DE577850C

DE577850C - Verfahren zur Verzuckerung von cellulosehaltigen Stoffen mit verduennten Saeuren

Info

Publication number: DE577850C
Application number: DESCH79261D
Authority: DE
Original assignee: HEINRICH SCHOLLER DR
Current assignee: HEINRICH SCHOLLER DR
Priority date: 1926-06-24
Filing date: 1926-06-24
Publication date: 1933-06-06

Description

Verfahren zur Verzuckerung von cellulosehaltigen Stoffen mit verdünnten Säuren Die Verzuckerung der Cellulose durch Hydrolyse mit verdünnten Säuren führte bisher stets zu schlechten Ausbeuten.
Nach Untersuchungen des Erfinders wird zwar nach den bisher bekannten Verzuckerungsverfahren mit verdünnten Säuren bei genügend langer Hydrolysierungszeit die Cellulose quantitativ zu Traubenzucker abgebaut, doch unterliegt dieser hierbei einer dauernden Zersetzung, so daß nur schlechte Ausbeuten an Traubenzucker erhalten werden.
Die schlechten Ausbeuten an Traubenzucker sind also nicht, wie bisher vielfach angenommen, durch unmittelbare Zersetzung der Cellulose verursacht.
Es sind Verfahren bekannt, die die Cellulose mit verdünnter Säure in geschlossenen Autoklaven verzuckern und eine Steigerung der Ausbeute dadurch erreichen, daß sie nach kurzer Hydrolysierungszeit die Reaktion unterbrechen, den Inhalt der Autoklaven in Extrakteure bringen und dort den Zucker von dem Rückstand auslaugen, worauf das noch cellulosehaltige Material einem erneuten Aufschluß in einem geschlossenen Autoklaven mit verdünnten Säuren unterworfen wird. Diese unterbrochene Arbeitsweise war wirtschaftlich undurchführbar. Das vorliegende Verfahren erreicht den Schutz vor Zersetzung ohne Unterbrechung des Prozesses. Gegenüber dem früheren Verfahren kann daher das vorliegende Verfahren als kontinuierlich be- zeichnet werden. Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung beruht nun auf einer Arbeitsmethode, die eine Zersetzung des Traubenzuckers verhindert. Diese Methode besteht darin, daß man ein geeignetes Reaktionsgefäß mit Cellulosematerial füllt und durch dieses, unter hohen Drucken und Temperaturen verdünnte Säuren (oder sauer reagierende Lösungen) fließen läßt, so daß der sich bildende Traubenzucker sofort aus dem System entfernt wird. Das hierzu in Frage kommende Temperaturintervall liegt zwischen i2o und 22o° C.
Durch geeignete Maßnahmen ist dafür Sorge zu tragen, daß im Reaktionsgefäß hohe Temperaturen und Drucke herrschen.
Die aus dem Reaktionsgefäß austretenden sauren Traubenzuckerlösungen werden auf geeignete Weise (Kühlung oder Entspannung) auf niedere Temperaturen gebracht und so vor Zersetzung geschützt.
Man erzielt auf diese Weise praktisch quantitative Ausbeuten. Ausführungsbeispiel i4o Gewichtsteile frische Nadelholzsägespäne mit ioo Gewichtsteilen Trockengehalt werden mit 0,5 °/oiger Schwefelsäure bei 15 Atm. Druck (gemessen vor dein Reaktionsgefäß) und bei 17o° C Reaktionstemperatur perkoliert.
Nach 8stündiger Perkolation beträgt die Ausbeute an reduziertem Zucker 4.2 Gewichtsteile bzw. vergärbarem Zucker 37 Gewichtsteile; als Ligninrückstand resultieren 32 Gewichtsteile. Die resultierenden Zuckerlösungen hatten hierbei eine Konzentration von etwa i ° Balling.
Eine Vorrichtung zur Ausübung eines derartigen Verfahrens ist auf der beiliegenden Zeichnung in beispielsweiser Ausführungsform veranschaulicht.
In einem Behälter i befinden sich verdünnte Säuren oder sauer reagierende Lösungen. Durch eine Heizvorrichtung -9 kann diese Säure auf hohe Temperatur und Druck gebracht werden. Die aus diesem Behälter durch die Rohrleitung 3 austretende verdünnte Säure gelangt in ein Element .I, das der Druckerhöhung dient, z. B. eine Pumpe, und tritt dann durch die Rohrleitung 5 in das Reaktionsgefäß G ein. Das Reaktionsgefäß 6 ist mit Cellulosematerial gefüllt, durch welches nun die verdünnte Säure unter hohem Druck hindurchgepreßt wird, um an der Ausgangsleitung 7 herauszutreten. Die Geschwindigkeit des Durchflusses wird durch ein in der Abflußleitung 7 befindliches Drosselventil $ geregelt. Aus der Rohrleitung 7 tritt hinter dem Ventil 8 saure Traubenzuckerlösung aus.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Verzuckerung von cellulosehaltigen Stoffen mit verdünnten Säuren bei erhöhtem Druck und Temperatur in einem Arbeitsvorgang, dadurch gekennzeichnet, daß während der Druckerhitzung die Säure nur in einer Richtung durch das Cellulosematerial fließt und hierbei die gebildete Traubenzuckerlösung fortlaufend aus dem Reaktionsraum verdrängt, worauf diese auf Temperaturen gebracht wird, bei denen praktisch eine Zersetzung nicht stattfindet.
2. Verfahren nach Anspruch i und den Unteransprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß nur jeweils ein Teil der insgesamt für die praktisch erschöpfende Behandlung erforderlichen Flüssigkeit in Berührung mit dem Rohstoff und bei der erforderlichen Temperatur gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und den Unteransprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß schon teilweise abgebaute cellulosehaltige Stoffe der Hydrolyse unterworfen werden. .
4. Verfahren nach Anspruch i und den Unteransprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die erzielte Lösung nach dem Abzuge aus dem Reaktionsgefäß sofort auf niedrige Temperaturen gebracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch i und den Unteransprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung durch Entspannung bewirkt wird.