AT136388B

AT136388B - Verfahren zur Gewinnung von Gerbsäuren, Fettsäuren, Coffein bzw. Theobromin und Glycerin.

Info

Publication number: AT136388B
Authority: AT
Inventors: Franz Ing Koeck; Franz Messner
Original assignee: Franz Ing Koeck; Franz Messner
Priority date: 1931-07-29
Filing date: 1931-07-29
Publication date: 1934-01-25

Description

Verfahren zur Gewinnung von Gerbsäuren, Fettsäuren, Coffein bzw. Theobromin und Glycerin.

In der Patentschrift Nr. 132410 ist ein Verfahren zur Herstellung von Futtermitteln aus Kaffee, Kakao, Mate beschrieben, nach welchem die genannten Produkte mit einer Säure, einem Säuregemiseh oder einem Alkali in der Hitze aufgeschlossen werden, wobei vor oder nach erfolgtem Aufschluss Zucker oder zuckerbildende Stoffe zugesetzt werden und hierauf das Gemisch nach entsprechender Abkühlung und annähernder Neutralisierung mittels Hefe od. dgl. vergoren wird. Nach beendeter Gärung wird die Flüssigkeit von den festen Bestandteilen abgetrennt, welch letztere das Futtermittel darstellen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Gewinnung von Gerbsäuren, Coffein bzw. Theobromin und Glycerin aus der nach beendeter Gärung abgetrennten Flüssigkeit, nachdem sie durch Destillation von Alkohol, Fuselölen usw. befreit wurde. Die hiebei verbleibende Restflüssigkeit wird im Vakuum um etwa ein Drittel eingedampft. Hierauf werden die Gerbsäuren und Fettsäuren mit Kalkhydrat abgeschieden, und der Niederschlag wird von der Flüssigkeit, z. B. durch Zentrifugieren, abgetrennt. Dem Niederschlag wird das darin enthaltene Alkaloid, z. B. Coffein, durch ein Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol, entzogen. Der verbleibende Rückstand wird mittels Schwefelsäure zerlegt, wobei die Gerbsäuren und die Fettsäuren in Freiheit gesetzt und abgeschieden werden.

Die vom Kalkniederschlag befreite Flüssigkeit wird mittels eines in Wasser unlöslichen Coffeinlösungsmittels, wie z. B. Benzol, ausgeschüttelt, wobei das Coffein in das Benzol übergeht. Es verbleiben dann Glycerin und Salze in der Lösung, die zur Gewinnung ihrer Bestandteile, z. B. in einem Zerstäubungtrockner, weiterverarbeitet wird.

Bei einer Abänderung des Verfahrens wird wie folgt vorgegangen :
Die Restflüssigkeit wird im Vakuum eingedampft, bis sich das Alkaloid in wesentlicher Menge in den übergehenden Dämpfen nachweisen lässt. Hierauf wird das Eindampfen sofort unterbrochen und der eingedickten Flüssigkeit durch ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel, wie Benzol, das Alkaloid und allenfalls vorhandene ungespaltene Fette entzogen. Die vom Benzolextrakt abgetrennte Flüssigkeit wird in einem beliebigen Zerstäubungstrockner weiterverarbeitet, wobei einerseits das Glycerin nebst Wasser und anderseits ein Rückstand erhalten wird, der Alkalisalze von Gerbsäuren, Fettsäuren bzw. auch geringe Mengen freier Säuren und Salze enthält.

Dieses Gemenge kann als solches unmittelbar als Gerbmittel dienen, es kann aber auch zur Gewinnung der Bestandteile weiter aufgearbeitet werden, was nach Eintragen desselben in angesäuertes Wasser durch Fällung mittels Kalkhydrat erfolgen kann. Es fallen dann die Kalksalze der Gerbsäuren und Fettsäuren aus, während die Salze in Lösung verbleiben.

Die Gerbsäuren und Fettsäuren können in bekannter Weise durch Zersetzen der Kalksalze mittels Mineralsäuren gewonnen werden.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Gerbsäuren, Fettsäuren, Coffein bzw. Theobromin und Glyeerin aus den Abfallflüssigkeiten, welche nach Abtrennung der festen Anteile bei dem in der Patentschrift Nr. 132410 beschriebenen Verfahren erhalten und durch Destillation von Alkohol, Fuselölen usw. befreit werden, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Abfallflüssigkeiten im Vakuum einengt, die Gerbsäuren und Fettsäuren hierauf mit Kalkhydrat fällt bzw. abscheidet, sodann sowohl dem festen Anteil als auch dem Filtrat das Alkaloid durch Lösungsmittel entzieht, worauf man anschliessend aus dem Filtrat das Glycerin, z.

B. mittels eines Zerstäubungstrockners, aus dem festen Anteil die Gerbsäuren und Fettsäuren in üblicher Weise durch Zerlegung der Kalksalze mittels Schwefelsäure gewinnt.

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Claims

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abfallflüssigkeiten bis zum Nachweis des Überganges des Alkaloids eindampft, hierauf mittels eines mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels das Alkaloid entzieht, sodann die vom Coffein bzw. Theobromin und ungespaltenen Fetten befreiten Flüssigkeiten in einem beliebigen Zerstäubungstroclmer in Glycerinwasser sowie einen festen, als Gerbmittel verwendbaren Rückstand zerlegt und schliesslich aus letzterem, nach Lösen desselben, mittels Kalkhydrat Gerbsäuren und Fettsäuren abscheidet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.