DE713228C - Verfahren zur Hochvakuumdestillation - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der Kurzweghochvakuumdestillation von trocknen, festen Stoffen, wie es inbesondere zur Extraktion von Vitaminen, Sterolen und Hormonen aus natürlich vorkommenden Produkten, die diese Stoffe enthalten, anwendbar ist.

Bisher war es üblich, öle und Extrakte, die Duftstoffe, Drogen, Vitamine und andere wesentliche Bestandteile enthalten, aus Pflanzen und vegetabilischen Stoffen und gewissen tierischen Organen⁰dadurch herzustellen, daß man diese Stoffe einem hohen Druck aussetzt. Die sich aus dieser Behandlung ergebende Flüssigkeit ist nur ein Teil der Gesamtmenge der in dem Material enthaltenen Flüssigkeit, und es ist üblich, die Ausbeute dadurch zu vergrößern, daß das Auspressen in einer erhitzten Presse durchgeführt wird oder indem dem betreffenden Material vor der Extraktion ein Lösungsmittel hinzugefügt wird. Durch kein Preßverfahren ist es bisher möglich gewesen, aus dem betreffenden Material sämtliche flüchtigen bzw. extrahierbaren Substanzen zu entfernen, und während es durch die Lösungsmittelextraktion möglich gewesen ist, dies fast vollkommen zu tun, tritt dabei ein neues Problem auf, nämlich das der Trennung des Lösungsmittels von dem Extrakt. Es ist weiterhin nicht möglich, irgendein Lösungsmittel anzuwenden, welches sämtliche löslichen oder flüchtigen Substanzen aus dem Ausgangsstoff entfernt. Bei der Behandlung von ölhaltigen Saatstoffen und tierischen Stoffen, die Fette und Öle enthalten, wo das Öl allein \^ron Wichtigkeit ist, ergibt das bekannte Kaltpressen wohl ein ausgezeichnetes Produkt, indem die festen Fasern des vegetabilischen und tierischen Stoffes einen natürlichen Filterstoff darstellen, der das Öl reinigt. Der größte Nachteil beim Kaltpressen ist jedoch der, daß die Ausbeute gering ist. Durch

Heißpressen und durch Lösungsmittelextraktion wird aber die Verunreinigung des Öls mit nichtöligen Stoffen, wie beispielsweise Protein, Sterolen und unangenehm riechenden Bestandteilen, vergrößert. -;/·■: Λ

Wenn jedoch das Öl von geringerer Wichtigkeit ist und der Hauptwert auf das Vita-\ min, Sterol und die übelriechenden und medizinisch wirksamen Bestandteile gelegt wird, ίο so waren bisher keine Verfahren und Einrichtungen bekannt, um die vollkommene Entfernung dieser Stoffe in wirtschaftlicher Weise durchführen zu können. Während durch Heißpressen und Lösungsmittelextraktion die Menge an Sterolen. \^fitaminen oder anderen in dem Rückstand zurückbleibenden Stoffen verringert wird, hat sich oft herausgestellt, daß die Konzentration dieser Stoffe in dem ausgepreßten Öl geringer ist, als wenn sie durch Kaltpressen gewonnen werden, was auf die Zersetzung zurückzuführen ist, die während der Durchführung des Verfahrens auftritt.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist nunmehr, die wertvollen organischen Bestandteile, wie beispielsweise Öle und therapeutisch wirkende Stoffe, aus festem tierischem und vegetabilischem Ausgangsmaterial erhalten zu können, ohne daß eine Preßbehandlung, Lösungsmittelbehandlung oder chemische Behandlung notwendig ist, und weiterhin diese Stoffe erhalten zu können, ohne daß sie eine wesentliche Zersetzung erleiden.

Es ist an sich bekannt, bei der Molekulardestillation von festen Stoffen diese in dünnen Schichten auf sich bewegenden Bändern auszubreiten, wobei das Destillat auf einem ähnlich gekühlten Band gesammelt wird. Bei dieser Arbeitsweise wird es nur möglich sein, die zu gewinnenden Stoffe aus der obersten Schicht des Materials zu entfernen; die unteren Teile der Schicht werden dagegen unbeeinflußt bleiben, insbesondere da der zu destillierende Stoff auf einem zusammenhängenden, nicht durchbrochenen Band ausgebreitet ist.

Die Erfindung betrifft nunmehr eine Verbesserung des Verfahrens zur Hochvakuumdestillation von festen, insbesondere von Vitamine, Sterole und Hormone enthaltenden Stoffen, die fortlaufend durch eine Vakuumkammer geführt werden. Gemäß der Erfindung wird in der Weise vorgegangen, daß die' festen Stoffe durch zwei Transportbänder, von denen mindestens eins porös ist und \Orzugsweise aus Drahtgewebe besteht, zusammengehalten und durch eine oder mehrere Vakuumkammern geführt werden, wobei die Transportbänder eine untereinander verschiedene Laufgeschwindigkeit haben können, so daß auf die festen Stoffe eine Mahlwirkung ausgeübt wird. Hierbei wird zweckmäßig eins oder beide der zusammen wirkenden Transportbänder durch Strahlung oder elek- ! trische Leitung erhitzt.

[ ■ Die Destillation wird zweckmäßig in der f". Weise durchgeführt, daß der zu destillierende ■--■ Stoff der Einwirkung von abgestuften Drucken unterworfen wird, indem er einer Anzahl von unabhängigen, jedoch nebeneinanderliegenden Vakuumkammern ausgesetzt wird, die vorzugsweise innerhalb ihrer äußeren Kammer angeordnet sind, wodurch eine Fraktionierung des Destillats erfolgt.

Wenn die Destillation in einer Anzahl von Stufen durchgeführt wird, so ist darauf zu achten, daß in der letzten Stufe die Moleküle des Destillats eine genügende mittlere freie Weglänge besitzen können, so daß das Destillat auf einer Oberfläche destilliert werden kann, die sich in einem Abstand von der Verdampfungsfläche befindet, der geringer ist als die mittlere freie Weglänge.

In den folgenden Beispielen und in der Beschreibung sind einige beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung angegeben.

Der feste Stoff, welcher das gewünschte Öl bzw. den therapeutisch wirkenden Stoff enthält, wird der Destillation unterworfen, vorzugsweise nachdem er zerkleinert und gemahlen ist. Diese Vorarbeit ist aus dem Grunde notwendig, um die Zellenstruktur der meisten natürlichen Produkte zu brechen und um eine große Oberfläche zu haben, die zur Austreibung der Gase geeignet ist. Obwohl «5 das Zerkleinern und Mahlen gewöhnlich stattfindet, wenn mit der Destillation begonnen wird, ist es ein wesentliches Merkmal der Erfindung, daß eine weitere Zerkleinerung und ein weiteres Mahlen oder eine andere Beeinflussung des Materials während des Destillationsverfahrens selbst stattfindet, um dadurch die Teilchen zu verteilen.

Bevor das Material der Molekulardestillation ausgesetzt wird, ist e's notwendig, das Material einer Entgasung, Entwässerung und Vorhochvakuumdestillation zu unterwerfen, deren Vakuum jedoch nicht .hoch genug ist, als daß diese Destillationsbehandlung als Molekulardestillation bezeichnet werden könnte, no Während jeder dieser Vorbehandlungen werden die festen Stoffe vorzugsweise auf einer großen erhitzten Oberfläche verteilt. Es ist selten zweckmäßig, die Teilchen unbegrenzt zu lassen, weil nämlich die einzelnen Körner üs leicht explodieren und zerfallen. Es ist daher vorteilhaft, die Teilchen in einer dünnen Schicht zwischen einer festen Oberfläche und einer porösen Oberfläche oder auch zwischen zwei porösen Oberflächen einzuschließen. Auf ia<> diese Weise können die zu destillierenden Stoffe leicht zwischen zwei, beispielsweise aus

endlosen Bändern bestehenden Drahtgeweben eingeführt werden. Wenn von diesen endlosen Bändern das eine rascher läuft als das andere, so wird das zwischen ihnen eingeschlossene Material ständig umgewälzt und verteilt und neue Oberflächen freigelegt, aus denen das Gas austreten kann. Das Drahtgewebe kann auch erwärmt werden, und zwar durch Strahlung oder durch Elektrizität. Durch das Reiben zwischen den einzelnen Teilchen erfolgt auch während der Destillation eine Zerkleinerung und ein Mahlen des Materials.

Die zu destillierenden Stoffe werden fein verteilt, dann entwässert und in beliebiger Weise entgast, beispielsweise durch. Erhitzen unter oder ohne Anwendung von vermindertem Druck, und dann in eine Hochvakuumclestillationsanlage gebracht. Unter Umständen können auch die Stoffe in die Destillationsanlage sofort nach dem Mahlen gebracht werden, und das Mahlen und Entgasen und Entwässern kann in den ersten Stufen des Destillationsverfahrens erfolgen. Das Einschließen der Teilchen zwischen endlosen Bändem aus Drahtgewebe ist notwendig, wenn diese Arbeitsweise angewandt wird. Die Destillationsbehandlung ermöglicht die Entfernung von im wesentlichen sämtlichen flüchtigen Bestandteilen, welche in den Stoffen enthalten sind. Eine Reinigung des Destillats kann durch chemische Behandlung oder Umdestillieren, vorzugsweise unter molekularen Bedingungen, in Apparaten erfolgen, wie sie in den amerikanischen Patentschriften ι 925 559 und 1 942 858 beschrieben sind.

Auf den beiliegenden Zeichnungen sind verschiedene Ausführungsformen von Vorrichtungen dargestellt, in denen das den Gegen-· stand der Erfindung bildende Verfahren durchgeführt werden kann.

Fig. ι zeigt in schematischer Form eine Hochvakuumdestillationsanlage, die mit Förderbändern ausgestattet ist.

Fig. 2 zeigt schematisch einen Querschnitt auf einer waagerechten Ebene durch eine Anlage, die eine Abänderung der in Fig. 1 dargestellten veranschaulicht.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Einrichtung ist ein endloses Band 1 vorgesehen, welches aus einem Metallblech oder aus Metallgewebe bestehen kann und welches durch Rollen 2 angetrieben und durch weitere Rollen 3 geführt und gestützt ist. Bei dieser Vorrichtung ist ein weiteres endloses Band 9, vorzugsweise aus Metallgewebe, vorgesehen, das jedoch auch aus Tuch oder einem anderen festen Material bestehen kann und welches durch Rollen 10 gehalten und durch eine Rolle 14 angetrieben wird. Das zu destillierende Material befindet sich in einem Trichter 15, der zwischen den beiden endlosen Bändern 1 und 9 mündet. Es sind weiterhin Vakuumkammern 30 und Destillationskammern 31 und 33 und außerdem Druckorgane 34 vorgesehen, welche unter Druck mit den endlosen Bändem ι und 9 in Berührung stehen. In den Vakuumkammern 30 und Destillationskammern 31, 33 wird mit Hilfe von Pumpen M und P ein Unterdruck aufrechterhalten. Die Destillationskammern 31 sind mit Fraktionierungsteilen 35 bzw. Abzugsleitungen 37 ausgestattet, um das Kondensat abziehen zu können. Die Destillationskammer33 ist mit einer Rinne 39 versehen, welche das in dem oberen Teil an der Innenseite der Wandung 33 kondensierende Material sammelt und der Leitung 40 zuführt. Ein Behälter 41 dient dazu, den festen Rückstand zu sammeln, welcher von den Bändern 1 und 9 abgegeben wird.

Bei der in Fig. 2 dargestellten' Vorrichtung ist ein drehbarer Metailzylinder 50 von großem Durchmesser vorgesehen, und dieser Zylinder wird auf einem großen Teil seines Umfanges lose von einem endlosen Band 51 aus Metallgewebe umgeben. Das Band 51 wird von einer Rolle 53 getragen und von einer Rolle 54 angetrieben und wird durch die Spannung des Bandes regelnde Rollen 55 eingestellt, die dicht in der Nähe der Oberfläche des Zylinders 50 liegen. Das Gehäuse 57 der Destillationseinrichtung befindet sich in einem festen Abstand von den Wandungen des Zylinders 50 und ist bei 58 und 59 mit schlitzförmigen Öffnungen versehen, um durch diese das Band 51 einführen zu können und damit auch den zu destillierenden Stoff einzubringen und das Rückstandsmaterial abzuführen. Zwischenwände 60 teilen das Destillationsgehäuse 57 in fünf Abteilungen 64 und 65-, und infolge der festen Berührung der Zwischenwandungen mit dem Band 51 wird das übertreten des Gases von einer Kammer in die andere im wesentlichen vermieden. Jede Abteilung ist mit einer" Pumpenleitung M und P versehen, an die die Vakuumpumpen angeschlossen sind. Diese sind in der Zeichnung nicht dargestellt. Das zu destillierende feste Material wird in den Zwischenraum zwischen dem Band 51 und dem Zylinder 50 aus einem Trichter 69 eingeführt. Der feste Rückstand wird durch den Trichter 70 abgezogen.

Die Wirkungsweise der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist folgende:

Das feste, zerkleinerte Material wird in den Trichter 15 eingebracht und durch den Umlauf der Bänder 1 und 9 zusammengedrückt und durch den zwischen den Druckrollen 34 gebildeten Schlitz hindurchgeführt. Die ersten Vakuumkammern 30 dienen dazu, Gase und flüchtige Stoffe zu entfernen und eine

Verminderung des Druckes herbeizuführen. Die Anzahl der erforderlichen Kammern hängt von der Menge an Wasser, Gas und anderen in dem festen Material enthaltenen Stoffen ab und von dem Vakuum verlust, der durch die öffnung zwischen den Rollen 34 eintritt. Es ist eine allgemein bekannte Erscheinung der Gase, daß, wenn ihr Druck verringert wird und sich dementsprechend ihr Volumen vergrößert, sie schwieriger -durch poröse Wände und schmale Öffnungen hindurchgehen. Es ist auf diese Weise möglich, den zu destillierenden Stoff durch schmale Schlitze von der einen Kammer 30 in die folgende Kammer 30 zu führen usf., ohne daß eine schädliche Gasübertragung stattfindet, wobei die aufeinanderfolgenden Kammern auf immer kleiner werdenden Drucken gehalten werden, und zwar durch die Wirlcung der Hauptpumpe M und der Hilfspumpen P₁ die von beliebiger Art sein können, vorausgesetzt, daß sie geeignet sind, den erforderlichen Unterdruck herbeizuführen.

Die Bänder 1 und 9 werden elektrisch eras hitzt und dienen so dazu, den zu destillierenden Stoff auf die erforderliche Temperatur zu erhitzen. Bei den meisten zu destillierenden Stoffen wird das in ihnen enthaltene Wasser in den ersten Abteilungen der Destillationsanlage abgeschieden. Mit diesem Wasser werden auch die in dem zu destillierenden Stoff enthaltenen Mengen an Sterolen, übelriechenden Stoffen und geringe Mengen Vitamin entfernt, und diese werden in den Kondensationsvorrichtungen 35 gesammelt. In dem Maße, wie der zu destillierende Stoff in der Anlage fortbewegt wird, wirken die immer niedriger werdenden Drucke darauf ein, und in den Kammern 31 können sich Bedingungen einstellen, die denen der Kurzweghochvakuumdestillation entsprechen, während in der Kammer 33 der Druck so gering ist, daß eine Molekulardestillation auftritt. Die Hauptpumpe M bewirkt eine Verminderung des Druckes auf ungefähr 400 mm in den Abteilungen 30, und die Pumpen P vermindern den Druck noch weiter stufenweise, so daß die letzte Pumpe P einen Druck erzeugt, der dem für die Molekulardestillation erforderliehen Druck gleichkommt. Die auf die Destillationskammer 33 folgenden Pumpen P arbeiten in der gleichen Weise und dienen dazu, die Gase zu entfernen, welche durch den Austritt aus der Destillationsapparatur eintreten. Die Wandungen der Kammer 33 befinden sich in einem Abstand von dem zu destillierenden Stoff, der geringer ist als die mittlere freie Weglänge der Moleküle, und das sich an diesen Wandungen niederschlagende Kondensat strömt durch die Schwerkraft in Rinnen 39 und wird durch eine Leitung 40 abgezogen. Der Destillationsrückstand wird dann nach Durchlaufen der letzten Kammern 30 wieder ins Freie abgeführt.

Erforderlichenfalls kann auch die ganze in Fig. ι dargestellte Apparatur in eine gasj dichte Vakuumkammer eingeschlossen werden, und die Einführung und Abführung des zu destillierenden Stoffes kann mit Hilfe eines Trichter- und Ventilsystems erfolgen. Die Menge des zu entfernenden Gases und infolgedessen auch die Anzahl der erforderlichen Pumpen würde in diesem Fall geringer sein. Infolge der hohen Kosten einer solchen Apparatur und der Unzweckmäßigkeit einer solchen Vakuumkammer wird eine solche Einrichtung gewöhnlich nicht Anwendung finden, wenn man es nicht als störend empfinden sollte, ein so hohes Vakuum aufrechtzuerhalten, wie es bei der in Fig. 1 dargestellten Einrichtung notwendig ist.

Die Förderbänder 1 und 9 können mit der gleichen Geschwindigkeit laufen. Es wurde jedoch gefunden, daß bei einer Geschwindigkeitsdifferenz zwischen den beiden Bändern eine Rühr- oder Reibwirkung auf den festen zu destillierenden Stoff ausgeübt wird, wodurch eine schnellere und vollkommenere Verdampfung auftritt. Das Metallgewebe, aus dem das eine Band besteht, kann eine be- 9^> liebige Öffnungsweite besitzen, jedoch ist es zweckmäßig, ein solches Gewebe zu wählen, dessen Öffnungen wesentlich kleiner sind als die Teilchen des zu destillierenden Stoffes, indem dadurch nämlich die gleiche rasche Entfernung der Gase erreicht und weiterhin verhindert wird, daß die festen Teilchen abgesaugt werden und die Kammern verunreinigen.

Die Wirkungsweise der in B'ig. 2 dargestellten Vorrichtung ist folgende:

Der gepulverte feste Stoff wird durch eine Öffnung 69 eingeführt und von dem Band 51 durch Schlitze 58 in die Destillationskammer eingebracht, wo der Stoff in dünner Schicht gegen die Oberfläche des umlaufenden Zylinders 50 gehalten wird, der durch elektrischen Strom oder durch eine umlaufende Heizflüssigkeit erhitzt wird. In den ersten Kammern 64 findet eine Entgasung statt, und zwar auf immer kleiner werdende Drucke durch die Pumpen M und P in grundsätzlich der gleichen Weise, wie es bei der in Fig. 1 dargestellten Einrichtung der Fall ist. Die darauffolgende Kammer 65 wird unter einem Molekularvakuum gehalten, und das an den Wandungen der Kammer 57 kondensierende Destillat wird durch eine geeignete Leitung abgezogen. Das durch die Öffnung 59 in die Kammer eintretende Gas wird durch die Pumpe P entfernt und der Druck in der Kammer 57 weiterhin verringert. Durch die

Spannrollen. 55, 56 wird erreicht, daß der feste, zu destillierende Stoff fest gegen die Wandungen des Zylinders 50 gedrückt wird. Der feste Rückstand wird durch die Trichteröffnung 70 abgezogen.

Bei den in den Fig. 1 und 2 dargestellten Einrichtungen hängt die Anzahl von Entgasungs- oder den Druck vermindernden Kammern von der Höhe des Molekular-Vakuums, das das jeweils zur Behandlung kommende Material erfordert, von der Ausbildung der Apparatur und der Art, dem Fassungsvermögen und dem Wirkungsgrad der Pumpen ab. Es können selbstverständlieh die Art der Pumpen und die Anzahl und Größe der Vakuumkammern in beliebiger Weise geändert werden, ohne daß der Erfindungsgedanke verlassen wird.

Die in den Fig. 1 und 2 dargestellten Vorrichtungen können, wie eindeutig aus den Zeichnungen ersichtlich ist, zur Herstellung von Destillatfraktionen dienen. Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 werden beispielsweise Weizenkeimlinge bei 15 eingeführt und durch die Bänder 1 und 9 zusammengedrückt und so .durch den zwischen den Druckrollen 34 gebildeten Schlitz hindurchgeführt. Die ersten Vakuumkammern 30 haben den Zweck, Gase und flüchtige Stoffe aus dem zu verarbeitenden Material zu entfernen und eine Verringerung des Druckes herbeizuführen. In den Kammern 31 ist der Druck derart verringert und die Temperatur so weit erhöht, daß allein Vitamin E, das einen wesentlichen Bestandteil der Weizenkeimlinge darstellt, bzw. Vitamin E und ein Teil des bzw. der vorhandenen Glyceride verdampft werden, wenn die Weizenkeimlingsmasse in die Vakuumkammer 33 gelangt, wo derartige Bedingungen der Molekulardestillation aufrechterhalten werden, daß das in den Weizenkeimlingen nach dem Durchgang durch die Kammern 31 noch enthaltene Vitamin E abdestilliert wird und eine wesentliche Destillation der Glyceride stattfindet. Hieraus ergibt sich also, daß es möglich ist, durch geeignete Regelung des Druckes und der Temperatur in den verschiedenen Abteilungen eine fraktionierte Destillation des Materials herbeizuführen.

Eine Molekulardestillation findet unter einem so hohem Vakuum statt, daß ein großer Teil der verdampften Moleküle nicht an die Verdampfungsoberfläche zurückgelangt, sondern auf einer Oberfläche kondensiert wird, die in einem Abstand von der Verdampfungsoberfläche liegt, der geringer ist, als ungefähr der mittleren freien Weglänge der Moleküle des Restgases entspricht. Es können auch größere Abstände angewandt werden, jedoch nur mit wesentlicher Verringerung der Destillationsgeschwindigkeit. Für praktische· Verfahren besteht eine Grenze der Molekulardestillation in den Fällen, wo der Abstand zwischen Kondensations- und Ver- 6g dampfungsoberfläche doppelt so groß ist wie die freie mittlere Weglänge. Die mittlere freie Weglänge ist dem Druck umgekehrt proportional, d.h. also je geringer der Druck, um so größer kann der die Verdampfungs- und Kondensationsoberfläche trennende Abstand sein. So kann beispielsweise bei einem Restgasdruck von 3 μ ein Abstand von 25,4 mm angewandt werden oder ein Abstand von 6,35 mm bei weniger als 8 μ oder von 254 mm bei weniger als 0,3 μ usw. Da also die Drucke und Abstände zwischen Kondensations- und Destillationsoberfläche veränderliche Werte darstellen, läßt sich keine untere Grenze für den Druck oder obere Grenze für den erwähnten Abstand angeben, sondern aus Zweckmäßigkeitsgründen ist es im allgemeinen vorteilhaft, nicht mit einem Restgasdruck von weniger als 0,01 μ oder einem Abstand von mehr als 3 m zu arbeiten. Drucke von mehr als 0,1 mm ergeben nicht eine mittlere freie Weglänge, die ausreichend ist, um die Destillation ohne Schwierigkeit durchführen zu können. Aus diesem Grunde sind Drucke von unter ο,οΐ mm, und zwar zwischen 0,001 qo und 0,00001 mm, vorteilhaft.

Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren ist jedoch auch in den Fällen anwendbar, bei denen andere Bedingungen als bei den Molekulardestillationsverfahren vorliegen. So kann der x\bstand zwischen der Verdampfungs- und Kondensationsoberfläche ein Mehrfaches der mittleren freien Weglänge betragen und die Verdampfungsgeschwindigkeit durch Anwendung hoher Temperaturen vergrößert werden, beispielsweise bis zu einem Betrag, der ausreichend ist, um den abzuscheidenden Körper auf die Kondensationsoberfläche durch Diffusion und/oder Konvektion zu bringen. Ein solches Vejfahren ist als Kurzweghochvakuumdestillationsverfahren bekannt.

Bei der Wahl der anzuwendenden Arbeitstemperatur ist der Charakter oder die Art des zu destillierenden Stoffes und die angewandten Drucke zu berücksichtigen; feste Materialien, welche abzuscheidende Stoffe mit sehr niedrigem Dampfdruck enthalten, müssen auf Temperaturen erhitzt werden, die nahe bei ihrem Zersetzungspunkt liegen, selbst bei Anwendung der niedrigsten erreichbaren Drucke. Bei solchen Verbindungen sind Temperaturen bis 350⁰ C anwendbar. Glyceride haben gewöhnlich einen geringen Dampfdruck und können bei ungefähr 150 bis 325⁰ C destilliert werden. Die Abscheidung von flüchtigeren Stoffen kann bei niedrigeren

Temperaturen stattfinden, beispielsweise zwischen 70 und 300⁰ C und gewöhnlich zwi- - sehen 70 und 250⁰ C. Vitamine können in befriedigender Weise aus festen Stoffen destilliert werden, wenn diese letztgenannten Temperaturen angewandt werden.

Es kann selbstverständlich ein Kreis- oder absetzend arbeitendes Verfahren angewandt werden an Stelle der kontinuierlichen Arbeitsweise der Destillation, die oben beschrieben worden ist. Obwohl die Erfindung in Verbindung mit den besonderen Einrichtungen beschrieben wurde, können selbstverständlich auch andere Apparaturen angewandt werden.

Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren ist anwendbar zur Kurzweghochvakuumdestillation beliebiger fester Stoffe, welche verflüchtigende Bestandteile enthalten, und ist besonders brauchbar in dem Fall, wo die abzuscheidende Substanz von solcher Natur ist, daß sie sich verhältnismäßig schwierig verflüchtigen läßt. Glyceride und/ oder fettlösliche Vitamine und andere therapeutische Stoffe und Öle können auf diese Weise aus festen pflanzlichen und tierischen Stoffen gewonnen werden, beispielsweise aus Korn, Leinsamen, Baumwollsamen, Sojabohnen, Rizinusbohnen, Getreideprodukten, Thunfisch, Lachs, Heilbutt, Menhaden, Kabel-

3» jau u. dgl., und zwar aus den Fischkörpern selbst und aus den Leberteilen. Das Verfahren ist auch in hohem Maße anwendbar zur Gewinnung von Kohlenwasserstoffen aus festen Substanzen, welche diese Stoffe enthalten, und zwar beispielsweise aus ölhaltigen Schalen.

Tn den Fällen, wo das Destillat nicht mit genügender Geschwindigkeit von der Kondensationsoberfläche abfließt, kann eine Spülflüssigkeit Anwendung finden.

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Hochvakuumdestillation von festen, insbesondere von Vitamine, Sterole und Hormone enthaltenden Stoffen, die fortlaufend durch eine Vakuumkammer geführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Stoffe durch zwei Transportbänder, von denen mindestens eins porös ist und vorzugsweise aus Drahtgewebe besteht, zusammengehalten und durch eine oder mehrere Vakuumkammern geführt werden, wobei die Transportbänder eine untereinander verschiedene Laufgeschwindigkeit haben können, so daß auf die festen Stoffe eine Mahlwirkung ausgeübt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eins oder beide der zusammenwirkenden Transportbänder durch Strahlung oder elektrische Leitung erhitzt werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zu destillierende Stoff der Einwirkung von abgestuften Drucken unterworfen wird, indem er einer Anzahl voneinander unabhängigen, jedoch nebeneinanderliegenden Vakuumkammern ausgesetzt wird, die vorzugsweise innerhalb ihrer äußeren Kammer angeordnet sind, wodurch eine Fraktionierung des Destillats erfolgt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen