce procédé avantageux réside dans une décaféination à contre-courant. Dans cette variante, une matière grasse initialement dépourvue de caféine est amenée à passer sur des volumes successifs de matière végétale qui sont disposés dans l'ordre croissant des teneurs en caféine. Ainsi, la matière grasse vierge entre tout d'abord en contact avec les volumes les plus décaféinés .de matière végétale, puis avec ceux dont la teneur en caféine est de plus en plus forte. Dans cette variante du procédé, lorsque le premier volume de matière végétale atteint le degré désiré de décaféination, il est simplement contourné cependant qu'un volume neuf, à teneur maximale en caféine, est mis en série en aval, pour maintenir un nombre constant de volumes en* traitement et un ordre correct de contact avec la matière grasse.
il y a lieu de remarquer en outre que des solutions ou des extraits aqueux de matière végétale peuvent contenir, par exemple, deux à soixante pour-cent en poids de matières solides
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il est préférable que les solutions à décaféiner aient une con-
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mise en contact avec la matière grasse dissolvant la caféine.
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les volumes subséquents de liquides qui peuvent être utilisés dans le procéda de décaféination, de même que pour réduire là quantité d'eau qui doit finalement être éliminée d'une infusion ou d'un extrait qui doit être séché jusqu'à la forme solide.
Une concentration peut être obtenue par des techniques classiques bien connues. là encore, du,. fait que l'extrait aqueux donne finalement le produit sec destiné à la préparation d'une boisson, il est désirable que cette concentration soit obtenue dans des conditions qui minimisent l'éventualité d'une altération de l'arôme. En conséquence, il est préférable de
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poration à basse pression ou par congélation, qui évitent d'exposer le liquide à une température élevée pendant une trop longue période.
L'invention concerne également l'utilisation d'une
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solides. Des exemples de ces matières solides comprennent des
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moulu ou écrasé et notamment sous la forme entière. On peut aussi utiliser des grains de café torréfiés; toutefois-, les matières volatiles doivent dtabord être enlevées pour éviter une perte non souhaitable des constituants qui font la valeur de la boisson, Par conséquent, la décaféination de grains entiers non torréfiés est très souhaitable et c'est d'eux qu'il s'agira en particulier dans ce qui suit, bien que d'autres matières végétales puissent être traitées de la même manière.
L'utilisation de matières végétales solides
est une forme particulièrement avantageuse de la présente invention, pour autant qu'elle permet de remédier à certains inconvénients liés au traitement de solutions aqueuses de matière végétale. Ainsi, la séparation de la matière grasse do la composition contenant de la caféine est facilitée par le fait que, bien que la matière grasse reste liquide, la matière végétale est sous la forme solide. La séparation des grains et de la matière .grasse peut même être effectues commodément par simple égouttage des grains et, lorsque la force centrifuge est utilisée pour
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simple est satisfaisant.
De plus, dans l'opération par laquelle les grains de café non torréfiés sont séparés d'une matière grasse liquide, le degré de séparation peut atteindre essentiellement 100 %.
Tandis que les procédés, même les plus élaborés de séparation de liquides non miscibles, peuvent s'accompagner d'une certaine
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majeure partie de la matière grasse a été séparée des grains, une étape secondaire de purification physique, qui consiste par exemple à diriger un jet de vapeur dans la masse des grains, permet la séparation essentiellement quantitative de la matière grasse retenue, De plus? cette étape additionnelle peut même être rendue inutile. Du fait du traitement de torréfaction
et d'extraction après la décaféination des grains, lorsqu'on utilise une matière grasse sensiblement inodore, l'effet exercé sur la boisson finale est faible ou nul, même si la.,séparation est incomplète.
Pour faciliter l'enlèvement de la caféine, les grains de café non torréfiés doivent renfermer un peu d'humidité.
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d'humidité, mais des proportions plus fortes, d'au moins environ
20 % du poids total, sont recommandables. la limite supérieure
de la teneur en humidité est cependant assez variable. La décaféination d'une composition contenant de la caféine, à base
de grains non torréfiés, est avantageusement effectuée en l'absence d'eau libre à l'état liquide, de manière à supprimer les problèmes de séparation qui tiennent à un mélange de liquides et la perte possible de constituants de valeur de matière végétale
qui sont solubilisés dans cette eau. En conséquence, dans
cette forme de réalisation de la présente invention, il est recommandable que les grains non torréfiés contiennent environ
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poids total.
L'incorporation d'eau aux grains non torréfiés
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être simplement immergés dans l'eau et peuvent y être maintenus pendant plusieurs heures jusqu'à ce qu'ils aient absorbé la quantité désirée d'humidité. Ensuite, ils peuvent être aisément séparés de l'eau en excès, par exemple par centrifugation. On peut accélérer cette incorporation ou le "gonflement" des grains en opérant à chaud et/ou sous pression. Ainsi, par exemple, lorsqu'on plonge des grains dans de l'eau à une température
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neur désirée en humidité. De même, lorsqu'on les soumet à l'action de la vapeur d'eau sous pression d'environ deux bars, la teneur désirée en humidité est atteinte encore plus vite, normalement en une période d'environ 1 à 30 minutes. Lorsque les grains ont gonflé jusqu'à une teneur correcte en eau, on les place dans un bain ou dans un courant de matière grasse où on les maintient jusqu'à ce que le degré désiré de décaféination ait été réalisé. La durée du traitement prend alors de l'importance : le transfert de la caféine se fait bien plus lentement à partir de grains que d'une solution diluée. En conséquence, il est recommandable que cette opération ait une durée d'au moins 30 minutes, le degré de décaféination étant d'autant plus grand que la période est plus longue.
Dans les procédés qui conduisent à de hauts degrés
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en eau des grains gonflés ne diminue pas dans une mesure appréciable pendant le traitement. Le contact entre les grains gon-
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grains en raison de la perte due au passage de l'eau des grains dans la matière grasse. Lorsque cette réduction de la teneur en eau abaisse l'humidité des grains au-dessous de la plage préférée de 40 à 60%, il y a une réduction correspondante du rendement de décaféination.
Il est donc recommandable que la matière grasse utilisée pour la décaféination contienne une petite quantité d'eau. Une proportion d'eau de 0,9 à 1,2% notamment d'environ
<EMI ID=55.1> ment utilisée dans cette variante avantageuse de l'invention. Cette quantité a pour effet de maintenir en équilibre la quantité d'eau présente dans les grains et la matière grasse, de manière que pendant le contact, il n'y ait pas de migration nette de l'eau des grains vers la phase grasse ni dans' le sens inverse. Par ailleurs, cette quantité d'eau empêche une élimination excessive de l'eau des grains et minimise aussi la quantité totale d'eau qui est présente pendant la décaféination, en évitant ainsi une perte indésirable de constituants hydrosolubles dea grains autres que la caféine.
là encore, l'utilisation d'un contact en plusieurs étapes, par opposition à un contact en une seule étape, de la matière grasse avec la matière végétale, peut être pratiquée
de la manière décrite ci-dessus. L'extraction en courants parallèles et, notamment, l'extraction à contre-courant avec la matière grasse constituent donc des variantes avantageuses de
la présente invention.
Un aspect par lequel la décaféination de grains gonflés non torréfiés diffère sensiblement de la décaféination.
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fl.uence de la température sur le rendement de décaféination.
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que le contact de la matière grasse avec une solution aqueuse contenant de la caféine, des différences de température pendant
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caféination. Toutefois, dans le traitement de grains entiers, des élévations de la température dominante de décaféination. peuvent accroître considérablement le taux d'enlèvement de
la caféine.
Par conséquent, pour obtenir le rendement maximal de décaféination, la décaféination de grains est de préférence conduite à une température aussi haute que possible. Une dégrada-
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température représente habituellement une limite maximale pour la conduite de la décaféination. De même, des durées prolonges de contact à des températures très hautes peuvent entraîner une certaine dégradation des constituants aromatiques. Par conséquent, il est préférable de conduire la décaféination de grains non torréfiés dans la gamme de températures d'environ 50 à 12020.
Un autre aspect de la présente invention implique la régénération de la matière grasse contenant de la caféine,
de manière à permettre sa réutilisation dans le procédé de décaféination. On y parvient très efficacement en faisant entrer en contact avec de l'eau la matière grasse séparée contenant la caféine, en laissant s'effectuer le transfert de la caféine dans la phase aqueuse puis en séparant la matière grasse en vue de son recyclage pour une autre décaféination. L'opération de régénération inverse en grande partie les étapes déjà décrites ci-dessus en ce qui concerne la décaféination. Toutefois, elle permet en outre d'isoler aisément la caféine de la phase aqueuse régénérée.
Pour la régénération de la matière grasse, l'efficacité de l'enlèvement de la caféine par passage dans la phase aqueuse est, là encore, sous l'influence des mêmes paramètres,
à savoir température, coefficient de partage de la caféine de
la matière grasse particulière, et rapport en poids de la matière grasse et de l'eau, corme indiqué ci-dessus en ce qui concerne la séparation de la caféine d'une solution aqueuse de matière végétale.
Du fait que l'altération de l'arôme n'est pas un problème à craindre pendant la régénération, attendu que des constituants du produit final ne sont pas présents, la température pendant la régénération peut être élevée pour améliorer le rendement de transfert de la caféine dans la phase aqueuse. Ainsi, lorsque la solubilité de la caféine dans l'eau augmente plus rapidement que dans la matière grasse quand on élève la température, il est avantageux d'effectuer la régénération à
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valeur lorsqu'une pression est utilisée pour éviter l'évaporation). Si, par contre:. des températures plus basses favorisent ce transfert, ces températures doivent alors être utilisées.
De même, du fait qu'il est désirable, conformément
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de la phase grasse à la phase aqueuse, mène pour un transfert sensiblement complet. En outre, si l'en désire minimiser davantage les quantités d'eau utilisas dans la régénération de la matière grasse, en peut recourir . à un mode de régénération, à. plusieurs étapes comprenant une extraction en courants parallèles
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cela a déjà été décrit dans ce qui précède, pour améliorer le rendement de régénération, de la matière grasse.
En ce qui concerne la régénération de la matière
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découvert que la matière grasse séparée peut contenir (même lorsque la séparation de ces liquides non miscibles est effectuée par un procédé aussi efficace qu'une séparation
par centrifugation) environ un pour-cent en poids d'eau. Cetts eau est avantageusement éliminée de la matière grasse avant sa remise en contact avec la matière végétale, pour éviter une dilution de matières végétales liquides. l'enlèvement de l'eau entraînée dans la matière grasse peut être effectué par exemple par une distillation instantanée sous vide ou par des techniques connues équivalentes.
Comme on l'a indiqué dans ce qui précède, certaines formes avantageuses de sise pn oeuvre de 1-*invention, ayant trait à la décaféination de matières végétales solides, se basent sur l'utilisation d'une matière grasse contenant une petite quantité d'eau. Dans la mise en pratique de ces 'variantes, le facteur de dilution devient négligeable. Par conséquent, la matière grasse régénérée contenant de l'eau entraînée peut être utilisée directement pour la poursuite de la décaféination. A titre de variante, sa teneur en eau peut être ajustée (par exemple par addition d'eau ou par distillation partielle) en vue de lui conférer un eaux d'humidité optimal.
Toutefois, mené lorsque la présence d'eau dans la
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entraînée puis d'ajouter la quantité requise d'eau à la matière grasse anhydre. Cette succession d'étapes garantit une teneur <EMI ID=66.1>
L'invention est illustrée par les exemples suivants, dans lesquels les pourcentages sont exprimés sur: une base pondérale, sauf spécification contraire .
Exemple 1
Les substances volatiles sont séparées d'un extrait de café torréfié par entraînement à la vapeur. Dix kilogrammes de l'extrait ainsi traité, contenant 19% de matières solides solubles,
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puis amené à passer dans un séparateur centrifuge à un débit de
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En soumettant ce liquide au même traitement avec
an volume supplémentaire d'huile de mais, on augmente successivement le degré de décaféination jusqu'à ce que l'élimination de la caféine soit pratiquement complète.
Exemple 2
Un extrait de thé ayant une concentration en matières solides solubles de 27,6% et se trouvant à une température de 22[deg.]C est mélangé avec de l'huile de mais dans un rapport en volume de 1:20 et le mélange est maintenu sous agitation pendant 10 minutes. Il est ensuite soumis à une séparation centrifuge qui donne un extrait de thé décaféiné à 63%.
Là encore, un nouveau traitement permet de compléter à volonté le degré de décaféination.
Exemple 3
Des grains de café non torréfiés sont décaféinés
par contact avec un milieu aqueux qui a atteint au cours d'un cycle précédent, une concentration d'équilibre en matières solides soluble
<EMI ID=71.1>
passage du milieu aqueux à contre-courant à travers une colonne de grains non torréfiés, des grains essentiellement épuisés en caféine étant déchargés de la colonne à une extrémité et des grains naturels chargés à l'autre extrémité. Dans le circuit de liquide aqueux, en un point éloigné de la colonne, le milieu aqueux est dévié vers va extracteur
<EMI ID=72.1>
<EMI ID=73.1>
la caféine de l'extrait aqueux. Des échangeurs de chaleur sent prévus dans le circuit pour maintenir les températures de ces deux liquides essentiellement aux valeurs indiquées.
En un seul passage du milieu et de l'huile dans la centrifugeuse, plus d'un tiers de la caféine contenue dans
<EMI ID=74.1>
<EMI ID=75.1>
<EMI ID=76.1>
extraction d'échantillons individuels des grains décaféinés obtenus après le premier et le second passage on constate que ces deux échantillons d'extraits aqueux sont essentiellement épuisés en caféine.
Exemple 4
Des grains de-café non torréfiés sont soumis à
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teneur en humidité de 45 % en poids total et des portions aliquotes de 10 kg sont placés dans des chambres individuelles d'egtraction. Chacune des portions aliquotesest décaféinée pendant
<EMI ID=78.1>
<EMI ID=79.1>
<EMI ID=80.1>
le dans une seule chambre. Ensuite, on régénère cette huile par
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sépare l'eau et on recycle ensuite l'huile pour maintenir un écoulement continu d'huile de mais épuisée en caféine vers les grains gonflés contenus dans .la chambre..
<EMI ID=82.1>
reliées en série de manière que l'huile de mars s'écoule dans chaque chambre. La régénération et le recyclage de l'huile ne sont effectués qu'après son passage dans les quatre chambres.
L'une des chambres (la première à se trouver en contact avec l'huile) est retirée d'heure en heure et une nouvelle chambre
<EMI ID=83.1>
période de mise en train de six heures, un circuit dont les quatre chambres contiennent des grains à' teneur variable en caféine du fait qu'ils ont été soumis à la décaféination par
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provenant de l'essai "A" d'une part et d'une chambre soumise aux quatre étapes de l'essai "B" d'autre part.
Malgré le fait que chacun de ces Dots de grains a été décaféiné dans des conditions physiques essentiellement les
<EMI ID=85.1>
<EMI ID=86.1>
<EMI ID=87.1>
donc évident qu'une extraction à étapes multiples augmente sensiblement le rendement de décaféination.
Exemple ]?
<EMI ID=88.1>
torréfiés est traité par entraînement à la vapeur d'eau, pour éliminer es matières volatiles, 200 g du liquide ainsi traité,
<EMI ID=89.1>
<EMI ID=90.1>
<EMI ID=91.1>
centrifuge pour casser 1: émulsion eu la liqueur aqueuse est séparée par décantation. La liqueur séparée a un degré dc'décaféination
de 56 %.
<EMI ID=92.1>
On répète le mode opératoire de l'exemple 5, à la différence que l'on remplace l'huile de carthame par deux kilogrammes d�huile de soja. Après la séparation, la liqueur aqueuse a un degré de décaféination de 56 %.
Exemple 7
<EMI ID=93.1>
en remplaçant l'huile de carthame par deux kilogrammes d'huile d'arachide. En outre, on maintient la liqueur aqueuse et l'huile <EMI ID=94.1>
La liqueur aqueuse séparée a un degré de décaféination de
<EMI ID=95.1>
Exemple 8 Des crains de café non torréfiés sont décaféinés avec de ].'huile de café dans une zone d'extraction à contrecourant à quatre chambres, de la manière indiquée pour l'essai
<EMI ID=96.1>
<EMI ID=97.1>
traction est conduite pendant une période totale d'extraction de six heures (1,5 heure pour chaque cycle). On, utilise un rapport en poids total de l'huile aux grains de 120:1 . Après chaque passage de l'huile recyclée dans toutes les quatre chambres de la zone d'extraction, cette huile est régénérée par extraction aqueuse de la caféine, puis elle est traitée par entraînement pour éliminer l'eau qu'elle contient. Une quantité prédéterminée d'eau est ajoutée à l'huile avant son recyclage.
Cinq essais différents ont été effectués avec
ce procédé. Ces essais diffèrent essentiellement par l'addition de quantités variables d'eau à la matière grasse entraînée, débarrassée de la caféine. Les données concernant les conditions de régime constant pour la conduite de chaque essai sont les suivantes :
<EMI ID=98.1>
Ces résultats montrent qu'une teneur correcte en
<EMI ID=99.1> perte des constituants des grains étrangers à la caféine.
Le rendement de décaféination décroît lorsque la concentration de 1<1> eau présente dans la matière grasse pendant la décaféination diminue. On constate également que, bien que le rendement de décaféination reste grand pour des teneurs élevées en eau de la matière grasse, la grande quantité d'eau présente dans la charge entraîne une plus forte perte des matières solubles des grains étrangères à la caféine.
REVENDICATIONS
1. Procédé de production d'une matière végétale dé-
<EMI ID=100.1>
contact entre la matière grasse et la matière végétale pendant
une période suffisante pour faire passer la caféine de ladite matière végétale dans ladite matière grasse et à séparer de
la matière végétale décaféinée la matière grasse qui s'est chargée en caféine.
<EMI ID = 1.1> organic agents such as trichlorethylene or chloroform, solvents which come into contact with plant material or with
<EMI ID = 2.1>
The caffeine has been extracted by the solvent, the caffeine solution thus obtained is separated for the further processing of the decaffeinated material or the extract.
These decaffeination techniques based on an organic solvent have several drawbacks.
The use of previous decaffeinated solvents
<EMI ID = 3.1>
constituents giving the drink its taste and aroma
<EMI ID = 4.1>
Further, because the prior solvents themselves are often harmful, concern has been raised about their contact with plant materials from which edibles are to be produced. This concern has led to the development of complex and rigorous processing techniques intended to ensure the complete removal of solvent from the finished products.
<EMI ID = 5.1>
decaffeinated vegetable matter process which consists in bringing in
a liquid fat immiscible with water in contact with
a plant material containing caffeine, in maintaining contact between the fat and the plant material for a period sufficient to cause the caffeine from said plant material to pass into said fat, and in separating from the decaffeinated plant material the fat which loaded
of caffeine.
The expression "fat" is used in the
<EMI ID = 6.1>
oils which take the liquid form in the temperature range
<EMI ID = 7.1>
fatty acids are usually composed primarily of fatty acid esters, usually glycerol esters, and may
<EMI ID = 8.1>
moreover, it is desirable that the fats are not solvents for constituents of the plant material other than caffeine.
Thus, for example, the fats used in accordance with the invention can be unsaturated or saturated fats or oils. Likewise, unrefined or conventionally refined oils, as well as oils containing or not containing normal additives such as anti-oxidants and antiseptics can all be used within the scope of the present invention. However, it is preferable that the fat is essentially free of surfactants. both natural and added. These materials can stabilize emulsions which form by agitation of liquid compositions used in accordance with the present invention and they
<EMI ID = 9.1>
may be required, such as centrifugal separation.
The fats of the present invention include commercial oils and fats and therefore there are many examples. However, among these fats, those which are edible are very preferable, because their use reduces the need for the precautions which must be especially taken in their separation from vegetable material which undergoes subsequent treatment as edible material.
These fats are useful to use to achieve virtually any desired degree of decaffeination of plant material. Thus, although essentially total elimination of caffeine is usually recommended, it can also be done at. to a lesser degree, at the request of the consumer. In any case, however, a corresponding amount of caffeine is made available as a valuable commercial by-product. Fat is used to extract caffeine from various plant materials, including coffee or tea. However, for the decaffeination to be rapid, the presence of water is desirable. It is assumed that this is
<EMI ID = 10.1>
initially solubilized in water or partially solubilized in water, in order to promote its affinity for the material
<EMI ID = 11.1>
hypothesis of the existence of a mechanism according to which the method of the invention can operate is not intended to limit the scope of the present invention, but is only put forward in an attempt to explain what can happen .
The caffeine-containing plant materials which can be decaffeinated in accordance with the present invention are very advantageously used initially in the aqueous liquid form or in the solid form. When using a solid form, water must still be present, although it may be bound within the solid matter. Accordingly, aqueous solutions of plant material and plant material having an appreciable moisture content are
<EMI ID = 12.1>
to the present invention.
Aqueous extracts of tea or roasted ground coffee are well known materials which can be produced by conventional industrial processes. Since these extracts themselves are ultimately made into products for drinking, they must, however, ordinarily be treated in such a manner.
<EMI ID = 13.1>
loss and / or degradation of the taste-imparting constituents. A particular class of constituents of these infusions,
namely volatile or aromatic substances, is particularly sensitive from this point of view.
Therefore, these constituents are preferably removed at an initial stage of processing and they are not reunited with the more stable constituents until at the end or towards the end of the beverage production cycle.
This separation and preservation of the volatile or aromatic constituents of plant materials can be effected by methods well known in the art. Thus, for example, the usual method consists in subjecting aqueous extracts
<EMI ID = 14.1>
easily hold an aqueous condensate which contains the aromatic and volatile constituents. These isolated fractions are then con-
<EMI ID = 15.1>
brought together with the treated constituents of the plant material, for example by mixing with them immediately before drying or by application to the dried material itself, the application being followed by a short second period of drying. Consequently, when the aqueous extracts are decaffeinated with the fats, the aqueous solution of vegetable matter is preferably devoid of its usual volatile constituents.
Another liquid plant material which can be decaffeinated in accordance with the present invention is an aqueous extract of the plant material which has been specially prepared for decaffeination and which in no way constitutes a portion of the final drink. This embodiment of the present invention is very advantageous for plant materials such as coffee, which normally require a roasting or some other treatment to form many of the constituents which are desired to be present in a beverage derived therefrom.
This embodiment of the invention is illustrated by an aqueous extract of unroasted coffee beans. These beans can be extracted with water to remove the caffeine that it:
contain. However, the resulting extract contains relatively
<EMI ID = 16.1>
that these water-soluble constituents are produced in large part only during the subsequent roasting of the beans.
The formation of this extract is quite simple. It is sufficient that the green beans remain in contact with a sufficient weight of water to dissolve all their caffeine, the beans normally containing around 2-3% by weight of caffeine depending on their origin. Usually, dissolution is accomplished by countercurrent flow of grain and water; however, this step can be carried out simply by setting. suspending the beans in water or equivalent contact with each other for a period (usually 10 to 60 minutes) sufficient to allow the desired degree of decaffeination.
<EMI ID = 17.1>
milked with water. Some valuable drink constituents can also pass into the water phase. A method
<EMI ID = 18.1>
these advantageous components consists of using the aqueous extraction medium in a closed circuit. $ By this technique, the aqueous medium rapidly requires its maximum concentration of the various water-soluble constituents, including caffeine,
unroasted beans. By the subsequent selective removal of caffeine. from the medium, a recyclable aqueous extraction medium is obtained which rapidly approaches dynamic equilibrium with regard to the water-soluble constituents of the unroasted beans which are not removed by the decaffeination of the medium.
When this dynamic equilibrium is achieved,
the recycled extraction medium freed from caffeine ,. is capable, when brought back into contact with the grains of
unroasted coffee, eliminating essentially only the caffeine. Thus, one can quickly obtain a medium in which caffeine is essentially the only constituent extracted from unroasted beans.
Both the recycled extraction medium and the aqueous extract defined more fully above are essentially aqueous solutions which contain both ca-
<EMI ID = 19.1>
tale. Accordingly, the method of the invention of treating liquid plant materials with fat to remove caffeine therefrom can be applied to each of them.
<EMI ID = 20.1>
liquid vegetable is mixed with a suitable volume of a liquid fat immiscible with water, kept mixed with this fat until the caffeine has migrated into the latter, then separated, with a corresponding reduction in its caffeine content e. These operations can be carried out in a very simple way, because the fact
<EMI ID = 21.1>
two phases, aqueous phase and fatty phase, allows substantially complete separation by many known techniques, including decantation.
The property of fat to dissolve caffeine is of paramount importance for the effectiveness of the
<EMI ID = 22.1> which is chosen and the temperature at which to mix with <EMI ID = 23.1> estimated from the partition coefficient of caffeine between equal volumes of fatty phase and aqueous phase during mixing and equilibrium. More specifically, the affinity of fat for caffeine is defined by the relationship:
<EMI ID = 24.1>
at any given temperature. It is therefore obvious that large partition coefficients are the index of a very high aptitude
to carry out decaffeination.
The following Table I shows, by way of example, information relating to various fats at different temperatures. This information reflects the balance
which is achieved by simple mixtures of equal volumes of fat and aqueous caffeine solution. There occurs
to notice that the fat actually used
are only representative examples of. commercial products.
Thus, depending on the particular origin of a given material, some variation in the partition coefficient should be expected. However, with the help of this data and the other details found herein, the optimum characteristics and conditions can easily be determined.
<EMI ID = 25.1>
of the present invention.
BOARD
<EMI ID = 26.1>
fat
<EMI ID = 27.1>
The duration of contact between the fatty phase and the
<EMI ID = 28.1>
<EMI ID = 29.1>
particular within the scope of the present invention, must however be determined before the use of this-Se material. Information is given by way of example in Table I, but other determinations can be made.
by well known techniques and, therefore, these solubility characteristics can be determined by simple experiments after choosing the particular fat to be used.
In choosing the optimum temperature, the particular materials involved limit the degree of variation
<EMI ID = 30.1>
aqueous gétale and the point of freezing of the fat
<EMI ID = 31.1>
tion of the palatability which may result from exposure to elevated temperature of the various aromatic constituents. Normally, however, decaffeination can be carried out at a temperature
<EMI ID = 32.1>
of the particular plant material, remain usable.
The choice of a particular fat and
<EMI ID = 33.1>
partly by playing on the ratio of vegetable matter to fat. Usually a fat to aqueous plant matter ratio of about 20: 1 ensures only partial decaffeination in a single contact cycle. So,
for example, for this ratio, partition coefficients of 0.035 and 0.085 give respective rates of decaffeination.
<EMI ID = 34.1>
ratio of fat to. plant matter increases this level of decaffeination, just as lower ratios reduce it.
However, the way in which the contact with the fat is effected also influences the degree of decaffeination. Decaffeination can be carried out as indicated above, according to a one-step process involving contacting a particular weight of fat with
a particular weight of aqueous extract, maintaining contact
of these materials for a period sufficient for the caffeine distribution equilibrium to be approached or even reached, followed by separation of the extract. However, the efficiency of decaffeination can be improved by increasing the number of steps. Accordingly, in an advantageous form of
<EMI ID = 35.1>
carried out by a multistage process, in which the plant material is contacted with successive aliquots of the fat until, the desired degree of
<EMI ID = 36.1>
This advantageous process can be implemented very simply by successive operations of bringing the composition containing caffeine into contact with aliquots of a particular fat, maintaining
<EMI ID = 37.1>
sufficient period to effect a transfer
<EMI ID = 38.1>
the aqueous phase and the fatty phase, then the repetition of
<EMI ID = 39.1>
of fat devoid of caffeine.
Another variant of this advantageous process is a countercurrent decaffeination. In this variant, a fat initially devoid of caffeine is caused to pass over successive volumes of plant material which are arranged in increasing order of caffeine content. Thus, the virgin fat first comes into contact with the most decaffeinated volumes of vegetable matter, then with those whose caffeine content is increasingly high. In this variant of the process, when the first volume of plant material reaches the desired degree of decaffeination, it is simply bypassed, however, that a new volume, with maximum caffeine content, is put in series downstream, to maintain a constant number of volumes in * treatment and the correct order of contact with the fat.
it should be further noted that aqueous solutions or extracts of plant material may contain, for example, two to sixty percent by weight solids
<EMI ID = 40.1>
it is preferable that the solutions to be decaffeinated have a
<EMI ID = 41.1>
contact with the fat dissolving caffeine.
<EMI ID = 42.1>
the subsequent volumes of liquids which can be used in the decaffeination process, as well as to reduce the amount of water which must ultimately be removed from an infusion or extract which must be dried to solid form.
Concentration can be achieved by conventional well known techniques. again, from ,. Because the aqueous extract ultimately gives the dry product for the preparation of a beverage, it is desirable that this concentration be obtained under conditions which minimize the possibility of flavor deterioration. Accordingly, it is better to
<EMI ID = 43.1>
low pressure or freezing poration, which avoid exposing the liquid to high temperature for too long a period.
The invention also relates to the use of a
<EMI ID = 44.1>
solid. Examples of such solids include
<EMI ID = 45.1>
ground or crushed and in particular in the whole form. You can also use roasted coffee beans; however, the volatiles must first be removed to avoid an undesirable loss of the constituents which make up the value of the beverage. Therefore, the decaffeination of unroasted whole beans is very desirable and it is from these that it is important to This will work in particular in the following, although other plant materials can be treated in the same way.
The use of solid plant materials
is a particularly advantageous form of the present invention, provided that it makes it possible to remedy certain drawbacks associated with the treatment of aqueous solutions of plant material. Thus, the separation of the fat from the caffeine-containing composition is facilitated by the fact that although the fat remains liquid, the plant material is in the solid form. The separation of the grains and fat can even be effected conveniently by simply draining the grains and, when centrifugal force is used to
<EMI ID = 46.1>
simple is satisfactory.
In addition, in the operation by which the unroasted coffee beans are separated from a liquid fat, the degree of separation can reach essentially 100%.
While even the most elaborate methods of separating immiscible liquids can involve a certain amount of
<EMI ID = 47.1>
<EMI ID = 48.1>
most of the fat has been separated from the grains, a secondary stage of physical purification, which consists for example in directing a jet of steam in the mass of the grains, allows the essentially quantitative separation of the fat retained. In addition? this additional step can even be made unnecessary. Due to the roasting treatment
and extraction after decaffeination of the beans, when a substantially odorless fat is used, the effect on the final drink is little or no even if the separation is incomplete.
To facilitate the removal of caffeine, unroasted coffee beans should contain some moisture.
<EMI ID = 49.1>
humidity, but higher proportions of at least about
20% of the total weight is recommended. the upper limit
however, the moisture content is quite variable. The decaffeination of a composition containing caffeine, based
of unroasted beans, is advantageously carried out in the absence of free water in the liquid state, so as to eliminate the problems of separation which arise from a mixture of liquids and the possible loss of valuable constituents of plant material
which are solubilized in this water. Accordingly, in
This embodiment of the present invention, it is recommendable that the unroasted beans contain about
<EMI ID = 50.1>
total weight.
Incorporating water into unroasted beans
<EMI ID = 51.1>
simply be submerged in water and can be held there for several hours until they have absorbed the desired amount of moisture. Then, they can be easily separated from the excess water, for example by centrifugation. This incorporation or the "swelling" of the grains can be accelerated by operating hot and / or under pressure. So, for example, when we immerse grains in water at a temperature
<EMI ID = 52.1>
desired humidity. Likewise, when subjected to the action of steam under a pressure of about two bars, the desired moisture content is reached even faster, normally within a period of about 1 to 30 minutes. When the beans have swelled to the correct water content, they are placed in a bath or fat stream where they are held until the desired degree of decaffeination has been achieved. The duration of the treatment then becomes important: the transfer of caffeine is done much more slowly from the beans than from a dilute solution. Consequently, it is advisable that this operation should last at least 30 minutes, the degree of decaffeination being all the greater the longer the period.
In the processes which lead to high degrees
<EMI ID = 53.1>
The water content of the swollen kernels does not decrease to any appreciable extent during processing. The contact between the grains gon-
<EMI ID = 54.1>
grains due to the loss due to the passage of water from the grains into the fat. When this reduction in water content lowers the moisture of the beans below the preferred range of 40-60%, there is a corresponding reduction in the decaffeination yield.
It is therefore recommended that the fat used for decaffeination contain a small amount of water. A water proportion of 0.9 to 1.2%, in particular about
<EMI ID = 55.1> ment used in this advantageous variant of the invention. This amount has the effect of keeping the amount of water present in the grains and the fat in balance, so that during contact, there is no net migration of water from the grains to the fat phase nor In the opposite way. On the other hand, this amount of water prevents excessive removal of water from the beans and also minimizes the total amount of water which is present during decaffeination, thereby avoiding undesirable loss of water soluble constituents of the beans other than caffeine.
again, the use of a multi-step contact, as opposed to a single step contact, of the fat with the plant material, can be practiced
in the manner described above. The extraction in parallel currents and, in particular, the extraction against the current with the fat therefore constitute advantageous variants of
the present invention.
One aspect in which the decaffeination of unroasted swollen beans differs significantly from decaffeination.
<EMI ID = 56.1>
fl.uence of temperature on the decaffeination yield.
<EMI ID = 57.1>
that the contact of the fat with an aqueous solution containing caffeine, temperature differences during
<EMI ID = 58.1>
caffeination. However, in the processing of whole grains, the dominant decaffeination temperature rises. can significantly increase the removal rate of
caffeine.
Therefore, to obtain the maximum yield of decaffeination, the decaffeination of grains is preferably carried out at as high a temperature as possible. A degradation
<EMI ID = 59.1>
temperature usually represents a maximum limit for the conduct of decaffeination. Likewise, prolonged contact times at very high temperatures can lead to some degradation of the aromatic constituents. Therefore, it is preferable to conduct the decaffeination of unroasted beans in the temperature range of about 50 to 12020.
Another aspect of the present invention involves the regeneration of fat containing caffeine,
so as to allow its reuse in the decaffeination process. This is very effectively achieved by bringing the separated fat containing the caffeine into contact with water, allowing the transfer of the caffeine to the aqueous phase and then separating the fat for recycling for other decaffeination. The regeneration operation largely reverses the steps already described above with regard to decaffeination. However, it also makes it possible to easily isolate the caffeine from the regenerated aqueous phase.
For the regeneration of the fat, the efficiency of the removal of caffeine by passage into the aqueous phase is, again, under the influence of the same parameters,
namely temperature, caffeine partition coefficient of
the particular fat, and weight ratio of fat and water, as discussed above with respect to the separation of caffeine from an aqueous solution of plant material.
Since flavor deterioration is not a problem to be feared during regeneration, since final product constituents are not present, the temperature during regeneration can be raised to improve the transfer efficiency of the mixture. caffeine in the aqueous phase. Thus, when the solubility of caffeine in water increases more rapidly than in fat when the temperature is raised, it is advantageous to carry out the regeneration at
<EMI ID = 60.1>
value when pressure is used to prevent evaporation). If, on the other hand :. lower temperatures promote this transfer, these temperatures must then be used.
Likewise, because it is desirable, in accordance
<EMI ID = 61.1> <EMI ID = 62.1>
from the fatty phase to the aqueous phase, leads to a substantially complete transfer. In addition, if it wishes to further minimize the amounts of water used in the regeneration of the fat, can use it. to a regeneration mode, to. several stages including extraction in parallel currents
<EMI ID = 63.1>
this has already been described in the foregoing, to improve the regeneration yield of the fat.
Regarding the regeneration of matter
<EMI ID = 64.1>
discovered that the separated fat may contain (even when the separation of these immiscible liquids is carried out by a process as efficient as a separation
by centrifugation) about one percent by weight of water. This water is advantageously removed from the fat before it is brought back into contact with the plant material, to avoid dilution of liquid plant material. the removal of the water entrained in the fat can be carried out, for example, by instant vacuum distillation or by equivalent known techniques.
As indicated in the foregoing, certain advantageous forms of this invention, relating to the decaffeination of solid vegetable matter, are based on the use of a fat containing a small amount of 'water. In practicing these variations, the dilution factor becomes negligible. Therefore, the regenerated fat containing entrained water can be used directly for further decaffeination. As a variant, its water content can be adjusted (for example by addition of water or by partial distillation) with a view to giving it optimum humidity water.
However, carried out when the presence of water in the
<EMI ID = 65.1>
entrained and then adding the required amount of water to the anhydrous fat. This succession of steps guarantees a content of <EMI ID = 66.1>
The invention is illustrated by the following examples, in which the percentages are expressed on: a weight basis, unless otherwise specified.
Example 1
Volatile substances are separated from a roasted coffee extract by steam stripping. Ten kilograms of the extract thus treated, containing 19% soluble solids,
<EMI ID = 67.1>
<EMI ID = 68.1>
then passed through a centrifugal separator at a flow rate of
<EMI ID = 69.1>
<EMI ID = 70.1>
By subjecting this liquid to the same treatment with
an additional volume of corn oil, the degree of decaffeination is successively increased until elimination of the caffeine is practically complete.
Example 2
A tea extract having a soluble solids concentration of 27.6% and at a temperature of 22 [deg.] C is mixed with corn oil in a volume ratio of 1:20 and mixed. is kept under stirring for 10 minutes. It is then subjected to a centrifugal separation which gives an extract of decaffeinated tea at 63%.
Here again, a new treatment makes it possible to supplement the degree of decaffeination at will.
Example 3
Unroasted coffee beans are decaffeinated
by contact with an aqueous medium which has reached an equilibrium soluble solids concentration in a previous cycle
<EMI ID = 71.1>
passing the aqueous medium countercurrently through a column of unroasted beans, with beans essentially depleted in caffeine being discharged from the column at one end and natural beans charged at the other end. In the aqueous liquid circuit, at a point remote from the column, the aqueous medium is diverted to the extractor
<EMI ID = 72.1>
<EMI ID = 73.1>
caffeine from the aqueous extract. Heat exchangers are provided in the circuit to maintain the temperatures of these two liquids essentially at the values indicated.
In a single pass of the medium and the oil in the centrifuge, more than a third of the caffeine in
<EMI ID = 74.1>
<EMI ID = 75.1>
<EMI ID = 76.1>
extraction of individual samples of the decaffeinated beans obtained after the first and the second passage, it is observed that these two samples of aqueous extracts are essentially depleted in caffeine.
Example 4
Unroasted coffee beans are subject to
<EMI ID = 77.1>
moisture content of 45% by total weight and 10 kg aliquots are placed in individual extraction chambers. Each aliquot is decaffeinated for
<EMI ID = 78.1>
<EMI ID = 79.1>
<EMI ID = 80.1>
the in one room. Then, this oil is regenerated by
<EMI ID = 81.1>
the water is separated and the oil is then recycled to maintain a continuous flow of caffeine-depleted corn oil to the swollen beans in the chamber.
<EMI ID = 82.1>
connected in series so that mars oil flows into each chamber. Regeneration and recycling of the oil is only carried out after it has passed through the four chambers.
One of the chambers (the first to be in contact with the oil) is removed hour by hour and a new chamber
<EMI ID = 83.1>
start-up period of six hours, a circuit in which the four chambers contain beans of varying caffeine content due to the fact that they have been subjected to decaffeination by
<EMI ID = 84.1>
from test "A" on the one hand and from a chamber subjected to the four stages of test "B" on the other hand.
Despite the fact that each of these grain Dots has been decaffeinated under essentially the physical conditions
<EMI ID = 85.1>
<EMI ID = 86.1>
<EMI ID = 87.1>
It is therefore evident that a multistage extraction significantly increases the decaffeination yield.
Example]?
<EMI ID = 88.1>
roasted is treated by entrainment with water vapor, to remove the volatiles, 200 g of the liquid thus treated,
<EMI ID = 89.1>
<EMI ID = 90.1>
<EMI ID = 91.1>
centrifuge to break 1: emulsion had the aqueous liquor separated by decantation. The separated liquor has a degree of decaffeination
by 56%.
<EMI ID = 92.1>
The procedure of Example 5 is repeated, except that the safflower oil is replaced by two kilograms of soybean oil. After separation, the aqueous liquor has a degree of decaffeination of 56%.
Example 7
<EMI ID = 93.1>
replacing safflower oil with two kilograms of peanut oil. In addition, the aqueous liquor and the oil are maintained <EMI ID = 94.1>
The separated aqueous liquor has a degree of decaffeination of
<EMI ID = 95.1>
Example 8 Unroasted coffee beans are decaffeinated with coffee oil in a four-chamber counterflow extraction zone, as described for the test.
<EMI ID = 96.1>
<EMI ID = 97.1>
pulling is carried out for a total extraction period of six hours (1.5 hours for each cycle). A total oil to grain weight ratio of 120: 1 is used. After each passage of the recycled oil in all four chambers of the extraction zone, this oil is regenerated by aqueous extraction of the caffeine, then it is treated by entrainment to eliminate the water it contains. A predetermined amount of water is added to the oil before it is recycled.
Five different tests were carried out with
this process. These tests differ essentially by the addition of variable amounts of water to the entrained fat, freed of caffeine. The data concerning the constant speed conditions for the conduct of each test are as follows:
<EMI ID = 98.1>
These results show that a correct content of
<EMI ID = 99.1> loss of constituents of beans other than caffeine.
The decaffeination yield decreases when the concentration of 1 <1> water present in the fat during decaffeination decreases. It is also noted that, although the decaffeination yield remains high for high water contents of the fat, the large quantity of water present in the charge causes a greater loss of soluble matters from the beans foreign to the caffeine.
CLAIMS
1. A process for the production of a de-
<EMI ID = 100.1>
contact between fat and vegetable matter during
a period sufficient to pass the caffeine from said plant material into said fat and to separate from
the decaffeinated vegetable matter the fat which is loaded with caffeine.