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Verfahren zur Gewinnung von Kaffein, Chinin, Yohimbin und Cocain mit
Vergärung der alkaloidhaltigen Pflanzenteile Das vorliegende Verfahren hat die Gewinnung
von Kaffein; Chinin, Yohimbin und Cocain aus Pflanzen oder Pflanzenteilen zum Gegenstande
und zeichnet sich dadurch aus, daß die pflanzlichen Rohstoffe zunächst einer Gärung
unterworfen werden, worauf die Alkaloide, gegebenenfalls nebst den Gärungsprodukten,
in einem Kolonnendestillierapparat von der Maische abgetrennt werden.
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Vorteilhafterweise werden die Pflanzenstoffe zunächst aufgeschlossen,
indem man sie in einer alkalischen oder sauren wässerigen Lösung eine Zeitlang erhitzt.
Nach erfolgtem Aufschluß wird zu der Maische Zucker oder Stärke oder ein anderer
Stoff, der leicht in einen vergärbaren Körper übergeführt werden kann, zugesetzt.
Die Vergärung kann alkoholischer Art sein, es kann aber auch eine Gärung irgendwelcher
anderer Art, wie z. B. Buttersäure oder Milchsäuregärung, in der Maische hervorgerufen
und durchgeführt werden.
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Das Verfahren kann mit besonderem Erfolg so durchgeführt werden, daß
bei saurem Aufschluß der Zusatz von Zucker oder einer. Substanz, die leicht in einen
vergärbaren Zucker übergeht, nicht erst nach dem Aufschluß erfolgt, sondern daß
dieser Zusatz bereits vor oder während des sauren Aufschlusses bewirkt wird. Durch
diese Maßnahme wird =eine bessere Ausbeute an Alkaloid erreicht. Dies dürfte auf
den Umstand zurückzuführen sein, daß die Diffusion aus den Rohstoffen heraus in
die Gärflüssigkeit günstiger verläuft, wenn der saure Aufschluß unter Zuckerbeigabe
erfolgt.
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Wird die Gärung alkoholisch geführt, so wird der Gäransatz im abgekühlten
Zustande neutralisiert und im Verlaufe der Gärung mit so viel Alkali versetzt, daß
die Gärung in alkalischem Medium verläuft; hierbei kann Kaliumcarbonat, Kalk oder
ein sonstiges mildes Alkali zum Alkalischmachen verwendet werden. Nach erfolgter
Gärung wird die Destillation, wie in der Spiritusindustrie üblich, in einem Kolonnenapparat
durchgeführt, wobei die Alkaloide zum Teil mit dem Sprit, zum Teil mit dem Fuselöl
abgeschieden und an dem jeweils entsprechenden Punkte der Kolonne abgezogen werden.
Die bei den in der Kolonne herrschenden Temperaturen mit dem Sprit sich verflüchtigenden
Alkaloide gehen mit dem Sprit und können mit diesem an den entsprechenden Punkten
der optimalen Anreicherung abgezogen werden, während die bei dieser - Temperatur
nicht flüchtigen Alkaloide in den Fuselölen gelöst sind und sich mit ihnen abscheiden.
Es werden dieser Art in einfachster Weise sowohl die Gärprodukte wie die Alkaloide
gewonnen.
Nach erfolgter teilweiser oder gänzlicher Vergärung können die
verbleibenden Pflanzenstoffe als Viehfutter Verwendung finden.
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Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Gewinnung von Alkaloiden
aus den Pflanzenstoffen bekannt, bei welchen ähnliche Maßnahmen verwendet werden
wie bei dem vorliegenden Verfahren. So ist bereits wiederholt vorgeschlagen worden,
die Aufschließung .der Pflanzenfasern durch Gärung zu bewirken und auch diese Gärung
durch Zusatz gärfähiger Stoffe zu unterstützen. Andererseits ist es auch bekannt,
die Alkaloide in Freiheit zu setzen und dann durch Lösungsmittel zu extrahieren,
jedoch erfolgte diese Extraktion stets in dem Sinne; daß das Alkaloid von dem Lösungsmittel
aufgenommen und dann in besonderem Arbeitsgang aus dem Lösungsmittel wieder abgeschieden
wurde. Beim vorliegenden Verfahren wird die Destillation durch Anwendung eines Zwischenlösungsmittels
unterstützt, d. h. eines Stoffes, welcher das Alkaloid zu lösen vermag und entweder
in der Maische löslich oder in ihr emulgierbar ist. Das Alkaloid wird mit Unterstützung
dieser als Vehikel dienenden Öle mit der Maische in die Kolonne einfließen gelassen,
wo es sich auf jenen Böden ausscheidet, welche bereits weniger oder keinen Alkohol
mehr enthalten.
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Diese Arbeitsweise hat gegenüber allen bekannten den Vorteil einer
ausgezeichneten Ausbeute, einer großen Schonung der Base und eines sehr geringen
Verbrauches an Lösungsmitteln und Wärme. Die Wärmebilanz des Verfahrens ist daher
eine sehr gute. Beispiel i ioo kg Kaffeebohnen werden mit etwa i3okg 2°/oiger Salzsäure
durch ungefähr 3/4 Stunden erhitzt, und es wird so viel Zucker oder von einem unter
den obwaltenden Verhältnissen Zucker bildenden Stoff zugegeben, daß eine etwa 2o°/oige
Zuckerlösung entsteht. Hierauf wird abkühlen gelassen und die Säure z. B. durch
Kalium- oder Natriumcarbonat neutralisiert. Nach Zusatz von -Hefe oder gärender
Zuckerlösung wird hierauf in üblicher Weise, gegebenenfalls unter Anwendung von
Lüftung, vergoren, und es wird die Gärung erst am Ende alkalisch geführt, oder es
wird das Gemenge nach der Gärung alkalisch gestellt. Die vergorene Maische wird
vom Kaffee abgetrennt, und es wird der Kaffee mehrmals sauer gewaschen. Die Waschflüssigkeit
wird in den Betrieb zum Aufschluß weiteren Rohstoffes zurückgenommen und die alkalische
Maische auf einen Kolonnenapparat aufgegeben. Der Sprit wird auf der Kolonne abdestilliert.
Das Kaffein wird von den Fuselölen in Lösung mitgenommen und aus dieser abgeschieden,
was z. B. durch Salzbildung geschehen kann. Es hat sich herausgestellt, daß es gelingt,
durch Zutaten zur Maische die Abscheidung der Alkaloide zu fördern. Als solche Zusätze
erscheinen in erster Linie Stoffe geeignet, die Lösungsmittel für die zu gehrinnenden
Alkaloidp sind und bei der Destillation in der Kolonne zur Abscheidung gelangen.
Ein derartiger Zusatz ist insbesondere in den Fällen erwünscht, wo der durch die
Gärung selbst erzeugte Gehalt der Maische an Fuselölen nicht genügt, um die Abscheidung
der Alkaloide sicherzustellen.
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Als geeignete Zusätze sind zunächst solche zu nennen, die sich in
der vergorenen Maische lösen und selbst Lösungsmittel für die Alkaloide sind und
sich beim Destillieren in der Kolonnenapparatur wieder abscheiden. Als ein Zusatz
dieser Art kann z. B. Fuselöl dienen.
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Eine weitere Gruppe von Körpern, deren Beigabe zur Maische auf die
Gewinnung der Alkaloide nach dem vorliegenden Verfahren förderlich einwirkt, wird
von Stoffen gebildet, die in der Maische unlöslich sind, aber befähigt sind, sich
in der vergorenen, schwach alkalischen Maische zu emulgiören und aus ihr die Alkaloide
aufzunehmen, und die sich beim Destillieren in der Kolonne, ähnlich wie das Fuselöl,
abscheiden. Diese Stoffe werden vorteilhafterweise in emulgierter Form oder gelöst
der Maische zugesetzt. Als Lösungsmittel kann hierbei ein Stoff dienen, der sich
beim Destillieren in der Kolonne mit den Fuselölen oder auch an einer anderen Stelle
der Apparatur abscheidet. Als Beispiele für Körper dieser Gruppe sind Öle anzuführen,
die in emulgiertem Zustande oder als Lösung der zu destillierenden Maische einverleibt
werden. Im Falle der Zugabe eines Öles in Lösung, wie z. B. von Rizinusöl, in Alkohol
oder Fuselöl gelöst, bildet sich sofort oder nach der bei der Destillation eintretenden
Verarmung der Maische an Alkohol eine Emulsion von Öl in der Maische, deren disperse
Phase das Alkaloid aufnimmt und sich im Verlaufe der Destillation abscheidet und
abgezogen werden kann.
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Eine weitere Gruppe der die Abscheidung der Alkaloide bei der Destillation
befördernden Körper bilden Stoffe, die in der vergorenen Maische zum Teil in Lösung
gehen, zum Teil sich als Emulsion abscheiden und ebenso wie die früher erwähnten
Zusätze bei der Destillation ausgeschieden werden. In diesem Sinne wirken z. B.
Beigaben von Fuselölgemengen, es geht dann ein Teil des Fuselöles in Lösung, während
ein anderer Teil sich in der Maische emulgiert.
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In den oben angegebenen Beispielen können statt Alkohol bzw. Fuselölen
andere Stoffe, wie z. B. Aceton oder ein Gemenge mehrerer derartiger Stoffe, verwendet
werden.
Das vorliegende Verfahren gestattet, auf einfachem Wege
eine Anreicherung des Alkaloidgehaltes in dem Zusatzstoffe vorzunehmen. Zu diesem
Zwecke wird der Zusatzstoff nach seiner Ausscheidung aus der Kolonne, ohne daß ihm,
der aufgenommene Alkaloidgehalt entzogen wird, unmittelbar - wieder -frischer Maische
vor deren Aufgabe auf -die Kolonne zugesetzt. Er nimmt dann neuerdings Alkaloid
aus der Maische auf und gelangt in angereichertem Zustande in der Kolonne wieder
zur Ausscheidung. Wie ersichtlich, kann diese Maßnahme mehrmals wiederholt werden,
wodurch eine weitere Steigerung der Alkaloidkonzentration in dem ausgeschiedenen
Zusatzstoff erreicht werden kann.
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Beispiel 2 Nach beendeter Gärung oder nach absichtlich herbeigeführter
Unterbrechung der Gärung wird die Maische von den Pflanzen oder Pflanzenteilen abgetrennt
und von der Hefe befreit. Während der Zuleitung zum Kolonnenapparat wird der Maische
eine Mischung zugeführt, bestehend aus gleichen Teilen Rizinusöl und etwa g6°/oigem
Alkohol. Hierbei kann die Menge des Zusatzes etwa 5"/, betragen. Diese Mengenangabe
ist nur eine ungefähre, der Prozentgehalt der zugesetzten Mischung kann auch je
nach Umständen viel größer oder kleiner sein. Auf der Kolonne wird der Sprit abgetrieben
nebst den Alkaloiden, sofern diese nicht einen höheren Siedepunkt haben, und diese
können auf dem entsprechenden Kapselboden abgezogen werden. Andererseits scheidet
sich das Rizinusöl mit den Fuselölen und den übrigen Alkaloidanteilen fortlaufend
ab. Aus diesem Gemisch werden die Alkaloide durch weitere Aufarbeitung, z. B. mittels
Überführung in die wasserlöslichen Salze, gewonnen, wobei eine Trennung der Alkaloide
durchgeführt werden kann.