DE616765C

DE616765C - Verfahren zur Gewinnung hochmolekularer Alkohole

Info

Publication number: DE616765C
Application number: DED60748D
Authority: DE
Inventors: Dr Walther Schrauth
Original assignee: Deutsche Hydrierwerke AG
Current assignee: Deutsche Hydrierwerke AG
Priority date: 1931-03-26
Filing date: 1931-03-26
Publication date: 1935-08-03

Description

Verfahren zur Gewinnung hochmolekularer Alkohole Die Herstellung höhermolekularer Alkohole aus pflanzlichen, tierischen oder mineralischen Wachsstoffen begegnet großen Schwierigkeiten, da die Verseifung dieser Wachsstoffe in zahlreichen Fällen nicht in der gleichen Weise durchzuführen ist, wie dies bei der Verseifung von Fettsäureglyceriden möglich erscheint. Nach der Literatur benötigt man jedenfalls zu einer vollkommenen Verseifung Alkalimengen, die die nach der Verseifungszahl erforderlichen Allkalimengen sehr- weitgehend überschreiten, wenn eine vollkommene Verseifung :erzielt werden soll. Spielt sich dieser Verseifungsprozeß, wie das Nebenfalls als @erforderlich betrachtet wird, bei höheren, 2o0° überschreitenden Temperaturen ab, so werden diese Alkohole häufig zu Carbonsäuren b:zw. deren Seifen oxydiert, so daß bei einem nachfolgenden Destillations- oder Extraktionsprozel.'') nur geringe Mengen freier Alkohol noch gewonnen werden. Nimmt man andererseits die Verseifung mit geringeren, wenn auch übertheoretischen Mengen Alkali vor, so bleibt unverseiftes Wachs zurück, das beispielsweise im Extraktionsprozeß die Gewinnung reiner Alkohole ausschließt.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Gewinnung hochmolekularer Alkohole aus pflanzlichen, tierischen oder mineralischen Wachsstoffen in theoretischer oder nahezu theoretischer Ausbeute möglich ist, wenn man diese Stoffe im Gegensatz zu der heutigen Gepflogenheit lediglich mit den ihrer Verseifungszahl entsprechenden Alkali-oder Erdalkalimengen verseift und die Temperatur während der Verseifung über i 5o' hält, 28o° aber nicht übersteigen läßt. In diesem Fall tritt lediglich eine Verseifung der Wachsstoffe zu den Alkali- oder Erdalkalisalzen der in ihnen gebundenen Fettsäuren unter gleichzeitigem Freiwerden der -Wachsalkoholeein, die nun ihrerseits durch Extraktion mit geeigneten Lösungsmitteln oder durch :einen Destillationsprozeß von den Seifen getrennt werden können.
Eine Umwandlung der Alkohole zu den ihnen :entsprechenden Fettsäuren tritt nicht mehr in Erscheinung, da einerseits die verwandten Alkalimengen zu solcher Umwandlung nicht ausreichen, eine solche aber während des Verseifungsprozesses nicht auftreten kann, da die hierfür nötige Temperatur nicht überschritten wird. Der technische Effekt des Verfahrens besteht in der nunmehr quantitativen Gewinnung der in den verwandtem; Wachsstoffen gebundenen Alkohole. Das Verfahren ist anwendbar sowohl für flüssige wie feste Wachsstoffe; sofern dieselben ungesättigten Charakter besitzen, können sie zuvor auch durch einen Hydrierungsprozeß in die ihnen entsprechenden gesättigten Verbindungen überführt werden. Man hat mvar bereits vorgeschlagen, zur Verseifung. von Wachsestern alkoholisches Alkali in stöchiometrisch berechneten Mengen zu verwenden. Abgesehen, davon, daf@ allcoholische Natronlauge für einen technischen Verseifungsprozeß der vorliegenden Art wirtschaftlich nicht in Frage kommt, ist bekannt, daf@ alkoholische Natronlauge ein sehr wirksames Verseifungsmittel ist, so daß auf eine ähnlich gute Eignung der weit schwächeren Verseifungsmittel des vorliegenden Verfahrens kein Schluß zulässig war. Bei der Gewinnung höhermolekularerAlkohole aus Wollfett wurde schon vorgeschlagen, eine vollständige Verseifung des Wollfetts vorzunehmen. Daraus war aber nicht zu entnehmen, daß eine vollständige Verseifung mit solchenAlkalimengen, die der Theorie .entsprechen, erreicht werden kann, und bisher wurde bei der Durchführung solcher Verseifungen stets mit überschüssigem Alkali gearbeitet. Beispiel i iooo kg Spermöl mit einer Verseifüngszahl von etwa 135 werden in einer Destillierblase mit 135 kg festem Caliumhydroxyd auf etwa 22o° 5 Std. lang .erhitzt. Alsdann wird überhitzter Wasserdampf in die geschmolzene Masse eingeleitet und der bei der Verseifung frei gewordene Alkohol unter fortlaufender Erhitzung hierdurch abgetrieben. Die Ausbeute beträgt q.oo kg Alkohol, der halbfest fischartigen Geruch besitzt; die in dem Destillationsgefäß zurückgebliebene Seife ergibt 63o kg einer salbenartigen, nahezu geruchfreien Fettsäure.
Wird das Spermöl vor Durchführung des Verseifungsprozesses hydriert, so entsteht ein Alkohol mit dem Schmelzpunkt etwa 5o° und ein Fettsäuregemisch mit etwa gleichem Titer. Beispiel 2 Bienenwachs wird mit der seiner Verseifungsza:hl genau entsprechenden Menge Calciumhydroxyd bei einer Temperatur zwischen i5o und 28o° unter Zugabe einer geringen Wassermenge verseift. Die nach etwa 6 Std. resultierende Seife wird alsdann mit Aceton oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel extrahiert; @es ergibt sich eine quantitative Trennung der in dem Wachs gebundenen Fettsäuren und Alkohole.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung hochmolekularer Alkohole durch Verseifung von Wachsstoffen, die gegebenenfalls hydriert worden sind, mit festen oder hochkonzentrierten, wässerigen Alkalien oder Erdalkalien bei "höherer Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wachsstoffe lediglich mit den ihrer Verseifungszahl entsprechenden Alkali-' oder Erdalkalimengen bei Temperaturen zwischen i 5o bis 28o° verseift und die Verseifungsprodukte alsdann in bekannter Weise einem Destillations- oder Extraktionsprozeß unterwirft.