JPH06509267A - 抽出方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 抽　出　方　法 本発明は固体から可溶性成分を向流抽出する改良方法に関する。

結合固体から液体、可溶性物および微粒子物質を抽出する向流抽出は食品工業で 既知の方法である。

向流抽出機の１つのタイプは、一般にトラフまたは全体を包被した管形の傾斜し たまたは垂直の延長ハウジング内に取付けた逆転スクリューコンベヤー（または 多軸スクリューコンベヤー）を含む。被処理固体材料はハウジングの下端に供給 され、回転スクリューにより上方に運ばれ、その間抽出液体、例えば水はハウジ ングの上部に供給され、重力下に下方に流れて向流固体と緊密に接触する。これ らの条件は拡散法則に従って固相から液相に可溶性化合物を移行させる場合理想 的である。

このような方法は有効であるにも拘らず、液体生成物は一般に比較的稀薄であり 、工業的に有用な濃縮物の製造には溶媒除去または抽出を必要とする。大容量の 溶媒の除去は時間と費用を増大するのみでなく、ある場合には、生成物自体に有 害効果がある。例えば、凍結乾燥蒸発用に適したコーヒー濃縮物を調製するため に、約４５°ブリツクスに濃縮することか行なわれ、たとえ低温蒸発であっても 大量のアロマが失われることになり、エツセンスの回収方法が使用される。

先行技術に関連する１つ以上の困難を克服し、または少なくとも軽減することは 本発明の目的である。

従って、本発明の第１の特長は食品材料から可溶性成分の抽出方法を供すること であり、この方法は 抽出する食品材料、 抽出液、および 食品材料および濃厚溶液を接触させ、次いで、濃厚化食品材料と抽出液とを向流 で接触させることを含む。

固体材料と抽出する可溶性成分の濃厚溶液とを接触させることにより、抽出液を 添加するにも拘らず、高濃度の可溶性成分は維持できることが分かった。多くの 場合濃厚溶液の可溶性物質濃度は、抽出する固体供給原料のこれらの成分の割合 をたとえ超過するとしても、この方法は可溶性化合物の濃厚溶液を連続的に製造 できる。したかって、本方法は液体濃厚抽出物の製造で蒸発または同様の濃縮技 術に対する要求を有意に減少し、または排除する。

食品材料は好ましくは乾燥食品材料であり、好ましくは細胞壁がもはや完全なも のでなく、または生活体でないものである。食品材料は圧砕または粉砕工程にか けることができる。特に好ましい食品材料はコーヒー、茶、タバコ、アーモンド 殻、バニラその他の乾燥フレーバおよび芳香物質である。

抽出液は好ましくは水である。

濃厚化溶液の可溶性成分濃度は同じ操作条件下で抽出液と接触させることにより 達成できる濃度より高いことか好ましい。

濃厚化する溶液の可溶性成分濃度は未抽出食品材料の可溶性成分濃度より高いこ とが特に好ましい。従って濃厚性溶液が水溶液である場合、水溶液の可溶性成分 は未抽出食品材料におけるより高濃度である。

本発明方法は傾斜または垂直の延長ハウジング内に装着した回転スクリューコン ベヤーを含む向流抽出機を利用することができ、食品材料はハウジングの下端中 に供給され、回転スクリューにより上方に運ばれ、その間抽出液は抽出機の上部 に供給され、重力で下方に流れる。

本発明方法はハウジングの下端に可溶性成分の濃厚化溶液のプールを設置できる 。抽出機に入る食品材料は濃厚性溶液のプールを通すことが好ましい。このよう な配置では、抽出液は抽出機の遠隔端に添加され、向流食品材料に対し重力下で 濃厚化溶液のプール中に流下する。

本発明にて使用される向流抽出機はオーストラリヤ特許第５４３１８４号明細書 に記載のタイプのものでよい。好ましくはスクリューコンベヤの反転は２０秒未 満毎に、好ましくは１５秒未満毎に行なう。

向流抽出機から排出した液体抽出物は独立した熱交換機を通して転換し、再循環 できる。再循環は濃縮溶液のプールから取ることが好ましい。

プールの濃度は、濃厚化せずに同じ条件下で抽出機を操作することにより達成で きる排出可溶性成分濃度より高いことが特に好ましい。例えば、コーヒーを抽出 する場合、濃厚溶液のプールは例えば、乾燥および粉砕コーヒー豆、一層好まし くは凍結乾燥コーヒー、または通常インスタントコーヒーを意味する、濃縮溶液 形でもよい他のコーヒー製品である濃縮物の添加により確立できる。インスタン トコーヒーの１回の添加により、少なくとも２５°ブリツクス、好ましくは少な くとも３０°ブリツクスのプール濃度を達成するために、さらに抽出を行なって ２０°ブリツクス以上の濃度を有する液体を連続的に得ることができる。通例的 技術では、一般に水で抽出することにより約１５°ブリツクス以上の濃度を得る ことはできない。濃厚化せずに向流抽出の限界は約２０°ブリツクスである。

抽出機はハウジングの下部に所定の抽出液量を確保する要素を供することが一般 に好ましい。好ましくは再循環した抽出液は機械の下部に設置した液体プールか ら連続的に採取する。

好ましい態様では、可溶性成分は抽出液のプールに付加され、新しい抽出液が連 続的に導入される。好ましくは抽出液プールの可溶性成分濃度は同じ条件下で抽 出液を使用して得られる濃度より高い。

抽出液の温度は約５０〜８０°Ｃの範囲にあることが好ましいが、必要の場合そ れより高いかまたは低い温度も使用できる。

少なくとも約５０℃の温度で本発明方法を使用する場合、特にコーヒーの抽出効 率が存意に改良されることが分かった。

抽出効率は成る程度まで新しい抽出液体供給材料と固体供給材料の投入量の比に より決定される。液体供給材料対固体供給材料比は約１：１０〜１０：１の範囲 にあることか好ましい。

特に固体か、コーヒーを使用した場合のように成る程度水和する場合、一層好ま しい比は約ｌ：１〜５：ｌの範囲にある。約３．１の比は特にコーヒーに適する ことが分かった。

一般に液体を再循環する場合、再循環割合は液体供給割合の半分より大きく、好 ましくは少なくとも供給割合と同しであることが好ましい。もっとも好ましくは 再循環は液体供給割合の少なくとも２倍である。本発明方法により製造した生成 物は濃厚化供給材料である。

本発明は図面を参照してさらに説明する。

図１は向流抽出機のａＺａである。

図２は本発明により操作する向流抽出機の濃度プロフィルと濃厚化せずに操作す る相当する抽出プロフィルとを比較するグラフである。

図１から分かるように、向流抽出機ｌＯはスクリューコンベヤ１２か配置された 延長トラフを形成するハウジングＩＩを含み、コンベヤは駆動要素１３によりそ の横軸の周りを回転するように配置される。ハウジング１１には抽出すべき物質 の導入用入口ホッパ−１４が供される。ホッパー１４はスクリューの下端上に配 置され、スクリューは処理された固体材料用の排出口１５に向って上方に僅かに 傾斜する。排出ライン１６は抽出液排出用に供され、抽出液は装入ライン１７を 通ってハウジング１１に装入される。熱交換機Ｉ８はバイパスライン１９に供さ れ、排出液を加熱し、ノズル２１を経てハウジング１１の下端に戻し、処理材料 を加熱する。

オース］・ラリャ特許第５４３１８４号明細書に開示された操作条件下で、食品 材料はホッパー１４に導入され、抽出機１０の下端に入り、排出口１５に向って １個のスクリュー１２により運ばれ、そこで抽出材料が沈析する。抽出液は装入 ライン１７を経て導入され、重力下でホッパー１４の隣接端に向って流れる。

抽出された可溶性材料を合作する抽出液２３のプールは液体抽出物を取出して恒 量２３に維持する。液体抽出物部分は再循環ライン１９、熱交換機１８を経て再 循環され、ノズル２１を通って再導入される。

食品材料としてコーヒーを使用して操作する場合、抽出機は約９０°Ｃの加熱ジ ャケットを供して、約５０°Ｃの抽出液温度とすることができる。

これらの条件下で、約１２〜１５°ブリツクスのプール濃度が供される場合、定 常状態か得られる。

向流固−液抽出機ては、固相および液相の双方で可溶性物の濃度は定常状態に達 する。

定常状態では、固相の可溶性物濃度は液相の濃度を越える。この濃度差は固体か ら液体に可溶性物を移行する推進力を供する。

固相および液相の一般的濃度プロフィルは図２に示す。図中、Ｃ５は固相の溶質 の代表的濃度プロフィルを表わし、Ｃ１は液相の溶質の代表的濃度を表わし、そ してＣ，ｌは本発明方法に従って機械の固相の入口点て濃厚化によるＣ１の人為 的上昇により生しだ液相の変化した濃度プロフィルを表わす。これらの濃度プロ フィルは拡散および物質移動の支配法則を反映する。拡散について、拡散物質（ ｄ、）はｃＬ　＝　ｑＤＡｄｔ　（ｄ、　／ｄ、　Ｘ式中、市／屯は濃度勾配で ある）の関係式により測定され、物質移動について、物質移動ｄ、はｄ、　＝ｋ Ａｄｔ（Ｃ，−ＣＩ）の関係式により供される。機械の接触効率は別の制限因子 である。

液相４の可溶性物の濃度か固相の可溶性物の濃度を超過する場合、その場合には 可溶性物は液相から固相に移行することが予期される。

しかし本発明では、図２の点へにおける液相の可溶性物の濃度が全重量％として 固相の可溶性物の割合以上に上昇する場合（例えば機械の下端に濃縮物を添加す ることにより）、たとえ新しい抽出溶媒が導入されようとも誘導された高濃度は 維持でき、または増加できることは意外であった。

従って廃棄物は低量に省まり、Ｃ１とＣ１′プロフイルとの比較により図２に示 されるように稀釈は低減する。

例えば本発明方法によれば、少なくとも２５°ブリツクス（好ましくは少なくと も３０°ブリツクス）の液体抽出物濃度はインスタントコーヒーの添加により連 続的に形成され、その結果プール２３は可溶性物質の濃厚溶液となる。好ましく は濃度は少なくとも２５°ブリツクス（一層好ましくは少なくとも３０°ブリツ クス）である。

本発明方法はコーヒーと添加物とを接触させることを含む。例えば、酵素は有機 触媒として使用し、可溶性物の抽出を促進できる。

本発明は例を引用して十分に説明する。しかし、以下の記載は例示のみであり、 上記特定した本発明の一般性に関し限定として決して解釈すべきでないことは理 解すべきである。

比較例　１ 本例はコーヒーの抽出に当り、オーストラリヤ特許第５４３１８４号明細書の装 置の使用を説明するものである。オーストラリヤ特許第５４３１８４号の開示は 参考として加入する。

全量２０ｋｇのコーヒーを下記条件下で向流抽出させた。

供給原料−コーヒー、ニューギニア産のＡＲＡＢＩＣＡ　４にコーヒーを５゜ｌ 　ｋｇ／時間（８５ｇ／分）の割合で向流抽出機中に供給した。

抽出水−水はコーヒーの導入末端から離れた末端に導入し、向流でコーヒーに対 し移動させた。水の投入割合は１５ｋｇ／時間であった。

４°の傾斜角を有する単一スクリューの向流抽出機を使用し、スクリューコンベ ヤはオーストラリヤ特許第５４３１８４号明細書に従って断続的に反転させた。

スクリューコンベヤは３．　０回転／秒の割合で前方に１０．０秒間、逆方向に ８２秒間それぞれ回転させた。向流抽出機におけるコーヒーの滞留時間は６０分 であった。抽出機ジャケットの温度は９０℃にセットし、コーヒー抽出混合液は ６０°Ｃの抽出温度とした。

再循環は５００　ｇ／分未未満遅い速度で行ない、コーヒーはスクリューの第３ ねし山に導入し、つオツシュパックを補整した。

コーヒーの利用しつる全可溶性固形含量は２５重量％てあった。

抽出機から出る抽出剤（ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ）濃度は時間の関数として測定し 、表１に示す。３Ｉ！の水のプールはａｔの底部で使用した。

表　１ 時　間　溶解コーヒー濃度 （分）　（０ブリツクス） ９０　９、３ １０５１１．４ １２０　１２．７ １３５　１３．２ １５０　１３．１ １６５　１２．９ １８０　１３．４ １９５　１３、１ 例！ 比較例１て使用した向流抽出機を完全に空にした後本例記載の方法を開始した。

比較例１の方法を繰り返えしたが、機械の底部の水のプールの代りに、２５゜ブ リックス濃度のｒＮＥｓｃＡＦＥ」可溶性コーヒー水溶液を使用した。開始後時 間周期で出る抽出物の詳細な抽出濃度の結果は表２に示す。

表　２ 時　間　抽出物濃度 （分）　（０ブリツクス） ３０２５．５ ４５　２５、０ ６０　２４．５ 上記結果から、２０ｋｇの抽出水を７．　５ｋｇのコーヒーと一緒に添加したに 拘らず、抽出操作中抽出物の濃度は２５６ブリツクスに留まったことが分かる。

この結果は、試験中添加した水と可溶性固形の相対的割合が１０％可溶性固形、 ９０％水、すなわちｌＯ°ブリックスであることから、特に驚くべきものである 。

抽出物ブリックスをコンスタントに２５°に維持するために、わずか７．　６ｋ ｇの水を抽出物として機械から排出させた。１２．４ｋｇのバランスおよび水は 豆の不溶性セルロース画分多こより吸収され、機械の上部で排出されると仮定さ れる。

比較例　２ 比較例１の手順を使用して、２３．４ｋｇの粉砕コーヒーを初め５０ｇ／分の割 合で、１２０分後６ｏｇ／分の割合で向流抽出機中に導入した。

抽出水は１８０ｇ／分の割合で導入した。

抽出機から出る抽出剤濃度は出発から時間の関数として測定し、表３に示す。

表　３ 時　間　固体供給材料　溶解コーヒー濃度（分）　割合　２７分　（０ブリツク ス）１０５　１０．３ １２０　６０　１０．５ １８０　１５、１ １９５　１６．４ ２４０　１８．１ ２５５　１８．０ ２７０　１８．１ 上記から、出発後約２４０分で約１８°ブリツクスの定常状態濃度が確立したこ とが分かる。

例２ 比較例２に記載の試験で定常状態の確立後、インスタントコーヒーを機械の底部 の水のプールに２７０分で添加して、３０°ブリツクスの溶解コーヒー濃度を得 た。

向流抽出機は比較例２に記載の方法を行なった後室にしなかった。

固体供給割合は６０ｇ／分に維持した。抽出物濃度は１５分間隔で測定し、表４ に示す。

表　４ 時　間　溶解コーヒー濃度 （分）　（０ブリツクス） ２７０　３０、０ ２８５　３０、３ ３００　３１、０ ３１５　３１、５ ３３０　３２、５ ３４５　３３、１ ３６０　３３、３ 上記のように、溶解コーヒー濃度は濃厚化後２時間で３５°ブリツクスに上昇し た。

例３ シトニー、ノースライドのＣ５ＩＲＱのパイロットプラントで試験を行ない、抽 出方法としてＣＣＥを使用する場合高濃縮化コーヒー抽出物を製造しうることを 実証した。

粉砕コーヒーは日本のＴｏｓｏｋｕにより供給された。全体で２０ｋｇを使用し た。

ＣＣＥは向流液面抽出機であり、十分に連続的多段式でステップレスである。

２つの別の試験を行なった。各試験の処理条件は１つを除いてすべての点で同一 であった。

試験の目的はこのｌ操作条件の変更によりコーヒー抽出物濃度を、通例抽出によ り達成された１０〜ＩＩ’ブリツクスから３０°ブリツクス以上に増加しうろこ とを示すことであった。

以下に各試験の操作を記載する。

原料供給割合　７５ｇ／分 水抽出　２５０ｍｌ／分 温度　再循環　８４℃ トラフ　７５℃ 角度　４０ 時間、前方　８秒 時間、逆転　７秒 滞留時間　６０分 ブール　６１ ｉｎｃ再循環（水のみ） ＲＰＭ　２ 処理時間　１５０分 投入　コーヒー　１１ｋｇ 水　３７．５ｋｇ 排出　抽出物　２２．０ｋｇ コーヒー　２２．０ｋｇ バランス　４．　５ｋｇ 廃棄物見積り量　３．　０ｋｇ 誤差　３．５％ 次に抽出物は次のマスバランスに従って３３，５°ブリツクスに濃縮した。

投入　抽出物　２２ｋｇ、　８．０’ブリツクス濃縮液　４ｋｇ、３３．５°ブ リツクス水　１８ｋｇ バランス”　３ｋｇ ”バランスは蒸発機に保持され、スクリーニング中に失なわれたものの見積りで ある。

試験ｌでは低濃度（４〜６°ブリツクス）で出発した抽出物の可溶性コーヒー濃 度は１時間後に１００ブリツクスまで除徐に増加し、残りの試験中（すなわち、 さらに９０分）１０〜ＩＩ’ブリツクスで安定化した。

試験　２ ２１の水を２３．３°ブリツクスの約６１どなった試験１からの濃縮抽出物に添 加した。次にこの物質は試験２のプール液として使用した。試験の開始に当って 操作条件で試験ｌとの唯一の差は試験ｌの純水に対し２３３°ブリツクスの原料 供給割合　８０ｇ／分 抽出水　２５０ｍｌ／分 温度　再循環　８４°Ｃ トラフ　７５°Ｃ 角度　４０ 時間、前方　８秒 時間、逆転　７秒 滞留時間　６０分 ブール　６１．２３．３°ブリックス ＲＰＭ　２ 処理時間　１１０分 結果 試験の最初の７０分中、抽出物のブリックスは、同じ処理条件（プールを除く） による試験１はｌＯ°ブリックスの抽出物を生成したのに、平均２４．９゜で、 ２２７〜２７．０°ブリツクスに変動した。

試験の最後の３０分にわたって、原料供給割合は１６０ｇ／分に増加させ、その 間すべての他の処理条件は同じとした。この変更により抽出物のブリックスは３ ３．５°ブリツクスに上昇し、試験の終りに尚上昇した。最終３０分の抽出物の 平均ブリックスは３２．４°であった。

個個の試料は最初の時間から最後の３０分まで保った。

投入　コーヒー　９．　６ｋｇ 水　２２．０ｋｇ 排出　抽出コーヒー　２３．０ｋｇ 抽出物１　５．　２ｋｇ、２４．９°ブリツクス 抽出物２　２．　３ｋｇ、３２．５°ブリツクス 結論 ＣＣＥ下端の濃厚抽出物プールの存在は液相と固相間に機械に沿って非常に険し い勾配を形成する。特に機械の下端または原料供給端の可溶性固形濃度は３５〜 ４０°ブリツクスに到達でき、この点て液は粘稠すぎて適当に流動しなくなる。

原料供給端で、プールから粉砕豆断片中に正味の水移動があり、豆からプールに 可溶性物質の正味の移動がある条件か創られると仮定される。

例４ ５ｇのコーヒーを２０ｇの水と９０°Ｃで１６混合する場合、０．４ｇの可溶性 物質かコーヒーから水に移行し、４．４ｇの水かコーヒーに吸収されることが上 記例から分かる。この物質移動の結果は物質流れ図１に従って９．０ｇの水和コ ーヒーおよび１６ｇのコーヒー溶液である。これらの条件は試験ｌ中のＣＣＥの 下端の条件に近似する。

しかし５ｇのコーヒーを２１．９ｇの９．５°ブリツクスコーヒー溶液と！分混 合する場合、０．２５ｇの可溶性物質はコーヒーから溶液に移行し、同時に３゜ ５ｇの水かコーヒー吸収されることが分かる。この物質移動の結果はマス流れ図 ２により８．７ｇの水和コーヒーおよび１８．２ｇの１２°ブリツクスの可溶性 コーヒー溶液である（明らかにパイロット副試験の試験２では同じ現象が２２゜ 〜３２．５°ブリックスの範囲にわたって観察される）。

ＣＣＥの下端の高ブリツクスコーヒー抽出物のプールを単に創ることによりコー ヒー自体を使用して水を除去する濃厚化効果が得られる。

これらの系は定常状態で試験を行なうことができ、コーヒーから９８％の入手し うる総可溶性固形を得るように設計できる。

従って本方法およびその好ましい態様（ＣＣＥ）は現在の抽出装置に対し補助物 として、一方濃縮装置に代替し、または部分または全体で現在の抽出工業技術に 代替して使用することかできる。

本工業技術の利点は通常蒸発中止ずる揮発物の存意な損失を生ぜずに非常に高濃 度の抽出物を製造することである。

例５ 本例はコーヒーの抽出中熱水およびコーヒー抽出物中の固形の分布を測定するこ とを目的とする。

５ｇの粗粉砕コーヒーをフラスコに入れ、２０ｍ１の蒸留水を添加した。フラス コは９０°Ｃの水浴に予定時装置いた。フラスコを取り出し、内容物は風袋を秤 っ定した。次に固形を別の風袋を秤った蒸発皿に洗い入れた。皿および内ｉ物は 空気オーブンで１００”ｃで一夜乾燥し、冷却し、秤量した。

別の試験はコーヒー固体および蒸留水の混合物を約３０分煮沸して製造したコー ヒー抽出物を使用して行なった。使用時間はＩ、２および１０分であった。

墾 乾燥抽出物重量は表５に示す。

抽出物　時間、分 コーヒー重量　４．９９７　４．０００　５．００５湿潤コ一ヒー重量　９．０ 　９．７　１０．０乾燥コ一ヒー重量　０．４０５　０．４６６　０．６８９乾 燥粉砕物重量　４．４９４　４．４４７　４．２０６１．８７１ｇ固形を含有す る２０ｍ１のコーヒー抽出物を使用する。

コーヒー重量　５．００４　５．０００　５．０１８２１！潤コ一ヒー重量　８ ．７　９．５　１０．８乾燥抽出物重ｊｉ　２．＋２７　２．２０６　２．２８ ４乾燥粉砕物重量　４．６７３　４．５７０　４．５３６最後に各積地の修正お よび／または変更は上記概説した本発明の精神から逸脱することなく行いうろこ とを理解すべきである。

濃度 Ｇ２ 国際調査報告　１１１１°−“−８０ ｆ’ｃｒＪＡＵｔ２／１１１Ｉｎ８ ＦｏｒｍＰｃ′ｒｎＳん＝：１０イ＋ｗｍｍｕｓ＋１ｏｎｏｌｋｖａｈｅ一式ｒ ＝ｎイＪｕｒｙ１９９２１ｅｏｐｔｔｓｇ−Ｕ障−情１け一自鴫１１ａ 国際調査報告　１．Ａ１３ 国際国際調査報告１″″ａｌｓｐｐｌｉｅｍｉ。″ＨａＰＣＴ／Ａυ９２１０＠ Ｍｌｌ

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. １．抽出する食品材料、 抽出液、および 抽出する可溶性成分の濃厚化溶液 を供し、 食品材料および濃厚化溶液を接触させ、ついで濃厚化食品材料と抽出液とを向流 で接触させることを含む、食品材料から可溶性成分を抽出する方法。
2. ２．食品材料はコーヒー、茶、タバコ、アーモンド殻、バニラおよび他の乾燥フ レーバおよび芳香物質から選択した乾燥食品材料である、請求項１記載の方法。
3. ３．食品材料は圧砕または粉砕工程にかける、請求項２記載の方法。
4. ４．抽出液は水であり、濃厚化溶液は可溶性成分が未抽出食品材料の場合より高 濃度の水溶液である、請求項１記載の方法。
5. ５．接触工程は傾斜または垂直延長ハウジング内に取り付けた回転スクリューコ ンベヤを含む向流油出機で行ない、食品材料はハウジングの下端に供給し、回転 スクリューにより上方に送り、その間抽出液は抽出機の上部に供給し、重力下で 下方に流す、請求項４記載の方法。
6. ６．濃厚化溶液はハウジングの下端でプールを形成する、請求項５記載の方法。
7. ７．抽出液対食品材料比は約１：１０〜１０：１の範囲にある、請求項６記載の 方法。
8. ８．食品材料は乾燥粉砕コーヒー豆であり、濃厚化溶液は少なくとも約２５°ブ リックス濃度のコーヒー水溶液である、請求項６記載の方法。
9. ９．方法は少なくとも約５０℃の温度で行なう、請求項８記載の方法。
10. １０．コーヒー対抽出液比は約１：１〜５：１の範囲にある、請求項８記載の方 法。
11. １１．実質的に任意の１例を引用した上記記載の方法。
12. １２．請求項の任意の１項記載の方法により製造する場合の濃厚化食品材料。