DE2439077A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen hydrolyse - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen hydrolyse

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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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Description

14. August 1974 A 163 74 B/Ks
Firma KAMYR AKTIEBOLAG, Verkstadsgatan 10, Karlstad« Schweden
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen
Hydrolyse
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse eines fein zerkleinerten Materials, z.B. von Holzschnitzeln, und zum kontinuierlichen Extrahieren des Hydrolysates.
Die Hydrolyse von Fasermaterial, gefolgt von einem Sulfat-Kochvorgang, ist zur Herstellung von stark auflösender Pulpe seit langer Zeit "bekannt, z.B. für die Herstellung von Rayon, Seide und Cord. Die Flüssigkeit, das sogenannte Hydrolysat, kann 15 "bis 20 % Holztrockensubstanz, z.B. Pentosanis, enthalten, und es hat de Neigung, Abblätterungen (sealings), sogenanntes "gunk" oder "caramel" und Verstopfungen innerhalb und außerhalb des Reaktionskessels, des sogenannten Kochers, zu bewirken.
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Telegrammadresse: Patentsenior
Durch unterbrochenes Kochen wird der Vorgang erleichtert, indem er im gleichen Kocher stattfindet, und zwar abwechselnd zwischen einer Säure-Hydrolyse und einem alkalischen Kochen. Andererseits wird beim kontinuierlichen Kochen das obengenannte Problem verstärkt, wobei Jeder Schritt des Prozesses in einem gewissen Abschnitt des Kochers lokalisiert ist. Bis jetzt ist bei einer kontinuierlichen Arbeitsweise das Hydrolysat und die Schwarzlauge zusammen für gemeinsames Verbrennen extrahiert worden (siehe z.B. deutsches Patent 1 517 151)·
Gemäß der Erfindung ist es möglich, das Säure-Hydrolysat auch bei kontinuierlichem Kochen getrennt zu extrahieren. Dadurch wird von einem geringen Brennwert ein beträchtlicher chemischer Wert erhalten, und zwar nahe 100 % dieser Trockensubstanz mit Trockenhefe als Endprodukt, was von großer Bedeutung ist im Hinblick auf einen möglichen Proteinmangel in der Welt.
Ein praktisches Beispiel der Erfindung wird in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung näher erläutert.
Fasermaterial, z.B. Schnitzel, wird durch eine an sich bekannte Vorrichtung 1 in einen Dampfraum 2 im Oberteil eines stehenden und geschlossenen, im Querschnitt im wesentlichen
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kreisförmigen Reaktionskessel 4-0 eingebracht, wobei der Oberteil des Kessels einen verhältnismäßig kleinen Durchmesser hat, der sich vorzugsweise nach abwärts geringfügig vergrößert, wobei eine Aufheizung auf die Behandlungstemperatur (ungefähr 1700C) mit Hilfe von Dampf erfolgt, der durch eine Leitung 30 zugeführt wird, wobei ein Druck von etwa 8 bis 10 Atmosphären erreicht wird, was abhängig ist von dem Partialdruck und z.B. evakuierter Luft. Die Verweilzeit des Fasermaterials in dem Dampfraum kann in der Größenordnung von einer bis fünf Minuten liegen.
Das Fasermaterial sinkt zur nächsten Phase ab, und zwar zur Druckimprägnierung 4 in Flüssigkeit mit einer Verweilzeit in der Größenordnung von 5 bis 20 Minuten. Ein Flüssigkeitsspiegel 5 kann entweder durch Zusatz 6 von Wasser zusammen mit dem Fasermaterial oder durch Zusatz von unten 7 oder durch Kombination beider Möglichkeiten abhängig von den Prozeßbedingungen aufrecht erhalten werden. Der Flüssigkeitsspiegel kann gesteuert werden durch die extrahierte Menge. Aus der Phase 4-sinkt das Fasermaterial ab durch einen Teil-35» der sich nach abwärts in die folgende Phase 8 erstreckt, das ist ein Gegenstromwaschen und gleichzeitig eine Gegenstromhydrolyse mit einer Verweilzeit in der Größenordnung von 30 bis 180 Minuten. Dieser Teil des Reaktionskessels hat etwa den doppelten Durchmesser verglichen mit der Phase 4-, Das Fasermaterial
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sinkt durch Schwerkraft in die Phase 8 und wird bei 9 im unteren !Teil des Reaktionskessels ausgetragen.
Eine vorgewärmte Waschwassermenge in der Größenordnung von 4- bis 5 nr/Tonne Fasermaterial und einer Temperatur von etwa 17O°C wird mit Hilfe einer nicht dargestellten Vorrichtung über eine Leitung 10 zugeführt und bei 11 in an sich bekannter Weise verteilt, und sie fließt nach aufwärts im Gegenstrom zum Fasermaterial und wird bei 12 als Hydrolysat mit einem Trockensubstanzgehalt in der Größenordnung von beispielsweise 2 bis 4 % durch einen vorzugsweise filterfreien Auslaß entfernt, der höher angeordnet ist als die untere Kante des Mitstromteiles, der sich in den Gegenstromteil hinein erstreckt, um zu verhindern, daß Fasermaterial aus dem Kessel austritt. Ein Auslaß für die Entfernung möglicher angesammelter Gase sollte ebenfalls in der Nähe oder etwas oberhalb des Flüssigkeitsauslasses 12 angeordnet werden.
Das Fasermaterial verläßt die Hydrolyse-Phase nahezu rein gewaschen und frei von Hydrolysat und wir.d durch eine Leitung 13 zu einem Sulfatkocher 14 in an sich bekannter Weise und mit etwa Kochtemperatur übertragen. Ein Temperaturabfall von wenigen Graden wird in einfacher Weise erreicht durch Zusfitz eines kleinen Teiles Weißlauge in die Übertragungsleitung 13, die für den Kochvorgang erforderlich ist, wodurch gleichzeitig ein gewünschter Anstieg des pH-Wertes selbsttätig
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erreicht wird. Der Gesamtverbrauch an Weißlauge wird mit Rücksicht auf den Waschvorgang im Vergleich mit früheren Verfahren um 10 his 20 % verringert.
Das folgende Sulfatkochen erfolgt ebenfalls im Gegenstrom in an sich "bekannter Weise unter Zusatz von Weißlauge hei 15 und Extraktion von Schwarzlauge zur Regeneration hei 16. Waschflüssigkeit wird zugesetzt, und sie wird hei 17 verteilt und strömt im Gegenstrom nach aufwärts und ersetzt gleichzeitig die Weißlauge weiter oben in Richtung auf den Auslaß 16 für die Schwarzlauge nach beendigtem Kochen. Die im Kocher vorgewaschene !Pulpe wird durch die Leitung 18 ausgetragen und wird dem abschließenden Waschvorgang zugeführt, z.B. in einem kontinuierlichen Diffuseur (nicht dargestellt), dessen Filtrat als Waschflüssigkeit bei 20 zurückgeführt werden kann.
Der Fasermaterialspiegel im Dampfphasenteil 2 kann reguliert werden mit Hilfe einer nicht dargestellten Vorrichtung zur Regulierung der Austragung des IPasermaterials vom Boden des Kessels. Die Hydrolysebehandlung selbst wird gesteuert und fein eingestellt durch Einstellung der Dampfphasentemperatur, der Waschflüssigkeitstemperatur und der Waschflüssigkeitemenge.
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Gewisse Mittel, z.B. Ligno-Sulfosäure, kann ohne Beeinflussung des Prozesses zugesetzt werden, z.B. durch die Leitung 2Ί, um die weitere Behandlung des Hydrolysates zu erleichtern.
Die Erfindung ist nicht auf das dargestellte praktische Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern sie kann innerhalb des Bereiches der folgenden Patentansprüche angewandt werden.
— Ί — 5 09.8 1 2/1 125

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur kontinuierlichen Hydrolyse eines fein zerkleinerten Materials, z.B. von Holzschnitzeln, und zum kontinuierlichen Extrahieren des Hydrolysates, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Schritte:
a) Das Fasermaterial wird in der Dampfphase in den Oberteil eines geschlossenen Reaktionskessels eingeführt, wodurch es auf eine geeignete Hydrolysetemperatur um 17O°C erhitzt wird.
ti) Das Pasermaterial wird weiter unten im Kessel einer kurzen Flüssigkeitsphase einer Mitstrominrpragnierung und gleichzeitig einer kurzen Mitstromhydrolyse ausgesetzt.
c) Das FasermateB. al wird noch weiter unten im Kessel einer Flüssigkeitsphase, einem Gegenstromwaschen und gleichzeitig einer Gegenstromhydrolyse mit Waschflüssigkeit ausgesetzt, die durch geeignete Verteilungsvorrichtungen nahe dem Kesselboden zugeführt wird und die auf die volle Hydrolysetemperatur, etwa 17O0C, vorerhitzt ist.
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d) Im öfteren Teil der Gegenstrombehandlung wird die den Hauptteil der in dem Hydrolysat enthaltenen Trockensubstanz enthaltende verdrängte Flüssigkeit extrahiert und aus dem Kessel entfernt.
e) Das vom lasermaterial "befreite Hydrolysat wird aus dem unteren Teil des Kessels ausgetragen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mitstrombehandlung während 5 "bis 20 Minuten und die Gegenstrombehandlung während 30 "bis 180 Minuten aufrecht erhalten wird.
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolysebehandlung kontrolliert und durch Einstellung der Dampfphasentemperatur, der Waschflüssigkeitstemperatur und der Waschflüssigkeitsmenge genau eingestellt wird.
4-. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß zum größten Teil vom Hydrolysat "befreites hydrolysiertes Fasermaterial kontinuierlich einem folgenden alkalischen Kochvorgang zugeführt wird.
5· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein stehender, geschlossener und im Querschnitt
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im wesentlichen kreisförmiger Kessel (4-0) mit einem Dampfphasenteil (2) im Oberteil und einer Vorrichtung (1) zum Einbringen von Fasermaterial und Dampf vorgesehen ist, daß ein Mitstrom-Flüssigkeitsphasenteil (4·) vorgesehen ist, der wie der Dampfphasenteil (2) einea verhältnismäßig geringen Durchmesser hat und sich vorzugsweise nach abwärts geringfügig im Querschnitt erweitert und der sich eine gewisse Länge (35) bis hinab in den darunter befindlichen Gegenstromteil (8) mit etwa doppeltem Durchmesser erstreckt, daß der Gegenstromteil
(8) nahe dem Boden eine Vorrichtung (11) zum Zusatz vorerhitzter Waschflüssigkeit aufweist, daß nahe dem Oberteil des Kessels eine Vorrichtung (12) zur Extraktion von Flüssigkeit vorgesehen ist und daß nahe dem Kesselboden eine Vorrichtung
(9) zum Austragen von Schnitzeln vorgesehen ist·
6. Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung des Flüssigkeitsspiegels (5) im GegenstromteiL(4-) eine Vorrichtung zur Steuerung der extrahierten Hydrolysatmenge ,vorgesehen ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung des Fasermaterialspiegels in dem Dampfphasenteil eine Vorrichtung zur Steuerung der Austragung von Fasermaterial vom Kesselboden vorgesehen ist·
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8. Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung (21) für den Zusatz eines Mittels, welches der Kondensation der Hydrolysationsprodukte, vorzugsweise Ligno-Sulfosäure, entgegenwirkt, in oder unmittelbar vor der Extraktion des Hydrolysats (12) aus dem oberen Gegenstromteil (8) vorgesehen ist.
9· Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß Vorrichtungen zur Steuerung und Einjustierung der Dampfphasenteinperatur, der Waschflüäsigkeitstemperatur und der Waschflüssigkeitsmenge vorgesehen sind.
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DE2439077A 1973-09-03 1974-08-14 Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse eines feinzerteilten zellulosehaltigen Materials Expired DE2439077C3 (de)

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