DE2439077C3

DE2439077C3 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse eines feinzerteilten zellulosehaltigen Materials

Info

Publication number: DE2439077C3
Application number: DE2439077A
Authority: DE
Inventors: Johan C.F.C. St. Jean Cap Ferrat Alpes Maritimes Richter
Original assignee: KAMYR 65115 KARLSTAD SE AB
Current assignee: KAMYR 65115 KARLSTAD SE AB
Priority date: 1973-09-03
Filing date: 1974-08-14
Publication date: 1982-05-13
Also published as: SE7311940L; BR7407239D0; CA1038113A; FI55877C; FI55877B; FI243774A; SE389520B; JPS5053603A; DE2439077B2; FR2242510B1; FR2242510A1; DE2439077A1; US4174997A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse eines fein-zerteilten cellulosehaltig gen Materials und zum kontinuierlichen Extrahieren des Hydrolysat; mit einem stehenden, geschlossenen und im Querschnitt im wesentlichen kreisförmigen Kessel mit einem Dampfphasenteil im Oberteil, der eine Vorrichtung zum Einbringen von Fasermaterial und Dampf te aufweist, mit einer Vorrichtung zum Zusatz von Waschflüssigkeit nahe dem Boden und mit einer nahe dem Boden vorgesehenen Vorrichtung zum Austragen des Materials.

Die Hydrolyse von Fasermaterial, gefolgt von einem Sulfat-Kochvorgang, ist zur Herstellung von stark auflösender Pulpe seit langer Zeit bekannt. Die Flüssigkeit, das sogenannte Hydrolysat, kann 15 bis 20% Holztrockensubstanz, z, B, Pentosane, enthalten, und sie hat die Neigung, Abblätterungen, sogenanntes »Gunk« oder »Caramel« und Verstopfungen innerhalb und außerhalb des Reaktionskessels, des sogenannten Kochers, zu bewirken.

Durch ununterbrochenes Kochen wird der Vorgang erleichtert, indem er im gleichen Kocher stattfindet, und zwar abwechselnd zwischen einer Säure-Hydrolyse und einem alkalischen Kocher. Andererseits wird beim kontinuierlichen Kochen das obengenannte Problem verstärkt wobei jeder Schritt des Prozesses in einem gewissen Abschnitt des Kochers lokalisiert ist Bis jetzt ist bei einer kontinuierlichen Arbeitsweise das Hydrolysat und die Schwarzlauge zusammen für gemeinsames Verbrennen extrahiert worden (DE-PS 15 17 151).

Es sind Vorrichtungen zur Hydrolyse und zum Aufschließen von Fasermaterial bekannt (GB-PS 7 40 684 und US-PS 30 44 541), die aus einem zylindrischen oder leicht konischen Behälter bestehen, in dessen Wand zum Austragen von Lauge oder Hydrolysat Siebe oder dergleichen vorgesehen sind. Solche Siebe sind aufwendig, und sie verursachen leicht Verstopfungen.

Es ist auch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse eines fein zerteilten cellulosehaltigen Materials und zum kontinuierlichen Extrahieren des Hydrolysats mit einem stehenden, geschlossenen und im Querschnitt im wesentlichen kreisförmigen Kessel mit einem Dampfphasenteil im Oberteil, der'eine Vorrichtung zum Einbringen von Fasermaterial und Dampf aufweist mit einer Vorrichtung zum Zusatz von Waschflüssigkeit nahe dem Boden und mit einer nahe dem Boden vorgesehenen Vorrichtung zum Austragen des Materials bekannt (SW-PS 2 21652, DE-AS 15 17 147). Auch bei dieser Vorrichtung sind aber Siebe zum Austragen der verschiedenen Flüssigkeiten vorgesehen, die die obengenannten Nachteile aufweisen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welcher Flüssigkeit ohne Verwendung von Sieben extrahiert werden kann. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß ein Mitstrom-Flüssigkeitsphasenteil vorgesehen ist, der wie der Dampfphasenteil einen verhältnismäßig geringen Durchmesser hat und sich vorzugsweise nach abwärts geringfügig im Querschnitt erweitert und der sich eine gewisse Länge bis hinab in den darunter befindlichen Gegenstromteil mit etwa doppeltem Durchmesser erstreckt, und daß nahe dem Oberteil des Kessel; eine sieblose Vorrichtung zum Extrahieren von Flüssigkeit vorgesehen ist

Vorzugsweise ist der Kessel so bemessen, daß die Verweilzeit des Materials im Mitstromteil 5 bis 20 Minuten und im Gegenstromteil 30 bis 180 Minuten beträgt Der Auslaß des Kessels kann über eine Leitung mit dem Einlaß eines alkalischen Kochers verbunden sein.

Zur Steuerung des Flüssigkeitsspiegels im Mitstromteil kann eine Vorrichtung zur Steuerung der extrahierten Hydrolysatmenge vorgesehen sein. In analoger Weise kann zur Steuerung des Fasermaterialspiegels in dem Dampfphasenteil eine Vorrichtung zur Steuerung der Austragung von Fasermaterial vom Kesselboden angeordnet sein.

Zweckmäßig ist eine Vorrichtung für den Zusatz eines Mittels, welches der Kondensation der Hydrolysationsprodukte, vorzugsweise der Ligno-Sulfosäure, entgegenwirkt, in oder unmittelbar vor der Extraktion des Hydrolysats aus dem oberen Gegenstromteil vorgesehen.

Ein praktisches Beispiel der Erfindung wird in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert,

Fasermaterial, z, B, Schnitzel, wird durch eine an sich bekannte Vorrichtung 1 in einen Dampfraum 2 im Oberteil eines stehenden und geschlossenen, im Querschnitt im wesentlichen kreisförmigen Reaktionskessel 40 eingebracht, wobai der Oberteil des Kessels einen verhältnismäßig kleinen Durchmesser hat, der sich vorzugsweise nach abwärts geringfügig vergrößert, wobei eine Aufheizung auf die Behandlungstemperatur (ungefähr 170⁰C) mit Hilfe von Dampf erfolgt, der durch eine Leitung 30 zugeführt wird, wobei ein Druck von etwa 8 bis 10 Atmosphären erreicht wird, was abhängig ist von dem Partialdruck und z. B. evakuierter Luft. Die Verweilzeit des Fasermaterials in dem Dampfraum kann in der Größenordnung von einer bis fünf Minuten liegen.

Das Fasermaterial sinkt zur nächsten Phase ab, und zwar zur Druckimprägnierung 4 in Flüssigkeit mit einer Verweilzeit in der Größenordnung von 5 bis 20 Minuten. Ein Flüssigkeitsspiegel 5 kann entweder durch Zusatz 6 von Wasser zusammen mit dem Fasermaterial oder durch Zusatz von unten 7 oder durch Kombination beider Möglichkeiten abhängig von den Prozeßbedingungen aufrecht erhalten werden. Der Flüssigkeitsspiegel kann gesteuert werden durch die extrahierte Menge. Aus der Phase 4 sinkt das Fasermaterial ab durch einen Teil 35, der sich nach abwärts in die folgende Phase 8 erstreckt, das ist ein Gegenstromwaschen und gleichzeitig eine Gegenstromhydrolyse mit einer Verweilzeit in der Größenordnung von 30 bis 180 Minuten. Dieser Teil des Reaktionskessels hat etwa den doppelten Durchmesser verglichen mit der Phase 4. Das Fasermaterial sinkt durch Schwerkraft in die Phase 8 und wird bei 9 im unteren Teil des Reaktionskessels ausgetragen. %s

Eine vorgewärmte Waschwassermenge in der Größenordnung von 4 bis 5 mVTonne Fasermaterial und einer Temperatur von etwa 170°C wird mit Hilfe einer nicht dargestellten Vorrichtung über eine Leitung 10 zugeführt uncf bei 11 in an sich bekannter Weise verteilt, und sie fließt nach aufwärts im Gegenstrom zum Fasermaterial und wird bei 12 als Hydrolysat mit einem Trockensubstanzgehalt in der Größenordnung von beispielsweise 2 bis 4% durch einen vorzugsweise filterfreien Auslaß entfernt, der höher angeordnet ist als die untere Käme des Mitstromteiles, der sich in den Gegenstromteil hinein erstreckt, um zu verhindern, daß Fasermaterial aus dem Kessel austritt. Ein Auslaß für die Entfernung möglicher angesammelter Gase sollte ebenfalls in der Nähe oder etwas oberhalb des Flüssigkeitsauslasses 12 angeordnet werden.

Das Fasermaterial verläßt die Hydrolyse-Phase nahezu rein gewaschen und frei von Hydrolysat und wird durch eine Leitung 13 zu einem Sulfatkocher 14 in an sich bekannter Weise und mit etwa Kochtemperatur übertragen. Ein Temperaturabfall von wenigen Graden wird in einfacher Weise erreicht durch Zusatz eines kleinen Teiles Weißlauge in die Übertragungsleitung 13, die für den Kochvorgang erforderlich ist, wodurch gleichzeitig ein gewünschter Anstieg des pH-Wertes selbsttätig erreicht wird. Der Gesamtverbrauch an Weißlauge wird mit Rücksicht auf den Waschvorgang im Vergleich mit früheren Verfahren um 10 bis 20% verringert

Das folgende Sulfatkochen er/Vigt ebenfalls im Gegenstrom in an sich bekannter Weis-: unter Zusatz von Weißlauge bei 15 und Extraktion von Schwarzlauge zur Regeneration bei 16. Waschflüssigkeit wird zugesetzt, und sie wird bei 17 verteilt und strömt im GegenjMJtn nach aufwärts und ersetzt gleichzeitig die Weißlauge weiter oben in Richtung auf den Auslaß 16 für die Schwarzlauge nach beendigtem Kochen. Die im Kocher vorgewaschene Pulpe wird durch die Leitung 18 ausgetragen und wird dem abschließeriden Waschvorgang zugeführt, z. B. in einem kontinuierlichen Diffuseur (nicht dargestellt), dessen Filtrat als Waschflüssigkeit bei 20 zurückgeführt werden kann.

Der Fasermaterialspiegel im Dampfphasenteil 2 kann reguliert werden mit Hilfe einer nicht dargestellten Vorrichtung zur Regulierung der Austragung des Fasermaterials vom Boden des Kessels. Dis Hydrolysebehandlung selbst wird gesteuert und fein eingestellt durch Einstellung der Dampfphasentemperaiu;, der Waschflüssigkeitstemperatur und der Waschflüssigkeitsmenge.

Gewisse Mittel, z. B. Ligno-Sulfosäure, kann ohne Beeinflussung des Prozesses zugesetzt werden, z. B. durch die Leitung 21, um die weitere Behandlung des Hydrolysates zu erleichtern.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse eines fein zerteilten cellulosehaltigen Materials und s zum kontinuierlichen Extrahieren des Hydrolysat mit einem stehenden, geschlossenen und im Querschnitt im wesentlichen kreisförmigen Kessel mit einem Dampfphasenteil im Oberteil, der eine Vorrichtung zum Einbringen von Fasermaterial und ι ο Dampf aufweist, mit einer Vorrichtung zum Zusatz von Waschflüssigkeit nahe dem Boden und mit einer nahe dem Boden vorgesehenen Vorrichtung zum Austragen des Materials, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mitstrom-Flüssigkeitsphasenteil (4) vorgesehen ist, der wie der Dampfphasenteil (2) einen verhältnismäßig geringen Durchmesser hat und sich vorzugsweise nach abwärts geringfügig im Querschnitt erweitert und der sich eine gewisse Länge (35) bis hinab in den darunter befindlichen Gegenstromteil (8) mit etwa doppeltem Durchmesser erstreckt, und daß nahe dem Oberteil des Kessels eine sieblose Vorrichtung (12) zum Extrahieren von Flüssigkeit vorgesehen ist

2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Kessel so bemessen ist, daß die Verweilzeit des Materials im Mitstromteil (4) 5 bis 20 Minuten und im Gegenstromteil 30 bis 180 Minuten beträgt

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß (9) des Kessels (40) über eine Leitung (13) mit Jem Einlaß eines alkalischen Kochers verbunden ist

4. Vorrichtung nach Anspruch '. dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung des Flüssigkeitsspiegels (5) im Mitstromteil (4) eine Vorrichtung zur Steuerung der extrahierten Hydrolysatmenge vorgesehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung des Fasermaterialspiegels in dem Dampfphasenteil eine Vorrichtung zur Steuerung der Austragung von Fasermaterial vom Kesselboden vorgesehen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung (21) für den Zusatz eines Mittels, welches der Kondensation der Hydrolysationsprodukte, vorzugsweise der Ligno-Sulfosäure, entgegenwirkt, in oder unmittelbar vor der Extraktion des Hydrolysate (12) aus dem oberen Gegenstromteil (8) vorgesehen ist.