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Verfahren zum Verzuckern von zellulosehaltigen Materialien.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verzuckern von zellulosehaltigen Materialien durch Behandlung derselben mit verdünnter Säure unter Druck in Gegenwart von nicht kondensierbaren, von der Zerstörung des Zuckers herrÜhrenden Gasen, insbesondere von Kohlensäure.
Die Erfindung besteht in der Hauptsache darin, dass die Luft zunächst aus dem Gemisch durch
Einführen dieses Gasgemisches ausgetrieben wird, worauf durch weitere Zufuhr dieses Gasgemisches unter Druck bei einer der Verzuckerung günstigen Temperatur das Verfahren fortgesetzt wird.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Hydrolysierung zu Glukose mit Hilfe verdünnter Säuren in Gegenwart von Kohlendioxyd u. dgl. vorzunehmen.
Das Verfahren gemäss der Erfindung ist für zellulosehaltige Stoffe in erster Linie bestimmt und für diese auch besonders geeignet, während die bekannten Verfahren ausdrÜcklich nur für Stärke bestimmt sind. Stärke kann schon bei relativ niedrigen Temperaturen glatt verzuckert werden, bei denen Nebenreaktionen und Zersetzungen kaum zu befürchten sind. Zellulose aber erfordert erheblich höhere Tem- peraturen, die zu einer gleichzeitigen Zuckerzersetzung Anlass geben. Die Tatsache, dass durch Zufuhr von Kohlensäure od. dgl. unter Druck die Zersetzung des Zuckers auch bei den für Zellulose erforderlichen hohen Temperaturen beseitigt oder wenigstens stark vermindert werden kann, war somit eine wertvolle Feststellung.
Die Verschiebung der Gleichgewichtslage reversibler Reaktionen durch Zusatz von Reaktionprodukten ist allgemein bekannt. Die praktisch mehr nachteilige Zersetzung von Zucker ist aber eine irreversible Reaktion, und es war deshalb nicht zu erwarten, dass die gasförmigen Reaktionsprodukte das Ergebnis überhaupt beeinflussen könnten, geschweige denn in bedeutendem Masse, wie dies tatsächlich der Fall ist.
Als Beispiel wird nachfolgend das Verfahren in seiner Anwendung für die Verarbeitung von Sägemehl beschrieben.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines Verzuckerungsapparates und seiner Hilfsvorrichtungen, Fig. 2 zeigt schematisch mehrere zu einer Batterie vereinigte Verzuckerungsapparate.
Gemäss Fig. 1 besteht die Einrichtung aus einem zylindrischen Kessel 1, der durch einen abnahm- baren Deckel 2 dicht geschlossen werden kann. Die Erwärmung geschieht durch einen Dampfmantel .
Das angesäuerte Wasser wird unten durch eine Rohrleitung 15 eingeführt. Die Kohlensäure tritt ebenfalls unten bei 6 ein und wird durch ein gelochtes Rohr 7 im Apparat verteilt Die Kohlensäure, der Dampf und die Nebenprodukte treten oben durch ein Rohr 8 aus. Der Verzuckerungsapparat ist ausserdem mit allen für die Überwachung der Vorgänge notwendigen Messgeräten ausgerüstet und trägt z. B. ein Thermometer 10, ein Manometer 11 und ein Sicherheitsventil 12.
Die nacheinanderfolgenden Vorgänge des Verfahrens sind die folgenden :
Bei abgenommenem Deckel 2 wird das Sägemehl zunächst in einen Korb 13 gebracht und dieser wird dann in den Verzuckerungsapparat niedergelassen. Man schliesst sodann den Deckel und öffnet den Einlass der Kohlensäure, welche die Luft aus dem Sägemehl verdrängt, die durch einen auf dem Deckel befindlichen Hahn 14 entweichen kann. Das angesäuerte Wasser wird durch das Rohr 15 eingelassen und mit diesem der vom vorhergehenden Vorgang zurückgebliebene Saft. Der Einlass geschieht unten bei 16 und oben durch ein Berieselungsrohr 17. Die gesamte Masse wird dann durch den im Mantel 4 strömen-
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Durch Regelung des Einlasses der Kohlensäure bei 6a kann man einen bestimmten Druck aufrechterhalten. Nach einer gewissen Erhitzungsdauer wird ein Teil des auf diese Weise gewonnenen Saftes bei 16 abgezapft und in einen Saftkoeher 18 geleitet. Das Überleiten des Saftes in diesen Saftkoeher kann unter der Einwirkung des im Verzuekerungsapparat über der Flüssigkeit herrschenden Druckes erfolgen.
Im Saftkoeher erfolgt eine rasche Abdestillation der flüchtigen Bestandteile, die in einen Kondensator 19 geleitet werden. Sodann wird durch die Leitung 20 unter Druck befindliche Kohlensäure eingeleitet, die Hähne 21 und 22 werden geöffnet und die Hähne 16, 16a geschlossen, so dass der Saft aus dem Saftkocher verdrängt wird und durch eine Wärmvorriehtung 2. 3 in das Berieselungsrohr 17 des Verzuckerungsapparates fliesst und von diesem in das Sägemehl verteilt wird. Dadurch wird das Sägemehl während des Verzuekerungsvorganges ununterbrochen gewaschen, und man kann auch während des Betriebes die geringe Menge der flÜchtigen Bestandteile abscheiden.
Arbeitet man wie im vorliegenden Fall mit nur einem Verzuckerungsapparat, so wird nach der Verzuckerung bei 16a ein Teil des Saftes abgezapft und zur endgültigen Verbrauchsstelle gebracht. Der Rest, der durch einfaches Auslaufen aus dem Apparat gewonnen wird, dient für die Verarbeitung der folgenden frischen Sägemehlmasse. Die dünnen Säfte aus vorhergehenden Vorgängen werden durch die Wärmvorrichtung geleitet und dienen zum Waschen des Sägemehls, und die auf diese Weise gewonnenen Säfte dienen ebenfalls für die Verarbeitung der nachfolgenden frischen Sägemehlmasse. Nach dem Waschen des Sägemehls wird der Deekel 2 abgenommen, der Korb wird herausgezogen und durch einen andern mit frischem Sägemehl ersetzt.
Bei der Anordnung nach Fig. 2 sind mehrere Verzuckerungsapparate A, B, 0 batterieartig miteinander verbunden. Jeder Verzuckerungsapparat besteht in der Hauptsache aus einem stehenden Kessel, der oben und unten durch Klappen 24 geschlossen ist..
Das Sägemehl wird oben eingebracht und nach der Verarbeitung unten ausgestossen. Im unteren Teile ist ein Filter 25 angeordnet, das beim Abzapfen der Flüssigkeit die festen Bestandteile zurückhält.
Beim dargestellten Beispiel ist das Sägemehl soeben in den Apparat A eingebracht worden ; der Apparat B befindet sieh seit einer Zeit 0 bei einer Temperatur t bereits in Betrieb ; der Apparat 0 arbeitet seit einer Zeit 0', und in ihm herrscht eine Temperatur T grösser als t.
: ! 7 ist ein geschlossenes Gefäss, das unter Druck befindliches und auf eine Temperatur T'grösser als T durch Dampf erhitztes Wasser enthält.
Auf jedem Apparat sind oben und unten Rohrstutzen 28, 29 vorgesehen, durch die die Kohlensäure unter Druck in reinem Zustande oder mit andern Gasen gemischt eingelassen werden kann. Der Druck dieser Gase kann ebenfalls für das Überleiten der Flüssigkeit aus einem Gefäss in das andere benutzt werden.
Die Reihenfolge der Vorgänge ist die folgende :
1. Aus dem Apparat B, der sich bereits in Betrieb befindet, wird durch den Hahn 30b und die Leitung 80 ein Teil des Saftes abgezapft und zum Verbrauchsort geleitet. Der in B zurückbleibende Saft wird in den Apparat A übergeleitet, und zu diesem Zweck wird der Hahn 30a geöffnet.
2. Durch die Leitung 31 und die geöffneten Hähne. j'l c und") l b'zapft man aus dem Apparat 0 den Saft ab, der sich aus der zweiten Stufe des Vorganges bei der Temperatur T ergeben hat und berieselt damit die im Apparat B befindliche Masse, die vorher auf eine Temperatur t gebracht wurde.
Man lässt die Hähne. 30a und 30b so lange offenstehen, bis beim Überleiten von B nach A die Flüssigkeit in A bis zur gewünschten Höhe gestiegen ist. Das Überleiten von 0 nach B wird bis zur Er- schöpfung der Flüssigkeit in 0 fortgesetzt.
3. Die in 0 befindliche Masse wird mit der im Gefäss 27 befindlichen Flüssigkeit durch die Leitungen 3 : 2 und 32 c berieselt. Dies muss mit einer genügend grossen Menge stattfinden, damit die Flüssigkeit, die durch die Leitung 31 und die Hähne 31 c und 31 b'weiterfliesst, die Flüssigkeit im Apparat B wieder auf die gewünschte Höhe bringt.
Von diesem Augenblick an sind die beiden Apparate A und B wieder betriebsfertig und befinden sich im Zustand, in dem sieh einige Zeit vorher die Apparate Bund 0 befanden. Es herrscht also im Apparat A eine Temperatur t und im Apparat B eine Temperatur T.
4. Schliesslich wird im Apparat 0 der Rest des Saftes durch Gasdruck ausgetrieben und die Masse mit aus der Leitung. 33 eingelassenes Wasser wiederholt gewaschen. Diese Masse wird in solcher Weise erschöpft, dass die zurückgebliebene Säure und der zurückgebliebene Zucker zurückgewonnen werden.
Die für das Waschen benutzten Flüssigkeiten werden durch die Leitung 34 wieder in den Arbeits-
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ausgestossen.
Das beschriebene Verfahren ist mit den beschriebenen Vorrichtungen deshalb ausführbar, weil
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und infolge der Anwendung der Kohlensäure oder eines ähnlichen Mittels, welche die Zerstörung des Zuckers verhüten, die gezuckerten Säfte wiederholt durch die Apparate geleitet werden können.