RU2804408C2 - Способ получения белковых препаратов из семян подсолнечника или рапса - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения белкового препарата из семян подсолнечника или рапса включает очистку сырья до содержания шелухи <5 мас.%, механическое частичное обезжиривание очищенных от шелухи семян путем прессования до содержания жира или масла в диапазоне от >7 до <35 мас.%, проведение одной или нескольких ступеней экстракции по меньшей мере одним органическим растворителем, причем на по меньшей мере одной из ступеней экстракции происходит дополнительное обезжиривание семян и после предшествующего или при одновременном измельчении жмыха, полученного механическим частичным обезжириванием, до размера частиц <2 мм или толщины хлопьев <2 мм, осуществляют иммерсионную экстракцию, при этом по меньшей мере одну стадию экстракции для дальнейшего обезжиривания с использованием органического растворителя. Также описано применение белкового препарата в качестве белковой добавки в пищевых и кормовых продуктах. Изобретение позволяет получить препарат с высоким содержанием белка и сохранением его свойств, который универсально применимым в продуктах питания и кормах для животных. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 пр.

Description

Область применения

Изобретение относится к способу получения белковых препаратов из семян подсолнечника и/или рапса для применения в качестве пищевого ингредиента, в качестве корма для животных или в качестве технического вспомогательного вещества, а также к белковому препарату, полученному этим способом.

Уровень техники

На фоне постоянного уменьшения сельскохозяйственных площадей и все более скудных ресурсов растительные белковые препараты приобретают все большее значение для питания человека, для технического назначения и для использования в кормах для животных. Растущий спрос на высококачественные продукты питания ведет к увеличению потребности в белковых препаратах, оптимизированных с точки зрения физиологии питания, которые по существу полностью метаболизируются как человеком, так и животными и которые можно получать легко и недорого.

Недорогим источником белков для продуктов питания и кормов являются остатки от прессования (жмых) и экстракции, образующиеся при производстве пищевого растительного масла из семян подсолнечника и рапса. Эти семена характеризуются твердой шелухой с преимущественно темной пигментацией и маслянистой мякотью. Отделение шелухи для этого сырья возможно, но это является технологически очень затратным, особенно в случае семян рапса.

Образующиеся в производстве масла жмых и остатки от экстракции в настоящее время используются преимущественно в качестве корма для животных. Однако их применение ограничено, несмотря на высокое содержание белка. Это связано, с одной стороны, с очень высоким содержанием шелухи в остатке, которое составляет более 25 масс.%, а в отдельных случаях может быть даже выше 50 масс.%. Кроме того, очень высока доля вредных сопутствующих веществ, прежде всего содержание вторичных растительных веществ, как, например, полифенолы, танины, глюкозинолаты или фитиновая кислота. Эти компоненты могут в сумме составлять в остатках более 10 масс.% и значительно ухудшать цвет, вкус и усвояемость белков. Поэтому жмых и остатки от экстракции при получении подсолнечного и рапсового масла не подходят для получения высококачественной белковой муки для пищевых продуктов и кормов и из-за содержащихся вторичных растительных веществ лишь в небольших пропорциях годятся для кормления некоторых видов животных.

Согласно современному уровню техники, семена подсолнечника и рапса перерабатываются с акцентом на высокий выход масла. При этом сначала их освобождают от сорных примесей, частично кондиционируют (установление определенной температуры и влажности), затем механически обезжиривают путем прессования (остаточное содержание масла максимум 10 масс.%) и затем остаточное масло экстрагируют из жмыха гексаном. Проводят также так называемое окончательное прессование до остаточного содержания масла около 5 масс.% без последующей экстракции, причем остаточное содержание масла в жмыхе снижает стабильность остатков при хранении.

Согласно уровню техники, семена подсолнечника и рапса обычно прессуют неочищенными или частично очищенными от шелухи. При частичной очистке в сырье перед обезжириванием остается более 50 масс.% содержавшейся в семенах шелухи, что в среднем соответствует остаточному содержанию шелухи перед прессованием >10 масс.% в случае семян подсолнечника и >8 масс.% в случае семян рапса. В частности, для прессования, т.е. окончательного прессования или предварительного прессования в качестве частичного обезжиривания, согласно уровню техники считается необходимой доля шелухи по меньшей мере 10 масс.%, чтобы облегчить слив масла из пресса и, тем самым, повысить скорость прессования.

Несколько лет назад были предложены также подходы для преобразования белков из остатков производства подсолнечного или рапсового масла в белковую муку или концентраты, чтобы тем самым сделать их подходящими для применения в продуктах питания и высококачественных кормах. В некоторых публикациях описывается получение белковых концентратов из семян рапса и подсолнечника. Эти белковые концентраты получают путем сухой или влажной технической подготовки (например, с использованием растворителей), причем белок остается в остатке. Однако высокая доля нежелательных сопутствующих веществ и высокое содержание сырой клетчатки ограничивает применение остатков в качестве кормовых средств, так что особых преимуществ по сравнению с экстракционными шротами из подсолнечника и рапса часто не наблюдается. Поэтому большинство белковых концентратов имеет ограниченный диапазон применения и может использоваться в кормах для животных лишь в малых концентрациях.

В патенте EP 2885980 B1 описывается, среди прочего, способ получения белка из подсолнечника в качестве богатого белком продукта питания или корма для животных. Для получения корма для животных используют очищенные от шелухи ядра подсолнечника с остаточным содержанием шелухи >5 масс.%. Семена прессуют до содержания масла от ≥8 масс.% до ≤18 масс.% и содержания белка от ≥30% до ≤45%, в расчете на сухое вещество. Влияние остаточного содержания шелухи на усвояемость белков не рассматривается. Кроме того, можно также предположить, что высокое содержание сырой клетчатки и высокое содержание хлорогеновой кислоты в продукте могут сильно ограничивать его приемлемость и, тем самым, возможность его применения в качестве корма для животных.

В WO 2010097238 A2 также описан способ получения белковых препаратов из очищенных от шелухи ядер подсолнечника. В этом способе семена подсолнечника очищают до остаточного содержания шелухи ≤5 масс.% или приобретают очищенные семена подсолнечника с остаточным содержанием шелухи ≤5 масс.%. Осуществляют механическое частичное обезжиривание очищенных семян подсолнечника путем прессования, которое проводят до содержания жира или масла в очищенных семенах подсолнечника в диапазоне от 10 до 35 масс.%. После осуществления одной или нескольких ступеней экстракции по меньшей мере одним растворителем получают обезжиренную протеинсодержащую муку в качестве белкового препарата. Белковый препарат как с визуальной точки зрения, так и с точки зрения функциональности имеет очень предпочтительные свойства, которые позволяют напрямую использовать его в области продуктов питания или кормов. Благодаря низким температурам при прессовании (ниже 80°C) и при удалении растворителя (ниже 90°C) этот способ гарантирует сохранение хороших функционально-технических свойств, низкую степень денатурации и, таким образом, очень хорошую усвояемость и биодоступность. Однако из-за низких температур (ниже 90°C) в процессе обработки семян подсолнечника при промышленном применении этого способа получаются очень длительные времена пребывания на технологических стадиях, базирующихся на растворителе, и как следствие, термическое повреждение и высокие затраты на процесс. Это значительно ограничивает применимость препаратов и ведет к существенным экономическим недостаткам.

Задача настоящего изобретения состоит в разработке экономически выгодного способа получения высококачественных белковых препаратов из семян подсолнечника и рапса. Благодаря низким содержаниям вторичных растительных веществ и волокон препараты, должны иметь хорошую усвояемость белков, быть привлекательными с точки зрения цвета, вкуса и технологичности, а также, благодаря высокому содержание в них белка и значительному сохранению свойств белка, должны быть универсально применимыми в продуктах питания и кормах для животных и, кроме того, должны быть недорогими в производстве.

Описание изобретения

Указанная задача решена посредством способа по пункту 1 формулы изобретения. В пункте 18 указан белковый препарат, получаемый этим способом. В других пунктах указываются предпочтительные варианты осуществления способа и белкового препарата, а также предпочтительное применение белковых препаратов, полученных этим способом.

Согласно настоящему изобретению, для получения высококачественных белковых компонентов из семян подсолнечника и/или рапса семена сначала очищают до содержания шелухи менее 5 масс.%, предпочтительно менее 2 масс.%, предпочтительно менее 1 масс.% и особенно предпочтительно менее 0,1 масс.% и шелуху отделяют от мякоти путем просеивания, воздушной сепарации и сортировки. Это обеспечивает достижение низкой доли волокон, привлекательный вкус, светлую окраску и хорошую функциональность. Альтернативно можно также приобрести уже соответствующим образом очищенные от шелухи семена подсолнечника и/или рапса и использовать в способе.

В предлагаемом изобретением способе получения белковых препаратов из семян подсолнечника и/или рапса после очистки от шелухи или приобретении очищенных семян проводят по меньшей мере следующие этапы:

- механическое частичное обезжиривание очищенных семян подсолнечника и/или рапса путем прессования до содержания жира или масла в очищенных семенах подсолнечника и/или рапса в диапазоне от >7 до <35 масс.%, предпочтительно от >8 до <35 масс.%, особенно предпочтительно от >10 до <35 масс.%,

- предпочтительно, удаление из жмыха связанной в жмыхе воды до остаточного влагосодержания менее 5 масс.%, особенно предпочтительно менее 2 масс.%, и

- проведение одной или нескольких ступеней экстракции по меньшей мере один органическим растворителем, предпочтительно этанолом, пропанолом, метанолом или гексаном, или сверхкритическим CO₂ после предшествующего или во время одновременного измельчения жмыха до размера частиц или толщины хлопьев <2 мм, в результате чего получают обезжиренную протеинсодержащую муку или гранулят в качестве белкового препарата, который имеет остаточное содержание масла менее 4 масс.%, предпочтительно <2 масс.% (определение по методу Сокслета).

В соответствии с предлагаемым способом, по меньшей мене одну из ступеней экстракции в процессе осуществляют таким образом, чтобы обеспечить дальнейшее обезжиривание частично обезжиренных очищенных семян подсолнечника и/или рапса. При этом в ходе указанных ступеней температура не превышает 100°C, предпочтительно как прессование, так и экстракция (обезжиривание) и проводимое после экстракции удаление растворителя осуществляют при температуре продукта (жмых или белковая мука/гранулят) ниже 90°C, особенно предпочтительно ниже 80°C, чтобы по существу исключить повреждение белка. Поскольку экстракции является самой продолжительной технологической стадией, при экстракции необходимо позаботиться, в частности, чтобы температура не превышала 90°C, предпочтительно чтобы она была ниже 80°C, особенно предпочтительно ниже 70°C.

Особые преимущества для функциональности полученных этим способом белковых препаратов достигаются, если перед одной или несколькими ступенями экстракции растворителем из жмыха удаляется по существу вся вода. Типично жмых содержит после прессования от 5 до 12 масс.% воды, связанной в матрице. Если же теперь жмых обработать таким образом, чтобы влагосодержание снизилось до уровня менее 5 масс.%, предпочтительно менее 3 масс.%, особенно предпочтительно менее 2 масс.%, растворимость белка после экстракции повышается. При этом отделение воды можно осуществить путем нагрева жмыха до температур в интервале от 60°C до 100°C, предпочтительно от 70°C до 90°C, пропуская через него поток по существу сухого и/или горячего газа с температурой 60°C-100°C, предпочтительно 70°C-90°C, или снижая давление в емкости, в которой жмых находится при температуре >60°C, чтобы частично удалить воду, содержащуюся в жмыхе, в результате выпаривания или улетучивания.

Согласно изобретению, как в случае рапсового, так и подсолнечного жмыха экстракция растворителем проводится в аппарате иммерсионной или перколяционной экстракции, предпочтительно в аппарате иммерсионной экстракции, при этом перед или предпочтительно во время обработки растворителем происходит значительное измельчение полученного после прессования жмыха до вышеуказанных размеров частиц или толщины хлопьев. В соответствии с уровнем техники, а также в соответствии со способом по настоящему изобретению, основная часть жмыха из механического пресса в виде ломтиков или жил имеет после прессования толщину, соответственно размер частиц, в диапазоне от 0,4 до 4 см, предпочтительно от 0,5 до 2 см.

Оказалось, что перколяционная или иммерсионная экстракция растворителем, таким, например, как гексан или этанол, а также десольвентирование (удаление растворителя) протекают, несмотря на низкие температуры экстракции, иногда ниже 70°C, намного быстрее и без проблем, если размер частиц снижается до уровня менее 2 мм, предпочтительно менее 1 мм, особенно предпочтительно менее 0,5 мм, еще лучше менее 0,2 мм, или если жмых обрабатывается до хлопьев с толщиной менее 2 мм, предпочтительно менее 1 мм, особенно предпочтительно менее 0,5 мм, еще лучше менее 0,2 мм.

Под размером частиц <2 мм в настоящей патентной заявке понимается, что при просеивании репрезентативного случайно выбранного образца частиц жмыха, полученных после измельчения жмыха, через сито с размером ячеек 2 мм 10% или меньше от массы всех частиц задерживается на сите, а 90% или больше от массы частиц оказывается в просеве. Для частиц размером <1 мм и <0,5 мм сказанное выше применимо соответственно для сита с размером ячеек 1 мм, или 0,5 мм, или 0,2 мм. Если измельчение (например, посредством мешалки) происходит только при наличии суспензии с органическим растворителем, то ситовый анализ должен проводиться с суспензией, при необходимости с помощью дополнительных растворителей.

Под толщиной хлопьев понимается средняя толщина образующихся хлопьев, которые получают после обработки на хлопья в вальцовой дробилке или в другом агрегате, который используется для раздавливания или смятия жмыха. Толщина хлопьев может быть установлена, например, путем измерения штангенциркулем или другим микрометром, при этом средняя толщина соответствует среднему арифметическому значению по меньшей мере по 50 измерениям на репрезентативном образце.

Размер частиц измельченного жмыха для осуществления экстракции согласно изобретению можно устанавливать разными способами. Так, перед экстракцией можно использовать дробилки или мельницы, такие как ударная, ударно-отражательная мельницы или ножевые дробилки с соответствующими решетными вставками или же вальцовые дробилки с соответствующим расстоянием между валками. При этом получают частицы в виде сыпучего материала с определенным диапазоном размеров. Их можно после или во время измельчения дополнительно обработать путем фракционирования по размерам, например, путем просеивания или воздушной сепарации для выравнивания гранулометрического распределения.

Для измельчения можно также использовать жидкости, текущие в виде струи, или, особенно предпочтительно, дисперсии, содержащие твердые вещества. Можно также применять для измельчения простые месильные, смешивающие или транспортирующие устройства, которые предназначены, например, для перемешивания или перекачивания растворителей. Так, можно использовать для измельчения устройства, которые предусмотрены для транспортировки сред, как, например, шнековый транспортер, пневматический транспортер или центробежный насос. Специалист способен, при необходимости с помощью предварительных экспериментов, выбрать механическую нагрузку и продолжительность обработки в таких механических агрегатах таким образом, чтобы достичь измельчения частиц в соответствии с изобретением.

Следующей возможностью измельчения является переработка жмыха на хлопья, что может проводиться в прессовальном устройстве или с помощью вальцовой дробилки. При этом частицы жмыха разного размера и разной формы унифицируют тем, что их проводят через щель определенной толщины или сжимают между двумя пластинами. В случае вальцовой дробилки частицы продавливают через зазор между двумя вращающимися валками. После такой обработки жмых находится в виде пластинок или чешуек (хлопья) с по существу заданной толщиной.

Неожиданно оказалось, что после сухого размола жмыха или переработки его на хлопья с указанным размером частиц, соответственно толщиной хлопьев или при одновременном измельчении частиц во время экстракции (например, с помощью мешалки или путем другого внесения механической энергии) до указанного размера частиц, несмотря на внесение механической энергии, достигается очень щадящее обезжиривание. Благодаря процессу измельчения требуемое время пребывания жмыха на стадии экстракции снижается с усилением измельчения, так что жмых может оставаться в экстракторе меньшее время, и снижается обусловленное растворителем повреждение белка, содержащегося в жмыхе. При этом особенно выгодно, если измельчение частиц сопровождается по существу однородным сдвигом во всей смеси растворитель-жмых, что приводит к повышению скорости экстракции и может дополнительно снизить повреждения, обусловленные растворителем.

Как уже указывалось выше, жмых или остаток от экстракции во время обработки измельчается до размера частиц или толщины хлопьев менее 2 мм, предпочтительно менее 1 мм, особенно предпочтительно менее 0,5 мм, еще лучше менее 0,2 мм. При этом оказалось, что если частицы будут измельчены до таких размеров, продолжительность экстракции можно сократить с нескольких часов до нескольких минут. Благодаря более короткой продолжительности экстракции белки испытывают заметно меньшую нагрузку, так как воздействие температуры и растворителя можно сократить с нескольких часов до нескольких минут. В результате препараты, полученные способом согласно изобретению, при позднейшем применении демонстрируют лучшую растворимость, а также обычно лучшие свойства в отношении связывания воды, связывания масла и способности к пенообразованию и эмульгированию, чем препараты, которые экстрагировались из не измельченных кусков жмыха, иногда с длиной контура больше 1 см, до содержания масла ниже 3 масс.% в течение нескольких часов, а затем подвергались десольвентированию, то есть удалению растворителя.

В соответствии с предшествующим уровнем техники, нежелательно вводить в процесс более мелкие частицы, размером менее 1 мм, поскольку мелкие частицы могут привести к потерям продукта из-за образования пыли или истирания суспензией. По этой причине частицы, используемые в существующих установках согласно уровню техники, обычно имеют диаметр или длину контура более 1 см.

В способе согласно изобретению это до сих пор нежелательное измельчение выбирают намеренно, чтобы минимизировать нагрузку на белок температуры и растворителей. При этом, несмотря на меньший размер частиц, подходящими мерами удается удерживать утечку в масляную фазу через смесь растворителя и масла (мицеллы) из-за тонкого истирания. Эти меры будут описаны ниже.

Особые преимущества дает здесь многоступенчатая иммерсионная экстракция. В этом способе жмых полностью погружают в растворитель, поэтому пыль во время экстракции образовываться не может. Кроме того, в аппарате иммерсионной экстракции можно специально измельчать частицы с помощью мешалки. Это открывает возможность постепенного измельчения в течение нескольких ступеней экстракции. После первой иммерсионной экстракции жмыха растворитель и твердое вещество могут быть разделены механически. Маслосодержащий растворитель может быть десольвентирован и снова использован для обезжиривания другого измельченного жмыха, а отделенный от растворителя жмых можно снова обработать свежим растворителем и, таким образом, дополнительно отобрать из него масло. Фракции растворителя с обработки твердого вещества, которое уже содержит мало масла, можно в целях снижения полного количества растворителя повторно использовать для экстракции твердого вещества, содержащего больше масла. Это называется противоточной экстракцией.

Первую ступень экстракции при многоступенчатой иммерсионной экстракции по предлагаемому способу предпочтительно проводить без перемешивания.

Следующее преимущество иммерсионной экстракции обусловлено возможностью целенаправленного использования седиментации для селективности или для степени разделения при разделении твердой и жидкой фаз. При этом после экстракции, которая проводится в суспензии жмыха с определенным размером частиц в растворителе, после выключения диспергатора (например, мешалки) вод действием силы тяжести происходит осаждение до определенного объемного соотношения между твердой фазой и супернатантом. Супернатант отделяют при объемной доле супернатанта по меньшей мере 50%, предпочтительно >60%, особенно предпочтительно >70%. В осадок снова добавляют растворитель, смесь перемешивают пока в результате сдвига по время диспергирования, например, с помощью мешалки, не установится новое распределение частиц по размерам. После этого снова начинается процесс седиментации. Неожиданно оказалось, что второй процесс седиментации, несмотря на меньшие размеры частиц, протекает так же быстро, как и первый, чему отчасти способствует то, что содержание масла в супернатанте меньше, чем при первой седиментации. Процесс суспендирования-экстракции-седиментации повторяют несколько раз, предпочтительно более двух раз, предпочтительно более трех раз, особенно предпочтительно более четырех раз.

Таким образом, в режиме противотока можно на первой ступени экстракции оставлять жмых с естественным содержанием жира в виде больших кусков, а не измельчать его и измельчать лишь чуть-чуть, чтобы избежать потерь продукта через мицеллы. Затем однократно экстрагированный жмых на следующих ступенях дополнительно измельчают с помощью мешалки до размера частиц согласно изобретению. В режиме противотока жмыха и растворителя более мелкие частицы могут затем удерживаться в виде отдельных рафинированных продуктов и не попадать в мицеллы, которые на первой ступени отделяют от не измельченных частиц.

Аналогично, десольвентирование, то есть дистилляционное удаление растворителя из обезжиренного жмыха, способом согласно изобретению можно провести за заметно более короткое время. При измельчении жмыха в соответствии с изобретением удается снизить содержание растворителя в белковом препарате, то есть в обезжиренной протеинсодержащей муке или грануляте с уровня более 10 масс.% до менее 1 масс.% без заметного повреждения белка в пределах нескольких минут, даже если температура жмыха или белкового препарата во время десольвентирования установлена ниже 100°C.

Всегда при применении способа по изобретению, благодаря значительному измельчению частиц, экстракция и удаление растворителя протекают ускоренно, так что температурно-временная нагрузка при одинаковой температуре может быть уменьшена по меньшей мере на 30%, а во многих случаях более чем на 90%.

В одном предпочтительном варианте осуществления способа иммерсионная экстракция проводится в аппарате смешения, при этом окружная скорость мешалки превышает 10 см/с, предпочтительно она выше 50 см/с, особенно предпочтительно выше 1 м/с. При таких высоких напряжениях сдвига в аппарате смешения удается также легко и быстро измельчить жмых, имеющий высокую прочность.

Для хорошего измельчения можно устанавливать скорость струи растворителя, которая в случае перколяционной экстракции распыляется на насыпной материал, настолько высокой, чтобы происходило измельчение жмыха. Это предпочтительно достигается при скоростях струи выше 0,25 м/с, особенно предпочтительно растворитель распыляется на насыпной материал со скоростью выше 1 м/с, еще лучше выше 2 м/с. Это позволяет эффективно достичь измельчения согласно изобретению.

Можно также смесь растворителя и жмыха измельчать с помощью насоса, например, пропуская часть суспензии или всю суспензию через центробежный насос.

Во всех случаях, когда применяется иммерсионная экстракция, массовое отношение твердых веществ к жидкости варьируется в диапазоне от 50:50 до 10:90. В частности, при более высоких долях твердого вещества в суспензии быстрое измельчение может быть достигнуто путем внесения механической энергии, например, путем перемешивания.

В качестве растворителя для высококачественных белковых компонентов предпочтительно использовать этанол, так как экстракция этанолом ведет к улучшению вкуса компонентов. Поскольку чистый этанол очень дорог, выгодно использовать этанол, содержащий воду, предпочтительно менее 10 масс.%, особенно предпочтительно менее 5 масс.% воды. Этанол с низким содержанием воды выгоден тем, что помимо масла перейти в раствор из жмыха могут также фракции полярных веществ, таких как олигосахариды или вторичные растительные вещества. Это приводит к улучшению вкуса и цвета компонентов без значительной денатурации белков. Напротив, при высоком содержании воды, например, 30 масс.% или больше, происходит существенная денатурация белков.

При экстракции этанолом также стремятся минимизировать продолжительность сушки при десольвентировании, чтобы избежать повреждения белка. Это может привести к тому, что в белковом препарате останется этанол. Хотя это, вообще говоря, нежелательно, образцы с повышенным содержанием этанола демонстрируют преимущества в отношении функциональных свойств. Поэтому, согласно изобретению, белки все же должны содержать остатки этанола. Так, содержание этанола в белковом препарате должно быть выше 50 мг/кг, предпочтительно выше 500 мг/кг, особенно предпочтительно выше 5000 мг/кг. Несмотря на содержащийся этанол, органолептические и функциональные свойства белковых препаратов являются на удивление хорошими.

Оказалось, что белковые препараты, обработанные таким способом этанолом, имеют особенные преимущества в отношении окраски, а также некоторых функциональных свойств.

Так, препараты, имеющие остаточное содержание этанола выше 50 мг/кг, имеют особую яркость (параметр L при определении в системе L*a*b). Белковый препарат согласно изобретению в размолотом порошкообразном состояние имеет яркость L* по меньшей мере 80, предпочтительно по меньшей мере 85 и особенно предпочтительно по меньшей мере 90. Кроме того, препарат имеет содержание белка более 45 и менее 80 масс.%, содержание масла менее 4 масс.% (определение по методу Сокслета) и, несмотря на присутствие этанола, имеет растворимость белков более 25% и эмульгирующую способность более 400 мл масла на грамм белка. Используемые методы анализа соответствуют методам, описанным в документе EP 2400859.

Далее приводятся два примера вариантов осуществления, в которых белковые препараты были получены предлагаемым способом из семян подсолнечника и рапса.

Пример осуществления 1

50 кг жмыха подсолнечника с содержанием шелухи <0,1 масс.% и содержанием масла 20 масс.%, который был получен с помощью пресса при температуре в толще жмыха 70°C и который состоял из цилиндрических кусочков диаметром 5 мм и средней длиной 3 см, сушили 20 минут при температуре 80°C в вакууме (100 мбар) до влагосодержания 3 масс.%. На следующем этапе к жмыху добавляли 100 кг этанола с температурой 60°C. На первой ступени суспензию не перемешивали, чтобы предотвратить образование мелких частиц в результате измельчения. Суспензию оставляли на 90 минут, затем маслосодержащий супернатант (мицеллы) отделяли и затем выпаривали для извлечения растворителя. Освобожденный от мицелл осадок снова соединяли с этанолом и суспензию суспендировали с помощью однолопастной мешалки при окружной скорости 40 см/с в течение 30 минут. При этом частицы можно было измельчить до размеров менее 2 мм. Затем суспензию оставляли в покое на 30 минут, чтобы частицы осаждались с получением по существу твердого осадка. Супернатант над осадком отделяли и заменяли новым растворителем. Этот процесс повторяли 4 раза, чтобы содержание масла в жмыхе в конце 5-ой экстракции составляло менее 3 масс.%. Размер частиц после пятой экстракции был <1 мм.

Пример осуществления 2

К 50 кг подсушенного в потоке теплого воздуха рапсового жмыха с содержанием шелухи 1 масс.%, содержанием масла 15 масс.% и влагосодержанием 2,5 масс.%, который был получен с помощью пресса при температуре в толще жмыха 70°C и который состоял из цилиндрических кусков диаметром 4 мм и средней длиной 1 см, добавляли 150 кг гексана. Смесь твердых веществ и жидкости перемешивали 30 минут путем циркуляции в центробежном насосе при скорости подачи 5000 литров в час и при этом суспендировали. Затем суспензию оставляли в покое на 30 минут, чтобы частицы осаждались с образованием по существу твердого осадка. Супернатант над осадком отделяли и заменяли новым гексаном. Этот процесс повторяли 3 раза, так что содержание масла в жмыхе в конце 4-ой экстракции было ниже 3 масс.%. Размер частиц составлял 0,5 мм.

Claims (24)

1. Способ получения белкового препарата из семян подсолнечника или рапса, содержащий следующие этапы:

- очистка семян подсолнечника или рапса до содержания шелухи <5 мас.% с целью получения очищенных семян подсолнечника или рапса или приобретение очищенных семян подсолнечника или рапса с содержанием шелухи <5 мас.%;

- механическое частичное обезжиривание очищенных от шелухи семян подсолнечника или рапса путем прессования до содержания жира или масла в очищенных семенах подсолнечника или рапса в диапазоне от >7 до <35 мас.%; и

- проведение одной или нескольких ступеней экстракции по меньшей мере одним органическим растворителем, причем

-- на по меньшей мере одной из ступеней экстракции происходит дополнительное обезжиривание частичных обезжиренных очищенных семян подсолнечника или рапса и после предшествующего или при одновременном измельчении жмыха, полученного механическим частичным обезжириванием, до размера частиц <2 мм или толщины хлопьев <2 мм, осуществляют иммерсионную экстракцию,

- при этом по меньшей мере одну стадию экстракции для дальнейшего обезжиривания частично обезжиренных очищенных семян подсолнечника или рапса проводят с использованием органического растворителя, и

-- в результате указанных одной или нескольких ступеней экстракции после десольвентирования получают обезжиренную протеинсодержащую муку или гранулят в качестве белкового препарата, имеющего остаточное содержание жира <4 мас.%, и где

- после частичного механического обезжиривания и перед выполнением одной или нескольких стадий экстракции связанную воду в жмыхе отделяют от жмыха до тех пор, пока остаточное содержание воды не станет менее 5 мас.%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после механического частичного обезжиривания и до проведения одной или нескольких ступеней экстракции из жмыха удаляют воду, связанную в жмыхе, до остаточного влагосодержания менее 2 мас.%.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что измельчение жмыха проводят до размера частиц <1 мм, предпочтительно <500 мкм.

4. Способ по одному из пп. 1-3, отличающийся тем, что температура очищенных от шелухи семян подсолнечника или рапса при механическом частичном обезжиривании и на одной или нескольких ступенях экстракции поддерживается на уровне <90°C.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ступени экстракции осуществляются в форме многоступенчатой иммерсионной экстракции.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что в результате нескольких ступеней многоступенчатой иммерсионной экстракции происходит постепенное измельчение жмыха.

7. Способ по п. 5 или 6, отличающийся тем, что первая ступень многоступенчатой иммерсионной экстракции проводится без перемешивания.

8. Способ по любому одному из пп. 5, 6, отличающийся тем, что многоступенчатая иммерсионная экстракция проводится в противоточном режиме течения жмыха и растворителя.

9. Способ по любому одному из пп. 5, 6, отличающийся тем, что при многоступенчатой иммерсионной экстракции после первой ступени экстракции проводят седиментацию до объемного соотношения между осадком и супернатантом, при котором объемная доля супернатанта составляет >50%, предпочтительно >60%, особенно предпочтительно >70%, и супернатант при достижении этого объемного соотношения отделяют, и на одной или нескольких последующих ступенях экстракции осадок, полученный на предыдущей ступени экстракции, снова диспергируют в растворителе, пока при диспергировании вследствие сдвига не установится новое распределение частиц по размерам, после соответствующей следующей ступени экстракции снова проводят седиментацию до объемного соотношения между осадком и супернатантом, при котором объемная доля супернатанта составляет по меньшей мере 50%, предпочтительно >60%, особенно предпочтительно >70%, и супернатант при достижении этого объемного соотношения отделяют.

10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что проводят более двух, предпочтительно более трех дополнительных ступеней экстракции с этапами диспергирования осадка, полученного на предыдущей ступени экстракции, а также с последующими седиментацией и отделением супернатанта.

11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что иммерсионная экстракция проводится в аппарате смешения, который содержит мешалку, причем мешалка во время экстракции настроена на окружную скорость >10 см/с.

12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что массовое отношение твердого вещества к жидкости при иммерсионной экстракции устанавливается в диапазоне от 50:50 до 10:90.

13. Способ п. 1, отличающийся тем, что по меньшей мере одну стадию экстракции дальнейшего обезжиривания частично обезжиренных очищенных семян подсолнечника или рапса проводят с использованием водного раствора этанола с содержанием воды <5 мас.%.

14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что удаление растворителя проводится до содержания этанола, которое все еще составляет более 50 мг/кг, предпочтительно более 500 мг/кг, особенно предпочтительно более 5000 мг/кг.

15. Применение белкового препарата, полученного способом по одному из пп. 1-14, в качестве белкового компонента в продуктах питания.

16. Применение белкового препарата, полученного способом по одному из пп. 1-14, в качестве белкового компонента в корме для животных.