DE489938C

DE489938C - Verfahren zur Gewinnung von organischen Saeuren aus Oxydationsprodukten von Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE489938C
Application number: DEI32538D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Franzen; Dr Martin Luther
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-10-29
Filing date: 1927-10-29
Publication date: 1930-01-25

Description

Verfahren zur Gewinnung von organischen Säuren aus Oxydationsprodukten von Kohlenwasserstoffen Aus den bei der Oxydation von Kohlenwasserstoffen, wie Paraffin usw., entstehenden, neben Fettsäuren in erheblicher Menge Ester und Unverseifbares enthaltenden Gemischen gewinnt man die freien Säuren, indem man das Gemisch mit Alkalien verseift, die Hauptmenge des hierbei abgeschiedenen Unverseifbaren von der - gebildeten Seifenlösung abtrennt und letztere mit Mineralsäuren zerlegt. Da das Unverseifbare in erheblichem Maße in der Seifenlösung löslich ist, .gelingt seine Abtrennung nicht' vollständig; es verbleibt meist zu etwa iSo"o in der Seifenlösung und gelangt bei deren Zersetzen in die Fettsäuren, aus denen es nur schwer entfernt werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß man das Unverseifbare von den Fettsäuren leicht und vollständig trennen kann, wenn man die bei der Verseifung erhaltene alkalische Lösung, gegebenenfalls nach Abtrennung der Hauptmenge des Unverseifbaren, stufenweise mit Mineralsäuren oder löslichen Salzen oder beiden versetzt. Beim Zusatz von Säuren oder Salzen zu der bei der Verseifung entstehenden Lösung scheiden sich nämlich zuerst die unverseifbaren Bestandteile und danach erst die Fettsäuren aus. Das durch stufenweisen Zusatz von Säuren oder Salzen zuerst abgeschiedene Unverseifbare enthält nur geringe Mengen Fettsäuren; die bei weiterem Zusatz von Säuren oder Salzen ausfallenden Fettsäuren sind praktisch frei von Unverseifbanem. Bei: Verwendung von Salzen erhält man die Fettsäuren in Form ihrer Salze.
Es ist bereits erwähnt worden, daß das durch Oxydation von Kohlenwasserstoffen erhaltene Gemisch von Säuren sich durch fraktioizierte Fällung trennen läßt. Diese allgemeine Angabe bot keine Anhaltspunkte dafür, daß sich aus der bei der V@rseifung der Oxydationsprodukte von Kohlenwasserstoffen erhaltenen alkalischen Lösung durch' stufenweisen Zusatz von Mineralsäuren oder löslichen Salzen Unverseifbares einerseits und Fettsäuren andererseits vollständig voneinander getrennt gewinnen lassen würden.
Beispiel i iooo Teile rohes Oxydationsprodukt von Paraffin mit einem Gehalt an Unverseifbarem von 25% werden durch dreistündiges Kochen mit etwa roo;o mehr als der theoretisch berechneten Menge Natronlauge, gelöst @n 75oTeilen Wasser, verseift, worauf man die entstandene Seifenlösung mit 2 Teilen heißeren Wasser verdünnt und das ausgeschiedene Unverseifbare nach dessen Absitzen abtrennt. Die kalte Seifenlösung wird sodann unter kräftigem Rühren mit so viel Mineralsäure versetzt, daß die Menge des sich ausscheidenden Produktes etwa z5% der Gesamtmenge des Ausgangsproduktes beträgt. Dann läßt man absitzen und trennt die viel Unverseifbares ünd- wenig Fettsäuren enthaltende ölscbicht ab. Der Rest der Se0.fenlösung. wird mit Mineralsäure schwach Übersäte, -worauf man die nunmehr ausfallenden, praktisch von Unverseifbarem freien - Fettsäuren nach dem Absitzen abtrennt. Das zuerst gewonnene Gemisch von viel Unverseifbarem und wenig Fettsäuren wird zweckmäßig, evtl. zusammen mit frischen Kohlenwasserstoffyen, erneut der Oxydation unterworfen.
Beispiel a Die nach Beispiel i durch Verseifen des rohen Oxydationsproduktes nach der Abscheidung eines Teils des Unverseifbaren durch Verdünnen mit Wassererhaltene, kalte Seifenlösung wird unter kräftigem Rühren mit so viel festem Kochsalz versetzt, daß die Menge des sich ausscheidenden Produktes etwa z5% der Gesamtmenge des Ausgangsproduktes beträgt. Der nunmehr ausgeschiedene Rest des Unverseifbaren wird durch Zentrifugieren oder Filtrieren von der Seifenlösung abgetrennt, diese erneut mit so viel festem Kochsalz versetzt, bis, nichts mehr ausfällt, und die ausgeschiedenen Natriumsalze der Fettsäuren nach dem Abfiltrieren und Auflösen in siedendem Wasser mit Mineralsäuren zerlegt. Die ausgeschiedenen Fettsäuren sind praktisch frei von Unverseifbarem und von besonders heller Farbe.
Anstatt zunächst die Alkalisalze der Fettsäuren nach Abtrennung des Unverseifbaren durch Zugabe von Kochsalz abzuscheiden, sie wieder in Wasser --aufzulösen und die Fettsäuren erst aus dieser wäßrigen Lösung ,der Alkalisalze mittels Mineralsäure abzuscheiden, kann man die Fettsäuren auch unmittelbar nach der durch Zusatz von. Kochsalz bewirkten vollständigen Abtrennung des Unverseifbaren durch Zusatz von Mineralsäure abscheiden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von orjanischen Säuren aus Oxydationsprodukten von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Paraffin, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Verseifung des rohen Oxydationsproduktes erhaltene Lösung stufenweise mit Mineralsäuren oder löslichen Salzen oder beiden versetzt.