DK148691B - Fremgangsmaade til udvinding af fedtstoffer og olier af vegetabilske og animalske produkter - Google Patents

Description

148691

Patent nr. 146.478 angår en fremgangsmåde til udvinding af stivelse af findelte, stivelsesrige, fedtholdige plantedele ved affedtning, som er ejendommelig ved, at man af plantedelene ekstraherer fedtstoffer, frie fedtsyrer, lecithiner og karotiner med indifferente gasarter i overkritisk tilstand eller med fordråbede indifferente gasarter ved tryk, der er højere end gasarternes kritiske tryk, og at de opløste stoffer udskilles ved temperaturforhøjelse og/eller trykformindskelse.

Den i dag vigtigste tekniske fremgangsmåde til udvinding af fedtstoffer og olier af vegetabilske produkter, såsom oliefrø og oliefrugter, er presning, ekstraktion, udkogning og omfugtning.

Ekstraktionen med ved stuetemperatur og atmosfæretryk flydende opløsningsmidler er den hidtil mest indbringende fremgangsmåde, men vel også den kostbareste, såvel hvad angår apparaturet som også hvad angår energiforbruget. Fordelen ved udvinding af olie (glyce= rider) ved ekstraktion ligger frem for alt i, at oliefrøene af- 2 148691 fedtes praktisk taget fuldstændig. Ved fedtstoffattige råstoffer finder ekstraktionsmetoden derfor en foretrukken anvendelse. For olierige råstoffer egner behandlingen med opløsningsmidler sig mindre, da der ifølge sagens natur hertil må indsættes og genvindes store mængder opløsningsmiddel. I dette tilfælde udvinder man hovedmængden af olien ved forudgående presning af frugterne. Presse-resterne underkastes i tilslutning hertil en opløsningsmiddelekstraktion. Som opløsningsmiddel anvender man i teknikken praktisk taget kun hexan-heptan-blandinger med kogepunktsgrænser fra 65 til 98°C, når man vil anvende olierne og fedtstofferne til konsumformål.

Fraskillelsen af vegetabilske olier sker i dag eksempelvis vidtgående ved ekstraktion af de findelte oliefrø og olieholdige plantedele. Det ved ekstraktionen fremkomne,med olie berigede opløsningsmiddel, miscellen, passerer filterpresser eller for det meste simple posefiltre og må i et destillationsanlæg skilles i olie og rent opløsningsmiddel, som så vender tilbage i processen. Dertil anvender man enten flertrins-cirkulationsfordampere eller kontinuerligt arbejdende kolonner, som foroven tilføres miscellen, og hvor olien træder ud ved udløbsåbningen efter en vanddampbehandling. Ved dette adskillelsestrin må opløsningsmidlets hele fordampningsvarme tilføres. Ekstraktionsresterne (skrot) behandles til fjernelse af opløsningsmiddelresterne, enten ved indblæsning af direkte damp eller ved indirekte opvarmning i et snekkesystem og efterfølgende direkte dampning. Opløsningsmiddeltabet udgør ca. 0,5-2%. Kun på denne måde får man rester, som kan anvendes som fodermidler. De relativt høje kogepunktsområder hos de sædvanligt anvendte ekstraktionsmidler vanskeliggør den så vidt muligt kvantitative uddrivning af de sidste spor af det fremmede opløsningsmiddel .

Krav til fodermidler vil typisk foreskrive, at ikke mere end 3 ppm af opløsningsmidlet må være til stede i olien. Dette krav kan ikke opfyldes alene ved den ovennævnte destillation, men kun ved en tilsluttet varmedampbehandling.

Det har nu vist sig, at det fra. hovedpatentet kendte princip kan 1Λ8691 3 anvendes til udvinding af fedtstoffer og olier af vegetabilske og animalske produkter på en sådan måde, at adskillelsen af miscellen sker på en i teknisk henseende yderst simpel og praktisk måde uden anvendelse af fordampningsvarme, og det tidligere omtalte fremgangsmådetrin til opvarmning og uddampning af ekstraktionsresten kan bortfalde.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at man ekstraherer produkterne med et opløsningsmiddel, hvis vægtfylde ved tryk- eller temperaturændring kan varieres inden for vide grænser, under tryk i området for opløsningsmidlets kritiske tryk, navnlig PKr + 10 atm. og ved temperaturer mellem 0 og 100°C, aftrækker opløsningen, opvarmer den i en fraskiller ved samme tryk til temperaturer på 50 - 200°C og fraskiller det således fremkomne fedtstof eller olien.

Denne fremgangsmåde er også egnet til olierige udgangsmaterialer uden nogen forpresning.

Egnede opløsningsmidler til fremgangsmåden ifølge opfindelsen er sådanne, hvis vægtfylde i temperaturområdet fra 0 til 200°C kan varieres ved temperatur- og trykændring inden for vide grænser, f. eks. 0,7-0,03 g/cm^, altså mere end det tidobbelte. I denne henseende egner sig frem for alt stoffer, som ved stuetemperatur og atmosfæretryk er luftformige, og hvis vægtfylde ved kompression næsten kan stige til vægtfylden hos konventionelle opløsningsmidler, såsom hexan (0,66 g/cm^). Denne betingelse opfylder fortrinsvis propan, ethan, carbondioxid og nitrogendioxid, men også butan eller isobutan kommer på tale. På grund af faren for sundhedsskadelige virkninger skal de lavtkogende, umættede eller halogenerede hydrocarboner, som også ville opfylde den ovennævnte betingelse, såvidt muligt ikke komme til anvendelse.

Ved udviklingen af fremgangsmåden ifølge opfindelsen viste det sig, at de nævnte stoffer under tryk ikke blot har en god opløsningsevne for triglycerider, men tillige allerede ved lavere temperaturer, fortrinsvis mellem 15 og 80°C er i stand til næsten fuldstændig at ekstrahere olier og fedtstoffer af findelte plantedele og ani- . malske bestanddele, såsom kopraskrot, sojaflager, malede majskorn, oliefrø og andre, som f.eks. formalede knogler.

4 148691 På hensigtsmæssig måde udfører man fremgangsmåden ifølge opfindelsen^ således, at man behandler de produkter, der skal ekstraheres ved temperaturer fra 0. til 100°C, fortrinsvis fra 15 til 80°C, med opløsningsmidlerne under tryk. Trykket skal her stadig være så højt, at opløsningsmiddelvægtfylden er tilstrækkelig til at yde .en stor opløsnings virkning. Det foretrukne trykområde,, som i almindelighed kommer til anvendelse, bør være det kritiske tryk hos opløsningsmidlet, Pgr-5-10 atm.,. idet er opløsningsmidlets kritiske tryk. Vegetabilske fedtstoffer og olier opløses f.eks. særdeles godt i propan af 10-30°C og 40-50 atm. (Vægtfylde: ca. 0,5-0,4 g/cnr'5). Den således udvundne opløsning opvarmes i tilslutning hertil ved det samme tryk, der må være så højt, at der ikke indtræder nogen fordampning, når der opvarmes til temperaturer på 50-200°C, så der ifølge opfindelsen indtræder en kvantitativ adskillelse. Ved anvendelse af propan opvarmer man til ca. 110-l60°C. Under disse forhold synker vægtfylden hos det under samme tryk stående opløsningsmiddel, f.eks. propanets, så stærkt (vægtfylde;, ca. 0,25-0,08 g/crn^), at det optagne fedtstof eller olien udskilles.

“ I modsætning til den sædvanlige fremgangsmåde må der ved denne adskillelsesmåde ikke tilføres nogen fordampningsvarme. Hele den til opvarmning af miscellen nødvendige varme tilføres i form af følelig varme, som efter den påfølgende opdeling i olie og opløsningsmiddel afgives og dermed genvindes i en varmeudveksler til yderligere opvarmning af miscellen.

Ved alle fremgangsmåder, som anvender fordampningsprocessen, genvindes tilmed opløsningsmidlets fordampningsvarme i form af dets kondensationsvarme, men den kan dog kun udnyttes til opvarmning af yderligere opløsning og ikke til fordampning af opløsningsmidlet.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen muliggør således en særlig simpel og derved i flere henseender særlig fordelagtig, navnlig om-kostningsbesparende gennemførelse af opløsningsmiddelekstraktionen. Den består navnlig i, at man foretager ekstraktionen og fraskillel-sen af den ekstraherede olie eller fedtstoffet i et lukket opløsningsmiddelkredsløb isobart, idet man derved i ekstraktoren arbejder ved lavere temperatur og højere vægtfylde og i fraskilleren ved højere temperatur og ved opløsningsmidlets lavere vægtfylde, samt udelukkende udveksler følelig varme.

U3S31 5

En yderligere fordel ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen består i, at man som opløsningsmiddel anvender stoffer med lavere molekylvægt, som derfor særlig let diffunderer gennem cellemembranerne og altså særlig fordelagtigt bevirker, at fedtstofferne og olierne træder ud. Desuden kan man ved den ovenfor beskrevne adskillelse fjerne de sidste mængder af dette meget flygtige opløsningsmiddel uden vanskeligheder.

Ved den foretrukne udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen bliver opløsningsmidlet ført i kredsløb under minimal energioptagelse på grund af det konstante tryk. Fremgangsmåden er y-derst skånsom, således at der hos ekstraktionsgodset ikke optræder noget denatureringsfænomen, og dette fordi også navnlig ekstraktionsresten f.eks. kan videreanvendes umiddelbart som foderstof.

Naturligvis kan man også gennemføre fremgangsmåden for denne ekstraktion og fraskillelse af ekstraktionsmidlet under optagelse af fordampningsvarme, d.v.s. under fordampning af det anvendte opløsningsmiddel. Derved går den særlig gunstige energibalance tabt, men idet man dog beholder de ovenfor angivne andre fordele ifølge opfindelsen.

Fremgangsmåden skal nærmere belyses ved hjælp af medfølgende diagram. I ekstraktoren 1 forefindes det produkt, der skal befries for olie, f.eks. sojaflager. Det er lejret på filterpladen 2. Ekstraktoren 1 opvarmes ved hjælp af en varmekappe til ca. 80°C. Nu fyldes apparaturet gennem en tilførselsventil 3 med propan til et tryk på ca. 42 atm. Ekstraktoren 1 er ved den nederste ende direkte forbundet over en varmeudveksler 4 med den nederste del af en trykfraskiller 5· Denne trykfraskiller opvarmes med en varmekappe til ca. 130°C. Toppen af trykfraskilleren 5 er igen direkte forbundet over varmeudveksleren 4 og en tandhjulscirkulationspumpe 6 med toppen på ekstraktoren 1.

Man sætter cirkulationspumpen 6 i virksomhed, og den vedligeholder nu et i sig selv lukket propankredsløb. Propanet gennemstrømmer ekstraktoren 1 og dermed det produkt, der skal befries for olie, i en tilstand af stor vægtfylde og gennemstrømmer trykfraskille-ren 5 i en tilstand af lavere vægtfylde. Vægtfyldeændringen sker 148691 6 i varmeudveksleren 4. Den ved propanopløsningens opvarmning fraskilte olie samler sig i bunden af trykbeholderen 5 og udtappes kontinuerligt gennem en ventil 7·

Efter endt ekstraktion udtages propanet ved lukkede ventiler 8 og 9 gennem ventilen 10 af ekstraktoren 1. Hensigtsmæssigt afgives propanet over en egnet omfyldningsindretning direkte i en anden parallelt tilsluttet og allerede med produkter, der skal befries for olie, fyldt ekstraktor (ikke vist på diagrammet). Efter propanets aftapning udtømmes den for olie befriede rest (skrot) eksempelvis pneumatisk af ekstraktoren 1 ved hjælp af en indfyld-ningsstuds 11.

Skrotten indeholder på grund af opløsningsmidlets yderst lave kogepunkt praktisk taget ikke mere noget opløsningsmiddel. Man kan undlade en afdampning af skrotten, som det er nødvendigt ved anvendelsen af hexan-heptan-blandinger som opløsningsmiddel.

I det beskrevne apparatur og ifølge den beskrevne fremgangsmåde behandlede man et antal vegetabilske og animalske produkter.

Eksempel 1

Man ekstraherede 7,0 kg sojaflager med propan.

Temperaturen i ekstraktoren 80°C

: Temperaturen i fraskilleren 130°C

Tryk 42 atm.

Man fik ca. 1365 g olie.

Fedtrestindholdet i resten udgjorde ca. 0,4%.

Ekstraktionstid 25 minutter.

Eksempel 2

Man ekstraherede 7,0 kg sojaflager med propan.

Temperaturen i ekstraktoren 20°C

Temperaturen i fraskilleren 140°C

Tryk 42 atm.

148691 7

Man fik ca. 1360 g olie.

Fedtrestindholdet i resten udgjorde ca. 0,37%

Ekstraktionstid 30 minutter.

Eksempel 3

Man ekstraherede 7,0 kg sojaflager med ethan.

Temperaturen i ekstraktoren 20°C

Temperaturen i fraskilleren 80°C

Tryk 48 atm.

Man fik ca. 1360 g olie.

Fedtrestindholdet i resten udgjorde ca. 1,1%.

Ekstraktionstid 4 timer.

Eksempel 4

Man ekstraherede 7,0 kg sojaflager med carbondioxid.

Temperaturen __i ekstraktoren 18°C

Temperaturen i fraskilleren 80°C

Tryk 73 atm.

Man fik ca. 1350 g olie.

Fedtrestindholdet i resten udgjorde ca.. 1,9%·

Ekstraktionstid 5 timer.

Eksempel 5

Man ekstraherede 7,0 kg sojaflager med ^0.

Temperaturen i ekstraktoren 20°C

Temperaturen i fraskilleren 75°C

Tryk 72 atm.

Man fik ca. 1360 g olie.

Fedtrestindholdet i resten udgjorde ca. 0,9%.

Ekstraktionstid 2,5 timer.

Claims (2)

148691 Eksempel 6 Man ekstraherede 6,0 kg formalet majs med propan. Temperaturen i ekstraktoren 80°C Temperaturen i fraskilleren 130°C Tryk 42 atm. Man fik ca. 235 g olie. Fedtrestindholdet i resten udgjorde ca. 0,1%. Ekstraktionstid 30 minutter. På samme måde og med lignende resultater kan man ekstrahere formalede jordnødder, solsikkefrø, kopraskrot, oliven, olivenkerner, hørfrø og bomuldsfrø. I sidste tilfælde får man en bomuldsfrøolie, som er fattigere på gossypol, et giftigt ledsagestof, end i en olie, som udvandtes ved presning. Eksempel 7 Man ekstraherede 7,5 kg formalede knogler med isobutan. Temperaturen i ekstraktoren 120°C Temperaturen i fraskilleren 180°C Tryk 37 atm. Man fik ca. 940 g olie. Fedtrestindholdet i resten udgjorde ca. 0,4%. Ekstraktionstid 30 minutter. Pa ten tkrav

1. Fremgangsmåde ifølge patentskrift nr. 146.478 til udvinding af fedtstoffer og olier af vegetabilske og animalske produkter, kendetegnet ved, at man ekstraherer produkterne med et opløsningsmiddel, hvis vægtfylde ved tryk- eller temperaturændring kan varieres inden for vide grænser, under tryk i området for opløsningsmidlets kritiske tryk, navnlig PKr + 10 atm., og ved tem-