BE835556A - Procede de production d'une matiere vegetale decafeinee et produit obtenu - Google Patents

Procede de production d'une matiere vegetale decafeinee et produit obtenu

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BE835556A BE161857A BE161857A BE835556A BE 835556 A BE835556 A BE 835556A BE 161857 A BE161857 A BE 161857A BE 161857 A BE161857 A BE 161857A BE 835556 A BE835556 A BE 835556A
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Description


   <EMI ID=1.1>  vants organiques tels que le trichloréthylène ou le chloroforme, solvants qui entrent en contact avec la matière végétale ou avec

  
 <EMI ID=2.1> 

  
te de caféine a été extraite par le solvant, la solution de caféine ainsi obtenue est séparée en vue de la poursuite du traitement de la matière décaféinée ou de l'extrait.

  
Ces techniques de décaféination à base d'un solvant organique présentent plusieurs inconvénients.

  
L'utilisation des solvants antérieurs de décaféina-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
des constituants donnant son goût et son arôme à la boisson

  
 <EMI ID=4.1> 

  
En outre, du fait que les solvants antérieurs euxmêmes sont souvent nuisibles, on s'est préoccupé de leur contact avec des matières végétales à partir desquelles des denrées comestibles doivent être produites. Ce souci a entraîné le développement de techniques de traitement complexes et rigoureuses, destinées à assurer l'enlèvement total du solvant des produits finis.

  
 <EMI ID=5.1> 

  
matière végétale décaféinée procédé qui consiste à faire entrer

  
une matière grasse liquide non miscible à l'eau en contact avec

  
une matière végétale contenant de la caféine, à maintenir le contact entre la matière grasse et la matière végétale pendant une période suffisante pour faire passer la caféine de ladite matière végétale dans ladite matière grasse, et à séparer de la matière végétale décaféinée la matière grasse qui s'est chargée

  
de caféine. 

  
L'expression "matière grasse" est utilisée dans le

  
 <EMI ID=6.1> 

  
huiles qui prennent la forme liquide dans la plage de tempéra-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
grasses sont, d'ordinaire, essentiellement composées d'esters d'acides grasr habituellement d'esters de glycérol, et peuvent

  
 <EMI ID=8.1> 

  
plus, il est désirable que les matières grasses ne soient pas des solvants pour les constituants de la matière végétale autres que la caféine.

  
Ainsi, par exemple, les matières grasses utilisées conformément à l'invention peuvent être des graisses ou des huiles insaturées ou saturées. De même, des huiles non raffinées ou raffinées de façon classique, ainsi que des huiles contenant ou non des additifs normaux tels que des anti-oxydants et des antiseptiques peuvent toutes être utilisées dans le cadre de la présente invention. Toutefois, il est préférable que la matière grasse soit essentiellement dénuée d'agents tensio-actifs. tant d'origine naturelle qu'ajoutés. Ces matières peuvent stabiliser des émulsions qui se forment par agitation de compositions liquides utilisées conformément à la présente invention et elles

  
 <EMI ID=9.1> 

  
peuvent s'imposer, telles qu'une séparation centrifuge.

  
Les matières grasses de la présente invention comprennent des huiles et graisses commerciales et il en existe donc de nombreux exemples. Toutefois, parmi ces matières grasses, celles qui sont comestibles sont très préférables, parce que leur utilisation réduit la nécessité des précautions qui doivent spécialement être prises dans leur séparation de matières végétales qui subissent un traitement subséquent comme matières comestibles.

  
Ces matières grasses sont intéressantes à utiliser pour obtenir pratiquement tout degré désiré de décaféination d'une matière végétale. Ainsi, bien que l'élimination essen-tiellement totale de la caféine soit ordinairement recommandée, on peut aussi l'effectuer à. un degré moindre, à la demande du consommateur. ,En tout cas, cependant, une quantité correspondante de caféine est rendue disponible en tant que sous-produit commercial de valeur. Les matières grasses sont utilisées pour extraire la caféine de diverses matières végétales, notamment du café ou du thé. Toutefois, pour que la décaféination soit rapide, la présence d'eau est souhaitable. On présume que cela est

  
 <EMI ID=10.1> 

  
initialement solubilisée dans l'eau ou partiellement solubilisée dans l'eau, afin de favoriser son affinité pour la matière

  
 <EMI ID=11.1> 

  
hypothèse de l'existence d'un mécanisme selon lequel le procédé de l'invention peut opérer n'a pas pour but de limiter le cadre de la présente invention, mais n'est avancée que pour tenter d'expliquer ce qui peut se produire.

  
Les matières végétales contenant de la caféine qui peuvent être décaféinées conformément à la présente invention sont très avantageusement utilisées au départ sous la forme liquide aqueuse ou sous la forme solide. Lorsqu'on utilise une forme solide, de l'eau doit encore Être présente, bien qu'elle puisse Être liée au sein de la matière solide. En conséquence, des solutions aqueuses de matière végétale et des matières végétales ayant une teneur appréciable en humidité constituent des

  
 <EMI ID=12.1> 

  
à la présente invention.

  
Des extraits aqueux de thé ou de café moulu torréfié constituent des matières bien connues qui peuvent être produites par des procédés industriels classiques. Du fait que ces extraits sont eux-mêmes finalement transformés en produits destinés à être bus, ils doivent toutefois être ordinairement traités de manière

  
 <EMI ID=13.1> 

  
ner une perte et/ou une dégradation des constituants conférant le goût. Une classe particulière de constituants de ces infusions,

  
à savoir les substances volatiles ou aromatiques, est particulièrement sensible à ce point de vue. 

  
En conséquence , ces constituants sont de préférence enlevés à un stade initial du traitement et ils ne sont réunis avec les constituants plus stables qu'à la fin ou vers la fin du cycle de production de la boisson.

  
Cette séparation et cette conservation des constituants volatils ou aromatiques de matières végétales peuvent être effectuées par des procédés bien connus dans la pratique. Ainsi, par exemple, le procédé usuel consiste à soumettre des extraits aqueux

  
 <EMI ID=14.1> 

  
tenir aisément un condensat aqueux qui renferme les constituants aromatiques et volatils. Ces fractions isolées sont ensuite con-

  
 <EMI ID=15.1> 

  
réunies avec les constituants traités de la matière végétale, par exemple par mélange avec eux immédiatement avant le séchage ou par application à la matière séchée elle-même, Inapplication étant suivie d'une courte période secondaj re de séchage. En conséquence, lorsque les extraits aqueux sont décaféinés avec les matières grasses, la solution aqueuse de matière végétale est de préférence dénuée de ses constituants volatils usuels.

  
Une autre matière végétale liquide qui peut être décaféinée conformément à la présente invention consiste en un extrait aqueux de la matière végétale, qui a été préparé spécialement en vue de la décaféination et qui ne constitue nullement une portion de la boisson finale. Cette forme de réalisation de la présente invention est très avantageuse pour des matières végétales telles que le café, qui requièrent normalement une opération de torréfaction ou quelque autre traitement pour former beaucoup des constituants dont la présence est souhaitée dans une boisson qui en dérive.

  
Cette forme de réalisation de l'invention est illustrée par un extrait aqueux de grains de café non torréfiés. Ces grains peuvent être extraits avec de l'eau pour enlever la caféine qu'il:
contiennent. Toutefois, l'extrait résultant contient relativement

  
 <EMI ID=16.1> 

  
que ces constituants hydrosolubles ne sont produits en grande partie que lors de la torréfaction subséquente des grains.

  
La formation de cet extrait est assez simple. Il suffit que les grains verts restent au contact d'un poids d'eau suffisant pour dissoudre toute leur caféine, les grains contenant normalement environ 2-3 % en poids de caféine selon leur origine. Ordinairement, la dissolution est accomplie par écoulement à contrecourant des grains et de l'eau ; toutefois, cette étape peut être conduite simplement par mise en. suspension des grains dans l'eau ou tout contact équivalent entre eux pendant une période (habituellement 10 à 60 minutes) suffisante pour permettre le degré désiré de décaféination.

  
 <EMI ID=17.1> 

  
traits à l'eau., certair.s des constituants de valeur pour la boisson peuvent aussi passer dans la phase aqueuse. Un procédé

  
 <EMI ID=18.1> 

  
ces composants avantageux, consiste à utiliser le milieu aqueux d'extraction en circuit fermé. $Par cette technique, le milieu aqueux requiert rapidement sa concentration maximale en les divers constituants hydrosolubles, y compris la caféine,

  
des grains non torréfiés. Par l'enlèvement sélectif subséquent de la caféine. du milieu, on obtient un milieu aqueux d'extraction recyclable qui s'approche rapidement de l'équilibre dynamique en ce qui concerne les constituants hydrosolubles des grains non torréfies qui ne sont pas enlevés par la décaféination du milieu. 

  
Lorsque cet équilibre dynamique est réalisé,

  
le milieu recyclé d'extraction débarrassé de la caféine,. est capable, lorsqu'il est remis en contact avec les grains de

  
café non torréfiés ,de n'en éliminer essentiellement que la caféine. Ainsi, on peut obtenir rapidement un milieu par lequel la caféine est essentiellement le seul constituant extrait des grains non torréfiés.

  
Le milieu d'extraction recyclé et l'extrait aqueux défini plus complètement ci-dessus sont tous deux essentiellement des solutions aqueuses qui renferment à la fois de la ca-

  
 <EMI ID=19.1> 

  
tale. En conséquence, le procédé de l'invention consistant à traiter des matières végétales liquides avec une matière grasse pour en éliminer la caféine peut être appliqué à chacun d'eux

  
 <EMI ID=20.1> 

  
végétale liquide est mélangée avec un volume convenable d'une matière grasse liquide non miscible à l'eau, maintenue en mélange avec cette matière grasse jusqu'à ce que la caféine ait émigré dans cette dernière, puis séparée, avec une réduction correspondante de sa teneur en caféin.e. Ces opérations peuvent  être conduite d'une façon très simple, parce que le fait

  
 <EMI ID=21.1> 

  
deux phases, phase aqueuse et phase grasse, permet une séparation sensiblement totale par de nombreuses techniques connues, y compris une décantation.

  
La propriété de la matière grasse de dissoudre la caféine revêt une importance capitale pour l'efficacité de la

  
 <EMI ID=22.1>  qui est choisie et de la température à laquelle le mélange avec <EMI ID=23.1>  estimée d'après le coefficient de partage de la caféine entre des volumes égaux de phase grasse et de phase aqueuse pendant le mélange et à l'équilibre. Plus particulièrement, l'affinité de la matière grasse pour la caféine est définie par la relation : 

  

 <EMI ID=24.1> 


  
à toute température donnée. Il est donc évident que de grands coefficients de partage sont l'indice d'une très grande aptitude

  
à effectuer la décaféination.

  
Le tableau I suivant reproduit à titre d'exemples des informations concernant diverses matières grasses à différentes températures. Ces informations reflètent l'équilibre

  
qui est atteint par de simples mélanges de volumes égaux de matière grasse et de solution aqueuse de caféine. Il y a lieu

  
de remarquer que les matières grasses utilisées en réalité

  
ne sont que des exemples représentatifs de. produits du commerce.

  
Ainsi, selon l'origine particulière d'une, matière donnée, on doit s'attendre à une certaine variation du coefficient de partage. Toutefois, à l'aide de ces données et des autres détails que l'on trouve dans le présent mémoire, on peut aisément déterminer les caractéristiques et les conditions optimales

  
 <EMI ID=25.1> 

  
de la présente invention. 

TABLEAU

  
 <EMI ID=26.1> 

  
matières grasses

  

 <EMI ID=27.1> 


  
La durée de contact entre la phase grasse et la

  
 <EMI ID=28.1> 

  
 <EMI ID=29.1> 

  
particulière entrant dans le cadre de la présente invention, doit toutefois être déterminé avant l'utilisation de cet-Se matière. Des informations sont données à titre d'exemple sur le tableau I, mais d'autres déterminations .peuvent être faites

  
par des techniques bien connues et, en conséquence, ces caractéristiques de solubilité peuvent être déterminées par des expériences simples après le choix de la matière grasse particulière qui doit être utilisée.

  
Dans le choix de la température optimale, les matières particulières impliquées limitent le degré de variation

  
 <EMI ID=30.1>  

  
gétale aqueuse et le point de figeage de la matière grasse défi-

  
 <EMI ID=31.1> 

  
tion de la sapidité qui peut résulter de l'exposition à une température élevée des divers constituants aromatiques. Toutefois, normalement, la décaféination peut être effectuée à une tempé-

  
 <EMI ID=32.1> 

  
de la matière végétale particulière, demeurent utilisables.

  
Le choix d'une matière grasse particulière et de

  
 <EMI ID=33.1> 

  
en partie en jouant sur le rapport de la matière végétale à la matière grasse. Habituellement, un rapport de la matière grasse à la matière végétale aqueuse d'environ 20:1 n'assure qu'une décaféination partielle dans un seul cycle de contact. Ainsi,

  
par exemple, pour ce rapport, des coefficients de partage de 0,035 et 0,085 donnent des taux respectifs de décaféination.

  
 <EMI ID=34.1> 

  
rapport de la matière grasse à. la matière végétale élèvent ce degré de décaféination, tout comme des rapports plus faibles le réduisent. 

  
Cependant, la manière dont le contact avec la matière grasse est effectué influence en outre le degré de décaféinaticn. La décaféination peut être effectuée comme indiqué ci-dessus, selon un procédé à une seule étape impliquant la mise en contact d'un poids particulier de matière grasse avec

  
un poids particulier d'extrait aqueux, le maintien du contact

  
de ces matières pendant une période suffisante pour que l'équilibre de distribution de la caféine soit approché ou même atteint, puis la séparation de l'extrait. Toutefois, l'efficacité de la décaféination peut être améliorée par l'augmentation du nombre des étapes. En conséquence, dans une forme avantageuse de mise

  
 <EMI ID=35.1> 

  
fectuée par un procédé plusieurs étapes, dans lequel la matière végétale est mise en contact avec des portions aliquotes succes-sives de la matière grasse jusqu'à, ce que le degré désiré de

  
 <EMI ID=36.1> 

  
Ce procédé avantageux peut être mis en oeuvre de façon très simple par des opérations successives de mise en contact de la composition contenant de la caféine avec des portions aliquotes d'une matière grasse particulière, maintien

  
 <EMI ID=37.1> 

  
dant une période suffisante pour effectuer un transfert

  
 <EMI ID=38.1> 

  
la phase aqueuse et de la phase grasse, puis la répétition de

  
 <EMI ID=39.1> 

  
de matière grasse dénuée de caféine.

  
Une autre variante de ce procédé avantageux réside dans une décaféination à contre-courant. Dans cette variante, une matière grasse initialement dépourvue de caféine est amenée à passer sur des volumes successifs de matière végétale qui sont disposés dans l'ordre croissant des teneurs en caféine. Ainsi, la matière grasse vierge entre tout d'abord en contact avec les volumes les plus décaféinés .de matière végétale, puis avec ceux dont la teneur en caféine est de plus en plus forte. Dans cette variante du procédé, lorsque le premier volume de matière végétale atteint le degré désiré de décaféination, il est simplement contourné cependant qu'un volume neuf, à teneur maximale en caféine, est mis en série en aval, pour maintenir un nombre constant de volumes en* traitement et un ordre correct de contact avec la matière grasse.

  
il y a lieu de remarquer en outre que des solutions ou des extraits aqueux de matière végétale peuvent contenir, par exemple, deux à soixante pour-cent en poids de matières solides

  
 <EMI ID=40.1> 

  
il est préférable que les solutions à décaféiner aient une con-

  
 <EMI ID=41.1> 

  
mise en contact avec la matière grasse dissolvant la caféine. 

  
 <EMI ID=42.1> 

  
les volumes subséquents de liquides qui peuvent être utilisés dans le procéda de décaféination, de même que pour réduire là quantité d'eau qui doit finalement être éliminée d'une infusion ou d'un extrait qui doit être séché jusqu'à la forme solide.

  
Une concentration peut être obtenue par des techniques classiques bien connues. là encore, du,. fait que l'extrait aqueux donne finalement le produit sec destiné à la préparation d'une boisson, il est désirable que cette concentration soit obtenue dans des conditions qui minimisent l'éventualité d'une  altération de l'arôme. En conséquence, il est préférable de

  
 <EMI ID=43.1> 

  
poration à basse pression ou par congélation, qui évitent d'exposer le liquide à une température élevée pendant une trop longue période.

  
L'invention concerne également l'utilisation d'une

  
 <EMI ID=44.1> 

  
solides. Des exemples de ces matières solides comprennent des

  
 <EMI ID=45.1> 

  
moulu ou écrasé et notamment sous la forme entière. On peut aussi utiliser des grains de café torréfiés; toutefois-, les matières volatiles doivent dtabord être enlevées pour éviter une perte non souhaitable des constituants qui font la valeur de la boisson, Par conséquent, la décaféination de grains entiers non torréfiés est très souhaitable et c'est d'eux qu'il s'agira en particulier dans ce qui suit, bien que d'autres matières végétales puissent être traitées de la même manière.

  
L'utilisation de matières végétales solides

  
est une forme particulièrement avantageuse de la présente invention, pour autant qu'elle permet de remédier à certains inconvénients liés au traitement de solutions aqueuses de matière végétale. Ainsi, la séparation de la matière grasse do la composition contenant de la caféine est facilitée par le fait que, bien que la matière grasse reste liquide, la matière végétale est sous la forme solide. La séparation des grains et de la matière .grasse peut même être effectues commodément par simple égouttage des grains et, lorsque la force centrifuge est utilisée pour

  
 <EMI ID=46.1> 

  
simple est satisfaisant.

  
De plus, dans l'opération par laquelle les grains de café non torréfiés sont séparés d'une matière grasse liquide, le degré de séparation peut atteindre essentiellement 100 %.

  
Tandis que les procédés, même les plus élaborés de séparation de liquides non miscibles, peuvent s'accompagner d'une certaine

  
 <EMI ID=47.1> 

  
 <EMI ID=48.1> 

  
majeure partie de la matière grasse a été séparée des grains, une étape secondaire de purification physique, qui consiste par exemple à diriger un jet de vapeur dans la masse des grains, permet la séparation essentiellement quantitative de la matière grasse retenue, De plus? cette étape additionnelle peut même être rendue inutile. Du fait du traitement de torréfaction

  
et d'extraction après la décaféination des grains, lorsqu'on utilise une matière grasse sensiblement inodore, l'effet exercé sur la boisson finale est faible ou nul, même si la.,séparation est incomplète.

  
Pour faciliter l'enlèvement de la caféine, les grains de café non torréfiés doivent renfermer un peu d'humidité.

  
 <EMI ID=49.1> 

  
d'humidité, mais des proportions plus fortes, d'au moins environ
20 % du poids total, sont recommandables. la limite supérieure

  
de la teneur en humidité est cependant assez variable. La décaféination d'une composition contenant de la caféine, à base

  
de grains non torréfiés, est avantageusement effectuée en l'absence d'eau libre à l'état liquide, de manière à supprimer les problèmes de séparation qui tiennent à un mélange de liquides et la perte possible de constituants de valeur de matière végétale

  
qui sont solubilisés dans cette eau. En conséquence, dans

  
cette forme de réalisation de la présente invention, il est recommandable que les grains non torréfiés contiennent environ

  
 <EMI ID=50.1> 

  
poids total. 

  
L'incorporation d'eau aux grains non torréfiés

  
 <EMI ID=51.1> 

  
être simplement immergés dans l'eau et peuvent y être maintenus pendant plusieurs heures jusqu'à ce qu'ils aient absorbé la quantité désirée d'humidité. Ensuite, ils peuvent être aisément séparés de l'eau en excès, par exemple par centrifugation. On peut accélérer cette incorporation ou le "gonflement" des grains en opérant à chaud et/ou sous pression. Ainsi, par exemple, lorsqu'on plonge des grains dans de l'eau à une température

  
 <EMI ID=52.1> 

  
neur désirée en humidité. De même, lorsqu'on les soumet à l'action de la vapeur d'eau sous pression d'environ deux bars, la teneur désirée en humidité est atteinte encore plus vite, normalement en une période d'environ 1 à 30 minutes. Lorsque les grains ont gonflé jusqu'à une teneur correcte en eau, on les place dans un bain ou dans un courant de matière grasse où on les maintient jusqu'à ce que le degré désiré de décaféination ait été réalisé. La durée du traitement prend alors de l'importance : le transfert de la caféine se fait bien plus lentement à partir de grains que d'une solution diluée. En conséquence, il est recommandable que cette opération ait une durée d'au moins 30 minutes, le degré de décaféination étant d'autant plus grand que la période est plus longue.

  
Dans les procédés qui conduisent à de hauts degrés

  
 <EMI ID=53.1> 

  
en eau des grains gonflés ne diminue pas dans une mesure appréciable pendant le traitement. Le contact entre les grains gon-

  
 <EMI ID=54.1> 

  
grains en raison de la perte due au passage de l'eau des grains dans la matière grasse. Lorsque cette réduction de la teneur en eau abaisse l'humidité des grains au-dessous de la plage préférée de 40 à 60%, il y a une réduction correspondante du rendement de décaféination.

  
Il est donc recommandable que la matière grasse utilisée pour la décaféination contienne une petite quantité d'eau. Une proportion d'eau de 0,9 à 1,2% notamment d'environ

  
 <EMI ID=55.1>  ment utilisée dans cette variante avantageuse de l'invention. Cette quantité a pour effet de maintenir en équilibre la quantité d'eau présente dans les grains et la matière grasse, de manière que pendant le contact, il n'y ait pas de migration nette de l'eau des grains vers la phase grasse ni dans' le sens inverse. Par ailleurs, cette quantité d'eau empêche une élimination excessive de l'eau des grains et minimise aussi la quantité totale d'eau qui est présente pendant la décaféination, en évitant ainsi une perte indésirable de constituants hydrosolubles dea grains autres que la caféine.

  
là encore, l'utilisation d'un contact en plusieurs étapes, par opposition à un contact en une seule étape, de la matière grasse avec la matière végétale, peut être pratiquée

  
de la manière décrite ci-dessus. L'extraction en courants parallèles et, notamment, l'extraction à contre-courant avec la matière grasse constituent donc des variantes avantageuses de

  
la présente invention.

  
Un aspect par lequel la décaféination de grains gonflés non torréfiés diffère sensiblement de la décaféination.

  
 <EMI ID=56.1> 

  
fl.uence de la température sur le rendement de décaféination.

  
 <EMI ID=57.1> 

  
que le contact de la matière grasse avec une solution aqueuse contenant de la caféine, des différences de température pendant

  
 <EMI ID=58.1> 

  
caféination. Toutefois, dans le traitement de grains entiers, des élévations de la température dominante de décaféination. peuvent accroître considérablement le taux d'enlèvement de

  
la caféine.

  
Par conséquent, pour obtenir le rendement maximal de décaféination, la décaféination de grains est de préférence conduite à une température aussi haute que possible. Une dégrada-

  
 <EMI ID=59.1> 

  
température représente habituellement une limite maximale pour la conduite de la décaféination. De même, des durées prolonges de contact à des températures très hautes peuvent entraîner une certaine dégradation des constituants aromatiques. Par conséquent, il est préférable de conduire la décaféination de grains non torréfiés dans la gamme de températures d'environ 50 à 12020.

  
Un autre aspect de la présente invention implique la régénération de la matière grasse contenant de la caféine,

  
de manière à permettre sa réutilisation dans le procédé de décaféination. On y parvient très efficacement en faisant entrer en contact avec de l'eau la matière grasse séparée contenant la caféine, en laissant s'effectuer le transfert de la caféine dans la phase aqueuse puis en séparant la matière grasse en vue de son recyclage pour une autre décaféination. L'opération de régénération inverse en grande partie les étapes déjà décrites ci-dessus en ce qui concerne la décaféination. Toutefois, elle permet en outre d'isoler aisément la caféine de la phase aqueuse régénérée.

  
Pour la régénération de la matière grasse, l'efficacité de l'enlèvement de la caféine par passage dans la phase aqueuse est, là encore, sous l'influence des mêmes paramètres,

  
à savoir température, coefficient de partage de la caféine de

  
la matière grasse particulière, et rapport en poids de la matière grasse et de l'eau, corme indiqué ci-dessus en ce qui concerne la séparation de la caféine d'une solution aqueuse de matière végétale.

  
Du fait que l'altération de l'arôme n'est pas un problème à craindre pendant la régénération, attendu que des constituants du produit final ne sont pas présents, la température pendant la régénération peut être élevée pour améliorer le rendement de transfert de la caféine dans la phase aqueuse. Ainsi, lorsque la solubilité de la caféine dans l'eau augmente plus rapidement que dans la matière grasse quand on élève la température, il est avantageux d'effectuer la régénération à

  
 <EMI ID=60.1> 

  
valeur lorsqu'une pression est utilisée pour éviter l'évaporation). Si, par contre:. des températures plus basses favorisent ce transfert, ces températures doivent alors être utilisées.

  
De même, du fait qu'il est désirable, conformément

  
 <EMI ID=61.1>   <EMI ID=62.1> 

  
de la phase grasse à la phase aqueuse, mène pour un transfert sensiblement complet. En outre, si l'en désire minimiser davantage les quantités d'eau utilisas dans la régénération de la matière grasse, en peut recourir . à un mode de régénération, à. plusieurs étapes comprenant une extraction en courants parallèles

  
 <EMI ID=63.1> 

  
cela a déjà été décrit dans ce qui précède, pour améliorer le rendement de régénération, de la matière grasse.

  
En ce qui concerne la régénération de la matière

  
 <EMI ID=64.1> 

  
découvert que la matière grasse séparée peut contenir (même lorsque la séparation de ces liquides non miscibles est effectuée par un procédé aussi efficace qu'une séparation

  
par centrifugation) environ un pour-cent en poids d'eau. Cetts eau est avantageusement éliminée de la matière grasse avant sa remise en contact avec la matière végétale, pour éviter une dilution de matières végétales liquides. l'enlèvement de l'eau entraînée dans la matière grasse peut être effectué par exemple par une distillation instantanée sous vide ou par des techniques connues équivalentes. 

  
Comme on l'a indiqué dans ce qui précède, certaines formes avantageuses de sise pn oeuvre de 1-*invention, ayant trait à la décaféination de matières végétales solides, se basent sur l'utilisation d'une matière grasse contenant une petite quantité d'eau. Dans la mise en pratique de ces 'variantes, le facteur de dilution devient négligeable. Par conséquent, la matière grasse régénérée contenant de l'eau entraînée peut être utilisée directement pour la poursuite de la décaféination. A titre de variante, sa teneur en eau peut être ajustée (par exemple par addition d'eau ou par distillation partielle) en vue de lui conférer un eaux d'humidité optimal.

  
Toutefois, mené lorsque la présence d'eau dans la

  
 <EMI ID=65.1> 

  
entraînée puis d'ajouter la quantité requise d'eau à la matière grasse anhydre. Cette succession d'étapes garantit une teneur  <EMI ID=66.1> 

  
L'invention est illustrée par les exemples suivants, dans lesquels les pourcentages sont exprimés sur: une base pondérale, sauf spécification contraire .

Exemple 1

  
Les substances volatiles sont séparées d'un extrait de café torréfié par entraînement à la vapeur. Dix kilogrammes de l'extrait ainsi traité, contenant 19% de matières solides solubles,

  
 <EMI ID=67.1> 

  
 <EMI ID=68.1> 

  
puis amené à passer dans un séparateur centrifuge à un débit de

  
 <EMI ID=69.1> 

  
 <EMI ID=70.1> 

  
En soumettant ce liquide au même traitement avec

  
an volume supplémentaire d'huile de mais, on augmente successivement le degré de décaféination jusqu'à ce que l'élimination de la caféine soit pratiquement complète.

Exemple 2

  
Un extrait de thé ayant une concentration en matières solides solubles de 27,6% et se trouvant à une température de 22[deg.]C est mélangé avec de l'huile de mais dans un rapport en volume de 1:20 et le mélange est maintenu sous agitation pendant 10 minutes. Il est ensuite soumis à une séparation centrifuge qui donne un extrait de thé décaféiné à 63%.

  
Là encore, un nouveau traitement permet de compléter à volonté le degré de décaféination.

Exemple 3

  
Des grains de café non torréfiés sont décaféinés

  
par contact avec un milieu aqueux qui a atteint au cours d'un cycle précédent, une concentration d'équilibre en matières solides soluble

  
 <EMI ID=71.1> 

  
passage du milieu aqueux à contre-courant à travers une colonne de grains non torréfiés, des grains essentiellement épuisés en caféine étant déchargés de la colonne à une extrémité et des grains naturels chargés à l'autre extrémité. Dans le circuit de liquide aqueux, en un point éloigné de la colonne, le milieu aqueux est dévié vers va extracteur

  
 <EMI ID=72.1> 

  
 <EMI ID=73.1> 

  
la caféine de l'extrait aqueux. Des échangeurs de chaleur sent prévus dans le circuit pour maintenir les températures de ces deux liquides essentiellement aux valeurs indiquées.

  
En un seul passage du milieu et de l'huile dans la centrifugeuse, plus d'un tiers de la caféine contenue dans

  
 <EMI ID=74.1> 

  
 <EMI ID=75.1> 

  
 <EMI ID=76.1> 

  
extraction d'échantillons individuels des grains décaféinés obtenus après le premier et le second passage on constate que ces deux échantillons d'extraits aqueux sont essentiellement épuisés en caféine.

Exemple 4

  
Des grains de-café non torréfiés sont soumis à

  
 <EMI ID=77.1> 

  
teneur en humidité de 45 % en poids total et des portions aliquotes de 10 kg sont placés dans des chambres individuelles d'egtraction. Chacune des portions aliquotesest décaféinée pendant

  
 <EMI ID=78.1> 

  
 <EMI ID=79.1> 

  
 <EMI ID=80.1> 

  
le dans une seule chambre. Ensuite, on régénère cette huile par

  
 <EMI ID=81.1> 

  
sépare l'eau et on recycle ensuite l'huile pour maintenir un écoulement continu d'huile de mais épuisée en caféine vers les grains gonflés contenus dans .la chambre..

  
 <EMI ID=82.1> 

  
reliées en série de manière que l'huile de mars s'écoule dans chaque chambre. La régénération et le recyclage de l'huile ne sont effectués qu'après son passage dans les quatre chambres. 

  
L'une des chambres (la première à se trouver en contact avec l'huile) est retirée d'heure en heure et une nouvelle chambre

  
 <EMI ID=83.1> 

  
période de mise en train de six heures, un circuit dont les quatre chambres contiennent des grains à' teneur variable en caféine du fait qu'ils ont été soumis à la décaféination par

  
 <EMI ID=84.1> 

  
provenant de l'essai "A" d'une part et d'une chambre soumise aux quatre étapes de l'essai "B" d'autre part.

  
Malgré le fait que chacun de ces Dots de grains a été décaféiné dans des conditions physiques essentiellement les

  
 <EMI ID=85.1> 

  
 <EMI ID=86.1> 

  
 <EMI ID=87.1> 

  
donc évident qu'une extraction à étapes multiples augmente sensiblement le rendement de décaféination.

  
Exemple ]? 

  
 <EMI ID=88.1> 

  
torréfiés est traité par entraînement à la vapeur d'eau, pour éliminer es matières volatiles, 200 g du liquide ainsi traité,

  
 <EMI ID=89.1> 

  
 <EMI ID=90.1> 

  
 <EMI ID=91.1> 

  
centrifuge pour casser 1: émulsion eu la liqueur aqueuse est séparée par décantation. La liqueur séparée a un degré dc'décaféination

  
de 56 %. 

  
 <EMI ID=92.1> 

  
On répète le mode opératoire de l'exemple 5, à la différence que l'on remplace l'huile de carthame par deux kilogrammes d&#65533;huile de soja. Après la séparation, la liqueur aqueuse a un degré de décaféination de 56 %.

Exemple 7 

  
 <EMI ID=93.1> 

  
en remplaçant l'huile de carthame par deux kilogrammes d'huile d'arachide. En outre, on maintient la liqueur aqueuse et l'huile  <EMI ID=94.1> 

  
La liqueur aqueuse séparée a un degré de décaféination de

  
 <EMI ID=95.1> 

  
Exemple 8 Des crains de café non torréfiés sont décaféinés avec de ].'huile de café dans une zone d'extraction à contrecourant à quatre chambres, de la manière indiquée pour l'essai

  
 <EMI ID=96.1> 

  
 <EMI ID=97.1> 

  
traction est conduite pendant une période totale d'extraction de six heures (1,5 heure pour chaque cycle). On, utilise un rapport en poids total de l'huile aux grains de 120:1 . Après chaque passage de l'huile recyclée dans toutes les quatre chambres de la zone d'extraction, cette huile est régénérée par extraction aqueuse de la caféine, puis elle est traitée par entraînement pour éliminer l'eau qu'elle contient. Une quantité prédéterminée d'eau est ajoutée à l'huile avant son recyclage.

  
Cinq essais différents ont été effectués avec

  
ce procédé. Ces essais diffèrent essentiellement par l'addition de quantités variables d'eau à la matière grasse entraînée, débarrassée de la caféine. Les données concernant les conditions de régime constant pour la conduite de chaque essai sont les suivantes :

  

 <EMI ID=98.1> 


  
Ces résultats montrent qu'une teneur correcte en

  
 <EMI ID=99.1>  perte des constituants des grains étrangers à la caféine.

  
Le rendement de décaféination décroît lorsque la concentration de 1<1> eau présente dans la matière grasse pendant la décaféination diminue. On constate également que, bien que le rendement de décaféination reste grand pour des teneurs élevées en eau de la matière grasse, la grande quantité d'eau présente dans la charge entraîne une plus forte perte des matières solubles des grains étrangères à la caféine. 

REVENDICATIONS

  
1. Procédé de production d'une matière végétale dé-

  
 <EMI ID=100.1> 

  
contact entre la matière grasse et la matière végétale pendant

  
une période suffisante pour faire passer la caféine de ladite matière végétale dans ladite matière grasse et à séparer de

  
la matière végétale décaféinée la matière grasse qui s'est chargée en caféine.

Claims (1)

  1. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
    par le fait que la matière végétale contenant de la caféine
    est un extrait aqueux de thé ou d'une mouture de café torréfié .
    3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé
    par le fait que les matières volatiles sont séparées de l'extrait aqueux avant la mise en contact de cet extrait/avec la matière grasse.
    4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
    par le fait que la matière végétale contenant de la caféine est
    un extrait aqueux de grains de café non torréfiéss.
    5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé
    par le fait que l'extrait aqueux décaféiné de grains de café non torréfies est recycle après son contact avec la matière grasse
    en vue d'un nouveau contact avec des grains de café non torréfiée.
    6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications
    2 à 5, caractérisé par le fait que l'extrait aqueux a une concentration en matières solides solubles de 2 à 60 % en poids
    total.
    7. Procédé suivait la revendication 6, caractérisé <EMI ID=101.1>
    solide&#65533;olubles de 10 à 50 % en. poids.
    8. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisé par le fait que l'extrait aqueux et
    la matière grasse sont mis en contact et maintenus à une
    <EMI ID=102.1>
    9. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière végétale contenant de la caféine consiste en grains de café torréfiés ou non torréfiés.
    10. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé par le fait que les substances volatiles sont séparées des grains torréfiés de café avant la décaféination.
    11. Procédé suivant l'une des revendications 9 et 10, caractérisé par le fait que les grains, avant leur mise en con-
    <EMI ID=103.1>
    teneur totale en humidité de 20 à 60 % en poids.
    12. Procédé suivant l'une quelconque des revendica-
    <EMI ID=104.1>
    tière grasse sont mis en contact et. maintenus à une température
    <EMI ID=105.1>
    13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 9 à 12, caractérisé par le fait quelamatière grasse mise
    en contact avec les grains a une teneur en humidité sensiblement en équilibre avec celle des grains.
    14. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la matière
    grasse chargée de caféine et séparée est mise en contact avec
    de l'eau en vue de faire passer sensiblement la totalité de
    la caféine qu'elle renferme dans une solution aqueuse, que la solution aqueuse chargée de caféine est séparée de la matière grasse et que la matière grasse épuisée en caféine est recyclée en vue d'un autre contact avec une matière végétale contenant de la caféine.
    15..Procédé suivant la revendication 14, caractérisé par le fait qu'avant le recyclage de la matière grasse dépourvue de caféine, la teneur en humidité de ladite matière grasse est ajustée à une valeur sensiblement en équilibre avec celle de la matière végétale contenant de la caféine.
    16, Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la matière grasse consiste en huile de carthame, huile de soja, huile de mars,
    huile d'arachide, huile de caf:.:, trioléine ou saindoux.
    1?. A titr&#65533; de produit industriel nouveau, une
    <EMI ID=106.1>
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FR2352497A1 (fr) * 1976-05-27 1977-12-23 Nestle Sa Procede de decafeination d'un extrait aqueux de matieres vegetales

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